Массовая и тонкопленочных синтез композиционно вариант энтропия стабилизированный оксидов

Эта процедура может помочь ответить на ключевые вопросы сообщества функциональных оксидов, например, как химический и физический беспорядок напрямую влияет на дальнодействующий магнетизм. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он обеспечивает большую степень настраиваемости в химическом составе материалов и может быть применен к различным композициям ESO. Эту процедуру демонстрирует Питер Мейзенхаймер, аспирант моей лаборатории.

Сначала измельчите необходимые оксидные порошки и с помощью пресса спрессуйте порошок в гранулу для формирования мишени. Спекайте мишень на воздухе при температуре 1,100 градусов Цельсия в течение 24 часов. Затем, при температуре 1 100 градусов по Цельсию, извлеките тигель с мишенью из печи.

С помощью щипцов поместите мишень на одну и ту же термостойкую поверхность. Подождите, пока мишень перестанет светиться, и быстро затушите мишень в воде комнатной температуры. Когда мишень перестанет распыляться, выньте мишень из воды и отложите ее в сторону для сушки на воздухе.

Когда мишень остынет и высохнет, рассчитайте плотность цели и процент теоретической плотности. Если измеренная плотность недостаточна для импульсного лазерного осаждения, измельчите и спекните мишень. Подготовьте таким образом дополнительные мишени по желанию.

Полируйте каждую мишень круговыми движениями, используя все более мелкие зерна бумаги из карбида кремния, пока поверхность не станет отражающей и однородной. Храните полированные мишени в эксикаторе до тех пор, пока не будет готова начать процедуру импульсного лазерного осаждения. Убедитесь, что 248-нанометровый криптон-фторидный импульсный эксимерный лазер с длительностью импульса около 20 наносекунд готов к использованию.

Поместите отполированные мишени на вращающуюся карусель в камере напыления. Положите лист горелочной бумаги размером два на два сантиметра на конечную цель на пути луча. Подайте импульс на лазер один раз и измерьте полученный след горения по обеим осям.

Отрегулируйте фокусировочную линзу до тех пор, пока импульс луча не даст эллипс размером 0,27 на 0,24 сантиметра. Затем снимите бумагу от горелки и закройте дверцу камеры. Откачайте камеру до 0,5 торр или 67 паскаль с помощью насоса для черновой обработки с сухой спиралью.

Затем раскрутите турбонасос до 1000 Гц и опустите камеру осаждения до базового давления не менее 10 до отрицательной седьмой торр или 1,3 умножить на 10 до отрицательной пятой Паскаля, измеренного ионизационным манометром. Как только это давление будет достигнуто, уменьшите мощность турбонасоса до 200 Гц. Затем обработайте ультразвуком однокристаллическую односторонне полированную подложку из оксида магния в течение двух минут в полупроводниковом трихлорэтилене, полупроводниковом ацетоне и изопропиловом спирте высокой чистоты.

Высушите основание ультрасухим сжатым азотом. Используйте небольшое количество теплопроводящей серебряной краски для фиксации подложки на подложке. Нагрейте основание и нагрейте плиту на горячей плите до 100 градусов Цельсия в течение 10 минут, чтобы краска застыла.

С помощью внешнего инструмента для переноса поместите плиту подложки на рычаг переноса в загрузочный замок PLD. Закройте и опустите загрузочный замок минимум до 10 до седьмого торра или 1,3 умножить на 10 до отрицательного пятого паскаля. Затем откройте задвижку между загрузочным замком и камерой наплавки и с помощью передаточного рычага установите плиту на нагреватель в сборе.

Втяните рычаг переноса в загрузочный замок и закройте задвижку. Опустите обогреватель так, чтобы достичь целевого расстояния до основания в семь сантиметров. Затем поместите измеритель энергии на пути луча прямо перед камерой.

Облучите фотодиод на метре 50 лазерными импульсами с частотой два герца и определите среднюю энергию. Отрегулируйте напряжение возбуждения лазера, чтобы достичь средней энергии импульса 310 миллиджоулей со стабильностью плюс-минус 10 миллиджоулей. По завершении снимите измеритель энергии.

Нагревайте основание при температуре 1 000 градусов Цельсия со скоростью 30 градусов Цельсия в минуту под вакуумом. Подержите подложку при этой температуре в течение 30 минут, чтобы дегидроксилировать поверхность кристалла оксида магния. После этого охладите основание до 300 градусов Цельсия со скоростью 30 градусов Цельсия в минуту и дайте основанию сбалансироваться при этой температуре в течение 10 минут.

Как только парциальное давление кислорода стабилизируется, установите желаемую цель на растр и поверните, убедившись, что заслонка подложки закрыта. Аблегируйте мишень на 2 000 импульсов с частотой пять герц. Затем откройте затвор подложки, импульсируйте лазер 10 000 раз с частотой шесть герц, чтобы нанести на подложку оксидную пленку толщиной примерно 80 нанометров, стабилизированную энтропией.

После завершения осаждения увеличьте парциальное давление кислорода в камере до одного торра или 133 Паскалей, чтобы подавить образование кислородных вакансий. Охладите образец до 40 градусов Цельсия со скоростью 10 градусов Цельсия в минуту. Затем закройте поток газообразного кислорода и дайте стабилизировать давление в камере.

Откройте задвижку, поднимите нагреватель и с помощью передаточного рычага переместите плиту подложки в загрузочный замок. Закройте задвижку и сбросьте загрузочный замок до атмосферного давления. Снимите плиту подложки с помощью внешнего инструмента для переноса.

С помощью бритвенного лезвия отделите образец и рабочую поверхность. Полируйте плиту, чтобы удалить серебристую краску и отложенный материал после завершения. Две тета-омега рентгеновские дифракции энтропийно-стабилизированных оксидов кобальтового варианта и меди в качестве объемной керамики показали, что синтезированные образцы имели структуру каменной соли без вторичных фаз.

Осажденные пленки были монокристаллическими и эпитаксиальными по отношению к ориентированной на ноль-ноль-один подложке из оксида магния, как показывают только наблюдаемые пики пленки ноль-ноль-ноль-два и ноль-ноль-четыре. Вокруг этих пиков наблюдались полосы лауэ, что указывает на то, что пленки были высокого кристаллического качества с гладкими границами раздела. Период колебаний соответствовал толщине пленки примерно 80 нанометров.

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия показала, что составляющие их катионы находятся в двух плюс степенях окисления и, если применимо, имеют высокий спин. Составы, рассчитанные по этим спектрам, совпадали с номинальными составами с погрешностью менее 1%. Карты энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии соответствовали номинальным составам и указывали на химическую однородность пленок.

Атомно-силовая микроскопия показала, что тонкие пленки были плоскими в диапазоне сканирования пять на пять микрометров со значениями среднеквадратичной шероховатости корня субъединицной клетки. Данные дифрактометра с низким углом зрения с двумя тета омега согласуются с этими показателями шероховатости. Шероховатость от пика до пика составила примерно 3,3 ангстрема для всех фильмов.

Энтропийно-стабилизированные оксиды являются зарождающейся областью исследований со многими желательными свойствами. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как синтезировать объемные и тонкопленочные оксидные материалы, стабилизированные энтропией. PLD является идеальным методом для осаждения высококачественных монокристаллических тонких пленок для исследования экзотических функциональных возможностей и, таким образом, является лучшим методом для облегчения изучения тонких пленочных оксидов, стабилизированных энтропией.