Характеристика азотных соединений в топливе с помощью многомерной газовой хроматографии

Это метод детальной характеристики видов азота в реактивном и дизельном топливе. Это позволяет пользователю генерировать информацию на уровне класса соединения о распределении азота в топливе, что может дать более глубокое представление о поведении и производительности топлива. Этот метод использует экономичные, коммерчески доступные приборы, позволяет количественно оценить из одного стандарта, и требует ограниченной подготовки выборки.

Вторичный столбец GC должен быть зациклен в модуляторе. И если он не выровнен идеально, хроматография будет бесполезно, так что просто не потребуется время, чтобы получить его выровнены. Перед началом эксперимента выполните стандарты калибровки, как указано, и добавьте по одному миллилитру каждого стандарта в отдельные газовые хроматографические флаконы.

Для установки колонны в первую очередь поместите 30-метровую первичную колонку в газовую хроматографическую печь и соедините колонну с расщепляемым входом. Вырежьте 2,75 метра вторичной колонны и используйте ручку Wite-Out, чтобы пометить колонну на высоте 0,375 и 1,375 метра. Поместите вторичную колонку в держатель столбца модулятора Зоэкса и используйте знаки в качестве направляющих для создания однометровой петли внутри держателя.

Используйте микросоюз для подключения более короткого конца вторичного столбца к основной колонке. Чтобы проверить успешное подключение, включите поток газа и вставьте открытый конец колонны во флакон метанола. Успешное соединение может быть подтверждено наличием пузырьков.

Поместите держатель столбца в модулятор и отрегулируйте петли по мере необходимости так, чтобы они правильно выстраивались в линию с холодными и горячими струями. Затем вставьте другой конец колонны в горелку обнаружения химилюминесценции азота и включите все горелки и потоки газа, чтобы убедиться, что нет утечек. В компьютерном программном обеспечении установите параметры инструмента, указанные в таблице.

Установите начальную температуру духовки до 60 градусов по Цельсию с пандусом скоростью пять градусов по Цельсию в минуту до 160 градусов по Цельсию. Когда печь достигнет целевой температуры, измените скорость рампы до четырех градусов по Цельсию в минуту, пока печь не достигнет 300 градусов по Цельсию, с общим временем времени работать 55 минут на образец. Установите температуру горячей струи на 100 градусов цельсия выше температуры духовки в любой момент времени.

Затем установите вспомогательный жидкий азот Dewar, подключенный к газовому хроматографу, чтобы оставаться между 20 и 30%полными во время бега. Для калибровки газового хроматографа поместите в прибор пробные флаконы газовой хроматографии, содержащие подготовленные стандарты карбазола, и загрузите ранее настроенный метод в программное обеспечение газовой хроматографии. Создайте последовательность, которая aliquots пустой в начале анализа, а затем подготовленные стандарты карбазола за счет увеличения концентрации.

Как только анализ стандартного набора калибровки завершен, используйте программное обеспечение Gas Chromatography Image для загрузки каждой хроматограммы, коррекции фона и обнаружения каждого пика карбазола или капли. В программе электронной таблицы навеяйте реакцию объема капли на концентрацию азота каждого стандарта калибровки для создания кривой калибровки. Линия тренда кривой должна иметь R в квадрате больше или равна 0,99.

Для анализа образцов поместите флаконы образца газовой хроматографии в лоток автоамплера и загрузите ранее настроенный метод. Создайте последовательность, которая имеет пробел в начале и после каждых пяти образцов, чтобы ограничить любое накопление топлива в столбцах. Затем убедитесь, что достаточное количество жидкого азота доступно в Dewar для модулятора и что все параметры прибора находятся в готовом режиме перед запуском последовательности.

Для анализа выборочных данных откройте хроматограмму, представляющие интерес для программного обеспечения Gas Chromatography Image для анализа данных, и выполните фоновую коррекцию. Чтобы обнаружить капли, установите параметры фильтра на минимальную площадь 25, минимальный объем нуля и минимальный пик 25. Используйте функцию шаблона Gas Chromatography Image для создания или загрузки шаблона в соответствующие классы соединения азота группы на основе времени элаутации известных стандартов.

Когда все соединения будут сгруппированы, экспортировать таблицу набора капли в программу электронной таблицы, и использовать сумму, объем всех капли и пики в каждой группе класса соединения, и калибровка уравнения для расчета концентрации в частях на миллион для соединений азота в каждой группе. Карбазол elutes примерно в 33 минутах от основного столбца и в двух секундах от вторичного столбца. Нет никакого хвостохранилища, и стандартный ответ находится вне шума.

Здесь показана двухмерная газовая хроматография и хроматограмма обнаружения химилюминесценции азота со стандартом карбазола и полученным столом капли. Как отмечается, Есть два обнаруженных капли, которые не находятся в карбазол elution время, которые исключены из таблицы капли. На этих рисунках показана типичная хроматограмма, полученная с помощью этого метода на образце дизельного топлива и образце реактивного топлива.

Как правило, реактивное топливо имеет меньше соединений азота в более низких концентрациях, чем дизельное топливо, что можно четко наблюдать при сравнении двух хроматограмм. В отличие от этого неудачного измерения выборки, время модуляции было неправильным для температуры духовки, в результате чего обертывание вокруг в столбце. В этом неудачном измерении выборки, полосатый эффект капли произошло из-за соединений, сохраняющихся на столбце слишком долго и разрушающих любое соединение разделения.

Стандарты могут быть использованы для определения групп, связанных с каждым классом соединения азота, например, как показано на этой цифре. Аналогичный метод обнаружения гемилюминесценции серы GC-by-GC также может быть выполнен для того, чтобы предоставить еще больше информации о гетероатомном содержании в топливе. Этот метод позволяет топливным химикам исследовать влияние конкретных соединений азота на стабильность топлива и производительность за пределами типичного общего измерения азота.

И образцы топлива, и растворители легковоспламеняющиеся, и прибор становится чрезвычайно горячим. Обязательно носите средства индивидуальной защиты, и не прикасайтесь к инструменту, если это не круто.