12 февраля 2019 г.
Здесь мы представляем протокол синтезировать азота/кислорода двойной легированных мезопористых углерода из биомассы путем химической активации в режимах различных пиролиза, следуют изменения. Мы демонстрируем, что Микроволновая печь пиролиза выгоды процесса последующих изменений одновременно ввести больше азота и кислорода функциональных групп на углерода.
Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в использовании биомассы и области рекультивации сточных вод, такие как подготовка модифицированного углерода на основе биомассы для удаления тяжелых металлов в сточных водах. Основным преимуществом этого метода является то, что микроволновый пиролиз выигрывает последующий процесс модификации, чтобы одновременно ввести больше азота и кислорода функциональных групп углерода. Для начала, промыть bagasse с деионизированной водой, и положить образцы в сушильной печи при температуре 100 градусов по Цельсию в течение 10 часов.
Измельчите высушенный багасс мясорубку. Затем сито порошок через сито 50-сетки. Теперь поместите 30 граммов тонкого порошка багаса в 15-процентный раствор фосфорной кислоты в соотношении один к одному веса в течение 24 часов.
Высушите смесь в духовке при температуре 105 градусов по Цельсию в течение шести часов. Соберите полученный продукт в качестве прекурсора для багаса на основе активированного углерода, или BAC. Теперь поставь 15 граммов прекурсора в микроволновую печь с частотой 2,45 гигагерца.
Установите мощность микроволновой печи на 900 Вт, чтобы pyrolyze образца в течение 22 минут. Обеспечь скорость потока азота в 20 миллилитров в минуту с помощью счетчика потока ротора. Вход в воздух роторного счетчика соединен с азотным баллоном с помощью шланга, в то время как розетка соединена с воздухоотлетом микроволновой печи.
После того, как в результате углерода остынет до комнатной температуры в азоте, тритурат и собирать образец углерода в стакане. Теперь добавьте 300 миллилитров 0,1-молярной соляной кислоты. Перемешать смесь с помощью магнитного мешалки при 200 об/мин в течение более 12 часов при комнатной температуре.
Фильтровать углерод фильтровальной бумагой с помощью вакуумной фильтрации. Затем промойте образец деионизированной водой до тех пор, пока значение рН в стиральной воде не будет больше шести. Высушите активированный углерод на основе микроволновой печи на основе багаса, или MBAC, в вакуумной сушильной печи при температуре 105 градусов по Цельсию в течение 24 часов.
Смешайте 50 миллилитров концентрированной серной кислоты и 50 миллилитров концентрированной азотной кислоты в стакане при нулевом градусе Цельсия. Затем добавьте 10 граммов MBAC в смешанный раствор. Используйте магнитный мешалка, чтобы перемешать смесь в течение 120 минут при 200 об/мин.
Фильтровать nitrified MBAC фильтровальной бумагой с вакуумной фильтрацией. Вымойте углерод деионизированной водой до тех пор, пока вода для мытья не достигнет рН шесть. Затем высушите промытый углерод в сушильной печи при температуре 90 градусов по Цельсию в течение 24 часов.
В трехшею колбу добавьте 5,05 грамма полученного продукта, 50 миллилитров деионизированной воды и 20 миллилитров 15-мулярского раствора аммония. Перемешать эту смесь в течение 15 минут с магнитным мешалка при 200 об/мин. Затем добавьте 28 граммов дитионита натрия и оставьте смесь помешивая при комнатной температуре на 20 часов.
Через 20 часов, подходят конденсатор рефлюкса в колбу, и тепло смесь до 100 градусов по Цельсию с помощью масляной ванны. Добавьте в колбу 120 миллилитров 2,9-молярной уксусной кислоты. Затем дайте смеси перемешать в течение пяти часов с магнитным мешалка под рефлюксом.
Удалите масляную ванну, чтобы раствор остыл до комнатной температуры. Фильтр образца углерода, и мыть его с деионизированной водой, пока раствор рН больше, чем шесть. Высушите модифицированный МВАЦ при 90 градусах по Цельсию и обозначите его как MBAC-азот.
Для выполнения структурной характеристики с помощью азота adorption и desorption isotherms, сначала взвесить пустой образец трубки. Добавьте в образец трубки примерно 0,15 грамма образца углерода. Дега образец при 110 градусах по Цельсию в течение пяти часов в вакууме.
Затем взвесим образец трубки, содержащей углерод, и вычислите вес образца углерода. Установите пробную трубку в испытательную зону поверхности и анализатор поросиметра с использованием жидкого азота для измерения его при температуре минус 196 градусов по Цельсию. Для выполнения химической характеристики с помощью Фурье трансформирует инфракрасную спектроскопию, сначала проверьте температуру и гигрометр.
Температура должна быть от 16 до 25 градусов по Цельсию и относительная влажность от 20%до 50%Удалить desiccant и пыли покрова в образце склада. Высушите образец углерода и бромистого калия при 110 градусах по Цельсию в течение четырех часов, чтобы избежать воздействия воды на спектр. Затем смешайте образец углерода с бромистым калием и используйте механизм пресса для подготовки тестового образца.
Поместите образец в тестовую зону и установите параметры программного обеспечения. Затем сохраните спектры и вынули образец перед обработкой спектров. Для проведения экспериментов по асорбции медной ионы сначала отрегулируйте рН растворов сульфата меди до рН 5 с использованием 0,1-молярной азотной кислоты и 0,1-молярного гидроксида натрия.
Затем поместите 0,05 грамма адсорбента в каждую из конических колб, содержащих 25 миллилитров растворов сульфата с рН. Fit крышки на конические колбы, и положить их в термостатический орбитальный шейкер со скоростью перемешивания 150 об / мин при пяти градусах по Цельсию, 25 градусов по Цельсию, а затем 45 градусов по Цельсию в течение 240 минут при каждой температуре. Используйте мембранные фильтры 0,22 микрона, чтобы отделить адсорбенты от раствора.
Наконец, используйте спектрофотометрию поглощения пламени для определения концентрации меди в фильтрате. Здесь показаны структурные характеристики и элементарные композиции всех образцов. Микроволновый пиролиз и модификация способствуют меньшей специфической площади поверхности и меньшему объему пор, но большему содержанию азота и кислорода.
Спектры FTIR показывают, что модифицированные углеродные материалы получили различные функциональные группы азота/кислорода, а микроволново-пиролированный углерод получает больше. Влияние рН на ионный ионный асорпция по всем образцам показано здесь. МВАЦ-азот представляет собой лучший ионный асорпция меди, чем EBAC-азот, хотя MBAC-азот имеет более низкую площадь поверхности и объем пор, благодаря более обильным группам поверхности азота/кислорода.
В этой модели предлагается механизм асорпции ионов меди модифицированным углеродом. В этом процессе реакции, химическое adorption главным образом включает обмен иона и сложности. В то время как попытка использовать западный подход для подготовки биомассы на основе мезопорного углерода, была лучше физикохимических свойств микроволнового пиролиза.
Важно определить оптимальные экспериментальные условия с учетом влияния коэффициента пропитки, времени пиролиза и мощности микроволновой печи. После этой процедуры, другие методы модификации, которые могут эффективно ввести более функциональные группы углерода могут быть выполнены для того, чтобы преодолеть недостатки, как уменьшение конкретной площади поверхности и общего объема пор. После своего развития, этот метод проложил путь для исследователей в области функциональных наноматериалов для изучения быстрой подготовки высоко adsorptive углерода из биомассы для рекультивации сточных вод.
Не забывайте, что работа с концентрированной серной кислотой и концентрированной азотной кислотой может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует принимать меры предосторожности, такие как защитные очки.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данной статье представлен протокол синтеза мезопористого углерода с двойным легированием азотом и кислородом из биомассы с использованием химической активации и микроволнового пиролиза. Этот метод способствует более эффективному внедрению функциональных групп, что делает его перспективным для применения в процессах очистки сточных вод.
Данный метод позволяет осуществлять быстрый синтез азот- и кислород-функционализированного углерода из биомассы, предлагая масштабируемый способ получения адсорбентов для удаления тяжелых металлов при очистке сточных вод. Благодаря увеличению количества хелатирующих групп на поверхности посредством микроволнового пиролиза, этот подход обеспечивает предсказуемую эффективность материала для применения в экологической биотехнологии. Метод соответствует целям устойчивого развития в области НИОКР за счет использования возобновляемых предшественников и сокращения времени процесса.
Данный метод применим на ранних этапах поиска новых материалов, позволяя осуществлять быстрое прототипирование функционализированных углеродных структур для их последующего внедрения в процессы очистки сточных вод или разработки биосенсоров.