ייצור של אולטרה סיליקה Microresonators באיכות גבוהה פקטור

Summary

אנו מתארים את השימוש בטכניקת לייזר פחמן דו חמצני reflow לייצר חללים סיליקה התהודה, כולל חופשית עומד microspheres ועל שבב microtoroids. שיטת reflow מסיר פגמים על פני השטח, מה שמאפשר חיים ארוכים פוטון בתוך המכשירים. המכשירים וכתוצאה מכך יש אולטרה גורמים באיכות גבוהה, מה שמאפשר יישומים החל התקשורת כדי biodetection.

Protocol

1. Microsphere ייצור

1. בחר כמות קטנה (כ 5 ס"מ) של סיב אופטי, פס ~ 1.5 "חיפוי מקצה אחד ולנקות עם מתנול או אתנול (איור 1 א, ב).
2. אם זמין, לדבוק בסוף עם סיב אופטי קופיץ. אם לא זמין, לחתוך עם מספרי תיל או מספריים כאלה ~ 0.5 "שנשאר. היתרון של שימוש בסיבים אופטיים קופיץ הוא שהיא מייצרת מאוד חלקה, חתך אחיד כמו איור 1 ב. החספוס מוגזמת או פגמים מחתך עלול לגרום reflow אחיד, ובכך מפחית את גורם איכות בתחומי וכתוצאה מכך.
3. לחשוף את סוף סיבים כדי לנקות 3W כוח לייזר CO ₂ ממוקדת גודל ~ במקום 500μm בקוטר של 1 ~ 2 (איור 1 ג, ד, ה). זה מייצר כדורים ~~~HEAD=NNS 200μm בקוטר, אך גודל יכול להיות מכוון על ידי הגדלת או הקטנת הקוטר של הסיב האופטי. מעט התאמת עוצמת הלייזר גם בצורך תחומי reflow גדול או קטן יותר אלקטרוני.

2. Microtoroid ייצור

1. לתכנן ולבצע photomask, עם עיגולים שחורים מוצקים, על המרווח ואת קוטר על פי בחירתך. חשוב לציין כי את הכעכים המיוצרים יהיה 25-30% יותר מאשר את העיגולים על המסכה. לדוגמה, עיגול מלא בקוטר של 100 מיקרון יפיק toroid בקוטר של כ 75 מיקרון. כמו כן, מומלץ להשאיר לפחות 1-2 מ"מ של רווח בין כל מעגל ולפחות 5 מ"מ של רווח בין מערכים של במעגלים סביב קצות המסיכה. מאז פרוסות המדגם יש לטפל בזהירות עם הפינצטה, חשוב להשאיר מקום את פינצטה עד אחיזה מבלי לפגוע הכעכים. שטח נוסף גם מספק מקום סיבים אופטיים מחודדות לאור הזוג לתוך המכשירים מוגמרים, ומאפשר דגימות להיות חתוך מערכים קטנים יותר בקלות רבה יותר. על הליך זה, השתמשנו מסכה עם שורות של 160 מיקרומטר דיחוגים ameter ~ 1mm זה מזה, עם 5 מ"מ ~ של רווח בין כל שורה של עיגולים. את הכעכים סיימו כ 110 מיקרומטר בקוטר.
2. להתחיל עם פרוסות סיליקון עם שכבת 2 מיקרומטר עבה של סיליקה גדל תרמית. לבקע את פרוסות להתאים את הדפוס הרצוי microdisk על מסכת photolithography, משאיר מקום photoresist קצה חרוז. שים לב, בתחילת ייצור, זה בדרך כלל הכי נוח למערכי מספר לחרוט של מעגלים על פיסות גדולות יותר של פרוסות סיליקון (~ ס"מ למספר סביבות כמה ס"מ). פרוסות גדולות יותר לאפשר photolithography ואת הבנק המרכזי של אנגליה חריטה של ​​דוגמאות נוספות בכל פעם, ואת הטיפול ביתר קלות עם פינצטה. מאוחר יותר, לפני שלב XeF ₂ תחריט, מומלץ לדבוק פרוסות גדולות יותר למערכים קטנים יותר כדי לאפשר מהר יותר, אחיד יותר XeF ₂ תחריט.
3. ב fumehood, ניקיון יסודי של ופלים ידי שטיפה עם מתנול אצטון, isopropanol, ומים deionized. לפוצץ את הדגימות לייבש באמצעות חנקן או comp מסונניםאקדח אוויר ressed, ומניחים אותם על צלחת חמה להגדיר עד 120 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות לפחות לייבוש.
4. לאחר להניח את פרוסות מגניב, למקם אותם fumehood דליק / ממס ולחשוף את HMDS במשך 2 דקות בשיטת שיקוע. השיטה פשוטה בתצהיר אדי: לשים כמה טיפות של HMDS בכוס קטנה 10 מ"ל, ואז לכסות את ופלים כוס קטנה עם מיכל זכוכית גדול לקיים אדי.
5. מניחים דגימה על הצנטריפוגה עם הר בגודל מתאים. באמצעות בקבוק טפטפת או מזרק מסנן, להחיל photoresist המדגם. ספין S1813 photoresist המעיל על מדגם זה למשך 5 שניות על 500rpm, ואחריו 45 שניות על 3000rpm. הסרת הקצה ביד לא נדרש אם רקיק הוא גדול מספיק כדי חרוז קצה אינו מפריע דפוסים.
6. לאפות רך photoresist על פלטה חשמלית על 95 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות.
7. שימוש aligner מסכת UV ו photomask הרצוי, לחשוף את photoresist מכוסי דגימותבסך הכל 80mJ/cm ² של קרינת UV.
8. לטבול את דגימות מפתח-321 MF להסיר photoresist שנחשף לאור UV. תוך פיתוח, מקרוב ולראות איך photoresist יוסר רקיק ופיזר. חשוב לעורר / סוויש מיכל כל הזמן במהלך תהליך זה כדי להבטיח את photoresist מוסר אחיד. עבור הפרמטרים שניתנו, photoresist לוקח כ 30 שניות לפתח.
9. כאשר רוב photoresist רצויות נמס על היזם, לשטוף את הדגימות באופן יסודי מתחת למים זורמים, לייבש בעדינות לפוצץ את הדגימות באמצעות חנקן או אקדח אוויר, לבדוק את דגימות במיקרוסקופ על מנת להבטיח את כל photoresist רצוי הוסר. במידת הצורך, דוגמאות ניתן לטבול שוב מפתח, אך יש להיזהר לא overdevelop דגימות כמו דפוסי photoresist הרצויות יכול גם להינזק. (אם את התבניות הרצויות פגומים או פגום, photoresist יכול להיותלהסיר עם אצטון צעדים 2.1-2.9 ניתן לחזור שוב).
10. לאחר פיתוח, לשטוף ביסודיות את דגימות מים זורמים, לייבש בעדינות לפוצץ את הדגימות, וקשה לאפות אותם על צלחת חמה ב 110 מעלות צלזיוס למשך 2 דקות. פעולה זו מחממת את photoresist מעל הטמפרטורה שלו בכוס מעבר, reflowing photoresist וחספוס חלקית תיקון שהתרחש במהלך תהליך פיתוח.
11. באמצעות טפלון מכולות ציוד מגן הצורך, לטבול את דגימות משופרת שנאגרו תחמוצת איכול (BOE). הבנק המרכזי של אנגליה מכיל HF, אשר etches סיליקה לא מכוסה על ידי photoresist ליצירת כריות סיליקה מעגליות על פרוסות סיליקון סיליקון (איור 2 א, ג). HF שנאגרו שיפור מייצרת חלק לחרוט, החספוס צמצום בחוגים סיליקה וכתוצאה מכך. למרות שניתן לערבב שנאגרו HF החל HF 49%, זה יכול להוביל לתוצאות משתנה מאוד כמו בדרך כלל רק כמויות קטנות עשויים.
12. לאחר כ 15-20 דקות (דepending על דפוסי לדוגמה, גדלים מספר דגימות), להסיר את דגימות הבנק המרכזי של אנגליה טפלון באמצעות פינצטה. בזהירות לשטוף את דגימות מים זורמים. סיליקה הוסר כאשר הדגימות להיות הידרופובי.
13. לאחר תחריט, שטיפה, וייבוש דגימות, לבדוק אותם באמצעות מיקרוסקופ אופטי. ודא את הדפוסים הרצויים נחקקו לחלוטין וכל סיליקה רצוי הוסר. במידת הצורך, להחזיר את דגימות הבנק המרכזי של אנגליה על תחריט נוסף. יש להיזהר לא overetch דגימות, או עיגולים מתחת photoresist פגום.
14. לאחר תחריט הבנק המרכזי של אנגליה הושלמה, יש לשטוף ביסודיות את דגימות המים deionized ולפוצץ יבש. אם הדגימות הן על פיסות גדולות של פרוסות סיליקון, מומלץ גם לחתוך אותם (בעזרת מסור חיתוך או להב חיתוך יהלומים) לחתיכות קטנות יותר עם שורות בודדות של חוגים סיליקה. שורות בודדות של חוגים חקוקות מהר יותר באופן אחיד XeF₂ תחריט צעד (2.16). אבק סיליקון המיוצר על ידי חיתוך יוסר במהלך ניקוי בשלב הבא.
15. הסר את photoresist על ידי שטיפה עם מתנול אצטון, isopropanol, ומים deionized, ולייבש את הדגימות באמצעות אקדח חנקן חימום על צלחת 120 ° C חם לפחות 2 דקות.
16. באמצעות חרט ₂ XeF, לערער סיליקון מתחת כריות סיליקה סיבוביות כדי ליצור microdisks סיליקה (איור 2 ד, ו). הסכום חקוק צריך להיות כ 1/3 של גודל המעגל של סיליקה, כך העמוד microdisk של המתקבל הוא כ 1/3-1/2 של קוטר הדיסק הכולל, כפי שנקבע עם מיקרוסקופ אופטי על ידי בדיקה. מספר XeF ₂ פעימות ומשך הדופק בכל תלוי בכמות של סיליקון בחדר וסוג חרט ₂ XeF בשימוש.
17. לאחר תחריט ₂ XeF, לחשוף את דגימות קרן ממוקדת ₂ CO לייזר על כ 1העוצמה של 2W ~ 3 שניות או עד toroid חלקה נוצר (איור 2G-I). בהתאם לגודל המדוייק של הדיסק ואת כמות XeF ₂ לערער, ​​בעוצמה מעט גבוהה יותר או נמוכה יותר וזמן החשיפה עשוי להיות נחוץ כדי ליצור microtoroid. חשוב שמרכז קרן לייזר מרכז microdisk מיושרים, כך microdisk סיליקה יהוו microtoroid חלק, עגול.

3. נציג תוצאות

המכשירים microsphere ו microtoroid ניתן הדמיה הן באמצעות מיקרוסקופיה אופטית במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (1D דואר ואיור איור 2h, ט). על כל התמונות, את האחידות של פני השטח את המכשיר לידי ביטוי באופן ברור.

כדי לוודא גישה מפורט יוצר גבוהה במיוחד-Q התקנים, אנחנו מאופיינים גם גורם Q של מספר התקנים על ידי ביצוע מדידה (Δλ) linewidth וחישוב טעוןש מביטוי פשוטה: Q = λ / Δλ = ωτ, שם λ = אורך גל התהודה, תדירות ω = ו = τ החיים פוטון. ספקטרום מייצג של כל התקן מפוברק באמצעות הנהלים המפורטים לעיל ^1,9 ו גרף השוואה של מספר התקנים מוצגת באיור 3. גורמי איכות של כל המכשירים הם מעל 10 מיליון דולר, עם הרוב להיות מעל 100 מיליון דולר.

הספקטרום של microsphere היה תהודה יחיד, המציין כי האור יחד למצב או כיוון השעון או נגד כיוון השעון אופטי להפצת. עם זאת, קשת toroid הציג תהודה מפוצל, המציין כי לאור מצמידים את שני המצבים כיוון השעון ונגד כיוון השעון בו זמנית. תופעה זו מתרחשת כאשר יש פגם קל באתר צימוד. על ידי התאמת הקשת כדי כפול הלורנצי, גורם Q של שני המצבים ניתן לקבוע. תהודה פיצול phenomeנה יכולה להתרחש בתחום והן תהודה toroid, אך הוא ציין בתדירות גבוהה יותר הכעכים כפי שהם רגישים יותר פגמים ויש להם מצבי אופטיים פחות לעומת תחומים.

1. תרשים זרימה תרשים של תהליך ייצור חלל microsphere. א) טיוח ו ב) מיקרוסקופ אופטי של סיבים אופטיים לנקות ביקע. ג) טיוח, ד) מיקרוסקופ אלקטרוני אופטי) סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים של microspere מהוד.

2. איור תרשים זרימה של תהליך ייצור חלל microtoroid. Rendering), ב) העליונה צפה מיקרוסקופ אופטי ו-C) מצד השקפת סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים של משטח תחמוצת מעגלי, כפי שהוגדר על ידי photolithography תחריט הבנק המרכזי של אנגליה. הערה קלה טריז צורה של תחמוצת שנוצר על ידי הבנק המרכזי של אנגליה. ד), עיבוד ה) העליונה נוף מיקרוסקופ אופטי F) הצדדית סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים של משטח תחמוצת אחרי צעד XeF ₂ תחריט. ראוי לציין, כי הדיסק תחמוצת שומרת בפריפריה בצורת טריז. ז) טיוח, ח) העליונה צפה מיקרוסקופ אופטי ואני) הצדדית סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים של חלל microtoroid.

איור 3. איכות נציג גורם ספקטרום של microsphere) ו ב) חללי התהודה microtoroid כפי שנקבע בשיטת המדידה linewidth. ב גבוהות מאוד במכשירים ש, ניתן להבחין במצב פיצול או שיא כפול, שבו האור משקפת את הפגם קטן מסתובב לשני הכיוונים בכיוון השעון נגד כיוון השעון. ג) גרף המציג השוואה בין הגורמים ש של microsphere כמה חללים ואת התהודה microtoroid. לחץ כאן דמות גדולה .

= "Jove_content">
איור 4. סכמטי של reflow ₂ CO לייזר הגדרת. ₂ CO קרן לייזר (קו כחול מלא) באה לידי ביטוי והתמקד המדגם. זה עובר את 10.6 מיקרומטר / 633 ננומטר קרן combiner, אשר מעביר 10.6 מיקרומטר ומשקף 633 ננומטר. התמונות העמודות אופטיים השתקפות של המדגם מעל combiner קרן, לכן, התמונה קצת אדום. רשימת החלקים הדרושים עבור התקנה זו בלוח 4.

איור 5. נכונה reflowed microsphere) ו-B) חללים התהודה microtoroid. בשל מיקום שגוי בתוך הקורה, המכשיר הוא מל בנוי. ג) בעקבות photomask עניים או ליתוגרפיה עניים, toroid הוא בצורת ירח.

Discussion

כמו כל מבנה אופטי, שמירה על ניקיון בכל שלב של תהליך הייצור הוא בעל חשיבות קריטית. כמו ישנם ספרי לימוד רבים שנכתבו בנושא ליתוגרפיה ייצור, ההמלצות הבאות לא נועדו להיות מקיף, אבל להדגיש כמה מהבעיות הנפוצות יותר בפני החוקרים. ^19-20

בגלל אחידות בפריפריה של microtoroid נקבע על אחידות של הדיסק הראשון, חשוב מאוד דיסקים דפוס עגול מאוד. בעיות נפוצות ספציפיות microtoroid הם: 1) pixilation של צילום המסכות, 2) photolithography עניים (מתחת או מעל החשיפה, מתחת או מעל המתפתח, תחריט גס או מחוספס), ו 3) הידבקות לקויה של photoresist כדי סיליקה; כאן אנו פונים בכל בעיה בנפרד.

חשוב מאוד לרכוש ברזולוציה גבוהה צילום מסכות. בעוד photomasks ברזולוציה נמוכה או הזרקת דיו photomasks הם readily זמין, אלה יביאו חוגים "משוגע במקצת" או משוננים אשר לא reflow כהלכה, וכתוצאה מכך שאינו מעגלי הכעכים. הפרוטוקולים הקיימים לתת הזמנים חשיפה UV לסרט photoresist מאוד ספציפי עובי בעוצמות קרינה מסוימים. אם הסרט בעוביים שונים נמצאים בשימוש, או אם photoresist פג, אז זמן חשיפה שונה יהיה צורך. כמו כן, מומלץ לכייל photoaligner של 1 על מנת להבטיח את החשיפה UV הנכון הוא נתון. כמו כן, הזמן הנדרש מפתח עשוי להשתנות כפי שהוא ספציפי עובי שכבה של photoresist ו מניח photoresist נחשף במלואו. לבסוף, אם סיליקה אינו חשוף HMDS מיד לפני photoresist מוחל, photoresist לא תדבק היטב פרוסות סיליקון. כתוצאה מכך, כאשר המדגם הוא חרוט באמצעות הבנק המרכזי של אנגליה, זה יהיה לחוות מערער חמורה לא אחידה.

יש עוד עניין אחד אשר גם לעיתים קרובות מתעוררת עם תהליך ייצור toroid והואקשור לשלב XeF ₂ מערער את אמינותו. בגלל מידה רבה של סלקטיביות של XeF ₂ של סיליקון על סיליקה, ₂ XeF לא לחרוט ישירות תחמוצת יליד אשר נמצא מטבעו על פרוסות סיליקון סיליקון. לכן, חשוב להקפיד למזער את פוטנציאל הצמיחה של תחמוצת כזה להמשיך לחסל את כל הגידול תחמוצת עוד יותר על ידי ביסודיות טיהור חדר ₂ XeF לחרוט עם חנקן. אם זה לא נעשה, לחרוט XeF2 יהיה קשה מאוד או לכיס.

בנוסף, כדי ליצור מבנה עגול, חשוב מאוד להשתמש איזוטרופיים סיליקון איכול. בעוד XeF ₂ הוא איכול הנפוץ ביותר בתהליך ייצור microtoroid, ישנם אחרים, כגון HNA שהוא תערובת של חומצה הידרופלואורית, חומצה חנקתית וחומצה אצטית. ²⁰ עם זאת, מכיוון שהוא מכיל HF, לא סלקטיבית לגבי סיליקון כמו XeF ₂ הוא, ואת תחריט של MU סיליקהרחוב להילקח בחשבון.

Reflow CO ₂ לייזר התהליך המשמש חייב להיעשות בדיוק רב בהצלחה לפברק microspheres ו microtoroids. אחת ההתקנה reflow סטנדרטי ופשוט מוצג באיור 4 עם רשימה של חלקים בלוח 4. יש דרכים אפשריות רבות לבנות כגון התקנה, ואת הפריסה חלקים בשימוש יכול להשתנות. עם זאת, העיצוב צריך לספק את שני קריטריונים חשובים. ראשית, את המרחק בין המדגם ₂ CO העדשה התמקדות של הלייזר חייב להיות שווה אורך המוקד של העדשה, כך לדוגמה נמצא בפוקוס של קרן לייזר. שנית, אחידות לייזר ₂ CO ברחבי במקום, את המיקום של המכשיר במרכז במקום חשובים ביותר. זה מחייב שכל שטח פנוי אופטיקה הם בקנה אחד, וכמובן, אופטיקה מקום פנוי יכול להיסחף עם תנודות טמפרטורה ולחות. דוגמה התקנים אשר היו מפוברקות עם שגויאופטיקה בציר הם באיור 5. כדי למנוע את בעיות יישור, מצלמות והשלבים ניתן להשתמש כדי לאפשר יותר קל, מיקום מדויק יותר של המדגם תחת הקורה. תוך שימוש בטבלה אופטי או בידוד רעידות אינה נדרשת, לאחר הרכיבים reflow משולבת ומאובטחת על קרש החיתוך יכול לשפר את היישור.

אם לייזר CO ₂ אינו זמין, שיטות חלופיות reflow ניתן להשתמש. עבור microsphere, לפיד מימן יכול לשמש כשיטה חלופית. אם גישה זו משמשת, חשוב מאוד לעקוב אחרי כל הפרוטוקולים הבטיחות הנדרשים בעת בניית reflow הגדרת, כגון שילוב arrestor פלאשבק על מיכל מימן באמצעות לפיד מימן, כדי למנוע את הסיכון הפוטנציאלי של פיצוץ. בדרך כלל, כאשר גישה זו משמשת, מערכת הדמיה דומה לזה המתואר עבור CO ₂ עד שנקבע לייזר משמש לניטור התהליך reflow. עם זאת, לפיד מימן לא wORK עבור microtoroid, כמו טמפרטורת ההתכה של סיליקון הוא פחות מזה של סיליקה. לייזר ₂ CO מתגבר על הבעיה הזו, כי סיליקה מאוד סופג אור לייזר תוך סיליקון לא. לכן, מצאנו כי reflow עם קרן לייזר מיושר כראוי CO ₂ מאפשר לנו לקבל את reflow העקבי ביותר הדרוש microsphere גורם באיכות גבוהה תהודה microtoroid.

זוג השיטות שהוצגו כאן לאפשר ייצור של Ultra-high-Q חללים סיליקה התהודה. כתוצאה חיים ארוכים שלהם פוטון, מכשירים אלה יש יישומים חשובים רבים, בעיקר בתוך המדעים הביולוגיים.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Fiber scribe	Newport	F-RFS	Optional
Optical fiber	Newport	F-SMF-28	Any type of optical fiber can be used.
Fiber coating stripper	Newport	F-STR-175	Wire strippers can also be used
Ethanol	Any vendor	Solvent-level purity	Methanol or Isopropanol are substitutes
Table 1. Microsphere Fabrication Materials.
Silicon wafers with 2μm thermally grown silica	WRS Materials	n/a	We use intrinsic8, <100>, 4" diameter
HMDS (Hexamethyldisilazane)	Aldrich	440191
Photoresist	Shipley	S1813
Developer	Shipley	MF-321
Buffered HF - Improved	Transene	n/a	The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF
Acetone, Methanol, Isopropanol	Any vendor	99.8% purity
Table 2. Microtoroid Fabrication Materials.
Spinner	Solitec	5110-ND	Any spinner can be used.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Any aligner can be used.
XeF2 etcher	Advanced Communication Devices, Inc.	#ADCETCH2007
Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment.
CO2 Laser	Synrad	Series 48
3-Axis stage	OptoSigma	120-0770	Available from other vendors as well.
Si Reflector 1" diameter)	II-VI	308325	Available from other vendors as well.
Kinematic gimbal mount (for Si reflector)	Thor Labs	KX1G	Available from other vendors as well.
Beam combiner (1" diameter)	Meller Optics	L19100008-B0	Available from other vendors as well.
4" Focal length Lens (1" diameter)	Meller Optics or II-VI		Available from other vendors as well
Assorted posts, lens mounts	Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma
Zoom 6000 machine vision system	Navitar	n/a	Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit.
Focuser for Zoom 6000 system	Edmund Optics	54-792	Available from other vendors as well.
X-Z Axis Positioners for Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket.
Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up.