Зондирование поверхностной электрохимической активности наноматериалов с помощью гибридного атомно-силового микроскопа-сканирующего электрохимического микроскопа (AFM-SECM)

Этот протокол использует мощную и инновационную технологию, так называемый атомно-силовой микроскоп в сочетании с электрохимическим сканирующим микроскопом, который является AFM-SECM для сканирования морфологической и электрохимической информации о граненых наноматериалах и нанопузырьках в воде. AFM-SECM способен отображать электрохимически реакционноспособную поверхность на основе изображений тока наконечника, а также позволяет одновременно получать наноразмерные поверхностные структуры и электрохимическую информацию о материалах образцов. Подготовка образцов для этого метода требует, чтобы твердые частицы были полностью иммобилизованы на подложке, а связывания между образцами и подложками обеспечивали электропроводность.

Выбор окислительно-восстановительного посредника также имеет решающее значение. Более того, демонстрация необходима, чтобы действительно показать, что она проводится в рамках специальной, отдельной операции в этом протоколе, такой как системы подготовки образцов, которые происходят в процессе визуализации. Нанесите 10 микролитров эпоксидной смолы на очищенную кремниевую пластину с помощью наконечника пипетки и облицуйте ее чистым стеклянным слайдом.

Примерно через пять минут опустите 10 микролитров суспензии наночастиц оксида меди на подложки кремниевых пластин с эпоксидным покрытием. Затем вакуумом высушите подложку при 40 градусах Цельсия или шести часах. Для приготовления кислородных нанопузырьков непосредственно впрыскивают сжатый кислород через трубчатую керамическую мембрану в деионизированную воду.

Нанесите 1,8 миллилитра наносубблочной суспензии на золотую подложку в электрохимическую ячейку образца и стабилизируем ее в течение 10 минут. Замените существующий фрагмент образца блоком SECM. Затем прикрутите его на место с помощью двух винтов M3, 6 мм Socket Head Cap Screws и 2,5-миллиметрового шестигранного ключа.

Установите модуль снятия деформации на сканер AFM и подключите его к рабочему разъему электрода на блоке пружинного разъема с помощью удлинительного кабеля. Дважды щелкните два значка программного обеспечения, чтобы инициализировать систему AFM и интерфейс управления потенциостатом. Подготовьте поле электростатического разряда, поверхностный пакет, включающий антистатическую прокладку, подставку для защиты от электростатического разряда, носимые антистатические перчатки и ремешок на запястье.

Чтобы предотвратить воздействие жидкости на сканер AFM, используйте защитный ботинок во время тестирования AFM-SECM. Поместите держатель зонда на подставку для защиты от электростатического разряда и используйте пару пластиковых пинцетов, чтобы прикрепить защитный ботинок к держателю наконечника. Затем выровняйте небольшой разрез в защитном багажнике с выемкой в держателе зонда.

Откройте коробку зондов AFM-SECM с помощью наконечника пинцету и захватите зонд с обеих сторон канавок. С помощью дискового захвата удерживайте держатель зонда на подставке и вставьте провод зонда в отверстие подставки. Затем вставьте зонд в гнездо держателя зонда.

После того, как зонд окажется внутри слота, используйте плоский конец пинцетка, чтобы втолкнуть его внутрь. Прикрепите весь держатель зонда к сканеру и используйте пинцет из PTFE, чтобы захватить провод прямо под медным кольцом и подключить его к модулю. Затем поместите сканер обратно к ласточкин хвост.

Поместите ранее собранную электрохимическую пробоотборную ячейку с исылаемым образцом в центральную точку куска SECM. Затем подключите псевдоосновной электрод и контрэлектрод к блоку пружинного разъема. В программном обеспечении AFM-SECM выберите SECM PeakForce QNM для загрузки рабочей области.

При настройке загрузите зонд SECM, а затем выровняйте лазер с наконечником с помощью станции выравнивания. Перейдите в навигацию и медленно переместите сканер вниз, чтобы сфокусироваться на поверхности образца. Слегка отрегулируйте положение электрохимических образцов, чтобы убедиться, что сканер не касается стеклянной крышки ячейки образца во время движения.

Сосредоточив внимание на образце, нажмите кнопку Обновить положение слепого взаимодействия. Щелкните, перейдите в положение добавления жидкости и добавьте примерно 1,8 миллилитра буферного раствора в ячейку образца. Убедившись, что уровень раствора ниже, чем у стеклянной крышки и что провода погружены в раствор, используйте пипетку для перемешивания раствора, чтобы удалить любые пузырьки и подождать пять минут.

Нажмите, перейдите в положение Blind Engage, что заставит наконечник переместиться обратно в буферное решение. Слегка отрегулируйте лазер, чтобы убедиться, что лазер выровнен на наконечнике. Откройте программное обеспечение электрохимической рабочей станции и нажмите на команду Technique Command на панели инструментов, чтобы открыть технический селектор.

Выберите Потенциальное время разомкнутой цепи и используйте настройку по умолчанию для запуска измерения OCP, которое должно быть почти нулевым и стабильным. Снова щелкните команду «Техника» и выберите «Циклическая вольтамметрия», затем введите параметры циклической вольтамметрии и перейдите к визуализации SECM. Вернитесь к программному обеспечению AFM-SECM и нажмите кнопку Engage.

Затем выберите хроноамперометрию и установите параметры хроноамперометрии с начальной температурой минус 0,4 вольта, шириной импульса 1000 секунд и той же чувствительностью, что и при сканировании CV. После запуска программы вернитесь к программному обеспечению AFM-SECM, проверьте показания в реальном времени на графике полосы и нажмите «Пуск». Сохраните изображения в программном обеспечении AFM-SECM.

Используя электрическую химическую пробоотборную ячейку в качестве контейнера для чистой воды, перемещайте наконечник в жидкость и из нее с помощью функций Blind Engage на навигационной панели, меняя воду три раза. Затем используйте чистые салфетки, чтобы аккуратно удалить остаточную воду из держателя зонда и поместить зонд обратно в ящик для зондов. Этот протокол использовался для характеристики отдельных кислородных нанопузырьков, выявляя как морфологическую, так и электрохимическую информацию.

Сравнение топографии и текущего изображения демонстрирует корреляцию между расположением нанопузырьков и текущими пятнами. Топография и современные изображения наночастиц оксида меди показаны здесь. Изображение тока наконечника указывает на то, что наночастица, видимая на топографическом изображении, связана с очевидным пятном электрического тока.

Тогда как фоновый ток соответствует плоской кремниевой подложке. Вот пять репрезентативных циклических вольтаметрийных кривых наконечника AFM-SECM примерно в одном миллиметре от подложки. Ток диффузионного ограниченного наконечника не уменьшался со временем.

Изменения тока наконечника по мере приближения наконечника к поверхности образца строятся здесь. Наконечник AFM-SECM приближался к поверхности подложки в направлении Z, пока не достиг заданного значения, указывающего на физический контакт или изгиб подложки наконечника. Когда этот протокол гарантирует, что твердые частицы иммобилизованы в качестве подложки, они полностью с электропроводностью, и в растворе в ячейке образца нет пузырьков.

Метод пробоподготовки актуален для более широкого спектра применений, которые включают наноматериалы, особенно для характеристик наноматериалов. Метод AFM-SECM может быть использован для получения одновременной топографии и электрохимического изображения на наноуровне, что важно для разработки и применения наноматериалов в таких областях исследований, как материаловедение, химия и науки о жизни.