18 ноября 2020 г.
Мы представляем подробный протокол калибровки для коммерческого метода реологии ортогональной суперпозиции с использованием ньютоновских жидкостей, включая методы определения поправочного коэффициента конечного эффекта и рекомендации по лучшим практикам для уменьшения экспериментальной ошибки.
Ортогональная суперпозиционная радиология — это передовой метод, который позволяет измерять радиологические свойства сложных жидкостей в условиях нелинейного потока, что позволяет получить представление о микроструктурных изменениях, определяющих макроскопические свойства. Полученная информация о взаимосвязях обработки структурированных свойств в сложных жидкостях важна для многих отраслей промышленности для разработки и производства надежной продукции. В настоящее время OSP коммерчески доступен для сообщества радиологов.
Учитывая сложную геометрию, протокол для количественной оценки погрешности измерения имеет решающее значение для успешного использования этого метода. Протокол калибровки, описанный в этом видео, является первой стандартной рабочей процедурой для правильного определения конечных факторов воздействия, правильный учет конечных факторов влияния снижает погрешность измерения. Перед установкой геометрии включите функцию ортогональной суперпозиции в программном обеспечении реометра.
После подъема ступени на максимальную высоту установите на испытательную станцию термометр сопротивления с низким платиновым сопротивлением для измерения температуры и устройство контроля окружающей среды. Соберите внутренний и внешний цилиндры, чтобы завершить конфигурацию чашки с двойными стенками. Вставьте присоску в устройство контроля окружающей среды и выровняйте геометрию.
Нажмите на нижнюю геометрическую чашку вниз, чтобы сжать подпружиненный платиновый термометр сопротивления, с помощью динамометрической отвертки затяните винт с накатанной головкой. Отключите питание двигателя и с помощью пальца вращайте геометрию, чтобы убедиться, что чашка вращается свободно. Установите верхний геометрический боб на вал датчика и нажмите кнопку разрывного датчика на панели управления датчиком программного обеспечения реометра, чтобы измерить нормальное усилие и крутящий момент.
Затем нажмите кнопку нулевого приспособления, чтобы обнулить зазор между верхней и нижней геометрией. Чтобы загрузить тестовый материал, поднимите столик, чтобы обеспечить достаточно места для загрузки тестового материала в чашку, и осторожно загрузите тестовый материал в чашку. Осторожно опустите верхнюю геометрию в жидкость, чтобы достичь заданного значения геометрического зазора в восемь миллиметров.
Когда конец боба соприкоснется с жидкостью, уменьшите скорость движения вниз. Поднимите боб вертикально в положение, в котором можно визуально осмотреть линию контакта смачиваемой жидкости. Осторожно поднимите боб в предыдущее положение загрузки, чтобы обеспечить достаточное рабочее место, и загрузите дополнительное количество исследуемого материала в чашку по мере необходимости.
Опустите верхнюю геометрию в жидкость и с помощью кнопки «Перейти к геометрическому зазору» установите зазор между чашкой и конечной геометрией. Повторяйте регулировку до тех пор, пока смачиваемая линия контакта на бобе не окажется примерно на два миллиметра выше нижнего конца верхнего отверстия боба. Затем переместите боб в заданное положение геометрического зазора и дайте испытуемому материалу расслабиться.
Чтобы убедиться в том, что выбрана правильная геометрия, откройте ортогональную геометрию концентрического цилиндра с двойными стенками. Если геометрия радиологии с ортогональной суперпозицией отсутствует в списке, вручную создайте новую геометрию с помощью программного обеспечения, используя размеры геометрии, указанные в таблице. Затем укажите геометрические константы, включая инерцию и верхнюю массу инструмента, и введите единицу как для конечного фактора, так и для ортогонального конечного фактора эффекта.
Чтобы провести испытание на стабильную скорость сканирования, выдержите образец при температуре 25 градусов Цельсия в течение 15 минут. Когда испытуемый материал достигнет теплового равновесия, на вкладке «Процедура» в программном обеспечении реометра выберите расход и развертку. В окне контроля окружающей среды установите температуру теста на 25 градусов Цельсия.
Установите диапазон скорости от 0,01 до 100 обратных секунд с записью данных со скоростью 10 точек за десятилетие, логарифмически и включите автоматическое определение стационарного состояния. Затем приступайте к эксперименту. Чтобы выполнить испытание на ортогональную развертку по частоте, установите нормальный силовой преобразователь в режим кондиционирования и преобразователя.
И выдержите образец при температуре 25 градусов Цельсия в течение 15 минут, чтобы обеспечить тепловое равновесие. Выберите ортогональный тест на развертку по частоте с температурой испытания, равной 25 градусам Цельсия. Укажите желаемую нормальную деформацию и введите ноль обратных секунд для чистой скорости в направлении вращения.
Затем укажите диапазон угловых частот от 0,1 до 40 рад в секунду при 10 точках в декаду, логарифмически, и начните эксперимент. Чтобы убедиться в правильности поправок, используя откалиброванные коэффициенты конечного эффекта, полученные в ходе калибровочных экспериментов, введите откалиброванные значения фактора конечного эффекта и ортогонального фактора конечного эффекта в разделе Геометрические константы. Константы напряжения будут автоматически обновлены.
Затем настройте ортогональный тест на развертку по частоте, как показано на рисунке, используя одну обратную секунду для скорости сдвига, и начните эксперимент. Здесь приведены репрезентативные результаты калибровочных измерений вязкости по стандарту вязкости силикона с точностью до 12,2 Па секунды. Силиконовая жидкость представляет собой ньютоновскую жидкость с ожидаемой постоянной вязкостью, не зависящей от применяемой скорости сдвига.
Измеренный крутящий момент линейно увеличивается по мере увеличения чистой скорости, и все данные превышают нижний предел крутящего момента. Нескорректированное значение вязкости выше фактической вязкости. Эти ортогональные испытания на развертку по частоте демонстрируют различные амплитуды ортогональной деформации от 0,5 до 9,4% для стандарта вязкости 12,2 паскаля-секунды.
Аналогично, без коррекции, измеренная ортогональная комплексная вязкость завышает фактическую вязкость на 12,2 Паскаль-секунду. Для расчета средней вязкости для коррекции используются только данные о вязкости с соответствующими значениями ортогональной силы выше нижнего предела силы осевых колебаний для преобразователя. Для расчета коэффициентов конечного эффекта здесь первичный фактор действия равен нескорректированной первичной вязкости, деленной на вязкость стандартной жидкости.
Ортогональный фактор конечного эффекта равен вязкости стандартной жидкости, деленной на нескорректированную ортогональную вязкость. Здесь было выполнено измерение ортогональной суперпозиции под устойчивым сдвигом для проверки вязкости. На график были нанесены только данные со значениями, превышающими разрешение усилия прибора.
Поскольку были применены правильные и имактационные факторы, измеренные вязкости в обоих направлениях совпали с принятым значением вязкости масла в 12,2 паскаль-секунд. Теперь у вас должно быть хорошее понимание того, как выполнять калибровку для OSP с использованием ньютоновских жидкостей. Мы рекомендуем пользователям определить поправочные коэффициенты конечного эффекта для своих инструментов и геометрии, поскольку фактические поправки зависят от материала и инструмента.
Проведение точных измерений важно как для научных исследований, так и для разработки продукции. Этот протокол предоставляет технические ресурсы для пользователей приборов, а также рекомендации для производителей по оптимизации инженерного проектирования будущих приборов.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данной статье представлен протокол калибровки метода ортогональной суперпозиции реологии, ориентированный на измерение свойств сложных жидкостей в условиях нелинейного течения. Особое внимание уделяется определению поправочных коэффициентов краевых эффектов для минимизации экспериментальной ошибки.
Калибровка реологии с ортогональным суперпозированием имеет решающее значение для обеспечения точного измерения свойств сложных жидкостей в условиях нелинейного течения, что напрямую влияет на достоверность прогнозов при разработке рецептур и технологических процессов. Надежная количественная оценка погрешности измерения и коррекция факторов краевого эффекта позволяют проводить достоверную валидацию целевых показателей и снижают механистическую неопределенность на ранних этапах биофармацевтических исследований и разработок. Стандартизированные протоколы калибровки обеспечивают воспроизводимость и сопоставимость данных между различными центрами, что способствует принятию обоснованных решений по портфелю проектов и продвижению разработок с учетом рисков.
Калибровка реологии ортогонального наложения интегрируется в континуум от этапа открытий до доклинических исследований, обеспечивая валидированные количественные измерения, которые необходимы для проверки гипотез и сортировки рецептур.