13 мая 2018 г.
Здесь мы представляем протокол для измерения модуль разрыва экструдированные катализатора и поломки референции сказал катализатора путем столкновения против поверхности или сжатия в фиксированной кровати.
Общая цель данной методики заключается в измерении прочности катализатора экструдата на изгиб и прогнозировании того, насколько хорошо катализаторы устойчивы к разрушению, вызванному либо столкновением с поверхностью, либо напряжением в неподвижном слое. Первоначально у меня была мысль, что, возможно, сила разрыва в режиме изгиба является подходящей длиной, чтобы связать силу катализатора с тяжестью обращения с катализатором для описания разрушения катализатора. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он измеряет, как экструдаты катализатора выдерживают разрушение при количественном моделировании реальных событий.
Этот метод позволяет точно измерить отношение длины к диаметру катализатора и, следовательно, количественно измерить степень разрушения, вызванного столкновениями или напряжением. Оценка устойчивости экструдированного материала к разрушению в неподвижных слоях с помощью этого метода также может быть применена к другим формам, таким как сферический катализатор. Прочность экструдата на изгиб трудно определить без визуальных средств из-за различных областей напряжения во время изгиба.
Чтобы начать процедуру, необходимо получить не менее 30 катализаторных экструдатов путем обработки представляющего интерес образца катализатора, подвергнутого соответствующей термической обработке. Затем включите и откалибруйте испытательную раму на изгиб. Прикрепите тензодатчик 10 Ньютон к испытательной раме на изгиб.
Когда испытательная рама будет готова к использованию, выберите скорость наковальни 0,2 миллиметра в секунду и пятимиллиметровый пролет опоры. Выберите модуль разрыва и максимальную силу на вкладке результатов. Настройте испытание таким образом, чтобы оно заканчивалось, когда сила нагрузки падает до уровня, достаточного для указания на поломку экструдатом.
Заполните все необходимые сведения об образце и убедитесь, что программное обеспечение готово к началу испытания. Затем зажимают воронку Бюхнера диаметром пять-шесть сантиметров с одной миллиметровой заливкой на лабораторный стенд. Направьте поток газообразного азота вверх через воронку фильтра, чтобы создать сухую газовую оболочку.
Перенесите образец экструдата катализатора из экструдатора в фильтр. Затем возьмите пинцетом один образец и быстро поместите образец поперек опорных балок испытательной рамы. Образец центрируется как можно лучше, продолжая при этом работать быстро, чтобы избежать скопления влаги.
Начните тест, как только образец будет на месте. Во время испытания убедитесь, что экструдат не застревает между наковальней и опорными точками, так как это может нарушить показания силы разрыва. Убедитесь, что траверса возвращается в исходное положение после падения нагрузки на 40%.
Очистите область образца и опоры мягкой щеткой, прежде чем положить еще один образец на опоры. Когда новый образец будет на месте, нажмите кнопку «Далее» в программном обеспечении, чтобы начать следующее испытание. После того, как все образцы были измерены таким образом, завершите испытание, чтобы получить автоматически сгенерированный отчет о прочностных свойствах экструдата.
Чтобы начать процедуру измерения соотношения сторон, измельчите интересующий образец катализатора до репрезентативного размера от 50 до 250 частиц. Аккуратно просейте пробу, чтобы удалить частицы с отношением длины к диаметру меньше или равным единице. Затем протрите стекло сканера салфеткой из микрофибры, чтобы удалить пыль или мусор.
Положите чистый прозрачный лист на стекло сканера. Хаотично распределите экструдаты по прозрачности в пределах прямоугольной области не более 10 сантиметров на 20 сантиметров. Используйте пинцет для отделения частиц, соприкасающихся друг с другом, или для перемещения частиц на более открытые участки.
Закройте крышку сканера и подготовьте программное обеспечение для сканирования и визуализации частиц. Отсканируйте частицы и просмотрите результаты, чтобы убедиться, что все частицы с соответствующими размерами и расположением включены в сканирование. Как только сканирование будет удовлетворительным, сохраните результаты и запишите средний диаметр, среднюю длину и количество частиц.
Перед испытанием на падение измерьте соотношение сторон образца, состоящего примерно из 50 образцов экструдата катализатора, как описано ранее. Чтобы начать испытание, соберите сбрасываемую трубку с коллизионной пластиной и подъемным поддоном из нержавеющей стали типа 316. Оставьте зазор примерно в один сантиметр между трубкой и столкновительной пластиной.
Установите высоту выпуска вибрационного питателя в соответствии с длиной капельной трубки и центрируйте выпускное отверстие питателя над капельной трубкой. Измерьте и запишите высоту сбрасываемой трубки как вертикальное расстояние от точки выпуска питателя катализатора до столкновительной пластины. Затем загрузите образец в загрузочный бункер.
Установите частоту фидера на 250 герц или меньше. Следите за столкновительной пластиной и при необходимости регулируйте скорость разгрузки, чтобы экструдаты не падали друг на друга. Дайте каждому образцу свободно упасть в капельную трубку, один за другим.
Затем выключите питатель и переложите частицы из приемной чаши на сито. Аккуратно просейте пробу, чтобы удалить из нее катализаторные находки. Измерьте соотношение сторон образца после столкновения.
Повторите таким образом тест на падение и измерения соотношения сторон до 10 раз. Сравните результаты с исходными измерениями. Чтобы начать процедуру испытания на массовое дробление, заполните контейнер с затаренными образцами до отказа репрезентативным образцом, полученным путем обработки должным образом термически обработанного катализатора.
Используйте металлическую прямую кромку, чтобы тщательно выровнять образец, не перегружая образовавшийся слой частиц. Запишите массу образца в чашку. Затем поместите чашку для образца в нагрузочный блок и поршневой узел.
Аккуратно положите загрузочный блок на верхнюю часть образца, следя за тем, чтобы экструдаты не раздавились. Поместите шарикоподшипник в сборе в центр нагрузочного блока. Руководствуясь плотницким уровнем, отрегулируйте стопорный рычаг так, чтобы он был ровно над шарикоподшипником на соответствующей высоте.
Зафиксируйте руку на месте. Убедитесь, что регулятор давления настроен правильно для образца катализатора. Убедитесь, что выпускной клапан открыт, а клапан давления закрыт.
Затем закройте клапан сброса и откройте клапан давления. Следите за сборкой по мере того, как нагрузочный блок поднимается до заданного давления. Дайте образцу уравновеситься при заданном давлении в течение 60 секунд.
Затем закройте клапан давления и откройте клапан сброса, чтобы сбросить давление. Как только грузовой блок вернется в исходное положение, разблокируйте стопорный рычаг и осторожно снимите шарикоподшипник и грузовой блок. Измерьте и запишите вдавливание образца.
Аккуратно просейте образец по широкой емкости, чтобы собрать каталитические находки. Измерьте соотношение сторон образца катализатора после испытания на раздавливание и запишите количество собранных находок катализатора. Высокоскоростная фотосъемка удара экструдатов катализатора о поверхность поликарбоната показывает, что время удара и, следовательно, силы, испытываемые экструдатом во время удара в зависимости от времени, являются пиковыми и нерегулярными.
Соотношение сторон образцов катализатора, подвергнутых повторным испытаниям на падение, быстро приблизилось к асимптотическому соотношению сторон для многократных ударов этого катализатора. Разница в соотношении сторон становилась меньше при больших высотах сброса, указывая на то, что экструдаты воздействовали со скоростью или близкой к ней. Испытание на одно падение экструдатов с большим соотношением сторон ясно показало асимптотическое соотношение сторон для одной капли длинных экструдатов для этого катализатора.
Испытания на объемное раздавливание показали, что экструдаты катализатора начали разрушаться только после достижения критического давления, в этот момент соотношение сторон уменьшалось с увеличением давления. Затем связь между начальным соотношением сторон и критическим давлением была описана в терминах модуля разрыва, коэффициента формы экструдата и свойств слоя. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы о масштабировании катализаторов и позволяет передавать технологию от лабораторных к коммерческим установкам в отношении соотношения длины и диаметра катализаторов.
После освоения техники измерения модуля разрыва можно сделать за 10-15 минут, если она выполнена правильно. Пытаясь выполнить эту процедуру, не забывайте вращать катализатор, чтобы выбрать репрезентативный образец. После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее понимание того, как измерять соотношение сторон катализатора, модуль разрыва и разрушения при столкновении и напряжении.
Не забывайте, что работа с материалами и оборудованием, показанными здесь, может быть опасной. Для этих процедур всегда следует использовать соответствующие СИЗ.
В данной статье представлен протокол измерения модуля разрыва экструдированных катализаторов, а также их разрушения при столкновениях или сжатии. Методика направлена на количественную оценку устойчивости катализатора в реалистичных условиях эксплуатации.
Количественное прогнозирование разрушения экструдатов катализатора имеет решающее значение для обеспечения механической целостности при масштабировании, транспортировке и эксплуатации в неподвижном слое в промышленных процессах. Измерение модуля разрыва и сокращения соотношения сторон позволяет принимать обоснованные решения по составу катализатора и протоколам его обращения. Данный подход способствует снижению рисков и облегчает перенос технологии из лабораторных условий в среду коммерческого завода.
Данная методология интегрирована в непрерывный процесс разработки катализатора: от начального этапа поиска до масштабирования процесса и коммерческого внедрения.