3 июля 2020 г.
Экспериментальная методология, основанная на тепловых и реологических измерениях, предлагается охарактеризовать процесс лечения клеем с для получения полезной информации для промышленного отбора клея.
Наша методология сочетает в себе тепловой анализ и реологию, чтобы охарактеризовать процесс лечения клея и получить полезную информацию для промышленного выбора клея. Этот метод позволяет создать стандартное руководство для изучения процесса лечения клеевых систем, что облегчает сравнение различных клеев. Эта методология также может быть использована в качестве приемлемого критерия в контроле качества клеевых систем.
Для выполнения термогравиметрического теста для определения содержания неорганического наполнителя и температуры, при которой материал начинает деградировать, откройте вкладку процедуры и нажмите редактор. Перетащите сегмент рампы на экран редактора и установите пандус как 10 или 20 градусов в минуту до 900 градусов по Цельсию. Нажмите OK и откройте вкладку заметок.
Выберите воздух в качестве чистяного газа и установите скорость потока до 100 миллилитров в минуту. Затем закройте печь и начните эксперимент. Для выполнения дифференциального сканирующего теста на калорийность вылеченного образца откройте вкладку процедуры, нажмите тест и выберите пользовательский.
Нажмите редактор и перетащите равновесный сегмент с указанием температуры, с которой начать эксперимент. Перетащите сегмент рампы на экран редактора и ввемите скорость нагрева 10 или 20 градусов в минуту и окончательную температуру в окно редактора команды. Перетащите сегмент рампы на экран редактора и ввемите 10 или 20 градусов в минуту скорости охлаждения до температуры, предварительно ниже стеклянного перехода.
Перетащите другой сегмент рампы на экран редактора и ввемите температуру 10 или 20 градусов по Цельсию в минуту до температуры чуть ниже температуры деградации. Откройте вкладку нот и выберите азот в качестве газа потока. Установите скорость потока до 50 миллилитров в минуту и нажмите применить.
Затем поместите эталонную кастрюлю и кастрюлю с образцом внутри ячейки DSC и запустите эксперимент. Чтобы проанализировать свежий образец с помощью теста на нагревательное охлаждение, откройте вкладку процедуры и нажмите тест и обычай. Нажмите редактор и перетащите equilibrate при минус 80 градусов по Цельсию сегмента на экран редактора.
Перетащите сегмент рампы и установите скорость нагрева до 10 или 20 градусов по Цельсию в минуту до температуры чуть ниже температуры деградации и вставьте еще один эквилибр при минус 80 градусах по Цельсию сегмента. Затем перетащите сегмент рампы и установите скорость нагрева до 10 или 20 градусов по Цельсию в минуту до той же температуры, что и раньше. Нажмите OK. Затем поместите справочную кастрюлю и кастрюлю с образцом внутри ячейки DSC и нажмите кнопку, чтобы начать эксперимент.
Для выполнения изотермального теста на лечение откройте вкладку процедуры, нажмите тест и выберите пользовательский. Нажмите редактор и перетащите сегмент рампы на экран редактора. Ввемите 20 градусов по Цельсию в минуту к выбранной изотермальной температуре.
Затем ввести изотермальный сегмент с достаточным временем, чтобы завершить лечение. Чтобы проверить степень лечения достигнуто, ввести при равновесии при нулевом градусе по Цельсию сегмента, добавить сегмент рампы, и установить скорость нагрева между 2 и 20 градусов по Цельсию в минуту до максимальной температуры. Перетащите сегмент конца цикла в окно редактора и вставьте еще один равноубийный сегмент с температурой минус 80 градусов по Цельсию.
Чтобы получить окончательный переход стекла, добавьте сегмент рампы со скоростью нагрева от 2 до 20 градусов по Цельсию в минуту к той же температуре, как указано ранее, и нажмите OK. Во вкладке инструментов выберите предпочтения приборов и DSC и установите температуру ниже температуры изотерма эксперимента. Нажмите применить и открыть вкладку управления, чтобы выбрать перейти к резервной температуре. Затем поместите справочную кастрюлю и кастрюлю с образцом внутри ячейки DSC и нажмите кнопку начала.
Для выполнения теста на развертку логаритмического штамма откройте вкладку процедуры и выберите амплитуду колебаний. Установите экспериментальную температуру до комнатной температуры, частоту до одного Герца, и логаритмический развертки от одного раза 10 до отрицательных 3 до 100% штамма. Поместите образец на нижнюю пластину с верхней пластиной, отделенной примерно на 40 миллиметров от нижней пластины, и опустите верхнюю пластину до тех пор, пока между обеими пластинами не будет наблюдаться зазор около двух миллиметров.
Затем обрежьте избыток клея и начните эксперимент. Чтобы контролировать лечение клея, нажмите на вкладку процедуры и выберите варианты кондиционирования. Установите режим сжатия, аксиальной силы до нуля Ньютонов и чувствительности к 0,1 Ньютонам.
Нажмите заранее и установите предел изменения разрыва до 2000 микрон как в направлениях вверх, так и вниз. Вставьте новый шаг развертки осциллятивного времени и установите экспериментальную температуру до комнатной температуры, продолжительность теста в качестве функции предполагаемого времени лечения на основе листа данных клея и процент напряжения, полученный от предыдущего теста на развертку логаритмического штамма. Выберите сдержанный и установить частоты один, три и 10 Герц для всех образцов.
Затем загрузите новый образец и начните эксперимент. Для выполнения теста на крутящий момент откройте вкладку процедуры и выберите амплитуду колебаний. Затем установите температуру до комнатной температуры, частоту до одного Герца, и логаритмический развертки от 10 до 10000 микроньютон метров крутящего момента и начать эксперимент.
Из теста на крутящий момент, выбрать амплитуду крутящего момента в линейной вязко-вязкой области для использования в тесте температуры рампы, а затем выбрать температурный пандус и настроить эксперимент при комнатной температуре с рампой скорость одного градуса по Цельсию в минуту, чтобы обеспечить равномерное распределение температуры в образец, частота одного Герц, и крутящий момент амплитуды определяется от крутящего момента развертки тест. Закройте печь реометра и откройте воздушный стопкок печи. Тогда начните эксперимент.
Эти термогравиметрические результаты показали различные температуры деградации и различные неорганические наполнители для каждого изученного клея. Массовая потеря наблюдается между 600 и 800 градусов по Цельсию свидетельствуют о наличии карбоната кальция в качестве наполнителя. Для этого двухкомпонентного клея, в кривой теплового потока, не было никаких доказательств остаточного лечения и небольшое отклонение не может быть назначено с уверенностью в стеклянный переход сообщил производитель.
В этой таблице степень лечения двухкомпонентной системы при разных температурах была рассчитана путем сравнения излечивающихся талька, приобретенных при каждой температуре, с системой, полученной в отопительном пандусе. С помощью реологического многочастотного теста свежего двухкомпонентного клея образца время геля материала можно наблюдать как точку, в которой угол фазы становится независимым от частоты. В этих изотермальных многочастотных тестах с использованием одно- и двухкомпонентных силановых полимерных клеевых систем не наблюдается никаких признаков гелизации, и сравнение склонов модули обоих клеев показывает, что двухкомпонентные силановые полимерные клеи лечат быстрее.
В этом реологическом тесте на сканирование температуры двухкомпонентного клея образца, вылеченного в течение одного часа, можно четко наблюдать переход стекла. Не отмахивтесь от начала теста при использовании свежего образца и обязательно подготовьтесь к тщательно смешанному раствору при использовании двухкомпонентной системы.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Эта статья представляет методологию, которая сочетает термический анализ и реологию для характеристики процесса отверждения клеев. Подход направлен на упрощение выбора промышленных клеев, предоставляя стандартное руководство для сравнения различных клеев.
Standardized rheological and thermal testing of adhesive curing provides critical data for material selection and quality control in biopharma device and packaging workflows. Quantitative assessment of curing kinetics, thermal stability, and mechanical properties enables predictive confidence in adhesive system performance. This methodology supports risk-adjusted decisions at the interface of material science and regulated bioprocess operations.
This methodology integrates into the material selection and quality control stages of device and packaging development, bridging early discovery through preclinical evaluation.