На подготовку и тестирование катализаторов топливных элементов с помощью метода электрода тонкопленочных вращающийся диск

Общая цель этой процедуры заключается в подготовке и испытании катализаторов топливных элементов с хорошей воспроизводимостью. Воспроизводимые измерения тонкопленочных вращающихся дисковых электродов стандартного катализатора могут служить в качестве эталона для новых катализаторов. Испытание катализатора топливных элементов тонкопленочным методом RDE требует опыта.

Этот урок поможет вам избежать типичных экспериментальных ловушек этого метода. Основное преимущество этого протокола заключается в том, что он включает в себя подготовку эталонных катализаторов. Этот протокол предусматривает активность платиноуглеродного катализатора на основе площади поверхности и массы платины.

Не забывайте всегда определять фактическое содержание платины в катализаторе перед тестированием. Чтобы начать процедуру, поместите в сосуд для микроволновой реакции четыре миллилитра 0,4 молярного раствора гидроксида натрия в этиленгликоле и четыре миллилитра 40 миллимолярного раствора хлорпластиновой кислоты в этиленгликоле. Оборудуйте судно мешалкой.

Нагрейте смесь в микроволновом реакторе в течение трех минут при температуре 160 градусов Цельсия, осторожно помешивая. Перенесите 7,3 миллилитра полученной суспензии коллоидных наночастиц платины в центрифужную пробирку. Осаждайте двухнанометровые наночастицы платины с 30 миллилитрами одной молярной соляной кислоты.

Центрифугируйте смесь при 2, 900 г в течение пяти минут и выбросьте надосадочную жидкость. Повторите центрифугирование в соляной кислоте и удаление надосадочной жидкости еще два раза, чтобы закончить промывку наночастиц. Затем повторно рассыпьте наночастицы платины в семи миллилитрах ацетона, вручную встряхивая контейнер.

Диспергируйте 27,5 миллиграммов технического углерода в одном миллилитре ацетона методом ультразвуковой обработки. Соедините дисперсии в колбе с круглым дном. Используйте ротационный испаритель или леску Шленка, чтобы полностью удалить ацетон.

Полученную платину высушите на порошке углеродного катализатора при температуре 120 градусов Цельсия в течение ночи. Далее наполните ультразвуковую ванну холодной водой. Добавьте 20 миллилитров деионизированной воды к высушенной платине на углеродном катализаторе порошке и проработайте смесь ультразвуком в холодной ультразвуковой ванне в течение трех минут.

Соберите порошок на фильтровальной бумаге с порами от четырех до семи микрометров. Смойте порошок 200 миллилитрами деионизированной воды. Затем высушите порошок в течение ночи в вакуумной печи при температуре от 100 до 120 градусов Цельсия и 10 кипаскалей, чтобы получить 50 процентов платины по весу на углеродном каталитическом порошке.

Перед определением характеристик высушите платину на порошке углеродного катализатора в течение ночи в вакуумной печи при температуре 80 градусов Цельсия и 10 кПа. Взвесьте сухой порошок катализатора в керамическом тигле с крышкой. Поместите закрытый тигель в муфельную печь.

Нагрейте порошок при температуре 900 градусов Цельсия в течение 30 минут на воздухе, чтобы сжечь углеродную основу. Затем выключите печь и дайте порошку остыть до комнатной температуры в печи в течение ночи. Далее добавьте в порошок четыре миллилитра царской водки.

Нагрейте смесь на горячей плите при температуре 80 градусов Цельсия в течение двух часов, чтобы переварить платину. Затем разбавьте раствор до 10 миллилитров деионизированной водой. Смешайте 0,75 миллилитров двухмолярной соляной кислоты с 0,25 миллилитрами одного молярного хлорида олова(II), приготовленного в четырех молярных соляных кислотах, в кварцевой кювете, и добавьте один миллилитр образца царской водки.

В качестве растворителя используйте смесь из 1,75 миллилитров двух моляров соляной кислоты и 0,25 миллилитров двух моляров хлорида олова в четырех молярах соляной кислоты. Хорошо перемешайте смесь с помощью небольшой полоски для перемешивания. Получить УФ-вид спектра смеси образца от 700 до 350 нанометров и выполнить фоновое вычитание.

Определите концентрацию платины в образце стандартным методом добавления с использованием стандартного раствора платины с концентрацией 1000 ppm. Чтобы начать приготовление каталитических чернил, смешайте 6,3 миллиграмма 50% по весу платины на углеродном порошке катализатора с шестью миллилитрами деионизированной воды. Соедините эту смесь с двумя миллилитрами изопропилового спирта.

Добавьте около 10 микролитров одного молярного гидроксида калия, чтобы довести pH чернил примерно до 10. Обработайте чернильную смесь ультразвуком в холодной ультразвуковой ванне в течение 15 минут. По окончании проверьте pH чернил.

Разбавьте каталитическую краску в 50 раз смесью изопропилового спирта и деионизированной воды в соотношении один к трем объемам. Используйте кислоту или основание по мере необходимости, чтобы отрегулировать pH до 10. Измерьте дзета-потенциал образца каталитических чернил с помощью электрофоретического рассеяния света.

Измерьте размеры заполнителей с помощью динамического рассеяния света. Затем отполируйте пятимиллиметровый электрод из стекловидного углеродного диска до зеркального блеска последовательно с помощью паст из оксида алюминия 0,3 микрометра и 05 микрометров. Очищайте электрод ультразвуком в деионизированной воде после каждого этапа полировки.

Высушите чистый, отполированный электрод газообразным аргоном. Затем пропустите газопровод через барботер, содержащий смесь изопропилового спирта и деионизированной воды в соотношении 17:3 по объему. Нанесите пипеткой пять микролитров каталитических чернил на полированный электрод, чтобы достичь платиновой нагрузки в 10 микрограммов платины на квадратный сантиметр.

Медленно высушите чернила струей газообразного аргона, увлажненного смесью изопропилового спирта и деионизированной воды. Получение однородной тонкой пленки катализатора на стекловидном углеродном электроде чрезвычайно важно. Мы призываем всех потратить некоторое время на то, чтобы попробовать различные условия и процедуры, чтобы выяснить, что лучше всего подходит для вас.

После того, как платина на углеродной каталитической пленке высохнет, используйте ПЗС-камеру, чтобы убедиться, что пленка равномерно покрывает поверхность стекловидного углеродного электрода. Чтобы начать настройку для электрохимических измерений, соберите чистую трехкамерную стеклянную или политетрафторэтиленовую электрохимическую ячейку. Подсоедините стеклоуглеродный дисковый электрод с покрытием катализатором к вращателю электрода.

Заполните электрохимическую ячейку 0,1 молярной хлорной кислотой в электролите. Поместите стеклоуглеродный дисковый электрод с каталитическим покрытием в один из отсеков электрохимической ячейки в качестве рабочего электрода. Поместите платиновую сетку и захваченный водородный или насыщенный каломельный электрод, оснащенный капилляром Лаггина, в два других отсека в качестве противоэлектрода и электрода сравнения соответственно.

Подсоедините электроды к потенциостату. Измерьте сопротивление в растворе электролита между рабочим электродом и капилляром Лаггина. Сконфигурируйте потенциостат для компенсации этого сопротивления с помощью аналоговой схемы положительной обратной связи.

После калибровки электродного потенциала сравнения относительно обратимого водородного электродного потенциала и очистки катализатора получают циклическую вольтамперограмму в аргононасыщенном электролите. Затем продуйте электролит газообразным кислородом в течение 10 минут. Начните вращать стекловидный угольный электрод со скоростью 1600 об/мин.

Запишите циклическую вольтамперограмму с разверткой потенциала от 05 до 1,10 вольт по отношению к реверсивному водородному электроду со скоростью 05 вольт в секунду. Далее удерживаем рабочий электрод при напряжении 05 вольт. Продуйте электролит угарным газом в течение пяти минут, а затем аргоном в течение 10 минут.

Затем развертите потенциал от 05 вольт до 1,10 вольт при 05 вольт в секунду. После того, как вольтамперограмма для отпаривания угарного газа будет завершена, смочите кусок лабораторной ткани деионизированной водой. Нажмите на стекловидный угольный электрод на влажную бумагу, чтобы перенести каталитическую пленку.

Сфотографируйте пленку катализатора после переноса. Перенос тестируемой каталитической пленки на влажную бумагу — это простой способ проверить, осталась ли пленка неповрежденной во время измерения. Хорошо диспергированную платину на углеродном каталитическом порошке готовили с использованием двух нанометровых частиц платинового металла из стабильной коллоидной суспензии.

При использовании менее стабильных суспензий, таких как суспензии с более низкой концентрацией гидроксида натрия, на углеродной основе происходила значительная агломерация наночастиц платины. Сушка платины на углеродных каталитических чернилах потоком увлажненного газообразного аргона была необходима для получения однородной тонкой пленки на электроде. Эффект кофейного кольца наблюдался, когда чернила высыхали на окружающем воздухе, при этом катализатор агломерировался вокруг внешней стороны электрода.

Однородность тонкой пленки была дополнительно настроена путем регулировки условий увлажнения. Более высокий pH каталитических чернил улучшал как стабильность раствора каталитических чернил, так и однородность тонкой пленки. Очистка тонкопленочного катализатора путем циклического переключения электродного потенциала в насыщенной аргоном хлорной кислоте была важна для получения четко определенных пиков во время измерений.

Вольтамперограмма линейного развертки в насыщенной кислородом хлорной кислоте была высокочувствительна к качеству пленки катализатора. LSV однородной пленки показала ограниченную диффузией кислорода плотность тока около 6 миллиампер на квадратный сантиметр с острым плечом на кривой LSV. Неоднородная пленка показала меньшую плотность тока и более широкое плечо.

После освоения характеристики синтеза и электрохимические испытания на тонкую пленку RDE стандартного катализатора топливного элемента могут быть выполнены за два дня при правильном выполнении. Не забывайте, что работа с концентрированной кислотой и угарным газом может быть крайне опасной. Всегда надевайте лабораторный халат, очки и перчатки.

Газовые датчики угарного газа и водорода должны быть всегда активны в вашей лаборатории во время проведения этих экспериментов. При попытке выполнить эту процедуру помните, что чистота имеет решающее значение для получения достоверных результатов электрохимических измерений. Мы рекомендуем готовить катализатор и проводить электрохимические испытания в двух отдельных лабораториях.

В дополнение к этой процедуре могут быть выполнены методы определения характеристик катализаторов, такие как испытания на деградацию, малоугловое рентгеновское рассеяние или рентгеновская абсорбционная спектроскопия in situ, чтобы ответить на дополнительные вопросы о функциональности вашего катализатора. После своего развития тонкопленочный метод RDE открывает исследователям в области электрокатализа путь к разработке улучшенных электрокатализаторов для устойчивого преобразования энергии. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как сделать эталонный катализатор, как протестировать катализатор топливного элемента с помощью нашей тонкопленочной технологии RDE и каких ловушек следует избегать.