29 марта 2019 г.
Эта статья описывает синтетический метод для получения висмута oxyiodide микросферы, которые являются весьма функциональный выполнять фотокаталитический удаления органических загрязнителей, таких как ципрофлоксацин, в воде под UV-A/видимый свет облучения.
Этот протокол обеспечивает надежный метод синтеза микросфер висмута оксиодида, которые фотокаталитически активны при видимом облучении света. Здесь мы представляем ключевые параметры, которые приводят к успешному синтезу такого рода 3D-структуры с помощью солвотермального метода. Одним из основных преимуществ этого метода является то, что при различных ключевых параметрах, таких как температура и время нагрева, можно получить различные структуры.
Например, были получены микросферные листья и цветочные структуры. С помощью этого метода можно получить фотокаталитически активные материалы, которые продемонстрировали эффективное удаление органических загрязнителей, бактерий и даже тяжелых материалов в загрязненных водах. В более высоких масштабах можно использовать фотокатализ для очистки воды для потребления человеком.
Этот метод может обеспечить некоторое понимание синтеза других материалов на основе висмута, которые были зарегистрированы как эффективные в других реакциях катализа, таких как окисление угарного газа, а также в искусственном фотосинтезе. Чтобы начать готовить раствор один, растворите 2,9 грамма пентагидрата нитрата висмута в 60 миллилитров этиленгликоль в стакане. Для решения два, растворить один грамм йодида калия в 60 миллилитров этиленгликоль в стакане.
Используйте micropipette, чтобы добавить решение два решения одна капля за каплей со скоростью потока один миллилитр в минуту, чтобы создать желтоватую подвеску. Резкое добавление раствора два создаст черный цвет из-за образования тетрайодида висмута аниона. В таком случае синтез должен быть прерван и запущен снова.
Делая прекурсор, необходимо подождать, пока исчезновение желтого цвета со всего капает раствор, прежде чем добавить следующий шаг йодида калия в раствор висмута. После перемешивания смеси в течение 30 минут при комнатной температуре, перенесите смесь в 150-миллилитровый автоматический реактор. Используйте этиленгликоль для полоскания стакана, закружить стакан, чтобы удалить оставшуюся подвеску из боковин, и плотно закрыть реактор.
Поместите реактор автоклава в печь. Установите температуру до 126 градусов по Цельсию при температуре рампы два градуса в минуту и держать реактор в печи в течение 18 часов. После этого выведи из печи реактор автоклава, чтобы остыть.
Не откройте горячий реактор, чтобы избежать выброса йодного газа. Прилипайте к стенкам стеклянной воронки фильтровальной бумагой 0,8 микрометра. Налейте подвеску из реактора в воронку и используйте этиленгликоль для полоскания реактора.
Используйте деионизированную воду и абсолютный этанол для мытья твердого тела, сохраненного на фильтре, для удаления неорганических ионов и этиленгликоль соответственно. Чередуйте стиральный растворитель до тех пор, пока выщелачивание не будет бесцветным. Используйте деионизированную воду в качестве последнего шага стирки, чтобы удалить любые следы этанола.
Поместите продукт в духовку и установите при температуре 80 градусов по Цельсию в течение 24 часов. После этого отделите порошковый материал от фильтра, чтобы гомогенизировать в агатом растворе. Затем перенесите материал в бутылки из янтарного стекла в децикатор.
Поместите 30 миллиграммов образцов в порт образца молящихся богомолов аксессуара спектрофотометра. С источником света от 200 до 800 нанометров, облучить образцы порошка и продолжать, как описано в рукописи. Значение разрыва полосы, полученное с помощью этой характеристики, будет около 1,8 электрон-вольт.
Чтобы сделать 30 частей на миллион тестового раствора, растворите 7,5 миллиграммов ципрофлоксацина в 250 миллилитров дистиллированной воды. Затем перенесите испытательный раствор в фотокаталитический реактор и тщательно перемешайте раствор при 25 градусах Цельсия на магнитном перемешивании. Из трубопровода, пузырь сухой воздух из бака в раствор на 100 миллилитров в минуту для поддержания насыщения воздуха.
Распоистить лампу мощностью 70 ватт на расстоянии пяти сантиметров над фотореактором. Добавьте 62,5 миллиграмма микросфер оксиодида висмута в тестовый раствор для достижения нагрузки 0,25 грамма на литр. Немедленно используйте стеклянный шприц для того чтобы принять 8 миллилитров образца.
Используйте стеклянный шприц, чтобы взять второй восьмими миллилитровый образец для измерения поглощения органической молекулы на поверхности висмута оксиодида, а затем включить свет. Возьмите 12 образцов после облучения в желаемые периоды облучения. Фильтруйте все изъятые образцы, передавая их через нейлоновую мембрану.
Храните отфильтрованные образцы в стеклянных флаконах при четырех градусах цельсия. Загрузите стеклянные флаконы в устройство TOC. Это оборудование анализирует концентрацию общего и неорганического углерода, оставшегося в образцах жидкости с помощью инфракрасного детектора.
3D микроструктуры оксиодида висмута были успешно синтезированы предлагаемым синтетическим методом. Sem изображения показывают идеально сформированные сферические структуры, полученные солвотермальной обработки при 126 градусов по Цельсию в течение 18 часов. Аморфные структуры наблюдались, когда солвотермальное лечение проводилось при 130 градусах по Цельсию всего 12 часов.
Мезопорные микросферы оксиодида висмута были достигнуты, когда лечение проводилось при 160 градусах в течение 18 часов. Сравнивались рентгеновские дифракционные модели микросфер висмута оксиодида, полученные с 18-часовой термической обработкой при 126 градусах Цельсия и 160 градусах по Цельсию, а также 0D-материал оксиодида висмута. Распад пиковой интенсивности наряду с расширением дифракционных моделей показал потерю ориентации кристаллов при получении микросфер.
Фотокаталитическая активность микросфер оценивалась через деградацию ципрофлоксацина в чистой воде при облучению видимого света UVA. Висмут оксиодид, промытый этанолом и водой, показал более высокий уровень минерализации, чем оксиодид висмут, промытый только водой. Фотолиз не смог полностью окислить органическую молекулу.
Пожалуйста, помните, висмут оксиодид прекурсоры очень уникальны. Таким образом, добавление йодида в раствор висмута должно быть медленным, давая нам результат формирования структур микросферы. Микросферы, полученные с помощью этого метода, могут быть использованы в других линиях экологического фотокатализа.
Необходимо проверить их способность введения реакций на производство водорода, а также уменьшить тяжелые металлы в воде. Развитие этой процедуры проложило путь к синтезу других 3D оксиоидов висмута, таких как оксихлорид висмута или оксибромид висмута, которые, как известно, потенциально производят высокоокислительные виды.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данной статье представлен надежный метод синтеза микросфер оксииодида висмута, обладающих фотокаталитической активностью под воздействием видимого света. Сольвотермический метод позволяет варьировать ключевые параметры для получения различных структурных форм, таких как микросферы в виде листьев или цветков.
Данный метод обеспечивает стандартизированный синтез фотокаталитических микросфер оксийодида висмута для очистки окружающей среды, что способствует валидации целей на ранних этапах разработки экологически устойчивых материалов. Сольвотермический подход позволяет осуществлять структурный контроль на основе заданных параметров, повышая прогностическую достоверность характеристик материала для применения в процессах очистки воды. Воспроизводимое производство микросфер обеспечивает согласованность результатов между различными лабораториями, снижая неопределенность механизмов в рабочих процессах скрининга фотокатализаторов.
Метод синтеза интегрирован в этап ранних исследований для обеспечения механистического снижения рисков при разработке фотокаталитических материалов перед их трансляционной валидацией в экологических приложениях.