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Notions essentielles de chimie analytique

Cette collection prend un large regard sur l'analyse quantitative et l'instrumentation, y compris l'électrochimie, la spectroscopie, la chromatographie et la spectrométrie de masse.

  • Analytical Chemistry

    09:51
    Préparation d’échantillon pour analyse

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    Préparation de l’échantillon est la façon dont un échantillon est traité afin de préparer pour l’analyse. Préparation minutieuse est essentielle en chimie analytique pour générer avec précision soit un échantillon standard ou inconnu pour une mesure chimique. Erreurs dans les méthodes de chimie analytique sont catégorisées comme aléatoire ou systématique. Des erreurserreurs dues à des changements et sont souvent dues au bruit dans l’instrument. Erreurs systématiques sont dues à l’enquêteur ou partialité instrumentale, qui introduit un décalage dans la valeur mesurée. Erreurs dans la préparation de l’échantillon sont des erreurs systématiques, qui seront propagent à travers l’analyse, causant des incertitudes ou des inexactitudes dans les virages de calibrage incorrect. Les erreurs systématiques peuvent être éliminés grâce à la préparation de l’échantillon correct et utilisation correcte de l’instrument. Préparation des échantillons pauvre peut aussi parfois nuire à l’instrument.

  • Analytical Chemistry

    09:17
    Normes internes

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    L’objectif de nombreuses analyses chimiques est une analyse quantitative, où la quantité d’une substance dans un échantillon est déterminée. Afin de calculer avec précision la concentration d’un inconnu dans un échantillon, la préparation minutieuse est clé. Chaque fois qu’un échantillon est manipulé ou transféré, certains de l’échantillon peuvent être perdus. Il your minimiser la perte de l’échantillon. Il y a aussi des stratégies pour faire face à la perte de l’échantillon et toujours en faisant des mesures précises de concentration. Pour minimiser la perte de l’échantillon, l’idéal est de réduire au minimum le nombre d’étapes de manutention et de transfert échantillon. Par exemple, sa masse d’un échantillon solide directement dans une fiole qu’une solution se fera en réduit une étape de transfert. S’il est nécessaire de transférer d’un ballon à l’autre et une dilution est faite, puis triple rincer la verrerie permet de garantir que tout l’échantillon est transféré. Autres stratégies sont plus spécifiques à l’échantillon. Par exemple, les échantillons qui s’adsorber sur verre, comme les protéines, pourraient mieux être manipulés dans des tubes jetables en polypropylène. Les tubes ne sont pas hydrophiles, donc si une petite quantité d’échantillon doit être reversé dans l’eau, il est préférable d’avoir déjà ajouté l’eau dans le tube, donc

  • Analytical Chemistry

    11:27
    Méthode des ajouts dosés

    Source : Laboratoire du Dr Paul Bower - Purdue University

    La méthode des ajouts dosés est une méthode d’analyse quantitative, qui est souvent utilisée lorsque l’échantillon comporte des éléments multiples qui donnent lieu à des effets de matrice, où les composants supplémentaires peuvent réduire ou augmenter le signal d’absorbance analyte. Qui se traduit par des erreurs significatives dans les résultats de l’analyse.

    Ajoutst utilisés pour éliminer les effets de matrice d’une mesure, car il est supposé que la matrice affecte toutes les solutions également. En outre, il sert à corriger pour la substance chimique séparations dans le processus d’extraction de phase. La méthode est exécutée par la lecture de l’intensité (en l’occurrence fluorescente) expérimentale de la solution inconnue, puis en mesurant l’intensité de l’inconnu avec des quantités variables de norme connue ajouté. Les données sont tracées comme intensité de fluorescence vs. le montant de la norme ajouté (l’inconnu lui-même, avec aucune norme ajouté, est tracée sur l’axe des ordonnées). La ligne des moindres carrés entre en intersection avec l’axe des abscisses au négatif de la concentration de l’inconnu, comme illustré à la Figure 1. Figure 1. Une représentation graphique de la méthode des ajouts dosés.

  • Analytical Chemistry

    07:42
    Courbes d’étalonnage

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    Courbes d’étalonnage sont utilisés pour comprendre la réponse instrumentale d’un analyte et prévoir la concentration dans un échantillon inconnu. Généralement, un ensemble d’échantillons standards sont faits à différentes concentrations d’une portée que comprend l’inconnu d’intérêt et la réponse instrumentale à chaque concentration est enregistrée. Pour plus de’erreur, la réponse à chaque concentration peut être répétée si une barre d’erreur est obtenue. Les données sont ensuite propres avec une fonction afin que des concentrations inconnues peuvent être prédites. En général, la réponse est linéaire, cependant, une courbe est possible avec d’autres fonctions aussi longtemps que la fonction est connue. La courbe d’étalonnage peut être utilisée pour calculer la limite de détection et limite de quantification. Lorsque vous effectuez des solutions pour une courbe d’étalonnage, chaque solution peut être faite séparément. Toutefois, qui peut prendre beaucoup de matériel de départ et prendre votre temps. Une autre méthode pour la fabrication de beaucoup de différentes concentrations d’une solution est d’utiliser des dilutions successives. Avec des dilutions successives, un échantillon concentré est dilué vers le bas selon des étapes pour faire des concentrations plus faibles. L’exemple suivant est issu de la dilution antérieure, et le facteu

  • Analytical Chemistry

    09:20
    Spectroscopie ultraviolet-Visible (UV-Vis)

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    Spectroscopie ultraviolet-visible (UV-Vis) est une des techniques analytiques plus populaires, car il est très polyvalent et capable de détecter presque chaque molécule. Avec la spectroscopie UV-Vis, la lumière UV-Vis est passée à travers un échantillon et la transmission de la lumière par un échantillon est mesurée. De la transmission (T), l’absorption peut êtree une =-log (T). Un spectre d’absorbance qui montre l’absorbance d’un composé à différentes longueurs d’onde est obtenu. Le montant de l’absorbance à une longueur d’onde est due à la structure chimique de la molécule. UV-visible peut être utilisé de manière qualitative, pour identifier les groupes fonctionnels ou de confirmer l’identité d’un composé en comparant le spectre d’absorbance. Il peut également être utilisé de manière quantitative, comme concentration de l’analyte est liée à l’absorption à l’aide de la Loi de Beer. Spectroscopie ultraviolet-visible est utilisée pour quantifier la quantité d’ADN ou de protéines dans un échantillon pour analyse de l’eau et comme un détecteur pour de nombreux types de chromatographie. Cinétique des réactions chimiques sont également mesurée par spectroscopie UV-visible en prenant des mesures répétées de l’UV-visible au fil du temps. UV-Vis sont généralement pris avec un spectrophotomètre. UV-Vis est également un détecteur très populaire p

  • Analytical Chemistry

    09:25
    Raman Spectroscopy for Chemical Analysis

    Source : Laboratoire du Dr Ryoichi Ishihara — Université de technologie de Delft

    La spectroscopie Raman est une technique d’analyse vibratoire et autres modes de basse fréquence dans un système. En chimie, il est utilisé pour identifier les molécules par leur empreinte digitale Raman. En physique du solide, il est utilisé pour caractériser les matériaux et plus précisément d’étudier leur structure cristalline ou la cristallinité. Par techniques d’enquête sur la structure cristalline (microscope électronique à transmission et diffraction des rayons x) micro-spectroscopie de Raman est non destructif, généralement ne nécessite aucune préparation de l’échantillon et peut être effectuée sur les volumes de petit échantillon. Pour l’exécution de Raman spectroscopie un laser monochromatique est brillait sur un échantillon. Si nécessaire l’échantillon peut être recouvert par une couche transparente qui n’est pas active Raman (p. ex., SiO2) ou placé dans l’eau distillée. Le rayonnement électromagnétique émis par l’échantillon (généralement dans le proche infrarouge, visible, ou près ultra-violet) est collecté, la longueur d’onde du laser est filtré (par exemple un filtre notch ou passe-bande) et la lumière qui en résulte est envoyée à travers un monochromateur (par exemple, une grille) à un détecteur de CCD. En utilisant ce, inélastique de la lumière diffuse, originaire de Raman scattering, peuvent être ca

  • Analytical Chemistry

    07:45
    Fluorescence x (XRF)

    Source : Laboratoire de Dr. Lydia Finney, Argonne National Laboratory

    Fluorescence des rayons x est un induit, émis un rayonnement qui peut être utilisé pour générer l’information spectroscopique. Microscopie de fluorescence de rayons x est une technique d’imagerie non destructifs qui utilise l’émission de fluorescence induite des métaux d’identifier et de quantifier leur répartition spatiale.

  • Analytical Chemistry

    09:21
    Chromatographie en phase gazeuse (GC) avec détection par ionisation de flamme

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    Chromatographie en phase gazeuse (GC) sert à séparer et à détecter les composés de faible poids moléculaire en phase gazeuse. L’échantillon est un gaz ou un liquide qui est vaporisé dans l’orifice d’injection. En général, les composés analysés sont moins de 1 000 Da, car il est difficile vaporiser les composés plus gros. GC est populaire pour la surveillance dedes applications industrielles, car il est très fiable et peut être exécuté presque continuellement. GC est généralement utilisée dans les applications où les petites molécules volatiles sont détectés et avec des solutions non aqueuses. Chromatographie en phase liquide est plus populaire pour les mesures dans des échantillons aqueux et peut être utilisé pour l’étude des molécules plus grosses, parce que les molécules n’ont pas besoin de se vaporiser. GC est favorisée pour les molécules non polaires tandis que LC est plus fréquente pour la séparation des analytes polaires. La phase mobile pour chromatographie en phase gazeuse est un gaz porteur, généralement hélium en raison de son faible poids moléculaire et d’être chimiquement inerte. Une pression est appliquée et la phase mobile déplace de l’analyte dans la colonne. La séparation se fait en utilisant une colonne enduite avec une phase stationnaire. Colonnes capillaires tubulaires ouverts sont les colonnes plus populaires et la

  • Analytical Chemistry

    12:56
    Chromatographie en phase liquide à haute Performance (CLHP)

    Source : Dr Paul Bower - Purdue University

    Chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) est une méthode d’analyse importante couramment utilisée pour séparer et quantifier les composants d’échantillons liquides. Dans cette technique, une solution (première phase) est pompée à travers une colonne contenant un emballage de petites particules poreuses avec une deuxième phase liée à la surface. Les solubilités différentes l’échantillon dans les deux phases causent les composants pour vous déplacer dans la colonne avec des vitesses moyennes différentes, créant ainsi une séparation de ces composants. La solution de pompage est appelée la phase mobile, tandis que la phase de la colonne est appelée la phase stationnaire. Il existe plusieurs modes de chromatographie en phase liquide, selon le type de phase stationnaire ou mobile utilisée. Cette expérience utilise la chromatographie en phase inversée, où la phase stationnaire est non polaire et la phase mobile est polaire. La phase stationnaire devant être utilisés est C18 liés à des particules de silice de 3 µm, tandis que la phase mobile est un tampon aqueux avec un modificateur organique polaire (acétonitrile) ajouté à varier sa force d’élution des groupes hydrocarbonés. Sous cette forme, la silice peut être utilisée pour les échantillons qui sont solubles dans l’eau, fournissant un vaste éventail d’applications. Dans cette expérience, les mélanges

  • Analytical Chemistry

    08:51
    Chromatographie échangeuse d’ions

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    Chromatographie d’échange ionique est un type de chromatographie qui sépare les analytes issu des frais. Une colonne est utilisée qui est remplie d’une phase stationnaire chargée sur un support solide, appelé une résine échangeuse d’ions. Chromatographie échangeuse de cations forts sépare préférentiellement les cations en utilisant une résine chargée négativement,tographie échangeuse d’anions forts choisit préférentiellement des anions à l’aide d’une résine chargée positivement. Ce type de chromatographie est apprécié pour la préparation de l’échantillon, par exemple dans le nettoyage des protéines ou des acides nucléiques des échantillons. Chromatographie d’échange ionique est un processus en deux étapes. Dans un premier temps, l’échantillon est chargé sur la colonne dans un tampon de charge. La liaison de l’échantillon chargée à la résine de colonne est basée sur des interactions ioniques de la résine pour attirer l’échantillon de charge opposée. Ainsi, les échantillons chargés de polarité opposée à la résine sont fortement liés. Autres molécules qui ne payent pas ou sont de charge opposée ne sont pas liés et sont lavés par le biais de la colonne. La deuxième étape consiste à éluer l’analyte qui est lié à la résine. Ceci est accompli avec un gradient de sel, où la quantité de sel dans la mémoire tampon est lentement augmentée. Fraction

  • Analytical Chemistry

    08:49
    Électrophorèse capillaire (EC)

    Source : Laboratoire du Dr B. Jill Venton - University of Virginia

    Électrophorèse capillaire (EC) est une technique de séparation qui sépare les molécules dans un champ électrique selon la taille et de la charge. CE est réalisé dans un tube de verre appelé un capillaire qui est rempli d’une solution électrolytique. Analytes sont séparés en raison des différences dans la mobilité électrophorétique, qui varie en fonction de la charge, la t et la taille. Traditionnel électrophorèse en gels est limitée au montant de tension qui peut être appliquée parce que Joule effets de chauffage va ruiner le gel et la séparation. Capillaires ont un surface zone-à-volume élevé et dissipent ainsi mieux la chaleur. Par conséquent, les tensions appliquées pour une expérience de l’électrophorèse capillaire sont assez grandes, souvent 10 000 – 20 000 V. L’électrophorèse capillaire est utile pour des séparations de haute performance. Par rapport à la chromatographie en phase liquide, séparations CE sont souvent plus rapides et plus efficaces. Toutefois, l’électrophorèse capillaire fonctionne mieux pour séparer les molécules chargées, qui n’est pas une limitation de la chromatographie en phase liquide. EC a une plus grande capacité de pointe que la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), ce qui signifie que les séparations sont plus efficaces et plus de pics peuvent être détectées. L’instrumentation peut être très simple.

  • Analytical Chemistry

    13:44
    Introduction à la spectrométrie de masse

    Source : Laboratoire du docteur badria Al-Jamal - College London Kings

    Spectrométrie de masse est une technique de chimie analytique qui permet l’identification des composés inconnus dans un échantillon, la quantification des matériaux connus, la détermination de la structure et les propriétés chimiques des molécules différentes.

    Un spectromètre de masse est composé d’une source d’ionisation, un analyseur et un détecteur. Le l’ionisation des composés chimiques pour générer des ions. En utilisant inductivement couplé plasma (ICP), échantillons contenant des éléments d’intérêt sont introduits plasma d’argon sous forme de gouttelettes d’aérosol. Le plasma sèche l’aérosol, dissocie les molécules et un électron puis supprime les composants pour être détectée par le spectromètre de masse. Autres méthodes d’ionisation telles que l’ionisation par électrospray (ESI) et matrice assistée par désorption-ionisation laser (MALDI) sont utilisés pour analyser des échantillons biologiques. Suivant la procédure de l’ionisation, les ions sont séparées dans le spectromètre de masse selon leur rapport masse-à-charge (m/z), et l’abondance relative de chaque type d’ion est mesurée. Enfin, le détecteur consiste généralement en un multiplicateur d’électrons où la collision d’ions avec une anode en charge conduit à une cascade d’augmenter le nombre d’électrons, ce qui peut être détecté par un circuit électrique relié à un ordinateu

  • Analytical Chemistry

    11:40
    Microscopie électronique à balayage (SEM)

    Source : Laboratoire de Dr. Andrew J. Steckl — Université de Cincinnati

    Un microscope électronique à balayage, ou SEM, est un puissant microscope qui utilise des électrons pour former une image. Il permet pour l’imagerie des échantillons conducteurs à grossissements ne peuvent être réalisées à l’aide de microscopes traditionnels. Microscopes de lumière modernes peuvent atteindre un grossissement de ~ 1, 000 X, tandis que SEM typiques grossissements de plus de 30, 000 X. Parce que la SEM n’utilise la lumière pour créer des images, les images qui en résultent, qu'il forme sont en noir et blanc. Échantillons conducteurs sont chargés sur scène d’échantillon de la SEM. Une fois que la chambre de l’échantillon atteint vide, l’utilisateur procèdera à aligner le canon à électrons dans le système à l’emplacement approprié. Le canon à électrons jaillit un faisceau d’électrons de haute énergie, qui voyage à travers une combinaison de lentilles et ouvertures et finit par frapper l’échantillon. Comme le canon à électrons continue à tirer des électrons à une position précise sur l’échantillon, les électrons secondaires rebondira hors de l’échantillon. Ces électrons secondaires sont identifiés par le détecteur. Le signal trouvé d’électrons secondaires est amplifié et envoyé à l’écran, créant une image en 3D. Cette vidéo fera la démonstration de préparation d’échantillons de SEM, de fonctionnement et des capacités d’image

  • Analytical Chemistry

    10:38
    Mesures électrochimiques de catalyseurs supportés à l’aide d’un Potentiostat/Galvanostat

    Source : Laboratoire de Dr. Yuriy Román, Massachusetts Institute of Technology

    Un potentiostat/galvanostat (souvent dénommée simplement un potentiostat) est un instrument qui mesure actuelle à un potentiel appliqué (opération potentiostatique) ou des mesures potentielles à un courant appliqué (opération galvanostatique) (Figure 1). C’est l’instrument le plus couramment utilisé dans la caractérisation électrochimique des matériaux dehode pour piles à combustible, électrolyseurs, batteries et supercapacités. Classiquement, ces matériaux d’anode et la cathode est interfacé avec un potentiostat via une cellule électrochimique de trois électrodes. Les fils des électrodes de la potentiostat sont connectés à l’électrode de référence, la contre-électrode (souvent appelé l’électrode auxiliaire) et l’électrode de travail (qui contient le matériel de test d’intérêt). La cellule électrochimique est ensuite remplie avec une solution d’électrolyte de force ionique élevée, telle qu’une solution acide, alcaline ou sel. Les médias pour cette solution de force ionique élevée sont généralement aqueuse ; Toutefois, pour les applications nécessitant plus d’exploitation windows potentiels cellulaires, tels que des batteries et supercapacités, non aqueux, est souvent utilisé. Les médias de la cellule sont dégazé avec un gaz inerte (pour éviter les réactions secondaires indésirables) ou avec un gaz d’essai (si l’essai la réaction

  • Analytical Chemistry

    08:37
    Voltamétrie cyclique (CV)

    Source : Laboratoire du Dr Kayla Green — Texas Christian University

    Une expérience de voltampérométrie cyclique (CV) implique l’analyse d’un éventail de tensions potentielles pendant la mesure actuelles. Dans l’expérience de CV, le potentiel d’une électrode immergée, stationnaire est scanné d’un potentiel départ prédéterminé jusqu'à une valeur finale (appelée la commutation possible) puis l’analyse inverse est obtenu. Cela donne uniels et le courant contre la courbe de potentiel provenant des données s’appelle un voltamogramme cyclique. Le premier volet est appelé le « scan vers l’avant » et la vague de retour est appelée le « balayage inverse ». Les potentielles extrêmes sont appelées la « fenêtre de scan ». L’ampleur de la réduction et l’oxydation des courants et la forme de la voltampérogrammes sont fortement tributaires de la concentration de l’analyte, le taux de balayage et des conditions expérimentales. En faisant varier ces facteurs, voltamétrie cyclique peut donner des informations relatives à la stabilité de l’état d’oxydation de métaux de transition dans la forme complexée, la réversibilité des réactions de transfert d’électrons et des informations concernant la réactivité. Cette vidéo vous expliquera les réglages de base pour une expérience de voltampérométrie cyclique, y compris la préparation de l’analyte et de mettre en place la cellule électrochimique. Une expérience de voltampérométrie cyclique

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