Количественный анализ, анализ спектра термогравиметрии массы для реакции с Газы

Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области энергетики, химии и металлургии о том, как определить кинетические параметры реакции и эволюционировали составы газа. Для меня преимуществом этой техники является то, что массовая жидкость отдельных газов, эволюционировала от реакций, может быть качественно и количественно точно определена. С помощью этого метода, может обеспечить понимание реакций в энергетике, химии, металлургии системы, и так далее.

Он также может быть применен к другим системам, таким как продукты питания, аптеки или материалы. Чтобы откалибровать характерный спектр, подготовьте развитые газы для калибровки, модулируя давление газа на уровне 0,15 мегапаскаля. Используйте трубку из нержавеющей стали для подключения каждого газового баллона к спектру термогравиметрической массы, или системы TG-MS, и очистите все образованные газы в систему TG-MS со скоростью потока 100 миллилитров в минуту.

Мониторинг массового спектра каждого отдельного газа, тщательное наблюдение и сравнение характерных пиков газов, которые должны быть откалиброваны и любые возможные примеси в газах. Чтобы откалибровать относительную чувствительность газов, очистите эталонный газ на 300 миллилитров в минуту скорости потока в систему TG-MS в течение 20 минут, чтобы очистить систему. Далее синхронно очистим каждый из откалиброванных газов со справочным газом в систему TG-MS со скоростью потока 100 миллилитров в минуту.

Затем вычислите относительную чувствительность каждого газа в соответствии с известной скоростью потока и масс-спектром, указанным в уравнении. Для подготовки образцов соберите 10 граммов карбоната кальция среднего диаметра 15 микрометров, 10 граммов белого блока гидромагнезита или 20 граммов угля Чжундонг. Разбейте гидромагнезитовый блок на менее чем три миллиметра и измельчите кусочки машиной перемешиваемой мельницы примерно до 10 микрометров.

Затем высушите все образцы в течение 24 часов в духовке 105 градусов по Цельсию, разбивая и измельчая уголь на мельнице на следующий день, чтобы получить диапазон размеров частиц от 180 до 355 микрометров. Чтобы проверить тепловые реакции образцов, очистить систему TG-MS гелием в качестве несущего газа в течение двух часов, чтобы изгнать воздух и влагу и нагреть прибор до 500 градусов по Цельсию. Когда система охлаждается до комнатной температуры, используйте масс-спектрометрию для мониторинга атмосферы в течение 20 минут, внимательно наблюдая и сравнивая характерные пики двуокиси углерода и гелия и пики примесей кислорода, азота и водных газов.

Взвесь 10 миллиграммов образца интереса на точном электронном балансе, и добавьте взвешенный образец в горнило оксида алюминия. Поместите горнило с образцом в систему TG и закройте печь. Затем установите соответствующие операционные параметры для тестируются образцы.

Таким образом, эталонный газ в калибровке должен быть таким же, как и в процессе тестирования образца, и никогда не должен реагировать с развитыми газами. Мы рекомендуем использовать гелий в качестве несущего газа как в калибровке, так и в тесте. Для качественного и количественного анализа выборочных данных загрузите данные 3D-масс-спектра на компьютер, подключенный к системе TG-MS, и используйте эквивалентный анализ характерного спектра, ECSA, метод расчета фактических параметров выборки на основе ранее установленного откалиброванного характерного пика и относительной чувствительности выборки.

Тепловая реакция может быть проанализирована в соответствии с фактическими параметрами выборки. После калибровки характерного пика и относительной чувствительности двуокиси углерода к газу-перевозчику, гелия, фактическая скорость массового потока двуокиси углерода, развивалась в результате теплового разложения карбоната кальция, может быть рассчитана методом ECSA и сопоставлена с фактической потерей массы. В этом репрезентативном анализе было достигнуто хорошее согласие между скоростью массового потока двуокиси углерода и данными о потерях массы цифровой термогравиметрией в течение всего процесса измерения.

Сравнение процесса теплового разложения гидромагнезита с помощью ECSA и калибровки двуокиси углерода и воды показало, что эти данные также хорошо соположены с экспериментальными данными цифровой термогравиметрии. Сочетая режимы ионизации электронов и фотоионизации, этот репрезентативный пиролиз угля Чжундонг выявил наличие 16 различных летучих газов. После детального определения масс-спектра и чувствительности каждого идентифицированного газа к газу перевозчика была рассчитана скорость массового потока каждого газа и использована для сравнения данных о массе иона для каждого газа на основе одинаковых эксплуатационных параметров.

При попытке этой процедуры, важно помнить, чтобы построить состав приспособление и относительную чувствительность газов перед тестированием. После этой процедуры, метод, как дифференциальный тепловой анализ комбинированных ECSA может быть выполнена, чтобы ответить на дополнительные вопросы об особенностях реакций без развитых газов. После своего развития, эта техника проложила путь для исследователей в области энергетики, химии, металлургии, и так далее, чтобы исследовать с помощью газовых реакций и механизмов в преобразовании энергии и передовых материалов развития.