С помощью графена жидкости клеток просвечивающей электронной микроскопии для изучения на месте Нанокристаллические травления

Общая цель этой процедуры заключается в инкапсуляции небольших карманов жидкости между листами графена для визуализации наноматериалов с помощью просвечивающей электронной микроскопии, или ПЭМ. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области наноматериалов, такие как выращивание и травление нанокристаллов с высоким пространственным разрешением электронной микроскопии. Основным преимуществом данной методики является возможность проведения исследовательскими группами экспериментов с ПЭМ с жидкими ячейками с использованием существующего держателя с низкими начальными затратами и высоким пространственным разрешением.

Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, будут испытывать трудности, потому что работа с сетками TM с графеновым покрытием сложна и требует большой практики. Для начала вырежьте на меди кусок готового графена площадью примерно два квадратных сантиметра, в который помещается от шести до восьми сеток ПЭМ. После очистки графена, как указано в текстовом протоколе, разгладьте графен на медном кусочке, чтобы удалить любые микроскопические морщины.

Для этого возьмите два чистых предметных стекла и положите сложенную салфетку на нижнее стеклостекло. Поверх салфетки положите графен на медный кусок. Наконец, поместите сверху второе предметное стекло

Надавите на верхнюю горку, постепенно разглаживая любые складки графена на медном кусочке. Уменьшите количество складок в ткани и повторите процесс нажатия. Продолжайте процесс до окончательного нажатия между двумя предметными стеклами без салфетки.

Уложите сетки ПЭМ на графен на медный кусок, поместив сначала дырчатую аморфную углеродную опорную фольгу ПЭМ на графен с аморфным углеродом, контактирующим с графеном. Поместите пару капель изопропанола на решетки. Дайте решеткам высохнуть более двух часов, чтобы убедиться, что решетки правильно склеены.

Этот процесс сушки приводит к лучшему контакту дырчатого аморфного углерода с графеном. Далее протравливаем медь с помощью раствора персульфата натрия. С помощью пинцета аккуратно поместите графен на медный кусочек на раствор персульфата натрия медной стороной вниз.

Дайте куску поплавать на вершине раствора персульфата натрия. Оставьте раствор с графеновым покрытием на ночь. Обратите внимание, что по мере травления меди раствор станет синим, и после завершения травления за листом графена не будет видно меди.

Промойте решетки, чтобы очистить их от персульфата натрия, удалив плавающие решетки из раствора и поместив их поверх чистой деионизированной воды во второй чашке Петри. Повторите этот процесс три раза, чтобы удалить все остатки персульфата натрия с сеток с графеновым покрытием. Поднимите сетки пинцетом.

Поместите сетки графеновой стороной вверх на фильтровальную бумагу и дайте им высохнуть. Возьмите две сетки ПЭМ с графеновым покрытием и поместите их графеновой стороной вверх на предметное стекло. С помощью небольшого лезвия хирургического скальпеля отрежьте край одной из покрытых графеном сеток ПЭМ, примерно от одной четвертой до одной восьмой площади сетки.

Далее поместите примерно 0,5 микролитра капли раствора, который должен быть инкапсулирован, на сетку ПЭМ, покрытую графеном без разреза. Используйте пинцет, чтобы удерживать край сетки ПЭМ вниз во время размещения капли, чтобы капиллярные силы не захватывали сетку ПЭМ. Очень важно поместить каплю в центр сетки ПЭМ, желательно как можно мельче.

Если сетки ПЭМ сделаны правильно, жидкость образует на поверхности гидрофобного графена форму, похожую на бусину. Быстро и аккуратно поместите покрытую графеном сетку ПЭМ срезанным углом поверх капли. Цель состоит в том, чтобы вторая решетка располагалась поверх первой решетки без выдавливания жидкости.

Подождите пять минут, чтобы образовались карманы графеновых жидких клеток. Размещение второй сетки ПЭМ поверх капли жидкости требует тщательного ручного контроля. Обычно лучше всего сначала поместить край верхней сетки вниз, а затем постепенно убирать пинцет.

Поместите графеновую жидкую ячейку в традиционный однонаклонный держатель TEM. Загрузите держатель ПЭМ в колонну ПЭМ. После подготовки ПЭМ, как описано в текстовом протоколе, начните поиск наночастиц в жидких карманах, сохраняя при этом низкую мощность дозы.

Когда наночастица находится в жидкостном кармане, выполните тонкую настройку фокуса на наночастице, сохраняя при этом низкую мощность дозы. Используйте калибровочную кривую для установки тока линзы конденсора для желаемой мощности дозы. Начните сбор временного ряда изображений ПЭМ с метаданными мощности дозы и временными метками, встроенными в файл изображения.

Видео ПЭМ о травлении нанокристаллов может быть разбито на каждый из отдельных кадров. Для каждого кадра нанокристалл может быть обведен с помощью программного обеспечения для анализа изображений. По контуру можно определить большую и малую ось наностержня.

Двумерный контур может быть разрезан по большой оси. Каждый из этих новых контуров половины наностержня может быть использован для реконструкции трехмерной формы путем вращения контура вокруг главной оси. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как изготавливать графеновые жидкие ячейки для визуализации наноматериалов с помощью электронной микроскопии.

Хотя этот метод может быть применен к наноматериалам, он также может быть использован для изучения мягких материалов или биологических материалов в их естественной жидкой среде.