Подготовка клетки тремя электродами монет и электроосаждение аналитика для литий ионных батарей

Общая цель данного исследования состоит в том, чтобы продемонстрировать создание надежной трехэлектродной монетной ячейки для исследования явлений деградации в литий-ионных элементах с одновременным выявлением влияния анода и катода. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области хранения энергии и скипетров, например, какова роль анода и катода в явлениях деградации литий-ионных элементов. Основным преимуществом данной методики является простота построения ячеек, а также надежность измерения электрохимических свойств.

Применение этого метода распространяется на мониторинг электрохимических характеристик анода и катода отдельно во время процесса заряда и разряда из-за наличия электрода сравнения. Сконструируйте электрод сравнения из эмалированной медной проволоки. Отрежьте провод длиной 120 миллиметров для каждой ячейки с тремя электродами.

Поместите один конец проволоки на расстоянии около десяти миллиметров в лабораторный пресс и приложите давление в четыре мегапаскаля. Сняв проволоку, разрежьте ее так, чтобы расплющенный участок был длиной около двух миллиметров. Далее осторожно с помощью скальпеля снимите внешнюю изоляцию на расплющенном конце.

Отложите проволоку в сторону и двигайтесь дальше, чтобы сделать кашицу. Получите раствор из 10% веса PVDF и NMP. Отдельно отвесить и добавить в тот же раствор порошок титаната лития, синтетический графит, а также проводящую добавку.

Смешайте и измельчите порошки до однородной массы. Далее переложите порошковую смесь в одноразовую тубу для смешивания объемом 20 миллилитров. Затем с помощью пипетки добавьте раствор NMP.

Продолжайте, добавив 16 шариков для смешивания силикатного стекла диаметром шесть миллиметров, прежде чем закрутить крышку. Используйте перемешивающее устройство с высоким прозрачным отвесом для смешивания суспензии. После перемешивания поработайте с навозной жижей и заранее подготовленной оголенной проволокой.

Вручную окуните открытый медный наконечник в смешанную кашу. После снятия прикрепите провода к основанию, залитому концом вверх, для просушки. Высушите электроды в лабораторной печи при температуре 70 градусов Цельсия в течение не менее восьми часов.

Когда все компоненты и электролит будут готовы, положите их в бардачок. Здесь есть корпус и крышка, прокладка, полипропиленовые сепараторы, проставка из нержавеющей стали, волновая пружина. Согнуть электрод сравнения в спиральную форму с помощью плоскогубцев.

Внутри бардачка подготовьте два чистых диска лития. Приобретите один диск лития и распорку из нержавеющей стали. Поместите литиевый диск в центр распорки, а затем плотно прижмите их друг к другу.

Убедитесь, что литий прилип к спейсеру. Теперь поработайте с корпусом с батарейкой типа «таблетка» и небольшой лодкой для взвешивания и отцентрируйте второй литиевый диск внутри корпуса. Сильно прижмите его и убедитесь, что он прилип.

Поместите несколько капель электролита на литиевый диск. Поместите еще несколько капель по краю лития, чтобы заполнить внешний зазор. Далее поместите полипропиленовый сепаратор поверх увлажненного литиевого диска.

Когда сепаратор будет полностью смачен, поместите прокладку в ячейку кромкой вверх. С помощью пластикового пинцета аккуратно поместите спираль электрода сравнения в центр ячейки. Добавьте несколько капель электролита вокруг электрода сравнения.

Затем поместите небольшой квадратный сепаратор там, где провод пересекает прокладку и корпус. Затем поместите полипропиленовый сепаратор поверх электрода сравнения. Извлеките литиевый распорный диск и положите его на верхнюю часть узла литиевой стороной вниз.

Далее поместите волновую пружину поверх распорки. Затем с помощью пластикового пинцета аккуратно поместите колпачок на всю сборку. Используйте обжимной механизм, чтобы сжать ячейку типа «таблетка» примерно до пяти мегапаскалей.

На этом этапе клетку можно извлечь из бардачка. Очистите и высушите камеру перед тем, как продолжить. Чтобы запечатать его, с помощью зубочистки нанесите небольшое количество непроводящей эпоксидной смолы в том месте, где провод выходит из монетного элемента.

Для литиации настройте испытательное устройство. Поместите небольшой квадрат изоленты на верхнюю часть корпуса ячейки для монет и поместите его в держатель ячейки. Используйте зажим типа «крокодил» для подключения электрода сравнения к положительному соединению держателя ячейки.

Циклируйте электрод сравнения несколько раз в соответствующем диапазоне напряжений. Обратите внимание на опорное напряжение, которое должно возникать во время зарядки и разрядки. Верните ячейку в баркановый перчаточный ящик, оснащенный материалами, чтобы сделать рабочую ячейку.

Поместите катодный диск в центр корпуса ячейки. Затем нанесите несколько капель электролита сверху и по краю. Далее поместите сепаратор поверх смачиваемого электрода.

Вдобавок ко всему, поместите прокладку губой вверх. Отложите сборку в сторону и получите литиированную ячейку для подготовки. Наклейте изоленту на верхнюю часть корпуса и удерживайте ее плоскогубцами с тонким носом.

С помощью плоскогубцев с режущим концом осторожно, но крепко подденьте край ячейки для монеты. Когда это возможно, отделите корпус ячейки и крышку и осторожно извлеките литифицированный электрод сравнения. Плоскогубцами разогните спираль электрода сравнения и расправьте ее.

Соедините рабочую ячейку и электрод сравнения вместе. Поместите наконечник электрода сравнения в центр рабочего электрода. Он будет выходить за край клетки.

Снова согните провод по краю ячейки и поместите небольшой прямоугольный сепаратор там, где провод пересекает корпус. Затем установите сепаратор поверх электрода сравнения. Сверху на это насыпается подготовленный анодный диск.

Аккуратно поместите на анод распорку из нержавеющей стали диаметром в один миллиметр. Затем поместите волновую пружину на сборку. Теперь заполните ячейку до краев электролитом.

С помощью пластикового пинцета аккуратно поместите крышку ячейки на сборку. Перенесите ячейку в обжимной аппарат и сожмите ячейку до пяти мегапаскалей. После извлечения ячейки из аргоновой коробки очистите и запечатайте ее.

Дайте готовой ячейке высохнуть не менее одного часа. Поднесите ячейку к электрохимическому измерительному прибору. Соедините ячейку, как показано на этой схеме.

Положительная мощность и положительный датчик подключаются к катоду. Отрицательное питание и датчик подключаются к аноду. Эталон соединяется с электродом сравнения.

Циклируйте полную ячейку с желаемой скоростью C и одновременно измеряйте катодный и анодный потенциалы всей ячейки. Переместите ячейку к аппарату электрохимически импедансной спектроскопии. Подключите датчик положительной мощности и датчик к катоду элемента, а датчик отрицательной мощности и эталонный датчик — к аноду.

Держите электрод сравнения отсоединенным. На панели управления выберите амплитуду в десять милливольт. Выберите диапазон частот от одного мегагерца до одного миллигерца.

Начните сбор импеданса полной ячейки. Вот измерения напряжения при постоянном токе для анода с использованием шкалы справа и катода, а также двух- и трехэлектродной полной ячейки с использованием шкалы слева. Скорость зарядки составляет 1/10 от расчетного максимума.

Полные напряжения элементов для двух- и трехэлектродных ячеек одинаковы, что позволяет предположить, что электрод сравнения не изменяет поведение. Сравните их с измерениями напряжения во время разряда. Во время зарядки катодный потенциал увеличивается по отношению к литию Slash Lithium Plus по мере того, как литий перемещается от катода к аноду.

Потенциал на аноде уменьшается. Измерения напряжения во время разряда показывают, что в этих условиях происходит обратное. Это пример спектра импеданса, собранного для трехэлектродной полной ячейки в зависимости от состояния заряда.

Здесь приведены дополнительные спектры для катода и анода. Эти данные полезны для определения индивидуального вклада в импеданс электрода при изменении состояния заряда. После освоения этой техники ее можно сделать за пять дней, включая велосипедные испытания и испытания импеданса, если она выполнена правильно.

При попытке выполнить эту процедуру важно помнить, что провод электрода сравнения тонкий и может сломаться при неправильном обращении. Следуя этой процедуре, можно провести ускоренное построение карт и тесты на безопасность, чтобы ответить на такие вопросы, как: Возможно ли построить быструю карту клетки, не вызывая какой-либо деградации? Какова роль анода и катода в событиях отказа?

После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области хранения энергии к диагностике отказов и увеличению срока службы литий-ионных аккумуляторов. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как построить стабильную и надежную трехэлектродную ячейку с использованием типовых компонентов, найденных в любой электрохимической лаборатории. Не забывайте, что работа с соединениями лития, органическими электролитами и электрооборудованием может быть крайне опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как использование средств индивидуальной защиты.