Осаждение электроактивного поли(3,4-этилендиокситиофена) в паровой фазе на электроспиннинговые товарные полимерные нановолокна

В данном исследовании изучается использование химического осаждения из газовой фазы для получения электрослинговых полиакрилонитрильных нановолокон с покрытием поли(3, 4-этилендиокситиофен) для создания пористых материалов для применения в биомедицине, очистке воды и катализе. Основные проблемы включают предотвращение образования мостов из волокон при высокой концентрации кислорода, оптимизацию промывки для удаления остатков хлорида железа без потери полимера и сохранение целостности волокна во время осаждения PEDOT. Нановолокна покрывали электроактивным полимером поли(3, 4-этилендиокситиофеном) с использованием химического осаждения из газовой фазы с хлоридом железа в качестве окислителя.

Исследование продемонстрировало влияние различных концентраций хлорида железа на осаждение PEDOT на купонах PAN. Химическое осаждение электроактивных полимеров из газовой фазы позволяет получать однородные покрытия на сложных геометрических формах, является масштабируемым и экологически чистым, поскольку позволяет избежать необходимости использования растворителей. Полученные нами результаты оптимизируют концентрацию окислителя хлорида железа для равномерного осаждения PEDOT на нановолокнах PAN, улучшая механические свойства нановолокон.

Тем самым продвигая приложения в очистке воды, хранении энергии и биомедицинских каркасах. Для начала соберите электроспиннинговую установку, убедившись, что высоковольтный источник питания, шприцевой насос и игла 20-го калибра с плоским наконечником подключены к заземленному коллектору. Убедитесь, что электроспиннер используется в вытяжном шкафу или подключен к вентиляционным каналам, чтобы свести к минимуму воздействие паров растворителя.

Накройте барабан для сбора металла вощеной бумагой для легкого извлечения волокон и минимального перекрестного загрязнения между образцами. Наполните шприц раствором ПАН, затем используйте трубку из ПТФЭ внутреннего диаметра 0,8 мм с адаптерами Люэра, чтобы подсоединить ее к игле для спиннереза. Далее установите расход шприцевого насоса на 0,04 миллилитра в минуту.

Подайте напряжение 18,9 киловольт между спиннерой и заземленным коллектором и установите коллектор на вращение со скоростью 1 200 оборотов в минуту. Позвольте заряженной струе инициироваться из фильеры, где она затвердевает в непрерывные нановолокна по мере испарения растворителя. Затем, через 4,5 часа, просушите листовой коврик PAN в вакуумном эксикаторе при температуре в течение 72 часов, чтобы удалить остатки растворителя или поглощенной воды.

Разрежьте высушенные волокнистые коврики на купоны размером 2 на 2 сантиметра с помощью ножниц. Обратите внимание на положение купонов относительно направления вращения барабана. Затем организуйте купоны в группы по тройным номерам, чтобы обеспечить согласованность.

Для вакуумной системы подойдет закрытый стальной контейнер со стеклянной крышкой, облицованной силиконовой прокладкой, для сборки системы химического осаждения в паровой фазе. Оснастите систему одним клапаном, соединяющим вакуумный насос, и другим для контролируемого сброса вакуума. Теперь подключите к системе вакуумный насос, чтобы снизить давление в камере.

Поместите контейнер на горячую плиту, способную достигать температуры до 250 градусов Цельсия для управления температурой во время процесса осаждения. Чтобы собрать штативы для осаждения в паровой фазе, сначала разработайте стенды для осаждения в соответствии с указанными проектами. Теперь соедините вертикальные ножки с горизонтальными стержнями сверху и снизу, чтобы сформировать полую кубическую структуру для устойчивости.

Намотайте три горизонтальных медных провода на ножки, чтобы создать три яруса или уровня для подвешивания купонов. Оберните четыре вертикальные ножки из нержавеющей стали в алюминиевую фольгу, чтобы построить штатив для наплавки 1-го или G1-го поколения. Убедитесь, что штатив G1 компактен, помещается в рабочей камере и обеспечивает простую сборку и демонтаж.

Постройте установку поколения 2 или G2 из нержавеющей стали, обеспечивающей долговечность и коррозионную стойкость. Спроектируйте стойку G2 с круглым основанием и верхней пластиной, соединенными четырьмя вертикальными стержнями для устойчивости и поддержки. Оснастите вертикальные стержни регулируемыми зажимами, чтобы можно было настроить высоту между основанием и верхней пластиной.

Затем установите круглый лоток из проволочной сетки из нержавеющей стали для подвешивания талонов. Взвесьте купоны PAN. Затем замочите их в водных растворах хлорида железа различной концентрации в диапазоне от 1 моляра до 5 моляров на 30 минут.

Переложите купоны на салфетки из бумаги с низким содержанием ворса, чтобы облегчить осмотическую сушку. Замените салфетки дважды в процессе сушки. Теперь заверните купоны в салфетки и поместите их в вытяжной шкаф на 24 часа, чтобы завершить первый этап процесса сушки.

Взвесьте талоны PAN через 24 часа и зафиксируйте потерю веса. Повесьте талоны PAN, зацепив их за металлический проволочный лоток. Затем поместите 500-миллилитровый стакан с сухим осушителем хлорида кальция на дно установки.

Поместите всю установку в вакуумную камеру. Включите насос, чтобы инициировать разрежение, и оставьте вакуумный клапан открытым для непрерывного удаления воздуха. Следите за потерей веса купонов с интервалом в 1 час, 2 часа, 3 часа, 24 часа, 48 часов и 72 часа.

Для нанесения PEDOT зацепите и повесьте купоны PAN на стойку для купонов в сборе. Подвесьте купоны внутри вакуумной системы вместе с открытым стеклянным контейнером, содержащим примерно 4 грамма мономера EDOT. Отрегулируйте температуру конфорки до 55 градусов по Цельсию.

Теперь откройте клапан между камерой и вакуумным насосом и опорожните камеру до тех пор, пока не будет достигнут желаемый вакуум. Затем закройте клапан, оставив камеру под вакуумом. Дайте процессу осаждения из паровой фазы произойти в течение 2 часов.

Через 2 часа откройте вакуумный выпускной клапан, чтобы извлечь купоны с покрытием PEDOT. Сушка купонов ПАН, пропитанных хлоридом железа, привела к постепенному снижению веса с течением времени, стабилизируясь через 72 часа при более высоких концентрациях хлорида железа, что привело к большему первоначальному набору веса. Купоны показали пропорциональное увеличение прироста массы тела со 146% при 1 молярной концентрации хлорида железа до 400% при 5 молярных концентрациях.

Во время осаждения в паровой фазе PEDOT прирост массы увеличивался с концентрацией хлорида железа, при этом максимальный прирост на 470% наблюдался при 5 молярах перед промывкой. Стирка купонов с покрытием PEDOT снижала прибавку в весе за счет удаления солей железа и непрореагировавших EDOT с сохраненным приростом массы от 73% на 1 моляре до 267% на 5 молярах.