Изготовление гетероструктур ван дер Вааля с точным ротационным выравниванием

Этот протокол позволяет создавать материалы, ранее несуществующие в природе, с целью выявления ранее недоступных физических явлений или разработки превосходных устройств для технологических применений. Основным преимуществом этого метода является то, что оборудование может управляться удаленно и в области управления окружающей средой, и это может снизить риск ручной ошибки, а также может улучшить чистоту образца. Кроме того, система оснащена стадией вращения, что позволяет пользователю достичь суб-степени углового выравнивания между двумя хлопьями.

Поскольку мы работаем с тонкими кристаллами и небольшими поверхностными участками, определение хлопья соответствующего размера может быть сложной задачей для неопытного глаза. Кроме того, небольшой размер кристалла может легко привести к нестолии во время процедуры передачи. Поэтому рекомендуется выполнить эти шаги скрупулезно.

Многие шаги в протоколе имеют конкретные детали, которые трудно объяснить, но они гораздо проще следовать, когда представлены визуально. Для визуализации процесса передачи используйте оптический микроскоп, который может работать под ярко-полевым освещением. Оснастить микроскоп 5x, 50x и 100x междугородних целей.

Микроскоп также должен быть оснащен камерой, которая подключается к компьютеру. Оборудуй два отдельных манипулятора, показанных здесь, чтобы индивидуально контролировать положение кристаллов. Изготовить пользовательские держатели образцов, которые могут поддерживать стеклянный слайд.

Этот держатель образца будет использоваться для позиционирования верхнего кристалла. Для нижних манипуляторов поместите плоский нагревательный элемент в держатель из стеклянной керамики и прикрепите его к вращающейся сцене. Затем подключите нагревательный элемент к электроснабжению и температурный контроллер.

Погрузив квадрат один на один из кремниевых вафель силиконового оксида в стакан, наполненный ацетоном, а затем поместите стакан в ультразвуковой очиститель. Через 10 минут используйте пару пинцетов, чтобы удалить из стакана и промыть его изопропанолом, а затем высушить с помощью азотной пушки. Затем аккуратно удалите часть кристалла и поместите его на кусок полупроводниковой клейкой ленты.

Возьмите второй кусок клейкой ленты и твердо прижимать его к первоначальной ленты проведения кристалла. Очистите от двух кусков ленты, повторяя несколько раз, чтобы произвести много тонких кусочков кристалла. Нажмите клейкой лентой тонкими 2D кристаллами на свежеочищенные субстраты, так что кристалл находится в непосредственном контакте с субстратом и очистить ленту, чтобы оставить отшелушиваемые хлопья на субстрате.

Чтобы удалить остаточный клей, поместите полученный образец в стакан, наполненный ацетоном. Через 10 минут снимите образец, промойте изопропанолом и высушите азотной пушкой. Изучите отшелушиваемые хлопья с помощью оптического микроскопа, чтобы оценить их толщину, оценив оптический контраст хлопья с субстратом.

Затем используйте AFM в режиме нажатия, чтобы лучше количественно оценить морфологию поверхности и измерить толщину хлопья. Подготовьте верхний субстрат для процедуры переноса путем отшелушивания кристалла на стеклянной горке с прикрепленной полиметилметакрилатной пленкой. После получения чистого субстрата, как показано ранее, поместите субстрат на спиновое пальто и накройте его поливиниловый спирт.

Спин субстрата при 3000 об/мин в течение одной минуты, чтобы произвести слой толщиной около 450 нанометров. Затем поместите субстрат прямо на горячую тарелку и выпекайте его при температуре 75 градусов по Цельсию в течение пяти минут. После охлаждения поместите субстрат обратно на спиновое пальто и накройте его полиметилметакрилатом.

Спиновое покрытие 820-нанометрового слоя PMMA на субстрате при 1500 об/мин в течение одной минуты. После спина покрытия, поместите субстрат обратно на горячую тарелку и выпекать его обнаружили при температуре 75 градусов по Цельсию. Через пять минут снимите субстрат с горячей пластины и поместите кусочки клейкой ленты по ее краям, чтобы создать ленточный каркас.

Затем механически отшелушивает 2D кристалл на поверхность PMMA, как показано в предыдущем разделе. Используйте острую пару пинцетов, чтобы отделить PMMA от PVA, медленно пилинг назад ленточный каркас. Слой PMMA и отшелушенный кристалл, наряду с лентой кадр, будет отделяться от PVA в кремниевых оксидов пластины субстрата.

Затем инвертировать ленточный каркас и поместить его на облицовочных поддержки, так что кристалл сталкивается вниз. Поместите образец под оптический микроскоп и используйте пару острых пинцетов, чтобы поместить небольшую шайбу именно на пленку PMMA так, чтобы она окружала желаемую хлопья. Затем опустите стеклянную горку и приклейте ее к полимеру, прижав ее к открытой ленте.

Поместите подготовленный субстрат на нижней стадии установки переноса. На этом субстрате определите положение желаемого хлопья. Эта хлопья станет нижним кристаллом.

Затем поместите верхний субстрат в верхний держатель субстрата установки передачи. Используя цель низкого увеличения, привести нижний субстрат в фокус и центр желаемого хлопья. Медленно опустите верхний субстрат, пока его не будет видно по цели.

Затем отрегулируйте его боковое положение и вращательное выравнивание двух хлопьев. Когда хлопья близки к выравниванию по желанию, переключитесь на цель 50x и продолжайте снижать верхний субстрат, регулируя выравнивание хлопьев. Затем, после выравнивания, опустите верхний субстрат до тех пор, пока верхняя хлопья полностью не свяжется с нижней хлопьями.

Контакт заметен из-за внезапной смены цвета. При контакте нагрейте нижний субстрат до 75 градусов по Цельсию для лучшего при претензия PMMA к нижнему субстрату. PMMA отсоединится от стеклянной горки.

Затем очистите нижний субстрат, чтобы удалить пленку PMMA. Для использования метода штамповки передачи хлопьев, сначала поместите субстрат на нижней стадии установки передачи. На этом субстрате определите положение желаемого хлопья, которое будет нижним кристаллом.

Затем поместите верхний субстрат в держатель переноса установки и нагреть нижний субстрат до 100 градусов по Цельсию. Затем выровнять и привести верхний кристалл в контакт с нижней хлопья. После полного контакта между двумя хлопьями, медленно поднимите верхний субстрат.

Это приводит к высадке верхней хлопья от штампа до нижнего субстрата. Кристаллы резульфида риниума идеально подходят для демонстрации углового выравнивания, так как механически отшелушивается как удлиненные бруски с четко определенными краями. Здесь верхняя хлопья была помещена под углом 75 градусов к нижнему кристаллу с помощью метода штамповки PDMS, показанного в этом видео.

Атомная силовая микроскопия использовалась для точного измерения угла поворота между верхними и нижними хлопьями. Используя процедуру PMMA PVA, установка переноса была успешно использована для создания структуры, состоящей из двух монослойных хлопьев дисульфида молибдена. Отдельные монослойные показаны здесь отшелушивается на PMMA и кремния диоксида.

Продемонстрирована процедура приводит к структуре, показанной здесь с помощью оптического микроскопа. Более подробная информация, такая как толщина и относительное положение уложенного монослойного, может быть подтверждена с помощью AFM. Наиболее важными частями этой процедуры являются боковое и вращательное выравнивание хлопьев.

Существуют и другие методы передачи, и они следуют аналогичному протоколу, и различные полимеры и двумерные кристаллы могут быть использованы для изготовления конкретных структур. И, конечно, дополнительные методы очистки могут быть использованы для обеспечения нетронутых кристаллических поверхностей и интерфейсов. При использовании химических веществ, таких как PMMA, ацетон и другие, не забудьте носить надлежащее личное защитное оборудование и выполнять шаги в хорошо проветриваемой среде, таких как дым капот.