Kernspinresonantie is een van de belangrijkste spectroscopische hulpmiddelen. Hier wordt de ontwikkeling van een nieuwe benadering onder hoge druk gepresenteerd, momenteel tot 10,1 GPa. Dit opent een nieuw venster naar de natuurkunde en chemie van gecondenseerde materie, waar onderzoek onder hoge druk van groot belang is.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
High-Sensitivity Nucleaire Magnetische Resonantie bij Giga-Pascal Drukken: een nieuw instrument voor Onderzoek naar elektronische en chemische eigenschappen van de gecondenseerde materie onder extreme omstandigheden
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Kernspinresonantie (NMR) is een van de belangrijkste technieken voor de studie van gecondenseerde materiesystemen, hun chemische structuur en hun elektronische eigenschappen. De toepassing van hoge druk maakt het mogelijk om nieuwe materialen te synthetiseren, maar de reactie van bekende materialen op hoge druk is een zeer nuttige tool voor het bestuderen van hun elektronische structuur en het ontwikkelen van theorieën. Bijvoorbeeld, hogedruksynthese zou aan de oorsprong van het leven kunnen staan; en het begrijpen van het gedrag van kleine moleculen onder extreme druk zal ons meer vertellen over fundamentele processen in ons universum. Het is geen wonder dat er altijd grote belangstelling is geweest om NMR beschikbaar te hebben bij hoge drukken. Helaas liggen de gewenste drukken vaak ver in het Giga-Pascal (GPa) bereik en vereisen speciale tangcelapparaten waarbij slechts zeer kleine, afgesloten volumes beschikbaar zijn. Dit heeft het gebruik van NMR in het verleden bijna volledig beperkt, en pas recentelijk werd een nieuwe aanpak voor hooggevoelige GPa NMR, die een resoneerende micro-spoel binnen de monsterkamer heeft, voorgesteld. Deze aanpak stelt ons in staat om hoge gevoeligheid te bereiken met experimenten die de kracht van NMR brengen naar Giga-Pascal druk gecondenseerde materie onderzoek. Eerste toepassingen, de detectie van een topologische elektronische transitie in gewoon aluminiummetaal en het sluiten van de pseudo-gap in hoge temperatuur supergeleiding, tonen de kracht van een dergelijke aanpak. Ondertussen is het bereik van haalbare drukken enorm toegenomen met een nieuwe generatie tangcellen (tot 10,1 GPa), die passen in standaard NMR magneten. Deze aanpak kan een nieuw, belangrijk hulpmiddel worden voor de onderzoek van veel gecondenseerde materiesystemen, in de chemie, geochemie, en in de fysica, aangezien we nu structurele veranderingen kunnen observeren met de ogen van een zeer veelzijdige sonde.
Inleiding
Sinds Percy Bridgman hallmark experimenten van de gecondenseerde materie onder hoge hydrostatische druk in het begin van de vorige eeuw, heeft het gebied van hoge druk fysica snel 1 geëvolueerd. Een groot aantal intrigerende verschijnselen er voorkomen onder druk van verscheidene GPa 2. Daarnaast is de reactie van de gecondenseerde materie systemen aan hoge druk ons veel geleerd over hun elektronische grond en aangeslagen toestanden 3,4.
Helaas, voor het onderzoek van de elektronische eigenschappen van gecondenseerde materie op Giga-Pascal drukken zijn zeldzaam, met een x-ray of DC weerstand metingen leidt....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1 Montage en uitlijnen van de 6H-SiC Large Cone Boehler type aambeelden
- Bevestig de zuiger en xy plaat in de montage-gereedschap en plaats de Boehler type aambeelden in de zithoek.
- Zorg ervoor dat elke aambeeld zit stevig in de backing platen.
- Met behulp van epoxyhars, (bv Stycast 1266), lijm beide aambeelden om hun zetels. Cure voor 12 uur bij KT, of 65 ° C in een oven gedurende 2 uur.
- Voor een voldoende aambeeld uitlijning, gebruik dan de M1 set-schroeven om de steunplaten te lijnen en te bewaken van de parallelliteit van beide aambeelden. Als de aambeelden werden niet evenwijdig te zijn, verwijder de epoxyhars en s....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Figuur 3 laat zien hoe de compleet gemonteerde druk cel, de bedrading en de montage op een typische NMR sonde eruit. In het volgende zullen verschillende experimenten beoordeeld dat de lezer in staat om een breed overzicht over de voordelen en beperkingen van de geïntroduceerde techniek verzamelen.
Figuur 1 Verschillende benaderingen voor hoge druk N.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
Een nieuwe en veelbelovende methode voor NMR presteren Giga-Pascal druk beschreven. Deze werkwijze opent de deur naar een breed scala van NMR experimenten vanwege de uitstekende gevoeligheid en resolutie. Niettemin verschillende stappen in het protocol beschreven zijn belangrijk voor de uitkomst van het experiment. Vooral de bereiding van de micro-spoel en de vastlegging in de Cu-Be pakking is zeer complex en vereist ervaring. Hieronder staan een aantal belangrijke tips gegeven dat een eerste succesvolle toepassing va.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
De auteurs hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
Dit onderzoek werd gefinancierd door de International Research Training Group (IRTG) “Diffusie in poreuze materialen”. We danken de technische ondersteuning van Gert Klotzsche en stimulerende discussies met Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz en Michael Jurkutat.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
```html
```
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Titanium grade 23 | robemetall GmbH | ASTM F 136 | |
| Beryllium koperfolie | GoodFellow | CU070501 | Alloy 25 (C17200) |
| Koperdraad voor micro-spoel | Polyfil | offerte op aanvraag | |
| Stycast 1266 | Sil-Mid Ldt. | S1266001KG | |
| Moissaniet aambeeldjes | Charles & Colvard | offerte op aanvraag | |
| Paraffine olie (drukmedium) | Sigma Aldrich | 18512-1L | |
| M4 Allen-schroef met inkeping (Ti64) | Der Schraubenladen | DIN912 M4x20 | |
| Optiprexx PLS | Almax-easylab | offerte op aanvraag | |
| Rubiën bolletjes (~10-50 µm) | DiamondAnvils.com | P00996 | |
| Handmatige tuimelpers | DiamondAnvils.com | A87000 | |
| Diktemeter voor pakkingen | DiamondAnvils.com | A86000 | |
| Titanium scalpel | Newmatic Medical | NM45200710421 | |
| Schrijfdiamant | Plano | 54467 | |
| Vijlen | Flume | 1 4444 001 | |
| Klemmen (4 bekken) | Flume | 4 561 289 | |
| Draaibank | Flume | 4 560 023 | |
| Boormachine | Flume | 4 570 020 | |
| Boorkop | Flume | 4 570 021 | |
| XY-trap | Flume | 4 570 022 | |
| Boorkop (0,30 tot 0,50 mm) | Flume | 4 572 652 – 654 | |
| Lak voor lage temperatuur | SCBshop | SCBltv03 |
Referenties
- Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
- Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
