Синхротрона рентгеновских Microdiffraction и флуоресценции изображений минеральных и образцов скальных пород

Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы минералогии и петрологии о распределении зерен и фаз, а также физике и химии минералов. Основным преимуществом рентгеновской микрофлуоресценции и рентгеновской микродифракции является обеспечение коррелированного элементного и кристаллографического анализа в микронном масштабе при работе с образцом размером до 10 сантиметров и без необходимости использования вакуумной камеры. Образцы могут быть тонкими срезами, они могут быть погружены в эпоксидную смолу или даже могут быть цельными чистыми породами, что значительно упрощает подготовку образцов для этого метода по сравнению с другими сопоставимыми методами, такими как EBSD.

Кроме того, в отличие от EBSD, этот метод позволяет измерять природные и синтетические образцы, подвергшиеся пластической деформации, такие как метаморфические породы. Для начала прикрепите кристаллический образец к верхней половине кинематического основания так, чтобы интересующая область была смещена по вертикали относительно основания не менее чем на 15 миллиметров. Установите верхнюю половину основания на сцену в экспериментальном домике и закройте домик.

Откройте программное обеспечение для управления линией луча и инициализируйте программу. Инициализируйте этап перевода и элементы управления срезом. После того, как программа управления линией излучения будет полностью включена, откройте программное обеспечение для рентгеновской дифракции.

Затем включите лазер для выравнивания и откройте меню настройки сцены. Переместите стадию образца таким образом, чтобы ROI образца находилась в пределах приблизительного визуального фокуса камеры для грубого выравнивания. Теперь, глядя на камеру с точной фокусировкой, перемещайте верхний z-мотор до тех пор, пока лазерное пятно не будет совмещено с меткой на экране.

Затем откройте меню настройки щели. Выберите подходящий размер щели и, при необходимости, энергию монохроматора. Используйте регулятор поворота зеркала для медленной настройки тороидального зеркала, чтобы максимизировать значение количества ионных камер

Затем инициализируйте флуоресцентное отображение и задайте путь к файлу данных измерений. Обеспечьте энергетические диапазоны для восьми интересующих элементов. С помощью верхних двигателей x и y переместите предметный столик образца в один угол картографируемой области.

Отметьте это как начальную позицию для осей x и y. Затем переместите рабочую область в противоположный угол и отметьте ее как конечную позицию для осей x и y. Введите размер шага и либо скорость, либо время задержки для сканирования.

Убедитесь, что карта охватывает ROI образца, и начните сканирование, чтобы сопоставить образец с помощью рентгенофлуоресцентного излучения. После завершения рентгенофлуоресцентного сканирования укажите имя папки и схему именования файлов данных в окне рентгеновского дифракционного сканирования. Убедитесь, что выбраны верхние двигатели x и y.

Заполните начальную и конечную позиции по осям X и Y, размеры шагов и время экспозиции паттерна. Запустите процесс сопоставления и дождитесь завершения сканирования. Чтобы начать анализ монокристаллической микродифракции, загрузите дифракционную картину одного кристалла в программное обеспечение для анализа и вычтите фон детектора.

Затем откройте меню параметров калибровки и загрузите соответствующий файл параметров калибровки. Загрузите стандартную кристаллическую структуру. При необходимости также загрузите файл жесткости с матрицей упругого тензора третьего порядка для материала.

Затем откройте инструмент поиска вершин. Установите желаемый порог пика и запустите автоматический процесс выбора пиков. При необходимости вручную добавляйте или удаляйте пики.

Инициализируйте процесс индексирования. Если напряжение будет количественно определено, также загрузите файл жесткости, связанный с конструкцией, и выберите соответствующие параметры напряжения. Инициализируйте расчет деформации.

Затем откройте окно процедуры автоматического анализа. Установите первый файл в последовательности карт в качестве параметров файла изображения и введите номер последнего файла. Укажите имя файла, который нужно создать.

Затем заполните директорию пользователя, путь к изображениям, расположение файлов, в которых должны быть сохранены обработанные файлы, и количество узлов, которые будут использоваться при расчете. Сгенерируйте и сохраните файл инструкции. Загрузите файл инструкций в кластер с помощью программы передачи файлов.

Затем откройте окно терминала и запустите расчет параметров. При появлении запроса укажите имя файла инструкции. После завершения процесса вычисления параметров скопируйте выходной файл на локальный компьютер и загрузите файл в программу анализа.

Отобразите карту, и выберите столбец, который будет соответствовать z-значениям 2D-графика. При необходимости экспортируйте данные в другую программу для построения графиков. Чтобы начать анализ порошковой микродифракции, загрузите картину порошковой дифракции в программное обеспечение для анализа, вычтите фон детектора и загрузите файл калибровочных параметров.

Наведите курсор на пиксели в узоре, соответствующие пику интереса, и обратите внимание на отображаемые значения двух тета и хи. Затем откройте окно для интегрирования паттерна как функции двух тета и заполните диапазоны двух тета и хи. Выберите посадку по Гауссу или Лоренцу, убедитесь, что она хорошо визуально совпадает, и подогнайте пик.

Далее откройте окно анализа chi-two-theta и выберите путь к файлам, которые нужно сопоставить. Заполните начальный и конечный номера последовательности. Присвойте имя файлу результатов и запустите сканирование, чтобы сопоставить ранее установленный пик с каждым шаблоном.

Затем интегрируйте один пик через ци и нанесите его на 2D-карту. При необходимости экспортируйте данные в другую программу для построения графиков. Образец муассанита, который, как считалось, содержал самородный кремний, был впервые оценен с помощью рентгенофлуоресценции.

Диапазон интенсивности исключил кремний и углерод, что позволило выделить кристалл карбида кремния как область с низкой интенсивностью по сравнению с окружающим материалом, богатым кальцием и железом. Затем были получены рентгеновские дифракционные картины. Первоначальная индексация паттерна в теле образца показала лучшее соответствие политипу карбида кремния 4H, чем политипу карбида кремния 6H.

Большая часть кристалла была легко индексирована карбидом кремния 4H. Ручное исследование оставшейся кристаллической области показало, что эта часть была лучше индексирована как 6Н карбид кремния. Карта индексации карбида кремния 6H на этом участке имела низкий успех в одной области.

В этой области наблюдалось несколько перекрывающихся дифракционных картин, которые индексировались как по крайней мере три перекрывающихся зерна кремния. Важно вручную убедиться в правильности выполнения автоматической подгонки. Здесь ручная проверка позволила нам определить, что разные части образца на самом деле имеют разную кристаллическую структуру и что в них присутствует несколько зерен кремния.

У оснований вершин образовались множественные локальные максимумы, указывающие на множественные субзерна, образовавшиеся в результате значительной пластической деформации. Порошковая микродифракция раковины оливковой улитки показала, что рисунок арагонита хорошо совпадает. Рентгенофлуоресцентные карты кальция и железа показали изменение состава в соответствии с картами ширины пика арагонита 040, расстояния D, интегральной интенсивности и ориентации.

Очевидная корреляция между железом и d-расстоянием и ориентацией оказалась артефактом измерения. Иногда измерения должны быть проверены другими аналитическими инструментами. Например, измерения EDS показывают, что то, что мы считали изменением состава, на самом деле было связано с дифракцией текстурных слоев арагонита.

После просмотра этого видео вы должны хорошо понять, насколько прост сбор и обработка данных для рентгеновской флуоресценции и микродифракции при ALS 12.3.2. После освоения данные могут собираться очень быстро, до 100 пикселей в минуту. Анализ данных может занять всего пять минут при выполнении на кластере.

Этот метод был успешно использован исследователями для анализа деформации кварца и других полиморфов кремнезема, для изучения минералогии римских и вулканических бетонов, для изучения метеорологического состава, а также для анализа кальцита и арагонита в различных ракушках и кораллах. Дополнительный метод, такой как EDS или EBSD, может быть выполнен для ответа на дополнительный вопрос, такой как количественная оценка распределения элементов. Не забывайте, что, как и во всех автоматизированных процессах, данные должны проверяться вручную, чтобы убедиться, что они были собраны и обработаны правильно.