20 мая 2018 г.
Мы сообщают подробные процедуры для сжатия экспериментов на скалах и минеральных агрегатов в рамках многолетних наковальня деформации аппарат, в сочетании с синхротрона рентгеновского излучения. Такие эксперименты позволяют количественная оценка распределения напряжения в пределах образцы, что в конечном итоге проливает свет на уплотнение процессы в geomaterials.
Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области геомеханики о процессах уплотнения в горных породах. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет количественно измерять локальное упругое поле в горных породах и минеральных агрегатах. Хотя этот метод может дать представление о распределении напряжений в образцах во время холодного сжатия, он также может быть применен к другим методам, таким как высокотемпературное сжатие.
Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, испытывают трудности из-за трудностей при подготовке образца и сборке клеток. Подготовку образцов и сборки клеток трудно изучить без визуальной демонстрации из-за того, насколько малы и хрупки отдельные образцы и части клеточной сборки. Чтобы начать подготовку образца минерального заполнителя, измельчите около 15 граммов образца горной породы или ранее существовавшего порошка, до крупинок диаметром примерно 4 микрона, используя ступку и пестик, или вращающийся инструмент с шлифовальной головкой.
Минеральные зерна высыпать в 20-сантиметровую декантационную колонну, содержащую этанол. Дайте зернам отстояться в течение времени, соответствующего их плотности. Затем разделите подвес по высоте на три стакана.
Дайте содержимому мензурок высохнуть на воздухе в течение ночи. Измерьте средний диаметр зерна каждой партии и выберите партию, в которой средний диаметр зерна ближе всего к четырем микрометрам. Далее отшлифуйте концы глиноземного стержня до ровного параллельного положения в пределах 0,5 градуса.
Очистите стержень в глиноземном кольце ультразвуком в этаноле в течение 10 секунд. Дайте компонентам высохнуть на деликатной рабочей салфетке. Работая на чистой поверхности, заклейте один конец отверстия в кубе для сборки ячеек D-DIA клейкой лентой.
Вставьте гильзу с нитратом бора в сборочный куб. Затем с помощью пинцета наденьте графитовое кольцо в глиноземном кольце на стержень из оксида алюминия. Поместите стержень из оксида алюминия и кольца в сборочный куб с графитовым кольцом на дне.
Убедитесь, что стержень и кольца расположены на дне отверстия так, чтобы графитовое кольцо соприкасалось с лентой. Отметьте угол куба, который в конечном итоге будет совмещен с входящим рентгеновским лучом. Затем отрежьте кусок танталовой фольги размером 1,5 на 17 миллиметров и сложите его в форме буквы U.
Вставьте фольгу в куб так, чтобы 2D-проекция фольги была сведена к минимуму по отношению к направлению рентгеновского луча. С помощью булавки аккуратно прижмите фольгу к краям пространства. Вставьте предварительно подготовленный образец ядра породы или эталонного минерального заполнителя в куб сборки ячеек.
Положите кусок танталовой фольги размером 1,7 миллиметра на 1 миллиметр поверх эталонного образца длинной стороной фольги перпендикулярно рентгеновскому лучу. Затем аккуратно упакуйте образец минерального заполнителя в куб для сборки клеток с помощью небольшого шпателя. Оставьте в кубе над упакованным образцом 1,4 миллиметра пространства.
Аккуратно удалите с воздуха лишние крупинки, прилипшие к стенкам цилиндрического пространства. Используйте штифт и штангенциркуль, чтобы убедиться, что достигнута окончательная высота образца. Положите еще один кусок танталовой фольги размером 1,7 на 1 миллиметр на упакованный образец.
Затем отшлифуйте концы другого глиноземного стержня, чтобы они были плоскими параллельно, и очистите стержень в глиноземном кольце. Используйте пинцет, чтобы закрепить кольцо из оксида алюминия и графитовое кольцо на стержне. Поместите стержень на образцы так, чтобы графитовое кольцо оказалось сверху.
Наконец, запечатайте открытый глиноземный стержень на каждом конце куба цементом на основе порошка диоксида циркония, стараясь не использовать излишки цемента. Обрежьте открытую танталовую фольгу после высыхания цемента. Соберите и проанализируйте дифракционную картину по стандарту глинозема.
Снимите эталон глинозема и соберите рентгеновский спектр с открытым прессом с временем экспозиции 500 секунд для измерения фона без сборки образца. После очистки наковальни вставьте подготовленный образец в центр экспериментальной установки, убедившись, что она правильно выровнена с рентгеновским лучом. Медленно опустите одновременно противоположные пары боковых опор.
Осторожно выровняйте опоры так, чтобы опоры находились на одном уровне, а нижняя и боковые опоры соприкасались с образцом в сборе. Затем отпустите предохранительную защелку и вставьте проставку в гидравлический пресс. Закройте домик и включите заслонку, чтобы рентгеновский луч мог проникнуть внутрь домика.
Включите насос низкого давления. Затем переместите верхний цилиндр вверх до упора в распорку. Руководствуясь рентгенографической визуализацией в режиме реального времени, медленно и осторожно продвигайтесь вверх по нижнему цилиндру до тех пор, пока на рентгенограмме не появятся наковальни.
Оставьте тонкий зазор, чтобы образец не был перегружен до начала эксперимента. Затем выключите все органы управления на контроллере насоса низкого давления и закройте клапан под давлением. В программном обеспечении, управляемом гидравлическим насосом высокого давления, переместите сборку образца параллельно балке так, чтобы центр образца минерального заполнителя совпал с меткой фокуса дифракции.
Соберите дифракционный спектр образца с временем экспозиции 500 секунд. Сделайте рентгенограмму с временем экспозиции шесть миллисекунд. Затем переместите сборку так, чтобы эталонный образец керна был центрирован в метке фокусировки дифракции.
Получите дифракционный спектр на рентгенограмме в тех же условиях. Далее запустите мотор гидравлического насоса для привода наковальни внутрь. Установите целевую нагрузку на 50 тонн и включите обратную связь с точностью до одной секунды и усилением 20.
Установите верхний предел скорости равным семи, чтобы добиться максимально медленного сжатия. Они приводят в движение двигатели гидравлических насосов внутрь, чтобы обеспечить давление для сжатия экспериментальной ячейки. В окне сбора данных определите местоположения эталона керна породы в образце минерального заполнителя в терминах местоположений нажатий x и y.
Убедитесь, что время экспозиции установлено на 500 секунд. Установите количество необходимых циклов равным нулю, чтобы сбор данных повторялся непрерывно. Затем начните сбор данных.
По мере сжатия при необходимости обновляйте образцы и эталонные места в программном обеспечении. При достижении целевой нагрузки остановите сбор данных. Установите нижний предел регулирования скорости на минус 10 и целевую нагрузку на ноль тонн для декомпрессии образца.
Ручной сбор дифракционных спектров на рентгенограммах для керна и заполнителя после выгрузки. Затем откройте клапан под давлением на панели насоса низкого давления. Включите насос низкого давления и опустите верхний и нижний цилиндры до тех пор, пока не загорится индикатор падения.
Переместите распорный рычаг в исходное положение и поднимите верхний ползун вверх до тех пор, пока предохранитель не зафиксируется. Затем выключите органы управления в блоке управления двигателем насоса. Медленно переместите боковые опоры вручную наружу и снимите образец в сборе.
При давлении окружающей среды спектры дифракции кварцевого агрегата с размером зерна около 4 мкм и эталонного образца новакулита с размером зерна от шести до девяти мкм были схожи по интенсивности с конечным положением. Спектр кварцевых агрегатов начал расширяться с увеличением давления. Кварцевый пик продолжал расширяться на стороне более высоких энергий по мере увеличения давления, в то время как форма пика новакулита практически не менялась.
Положения пиков кварца и новакулита сместились в направлении более высоких энергий, что соответствует меньшему разносу D. Кварцевый агрегат показал значительное дифференциальное напряжение как в осевом, так и в поперечном направлениях, причем в поперечном направлении напряжение было почти в два раза больше, чем в осевом. Это указывало на то, что поперечное направление выдерживало значительно большую нагрузку, чем осевое.
Умеренное уширение на низкоэнергетических сторонах кварцевых, осевых и поперечных пиков указывало на то, что значительное количество зерен оставалось свободным от напряжений в обоих направлениях, что может произойти только в том случае, если значительная часть поверхности зерна имела по крайней мере часть своей поверхности, ограниченной пустотами, поддерживающими нулевое давление на протяжении всего эксперимента. После освоения этот эксперимент может быть проведен за 16 часов, если он выполнен правильно. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области механики горных пород, физики минералов, геотехники и материаловедения для изучения распределения напряжений в интересующих материалах.
При выполнении этой процедуры помните, что контакт торцевой поверхности должен быть ровным, чтобы приложенная нагрузка могла равномерно распределиться по всей площади поверхности. Следуя этой процедуре, этот метод может быть использован для высокотемпературных применений и ультразвуковых измерений скорости звука для определения другой информации о реологических и упругих свойствах недр земли. После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее представление о том, как охарактеризовать локальное распределение напряжений в минеральных заполнителях с помощью многоопорного деформационного аппарата с синхротронным рентгеновским излучением.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данной статье представлены результаты экспериментов по сжатию горных пород и минеральных агрегатов с использованием многоточечного пресса (аппарата деформации с несколькими наковальнями) и синхротронного рентгеновского излучения. Этот метод позволяет количественно определить распределение напряжений внутри образцов, что дает представление о процессах уплотнения геоматериалов.
Данный метод позволяет количественно измерять локальные поля упругости в минеральных агрегатах, обеспечивая понимание механизмов процессов уплотнения, имеющих значение для материаловедения и геомеханики. Путем определения распределения напряжений в двух измерениях метод позволяет создавать прогностические модели поведения материалов под нагрузкой, что может быть использовано при проектировании и тестировании синтетических биоматериалов и систем доставки лекарств на основе минералов. Эта методика способствует снижению рисков при проверке гипотез, касающихся механической стабильности и структурной целостности доклинических формуляций.
Данный метод вписывается в континуум научных открытий, предоставляя данные механического фенотипирования, которые могут служить ориентиром при поиске перспективных вариантов в разработке биоматериалов и при доклинической оценке структурных характеристик.