Оптимизированная процедура определения адсорбции фосфонаты на гранулированный гидроокисью железа с помощью миниатюрных метод определения фосфора

Общей целью данной процедуры является надежное исследование абсорбционной способности селективных материалов, содержащих гидроксид железа, таких как гранулированный гидроксид железа, в отношении фосфонатов с низкой рабочей нагрузкой и значительной экономией средств по сравнению с традиционными методами. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы о том, насколько хорошо фосфонаты могут быть технически удалены из промышленных сточных вод, таких как мембранные концентраты, в которых фосфонаты присутствуют в качестве антискалантов. Основное преимущество этого модифицированного определения фосфора с помощью 10-миллилитровых флаконов и термостата заключается в том, что можно получить больше результатов за более короткое время по сравнению с обычным методом.

Демонстрировать процедуру будет Эллен Райт-Бауш, техник из нашей лаборатории. Чтобы начать эксперимент, выберите один или несколько буферов с подходящими свойствами для данного метода, которые обеспечивают буферизацию в диапазоне pH или диапазонах интереса. Для приготовления каждого буфера взвесьте или пипеткой необходимое количество растворенного вещества для приготовления раствора в соотношении 0,01 моля на литр в мерную колбу.

Добавьте обработанную обратным осмосом деионизированную воду до тех пор, пока колба не заполнится примерно на 3/4. Добавьте необходимый объем фосфонатного исходного раствора с концентрацией одного грамма фосфора на литр для достижения целевой концентрации фосфора в буферном растворе. Затем наполните колбу до кольцевой отметки водой.

Помешивайте смесь до полного растворения растворенного вещества или в течение пяти минут для получения жидкого растворенного вещества. Затем переложите буферный раствор в стеклянную бутылку с этикеткой. Во время помешивания отрегулируйте pH раствора с помощью соляной кислоты или гидроксида натрия до желаемого значения pH.

Чтобы начать испытание на абсорбцию, взвесьте нужное количество выбранного промытого и высушенного фильтрующего материала в центрифужную пробирку объемом 50 миллилитров. Настройте вращатель на работу со скоростью 20 оборотов в минуту и запустите вращатель. Перелейте около 250 миллилитров буферного раствора, содержащего фосфонаты с поправкой на pH, в стеклянный стакан.

Работая быстро, заполните пробирку фильтрующего материала фосфонатсодержащим буфером до отметки 50 миллилитров. Закройте трубку и зажмите ее в вращателе для бега. Вращайте трубку со скоростью 20 об/мин для желаемого времени впитывания.

Затем отфильтруйте от 10 до 20 миллилитров надосадочной жидкости через шприцевой фильтр 0,45 микрон в стеклянную бутылку для анализа. Измерьте и запишите pH фильтрата. Повторите этот процесс для каждого тестируемого фосфонатсодержащего буфера.

Перед анализом очистите и высушите флакон с завинчивающейся крышкой объемом 10 миллилитров и крышку с облицовкой из ПТФЭ для каждого тестируемого образца. Если ожидаемая концентрация фосфора в образце находится в пределах калибровочной кривой, внесите в флакон четыре миллилитра образца. Если ожидается, что концентрация образца превысит калибровочную кривую, вместо этого разбавьте меньший объем образца водой, чтобы достичь общего объема в четыре миллилитра.

Далее пипеткой внесите в флакон 0,2 миллилитра 0,9 молярного раствора серной кислоты. Если в образце концентрация гидроксида натрия составляет один моляр, вместо этого осторожно добавьте во флакон 0,2 миллилитра 13,5 молярной серной кислоты. Затем добавьте во флакон 4,8 миллилитра стокового раствора или суспензии персульфата калия соответствующей концентрации для буфера и образца.

Плотно закройте флакон крышкой и встряхивайте флакон в течение одной секунды. Дозировка персульфата калия должна быть подобрана для каждого буфера и раствора индивидуально, поскольку каждый буфер имеет разный ХПК. Нагрейте образец при температуре от 148 до 150 градусов Цельсия в течение одного часа в термостате для сбраживания.

Затем снимите флакон с терморегулятора и дайте ему остыть до комнатной температуры. Метод ISO 6878 предполагает использование колбы Эрленмейера для пищеварения. Однако это очень трудоемко.

Кроме того, при фиксированных дозировках NaOH не требуется ручная регулировка pH, как это предусмотрено обычным методом ISO. Далее по очереди добавляют 0,4 миллилитра 1,5 молярного раствора гидроксида натрия, 0,2 миллилитра 100 грамма на литр раствора аскорбиновой кислоты и 0,4 миллилитра двухслойного раствора молибдата. Плотно закройте крышкой и встряхните флакон.

Подождите от 15 минут до четырех часов, чтобы цвет проявился в растворе. Наконец, измерьте поглощение образца на 880 нанометрах с помощью спектрофотометра. Концентрация до 0,55 мг фосфора NTMP на грамм GFH достигалась при одном часе контакта в буфере кислой кислоты.

Хотя нагрузка уменьшалась с увеличением pH, абсорбция наблюдалась в системе гидроксида натрия при pH 12. Это указывает на то, что для успешной десорбции требуется более концентрированное растворение гидроксида натрия. Изменения рН наблюдались при различных буферных концентрациях после одного часа контакта между NTMP фосфором и GFH в концентрациях один миллиграмм на литр и 2,5 грамма на литр соответственно.

Относительно надежная корректировка pH для эффекта контакта с GFH была достигнута только при буферных концентрациях 10 миллимоль на литр. Буферы с концентрацией 10 миллимоль на литр также обеспечивают наиболее надежные результаты абсорбции. Кроме того, можно показать, что параллельная абсорбция буфера существенно не влияет на абсорбцию фосфонатов, поскольку независимо от концентрации буфера происходит преимущественно сходная абсорбция фосфонатов.

При использовании буферов с концентрацией 10 миллимоль на литр цветовые комплексы были наиболее стабильными, когда в буферы вводили 0,6 миллимоля гидроксида натрия. Количество персульфата калия должно было превышать потребность в химическом кислороде на основе дихромата калия, так как не ожидалось, что азот и некоторые сульфогруппы будут полностью разлагаться. Впервые идея этого метода пришла мне в голову, когда я проанализировал общее содержание фосфора в более чем 1000 образцах в соответствии с традиционными методами для моей докторской диссертации.

Это отнимало очень много времени. Представленная здесь методика показывает, что исследования по удалению фосфонатов путем абсорбции на полярных материалах, содержащих оксид железа, таких как гранулированный гидроксид железа, могут быть проведены быстро и надежно в соответствии с данным протоколом. С помощью этой процедуры можно исследовать различные факторы, влияющие на нагрузку гранулированного гидроксида железа фосфонатами, такие как pH, температура, кинетика, начальная концентрация фосфонатов и GFH, или присутствие типичных компонентов сточных вод, таких как кальций.

Пытаясь выполнить эту процедуру, не забывайте избегать загрязнения, заранее тщательно очистив каждую единицу оборудования. При надлежащем выполнении всего за несколько часов можно провести до 50 загрязнений фосфором.