Method Article

극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

DOI:

10.3791/52243

⸱

October 10th, 2014

 , 
1Faculty of Physics and Earth Sciences, University of Leipzig

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

핵 자기 공명은 가장 중요한 분광 도구 중 하나입니다. 여기에서는 현재 최대 10.1 GPa의 고압에서 새로운 접근 방식의 개발이 제시됩니다. 이는 고압 연구가 매우 중요한 응집 물질 물리학 및 화학에 대한 새로운 창을 열어줍니다.

Abstract

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핵자기공명(NMR)은 응집 물질 시스템, 화학 구조 및 전자 특성 연구를 위한 가장 중요한 기술 중 하나입니다. 고압을 가하면 새로운 물질을 합성할 수 있지만 고압에 대한 알려진 물질의 반응은 전자 구조를 연구하고 이론을 개발하는 데 매우 유용한 도구입니다. 예를 들어, 고압 합성은 생명의 기원에 있을 수 있습니다. 그리고 극도의 압력 하에서 작은 분자의 행동을 이해하는 것은 우리 우주의 근본적인 과정에 대해 더 많은 것을 알려줄 것입니다. 고압에서 NMR을 사용할 수 있도록 하는 데 항상 큰 관심이 있었던 것은 놀라운 일이 아닙니다. 불행히도, 원하는 압력은 종종 기가파스칼(GPa) 범위에 속하며 매우 작고 한적한 부피만 사용할 수 있는 특수 앤빌 셀 장치가 필요합니다. 이로 인해 과거에는 NMR의 사용이 거의 완전히 제한되었으며, 최근에야 샘플 챔버 내부에 공진 마이크로 코일이 있는 고감도 GPa NMR에 대한 새로운 접근 방식이 제시되었습니다. 이 접근 방식을 통해 NMR의 힘을 기가파스칼 압력 응집 물질 연구에 적용하는 실험을 통해 높은 감도를 달성할 수 있습니다. 첫 번째 응용 분야, 일반 알루미늄 금속에서 토폴로지 전자 전이를 감지하고 고온 초전도성에서 의사 갭을 닫는 것은 이러한 접근 방식의 힘을 보여줍니다. 한편, 표준 보어 NMR 자석에 맞는 차세대 앤빌 셀(최대 10.1GPa)로 달성 가능한 압력의 범위가 엄청나게 증가했습니다. 이 접근 방식은 이제 매우 다재다능한 프로브의 눈으로 구조적 변화를 관찰할 수 있기 때문에 화학, 지구화학 및 물리학에서 많은 응집 물질 시스템을 조사하는 데 새롭고 중요한 도구가 될 수 있습니다.

Introduction

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지난 세기의 시작 부분에서 높은 수압 압력에서 응축 물질의 퍼시 브리지 먼의 특징 실험 이후, 고압 물리학의 분야는 급속 한 발전했다. 흥미로운 현상의 많은 여러 GPa로 (2)의 압력에 따라 발생하는 것으로 알려져있다. 또한, 고압으로 응축 물질 시스템의 응답은 우리에게 자신의 전자 지상과 흥분 상태 3,4에 대해 많은 것을 가르쳤다.

불행하게도, 기가 파스칼의 압력에서 응축 물질의 전기적 성질의 조사 기술은 X 선이나 방법 5를 선도 DC 저항 측정으로 드물다. 특히, 전자 스핀 (ESR) 또는 핵 자기 공명 (NMR) 실험으로 전자 또는 핵 자기 모멘트의 검출은 하나의 신호를 검색 할 필요 전형적인 고압 앤빌 세포에서 구현하는 것은 거의 불가능할 수밖에 작은 Volume 받침대 및 밀봉 가스켓에 안치.

몇몇 그룹이 복소 배열을 사용하여이 문제를 해결하는 시도 등이 분할 한 쌍의 무선 주파수 (RF) 코일은 받침대 (6)의 측면을 따라 감겨, 단일 또는 이중 루프 머리 핀 공진기 7,8; . 예컨대 1과....

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Protocol

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1 설치 및 6H-SiC를 대형 콘 Boehler 형 모루의 조심

  1. 장착 도구의 피스톤과 XY 판을 수정하고 휴식 공간에서 Boehler 형 받침대를 삽입합니다.
  2. 확실히 각 받침대는 받침 플레이트에 단단히 앉아합니다.
  3. (예 Stycast 1266)는, 자신에게 모두 좌석 앤빌 접착제, 에폭시 수지를 사용. RT에서 12 시간 또는 2 시간 동안 노에서 65 ºC위한 치료.
  4. 충분한 모루 정렬의 경우, 백킹 플레이트를 정렬하고 두 받침대의 병렬 처리를 모니터하기 위해 M1 세트 스크류를 사용합니다. 앤빌은 비평 것으로 발견된다면, 에폭시 수지를 제거하고, 포인트 120에서 다시 시작.

2 가스켓 준비

  1. 어닐링 구리 - 수의 칩으로 드릴 1mm 구멍 황동 가이드 핀 (% w 구리 (98)는, 2 중량 %, 0.5 mm의 두께로한다).
  2. GUID의 역할을하는, 앤빌 따라 분포되는 구멍으로 세 5mm 1 mm 직경의 비 절연 된 구리 와이어의 긴 조각을 삽입구리가 되실 가스켓 전자 핀.
  3. 가이드 핀과 세포체 사이의 적절한 접지를 확인합니다. 통상적으로, 약 0.1 Ω의 DC 저항은 바람직하다. 전도성 ....

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Results

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그림 3은 일반적인 NMR 프로브 상에 완전히 조립 된 압력 셀, 배선 및 설치가 같이 방법을 보여줍니다. 다음에 몇 가지 실험 이점과 도입 기술의 한계에 대한 광범위한 개요를 수집하는 독자를 활성화해야하는 검토 될 것이다.

figure-results-1
그림 고압 NMR에 대한 다양한 접근 방법 1 : 모루 측면뿐만 아니라 베르 타니 등으로부터 레늄 가스켓을 포괄하는 (A) 분할 쌍의 코일. Lee 등에서 (베르 타니 등. 4. 저작권 1992에서 권한을 재현, AIP 출판 LLC.) (B) 머리 핀 공진기. (권한 L.......

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Discussion

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기가 파스칼 압력에서 NMR을 수행 할 수있는 새로운 유망 방법에 대하여 설명 하였다. 이 방법으로 인해 우수한 감도와 해상도로 NMR 실험의 폭 넓은 다양한 문을 엽니 다. 그럼에도 불구하고, 프로토콜 절에 설명 된 여러 단계의 실험 결과에 결정적이다. 특히, 마이크로 코일의 준비 및 구리 되실 가스켓에서의 고정이 매우 어렵고 경험이 필요합니다. 다음에, 몇 가지 중요한 팁은 기술의 최초의 성공적인 응용 프로그램을 도움이되는 주어진다.

모든 발표 자료는 고체 NMR의 응용 프로그램을위한 상업 아폴로 나 브루 커 (Bruker) NMR 분광계를 사용하여 얻을 수 있었다. 자석은 7.03에서 표준 NMR 실험에 사용 17.6 T. 간단한 조립식 NMR 프로브에 이르기까지 자기장이있는 표준 와이드 보어 브루 커 (Bruker) 자석이 모루 세포를 유지하기 위해서 개량되었다이었다.

LAC-TM2의 셀 섀시해야보충에 주어진 청사진에.......

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개할 것이 없습니다.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

이 연구는 IRTG(International Research Training Group) "다공성 물질의 확산"에서 자금을 지원받았습니다. 게르트 클로츠쉐(Gert Klotzsche)의 기술 지원과 스티븐 라이히하르트(Steven Reichhardt), 토마스 마이스너(Thomas Meissner), 다미안 리비츠키(Damian Rybicki), 토비아스 헤르치히(Tobias Herzig), 나탈리아 게오르기에바(Natalya Georgieva), 요나스 콜라우츠(Jonas Kohlrautz), 미하엘 유르쿠타트(Michael Jurkutat)와의 활발한 토론에 감사드립니다.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
티타늄 등급 23robemetall GmbHASTM F 136
베릴륨 동박GoodFellowCU070501합금 25 (C17200)
마이크로 코일Polyfil문의에 견적
Stycast 1266Sil-Mid Ldt.
Moissanite 모루Charles & 질의에 Colvard
파라핀 기름 (압력 매체)Sigma Aldrich18512-1L
M4 알렌 contersunk 나사 (Ti64)Der SchraubenladenDIN912 M4x20
Optiprexx PLS,Almax-easylab조회에
루비 구체 (~10-50, µ DiamondAnvils.comP00996
수동 토글 프레스DiamondAnvils.com A87000
가스켓 두께 마이크로미터DiamondAnvils.comA86000
티타늄 메스 뉴매틱 메디컬NM45200710421 
유리 쓰기 다이아몬드Plano54467
스무딩 송곳Flume1 4444 001
척 죠 (4 죠)Flume4 561 289
선반Flume4 560 023
드릴링 머신Flume4 570 020
드릴 척Flume4 570 021
XY 스테이지수로4 570 022
드릴(0.30 - 0.50 mm)수로:4 572 652 – 654
저온 바니시SCBshopSCBltv03
용 구리선 S1266001KG 따옴표: , 따옴표, :

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
  2. Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).

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