L'apparecchio cellulare zaffiro di alta pressione è uno strumento unico per studiare, senza il campionamento, il comportamento di fase in un'ampia gamma di pressioni. Utilizzando un catetometro, misure molto precise di volume possono essere registrate per misurare l'espansione del liquido e la composizione di fase. Così, questo metodo sintetico consente lo studio di (1) equilibri di fase di miscele multicomponenti e (2) il comportamento partizione di catalizzatore o modello composti in funzione della pressione.
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Articolo metodologico
Ad alta pressione Sapphire cellulare per la fase Equilibri misurazioni di CO
In questo articolo
Sommario
Abstract
Apparecchiatura cella zaffiro alta pressione è stato costruito per determinare visivamente la composizione dei sistemi multifase senza prelievo di campioni. In particolare, la cella zaffiro consente una raccolta visiva da più carichi di risolvere una serie di bilanci materiali per determinare precisamente composizione di fase. Diagrammi di fase ternari possono essere definiti per determinare la percentuale di ciascun componente in ogni fase in una data condizione. In linea di principio, qualsiasi sistema ternario può essere studiata anche se i sistemi ternari (gas-liquido-liquido) sono gli esempi specifici qui discusse. Per esempio, il sistema ternario THF-acqua-CO 2 è stato studiato a 25 e 40 ° C ed è descritto qui. Di importanza fondamentale, questa tecnica non richiede campionamento. Aggira il possibile disturbo dell'equilibrio sistema su di campionamento, errori di misura inerenti, e le difficoltà tecniche di campionamento fisicamente sotto pressione è un vantaggio significativo di questa tecnica. Porse come importante, la cella zaffiro permette anche l'osservazione visiva diretta del comportamento di fase. Infatti, come la pressione di CO 2 è aumentata, il omogenee THF-acqua split fase soluzione a circa 2 MPa. Con questa tecnica, è stato possibile osservare facilmente e chiaramente il punto di intorbidamento e determinare la composizione delle fasi di nuova formazione in funzione della pressione.
I dati acquisiti con la tecnica cella zaffiro possono essere usate per molte applicazioni. Nel nostro caso, abbiamo misurato il gonfiore e la composizione per solventi sintonizzabili, come i liquidi riempiti a gas, liquidi ionici riempiti a gas ed ecologici acquosi sintonizzabili Systems (avena) 1-4. Per l'ultimo sistema, avena, la cella zaffiro ad alta pressione ha permesso lo studio di (1) il comportamento di fase in funzione della pressione e della temperatura, (2) la composizione di ciascuna fase (gas-liquido-liquido) in funzione della pressione e temperatura e (3) partizionamento catalizzatore nelle due fasi liquide in funzione della pressicuro e composizione. Infine, la cellula zaffiro è uno strumento particolarmente efficace per raccogliere misurazioni accurate e riproducibili in modo tempestivo.
Introduzione
Quando le reazioni vengono condotte con un catalizzatore idrofilo e un substrato idrofobo per formare un prodotto idrofobo, è abbastanza comune impiegare solventi misti al fine di fornire un sistema di reazione omogenea. Ad esempio, THF-acqua e acetonitrile-acqua sono comunemente mescolati veicoli solvente per questi processi di reazione omogenea. Idealmente, sarebbe vantaggioso sviluppare un processo in cui la reazione viene effettuata in condizioni omogenee seguite da una fase di divisione indotta per separare i componenti di solventi acquosi e organici. Il catalizzatore idrofilo sarebbe quindi trova nella fase acquosa e il prodotto idrofobo nella fase organica. Il....
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Protocollo
1. Assemblea della cella Sapphire
- Posizionare un anello di supporto 116 formato e le dimensioni di 210 O-ring sul pistone. Verificare che il materiale O-ring è compatibile con i prodotti chimici utilizzati durante l'esperimento prima dell'assemblaggio.
- Alcuni anelli di accompagnamento presentano una TV e un bordo curvo. Se questo è il caso, posizionare il bordo piatto verso il basso e il bordo curvo contro l'O-ring.
- Barra filettata nella parte inferiore del pistone con una canna con punta filettata (Figura 3).
- Avvolgere l'asta con uno strato di asciugamano lab....
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Risultati
Lo schema della cella zaffiro ad alta pressione è mostrato in Figura 2, insieme con l'immagine della cella. Il campione è nella cella superiore e nella cella di fondo è acqua con colorante blu per scopi dimostrativi. I componenti liquidi sono alimentati tramite una siringa e valvola, mentre la CO 2 (componente gassoso) viene pompata attraverso una pompa a siringa pressione alta. La pressione può essere controllata attraverso il pistone (l'acqua viene anche alimentata tramite pompa a s.......
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Discussione
L'apparecchio cellulare zaffiro è uno strumento unico per misurare il comportamento di fase, senza campionamento, e, quindi, l'equilibrio non è disturbato. Per garantire dati accurati e ripetibili, ci sono passaggi critici nel protocollo (Protocol 4 intitolato "Operazione dell'Apparato Cella Sapphire"), che devono essere seguite. Per qualsiasi sistema in cui viene misurata la composizione della fase, è fondamentale per raggiungere l'equilibrio prima della misura. La cella zaffiro è posto su un .......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno concorrenti interessi finanziari o conflitti di interesse.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| cavo in zaffiro | 50,8 mm Ø x 25,4± 0,0001 mm I.D. x 203,2 mm L | ||
| Fluido pressurizzante | Pompe | ||
| Teledyne Isco Modello 500D | |||
| Regolatore di temperatura digitale | Omega CN76000 | ||
| Letture digitali | HH-22 | ||
| Tipo K | |||
| Trasduttore di pressione e lettura | Druck, DPI 260, PDCR 910 | ||
| CO2 | SCF | ||
| Catetermetro | Gaertner Scientific Corporation o qualsiasi fornitore | ||
| Valvola di sfiato | a molla (Swagelok) | ||
| Staffa di montaggio | Staffa | ||
| Distanziali | 3/4 pollici | ||
| 4 bulloni in acciaio inossidabile, 4 dadi, 2 rondelle 3 | /4 in | ||
| 3 O-ring | Kalrez, 210 anelli | ||
| 3 | 116 dimensioni per pistone; 2 8210 dimensioni per tappi terminali | ||
| 1 raccordo multiporta | HiP | ||
| Tubo | Acciaio inossidabile, 1/16 in |
Riferimenti
- Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology. Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).
- Hallett, J. P., et al. Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids. Ind. Eng. Chem. Res.
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Ristampe e permessi
