3D-печать и модификация поверхности in situ с помощью обратимой полимеризации цепи с фотоинициацией типа I

Настоящий протокол описывает цифровую 3D-печать полимерных материалов на основе световой обработки с использованием фотоиницируемой обратимой полимеризации цепи добавления-фрагментации типа I и последующей постфункционализации материала in situ посредством поверхностно-опосредованной полимеризации. Фотоиндуцированная 3D-печать обеспечивает материалы с независимо адаптированными и пространственно контролируемыми объемными и межфазными свойствами.

Этот протокол позволяет независимо настраивать объемные и межфазные свойства 3D-печатных материалов. Это дает большую гибкость при проектировании и изготовлении сложных 3D-печатных материалов. Этот метод не требует строгих условий реакции и может быть выполнен с использованием коммерчески доступного оборудования.

В результате эта техника значительно упрощает изготовление сложных 3D-печатных материалов. Для начала приготовьте объемную смолу, взвесив 0,36 грамма BTPA в чистый 50-миллилитровый янтарный флакон. Добавьте 13,63 миллилитра диакрилата полиэтиленгликоля и 14,94 миллилитра DMAm во флакон янтаря с помощью микропипетки.

В отдельный 20-миллилитровый чистый стеклянный флакон, покрытый алюминиевой фольгой, добавляют 0,53 г ТПО. Используя микропипетку, добавьте 10 миллилитров DMAm в 20-миллилитровый стеклянный флакон, содержащий TPO, и запечатайте флакон с помощью колпачка. Тщательно гомогенизируйте раствор ТПО в DMAm путем смешивания с помощью вихревого смесителя в течение 10 секунд, а затем с помощью стандартной лабораторной звуковой ванны для обработки смеси ультразвуком в течение 2 минут при комнатной температуре.

Используя стеклянную пипетку и резиновую лампочку пипетки, перенесите раствор из стеклянного флакона объемом 20 миллилитров в 50-миллилитровый янтарный флакон и запечатайте флакон колпачком и формованной пластиковой пленкой. Аккуратно встряхните 50-миллилитровый янтарный флакон, а затем поместите флакон в звуковую ванну на 2 минуты при комнатной температуре, чтобы убедиться, что смесь однородна. Поместите герметичный янтарный флакон, наполненный объемной смолой, в вытяжной шкаф для последующего использования.

Подготовьте поверхностную смолу, как описано ранее, для приготовления объемной смолы. После подготовки поверхностной смолы поместите герметичную янтарную мерзость, наполненную поверхностной смолой, в вытяжной шкаф для последующего использования. Для выполнения 3D-печати налейте ранее подготовленную объемную смолу в чан для 3D-принтера, убедившись, что раствор полностью покрывает нижнюю пленку в чане без каких-либо пузырьков воздуха или других неоднородностей, а затем закройте корпус 3D-принтера.

Перейдите по USB с помощью экрана 3D-принтера и выберите файл нарезанной модели, нажав на треугольную кнопку Воспроизведения, чтобы начать процесс 3D-печати. Наблюдая за экраном 3D-принтера, внимательно следите за количеством напечатанных слоев и приостанавливайте программу печати, нажимая две вертикальные линии кнопки Пауза во время 3D-печати последнего слоя базовой подложки. Удалите всю стадию сборки и аккуратно промойте стадию сборки и печатный материал неденатурированным 100% этанолом из бутылки для мойки в течение 10 секунд, чтобы удалить остаточную объемную смолу из 3D-печатного материала и стадии сборки.

Используя сжатый воздух, осторожно высушите 3D-печатный материал и постройте этап, чтобы удалить остаточный этанол, а затем снова вставьте этап сборки в 3D-принтер. Снимите чан с 3D-принтера и вылейте оставшуюся насыпную смолу в янтарную мерзость, а мерзкую храните в прохладном, темном месте. Используя неденатурированный 100% этанол из бутылки для мытья, тщательно промойте чан, чтобы удалить любую остаточную насыпную смолу.

Высушите чан, используя поток сжатого воздуха, чтобы удалить остаток этанола, и снова вставьте чан в 3D-принтер. Чтобы выполнить функционализацию поверхности, налейте предварительно подготовленную поверхностную смолу в чан для 3D-принтера, убедившись, что раствор полностью покрывает нижнюю пленку без каких-либо пузырьков воздуха или других неоднородностей, а затем закройте корпус 3D-принтера. Возобновите программу 3D-печати, нажав на треугольную кнопку «Воспроизвести», чтобы обеспечить заданный рисунок поверхности.

После завершения программы печати удалите этап сборки с 3D-принтера и мойте в течение 10 секунд неденатурированным 100% этанолом, используя бутылку для мытья, чтобы удалить остаточную поверхностную смолу из 3D-печатного материала и стадии сборки. Используя сжатый воздух, аккуратно высушите 3D-печатный материал и постройте стадию для удаления остаточного этанола. Несмотря на то, что материал все еще прикреплен к этапу сборки, он вылечит материал, перевернув весь этап сборки и поместив его под 405-нанометровый свет в течение 15 минут.

Аккуратно удалите функционализированный 3D-печатный материал со стадии сборки с помощью тонкой металлической пластины или скребка для краски. Для выполнения флуоресцентного анализа поместите 3D-печатный поверхностный функционализированный материал под 312-нанометровую ультрафиолетовую газоразрядную лампу в темное место, гарантируя, что поверхностный функционализированный слой обращен вверх. Включите лампу, чтобы непрерывно облучать поверхностный слой 312-нанометровым светом и наблюдать флуоресцентный рисунок.

Для выполнения анализа свойств растяжения поместите образцы в форме кости собаки между захватами машины для испытания на растяжение, гарантируя, что 3D-печатный материал равномерно размещен на расстоянии 50,3 миллиметра. Запустите программу для получения данных о силе и перемещении. После 3D-печати и функционализации поверхности материал был предварительно отвержден под 405-нанометровым облучением.

Было отмечено, что функционализированные материалы были желтыми, но очень прозрачными с четко определенными формами. Функционализированные материалы не показывают флуоресценции в темноте. Однако при ультрафиолетовом облучении наблюдалась поверхностная флуоресценция с пространственным разрешением в областях, облученных светом на этапе функционализации поверхности, видимая как слегка приподнятая картина инь-ян.

Флуоресцентные изображения показали, что нижняя сторона материала не показала флуоресценции при ультрафиолетовом облучении. Однако верхняя сторона материала показала сильную флуоресценцию в паттерне инь-ян. Проанализированы механические свойства 3D-печатных образцов костной формы собаки и получена кривая напряжения-деформации.

Материал показал упругую деформацию, обеспечивающую предел текучести примерно 25 мегапаскалей, а затем пластическую деформацию перед разрушением. Удлинение при разрыве составляло примерно 12%, в то время как напряжение при разрыве составляло около 22 мегапаскалей. Модуль Юнга был рассчитан примерно на 7 мегапаскалей, в то время как ударная вязкость составляла примерно 115 мегаджоулей на кубический метр.

Важно убедиться, что поверхность резидента полностью покрывает пленку чана и свободна от пузырьков воздуха или других дефектов, которые могут привести к отклонениям от предполагаемого рисунка поверхности.