Метод синтеза соляной формы для пористых платиновых macrobeams и Macrotubes

Этот протокол предлагает простой, относительно быстрый метод для синтеза высокой площади поверхности, высокое соотношение аспектов платины в платиновых сплавах макробаймов и макротрубок с квадратным сечением. Метод солей и покрытия позволяет контролировать соотношение ионов металла шаблона и, как следствие, состав массы, а также макробаз и макротрубки наноструктур. Macrobeam и macrotube нажата пленки могут решить необходимость в интегральных трехмерных электродов для катализа и зондирования приложений.

Способность производных соли Magna быть химически уменьшена до формирования макробеймов и макротрубок, предполагает, что метод синтеза соляного шаблонирования может быть применен к более широкому спектру металлических солей. Для приготовления солей Magnus с одним к нулю к одной платине два положительных к платине два отрицательных соотношения, добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный калий тетрахлороплатинат в микрофуг трубки, и силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминплатин (II)хлорид гидрат в воде в трубку. В результате один миллилитр объем соли иглы шаблон решения будут проявлять непрозрачный, как зеленый цвет.

Для подготовки шаблона платиново-палладиевой соляной иглы от 1 до нуля добавьте 0,5 миллилитров тетраамминплатинума (II)хлоридного гидрата в воде в микроцентрифугную трубку и мощно пипетку 0,5 миллилитров 100 миллимолярной тетрахлоропалладат натрия к трубке. Чтобы подготовить шаблон платиново-палладиевой соляной иглы 2 к одному, добавьте 0,25 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлоропалладат натрия и 0,25 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в микротопушную трубку. Vortex трубки в течение трех-пяти секунд, прежде чем силой трубы 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминПлатин (II)хлорид гидратированной воды в трубку.

Чтобы подготовить три-два платиново-палладий соли иглы шаблон, пипетка 0,167 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлоропалат натрия и 0,333 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат на микротрубку. После вихря, силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминПлатин (II)хлорид гидратированных воды в трубку. Соляные шаблоны с более высоким коэффициентом платины должны иметь более зеленый цвет, в то время как шаблоны с увеличением содержания палладия приводят к увеличению оранжевого, розового и коричневого цветов в растворе.

Чтобы подготовить один к нулю к одному соотношению соли медно-платиновой соли иглы шаблон, добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат соли в микрофуг трубки и силой добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлорминКоппер (II)сульфат в воде в трубку микрофуджа. Чтобы подготовить три к одному-двум соотношение соли медь-платиновая соль иглы шаблон, добавить 0,167 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминPlatinum (II) хлорид гидратированной воды и 0,333 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминкоппер (II)сульфат в воде в трубку. После вихря, силой добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в трубку.

Чтобы подготовить два к одному соотношение соли медь-платиновая соль иглы шаблон, добавить 0,25 миллилитров 100 миллимолярной тетраамминПлатин (II) хлорид гидратированной воды и 0,25 миллилитров 100 миллимолярной тетраамминКоппер (II) сульфат в воде микрофуза трубки, и вихрь микротоплив трубки в течение трех-пяти секунд. Затем, силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в трубку. Чтобы подготовить один к одному к нулю соотношение соли медно-платиновой соли иглы шаблон, пипетка 0,5 миллилитров 100 миллимолейных тетраамминПлатин (II)хлорид гидратированных воды в микрофуз трубки, и силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в трубку, чтобы получить один миллилитр соли шаблон решения.

Сочетание ионов меди и платины приведет к образованию фиолетового облачного раствора, который не так непрозрачн, как платина и палладий. Для выполнения химического сокращения платино-палладий соли-шаблонов, добавить 50 миллилитров 0,1 молярного раствора борогидрида натрия в каждый из четырех 50 миллилитров конических трубок, и добавить весь один миллилитр объем одного платинового палладия соли шаблон решения для каждой трубки. Для выполнения химического сокращения медно-платиновой соли-шаблонов добавьте 50 миллилитров раствора 0,1 молярного DMAB в каждую из четырех 50 миллилитровых конических трубок и добавьте весь объем в один миллилитр одного медно-платинового соле-шаблонного раствора в каждую трубку под дымовой капотом.

Через 24 часа, медленно без кофеина супернатант из каждого уменьшенного раствора в мусорный контейнер, заботясь, чтобы не вылить образцы и передать осадки в новые 50 миллилитров труб. Заполните каждую трубку 50 миллилитров деионизированной воды и инкубировать плотно ограничен трубки в течение 24 часов с нежным качания. На следующий день поместите трубки вертикально в трубчатую стойку в течение 15 минут, чтобы позволить образцам отложения, прежде чем медленно сливать супернатант.

Пополнить каждую трубку с 50 миллилитров ионизированной воды, и рок образцов в течение еще 24 часов. В конце инкубации поместите трубки в стойку на 15 минут, прежде чем высасыть как можно больше ясных или серых супернатантов. Для подготовки макротрубки и макробаймных пленок используйте пипетку или шпатель, чтобы аккуратно перенести выжидательную материал из каждой трубки на отдельные стеклянные горки и консолидировать образцы в однородные сваи, примерно 0,5 миллиметра.

Затем поместите горки в место, которое не будет нарушено воздушными течениями в течение 24 часов. Когда образцы высохли, поместите вторую стеклянную горку на каждый высушенный уменьшенный образец и вручную нанесите около 200 килопаскаль силы на верхний слайд, чтобы создать тонкую пленку макротрубок, или макробайм на нижней слайде. Для сканирования электронной микроскопии образцов используйте углеродную ленту, чтобы зафиксировать тонкую пленку до заглушки образца сканирующей электронной микроскопии, и установите начальное ускоряющееся напряжение до 15 киловольт, а ток луча до 2,7-5,4 пикоампер.

Затем увеличьте масштаб до большой площади выборки и соберите энергетический диспергативный рентгеновский спектр для количественной оценки элементарного состава образца. Для рентгеновского диффракт-диметрического анализа поместите тонкий образец пленки на стадию сканирования и выполните рентгеновское дифрактометрическое сканирование для дифракционных углов до ти, от пяти до 90 градусов при 45 киловольтах и 40 миллиампер с медным K-альфа-излучением, двухступенчатой ступени размером 0,0130 градуса и 20 секунд на шаг. Для нормализации электрохимических измерений миллиграммами активных материалов, перенесите образцы в отдельные электрохимические флаконы и аккуратно добавьте 0,5 молярной серной кислоты к каждому образцу в течение 24 часов инкубации при комнатной температуре.

На следующий день поместите лак покрытием проволоки с одним миллиметром подвергаются кончик от отдельных трех клеток электрода в контакте с верхней поверхности пленки в нижней части каждого электрохимического флакона. И выполнить электрохимическую спектроскопию импульса от одного мегагерца до одного миллигерца с 10-миллиметровой синусной волной при нулевом вольте. Затем выполните циклическую вольтамметрию, используя диапазон напряжения от минус 0,2 до 1,2 вольт, со скоростью сканирования 10, 25, 50, 75 и 100 милливольт в секунду.

Добавление противоположно заряженных квадратных планарных благородных ионов металла приводит к почти мгновенному образованию кристаллов соли высокого соотношения сторон. Химическое сокращение солей Магнуса формируется с соотношением один к одному платины положительные и платиновые отрицательные ионы, и снижение натрия борогидрид результаты с макротрубки с обычно полой внутренней полости и пористые боковины. Макротрубки, как правило, соответствуют геометрии шаблонов соляной иглы, с плоскими боковинами и квадратным поперечным сечением, DMAB уменьшенные медно-платиновые макротрубки представляют самые четкие и самые большие квадратные поперечные сечения, с приблизительно тремя сторонами микрометров.

DMAB быть уменьшены медно-платиновые макротрубы боковины также демонстрируют высоко текстурированные поверхности без значительной пористости. Платиновый и платиново-палладийный макротрубка и макробайм химический состав можно первоначально охарактеризовать x-Ray дифракцией. Рентгеновский дифракционный анализ уменьшенных макротрубок DMAB показывает сверхнавязаемые пики, которые смещаются в сторону платины или меди, в зависимости от относительной соляной шаблонной стоихиометрии, что позволяет предположить состав сплава.

Борогидрид натрия уменьшил медно-платиновые макробимы, продемонстрировали различные медные и платиновые рентгеновские дифракционные пики, предполагающие биметаллический состав. Рентгеновские фотоэлектронные спектры платиновых макротрубок указывают на мало свидетельств вида оксида, что свидетельствует о каталитически активной поверхности. Рентгеновские фотоэлектронной спектры для макробимов платинового палладия также не дают никаких указаний на содержание оксида металла.

Ну, нажатой пленки можно манипулировать пинцетом. Необходимо позаботиться о переносе пленок в электрохимические флаконы для предотвращения разрыва пласта. Учитывая способность нажимать макробаймы и макротрубки в интегральные пленки, механическая характеристика для определения эластичной и гибкой модульной также может быть выполнена.

Соляные шаблоны, для синтеза пор, материалов высокой площади поверхности должны позволить исследователям исследовать более широкий спектр металлических солей и, как следствие, металлических, сплавных и многометаллических материалов.