Questo articolo descrive un metodo di estrazione supercritica rapida per la realizzazione di aerogel di silice. Utilizzando uno stampo confinato e pressa calda idraulica, aerogel monolitici possono essere effettuate in otto ore o meno.
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Articolo metodologico
Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione
* These authors contributed equally
In questo articolo
Sommario
Abstract
Procedimento per la fabbricazione di aerogel di silice monolitici in otto ore o meno tramite un rapido processo di estrazione supercritica viene descritto. La procedura richiede 15-20 minuti di tempo di preparazione, durante il quale una miscela precursore liquido è preparato e versato in pozzetti di uno stampo metallico che viene inserito tra le piastre di una pressa a caldo idraulica, seguiti da diverse ore di lavorazione all'interno della pressa a caldo. La soluzione precursore è costituito da un rapporto di 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 molare di tetramethylorthosilicate (TMOS): metanolo: acqua: ammoniaca. In ciascun pozzetto dello stampo, un porosi forme matrice sol-gel di silice. Quando la temperatura dello stampo e del suo contenuto viene aumentata, la pressione all'interno dello stampo aumenta. Dopo le condizioni di temperatura / pressione superano il punto supercritica del solvente all'interno dei pori della matrice (in questo caso, una miscela metanolo / acqua), il fluido supercritico viene rilasciato, e aerogel monolitica rimane nei pozzetti dello stampo.Con lo stampo utilizzato in questa procedura, monoliti cilindrici di 2,2 cm di diametro e 1,9 cm di altezza sono prodotti. Aerogel formate da questo metodo rapido hanno proprietà confrontabili (bassa massa e densità scheletrica, elevata area superficiale, morfologia mesoporosi) a quelli preparati con altri metodi che coinvolgono sia fasi di reazione complementari o estrazioni di solventi (processi più lunghe che generano più rifiuti chimici). La rapida Metodo di estrazione supercritica può essere applicato anche alla fabbricazione di aerogel basati su altri ricette precursori.
Introduzione
Materiali aerogel di silice hanno una bassa densità, elevata area superficiale, e bassa conducibilità termica ed elettrica combinata con una struttura nanoporosa con eccellenti proprietà ottiche. La combinazione di queste proprietà in un materiale rende aerogel attraente in un gran numero di applicazioni 1. In un recente articolo di revisione, Gurav et al. descrivere in dettaglio le applicazioni attuali e potenziali di materiali aerogel di silice, sia nella ricerca scientifica e nello sviluppo di prodotti industriali 2. Ad esempio, aerogel di silice sono stati utilizzati come assorbenti, come sensori, in materiali a basso dielettrico, c....
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Protocollo
Considerazioni sulla sicurezza: occhiali di protezione devono essere indossati in ogni momento durante il lavoro preparatorio con soluzioni e la pressa calda idraulica. Guanti di laboratorio devono essere indossati durante la preparazione della soluzione reagente chimico e quando si versa la soluzione nello stampo nella pressa a caldo. TMOS, metanolo e ammoniaca concentrata e soluzioni contenenti tali reagenti, devono essere gestiti all'interno di una cappa aspirante. Il metanolo caldo supercritici processo di estrazione release, per cui è necessario sia per sfogare la pressa calda idraulica, e per garantire che non vi siano fonti di accensione all'int....
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Risultati
Seguendo la procedura descritta qui traduce in lotti consistenti di aerogel di silice monolitici. Figura 4 mostra immagini di aerogel di silice tipici effettuate tramite questo processo. Ogni aerogel assume la forma e le dimensioni del pozzo nello stampo trattamento senza ritiro. Le immagini mostrano che gli aerogel di silice sono trasparenti.
Le proprietà fisiche di questi aerogel sono riassunti nella Tabella 4. Essi sono paragonabili a quelli di aerogel di.......
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Discussione
Il metodo RSCE produce lotti consistenti di aerogel di silice monolitici utilizzando un processo automatizzato e semplice. Il metodo come presentato qui richiede una fase di lavorazione di otto ore. E 'possibile velocizzare le fasi di riscaldamento e raffreddamento per rendere aerogel monolitiche in appena 3 ore 22; tuttavia, quando viene impiegata una procedura di 8 ore, partite più consistenti di monoliti aerogel risultato. Piccole variazioni dei parametri di processo non influenzano le proprietà fisich.......
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Dichiarazioni
Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari in competizione.
Ringraziamenti
Gli autori ringraziano gli studenti universitari Lutao Xie, per la caratterizzazione fisica dei materiali aerogel, e Aude Bechu, per testare il progetto di procedura. Siamo grati al Laboratorio di Ingegneria Union College per la lavorazione dello stampo in acciaio inox. L'Aerogel Laboratorio Union College è stato finanziato da sovvenzioni dal National Science Foundation (NSF MRI CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MRI CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631, e NSF MRI CBET -1.228.851). Questo materiale si basa su lavori sostenuta dalla NSF sotto Grant No. CHE-0847901.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Tetrametilortosilicato (TMOS) | Sigma Aldrich | 218472-500G | 98% di purezza, CAS 681-84-5 |
| Metanolo (IoOH) | Fisher Scientific | A412-20 | Certificato ACS Reagente Grado, ≥ 99,8% |
| di idrossido di ammonio (ammoniaca acquosa) | Scientific | A669S212 certificato ACS Plus, circa 14,8 N, 28,0-20,0 p/p% | |
| Acqua deionizzata | al rubinetto in casa | ||
| Foglio di grafite flessibile | Phelps Industrial Products | 7500.062,3 | 1/16 in |
| foglio di acciaio inossidabile | Vari | 0,0005 in spessore, acciaio | |
| inossidabile 304Spray per il rilascio di stampi ad alta temperatura | vari (ad esempio, lubrificante PTFE secco industriale CRC) | Dovrebbe essere in grado di resistere alle alte temperature. |
Riferimenti
- Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
- Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. , Forthcoming.
- Kistler, S. S.
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Ristampe e permessi
