Summary
Synchrotron veloce tomografia stato usato per dinamicamente immagine dissoluzione del calcare in presenza di CO 2 salamoia saturi a condizioni di giacimento. 100 scansioni sono state prese a risoluzione 6,1 micron per un periodo di 2 h.
Abstract
Metropolitana di permanenza di archiviazione è una delle principali preoccupazioni per la cattura e lo stoccaggio del carbonio. Pompaggio di CO 2 in serbatoi di carbonato ha il potenziale di sciogliere sigilli geologici e consentire di CO 2 di fuggire. Tuttavia, i processi di dissoluzione in condizioni di giacimento sono poco conosciuti. Così, sono necessari esperimenti risolte nel tempo per osservare e prevedere la natura e il tasso di scioglimento alla scala dei pori. Sincrotrone veloce tomografia è un metodo di prendere immagini ad alta risoluzione risolte nel tempo di strutture complesse dei pori molto più rapidamente rispetto ai tradizionali μ-CT. Il diamante Lightsource rosa fascio è stato usato per dinamicamente immagine dissoluzione del calcare in presenza di CO 2 salamoia saturi a condizioni di giacimento. 100 scansioni sono state prese a risoluzione 6,1 micron per un periodo di 2 ore. Le immagini sono state segmentate e la porosità e permeabilità sono stati misurati utilizzando l'analisi dell'immagine ed estrazione di rete. La porosità è aumentato in modo uniforme lungo la length del campione; Tuttavia, il tasso di aumento sia porosità e permeabilità rallentato in tempi successivi.
Introduction
Una delle principali preoccupazioni di cattura e stoccaggio del carbonio (CCS) è la sicurezza di archiviazione a lungo termine 1, 2. L'anidride carbonica, CO 2, iniettato nel sottosuolo si dissolverà nella salamoia ospitante e forma acido carbonico 3, 4, 5. Questo salamoia acida ha il potenziale per reagire con e sciogliere la roccia circostante, in particolare se la roccia ospitante è il calcare 6. Scioglimento può essere favorevole e consentire una continua permeabilità della formazione 7 e una maggiore permanenza di stoccaggio 8. Tuttavia, l'integrità della guarnizione geologico può essere compromessa da questa dissoluzione e permette di CO 2 a migrare verso la superficie 9. Accurata modellazione predittiva di permanenza stoccaggio dipende quindi dissoluzione comprendere pienamente nel sistema di salamoia-rock e la distribuzione eil tasso di circolazione di fluido nel sottosuolo 10, 11, 12.
Tuttavia, la natura e il tasso di dissoluzione in carbonati dipende sia dalle proprietà del salamoia 13, 14, 15, 16 e la roccia ospitante 17. Le velocità di dissoluzione sono fortemente dipendenti dalla temperatura salamoia e di pressione 6, rendendo lo sviluppo di tecniche sperimentali per misurare processi dipendenti dal tempo complessi a condizioni di giacimento rappresentativi vitali.
Esperimenti precedenti hanno osservato che i tassi di reazione campo scala sono tipicamente ordini di grandezza inferiore rispetto misurazioni reattore batch sperimentali 18, 19. Atmosferici, hétérogène mineralelità, e la miscelazione incompleta in un campo di flusso eterogeneo sono possibili spiegazioni per questo fenomeno. Tuttavia, non è possibile valutare i fattori più significativi senza osservazione diretta dello spazio dei pori evoluzione durante la reazione. Così, gli esperimenti dinamici pori scala sono tenuti a fornire sia gli approfondimenti l'interazione tra il trasporto e la reazione e per validare modelli predittivi.
Un metodo sperimentale stabilito per lo studio dei processi poro scala in applicazioni di stoccaggio del carbonio è microtomografia a raggi X (μCT) 20, 21. μ-CT ha diversi vantaggi: raggiunge alte risoluzioni spaziali di fino a circa 1 micron, è non invasivo, e fornisce immagini tridimensionali. Calcare scioglimento è stato studiato al centro (~ cm) in scala 22 e si è constatato che la reazione di roccia salamoia aumenta l'eterogeneità fisica. Per avanzare la comprensione di come le diverse tcondizioni rasporti e di reazione alterano le complesse strutture solide e pori è necessario misurare le variazioni di reazione indotta nella geometria dei pori-spazio, topologia e di flusso nei sistemi di roccia del sottosuolo a temperature e pressioni serbatoio e con una risoluzione più alta, ad indagare in dettaglio di porosità processi di scala. Questo documento descrive un metodo per studiare processi di dissoluzione reattivi in roccia con strutture a pori complesse e concentrarsi sulla misurazione del tempo e velocità di reazione spazialmente dipendente tra un CO 2 salamoia -acidified di scheletro a condizioni di giacimento.
Ci sono stati diversi studi che hanno esaminato la reazione di carbonati complessi 23, 24, 25, 26, 27, ma a causa di vincoli sperimentali o di imaging sono stati limitata ad pre e di reazione dopo le immagini o non sono stati completatiin condizioni rappresentative del sottosuolo. Menke et al. 28 ha eseguito dinamica nell'imaging situ di reazione tra un CO 2 salamoia -acidified e calcare Ketton alla scala dei pori per un periodo di diverse ore e ad una temperatura e pressione rappresentativo di una falda a circa 1 km in profondità. Tuttavia, Ketton è una roccia relativamente omogenea con grandi grani che è facile immaginare in pochissimo tempo (~ 17 min) e con poche sporgenze (~ 400). La maggior parte delle rocce carbonatiche hanno strutture pori complesse che richiedono molte proiezioni di risolvere con precisione che può essere un processo che richiede molto tempo utilizzando tradizionale μ-CT - sia con un fascio monocromatico a una sorgente di sincrotrone o con panca-top scanner a raggi X. Quindi, è necessario un metodo veloce di tomografia a vedere i cambiamenti reazione indotta a carbonati eterogenei in modo dinamico.
La quantità di tempo necessario per un'immagine campione è controllato dal flusso di the sorgente di raggi X. Un metodo di scansione è rapidamente a utilizzare il fascio policromatico di una sorgente di sincrotrone 20. Questo cosiddetto 'Pink Beam' fornisce ordini di grandezza luce più intensa rispetto da banco fonti e quindi le immagini può essere preso sul secondo decine di piuttosto che scale di tempo ora. Un ondulatore che consiste in una struttura periodica di magneti dipolo produce il fascio rosa. Il fascio di elettroni è costretto a subire oscillazioni come attraversa i magneti e di conseguenza irradia energia. L'energia prodotta è concentrata per restringere le bande di lunghezza d'onda ed è molto intenso. Specchi e filtri vengono poi utilizzati per restringere lo spettro della luce a seconda delle esigenze sperimentali. Specchi assorbono lo spettro ad alta energia, mentre i filtri assorbono le energie inferiori. È quindi possibile restringere lo spettro alla banda desiderata di radiazione utilizzando solo questi strumenti.
Tuttavia, utilizzando questo intenso flusso di raggi X non è privo di sfide. IlI raggi X energetici inferiori dello spettro rosa fascio vengono assorbiti dal campione come calore. Questo può interferire con il controllo della temperatura della nell'apparato situ e causare CO 2 per exsolve dalla soluzione 20. CO 2 salamoia saturi è molto sensibile al calore e pressione e quindi un piccolo cambiamento in equilibrio termico può cambiare significativamente il pH del fluido in situ 5. Così, attente elementi di design e di controllo per lo spettro dei raggi X devono essere integrate nella linea di attrezzature trave prima di imaging.
tomografia veloce produce anche una grande quantità di dati a una velocità elevata. Le limitazioni di dati letti dalla fotocamera e successivo stoccaggio prevedono la sfida tecnologica sostanziale. Alcuni hanno superato questo prendendo diverse scansioni consecutive e la loro memorizzazione sulla memoria della fotocamera prima di leggere per server di dati esterni. Tuttavia, ciò richiede che l'esperimento sia relativamente breve come la memoria della fotocamera può contenere solo un volume finito di dati. Binning i dati sulla fotocamera riduce anche il tempo di trasferimento in quanto riduce il volume dei dati che devono essere trasferiti, ma ha il potenziale per ridurre la qualità delle immagini. In alternativa, i dati possono essere trasferiti fuori dalla fotocamera dopo ogni scansione, prima di iniziare la successiva, che aumenterà il tempo totale tra le scansioni. Questo studio ha utilizzato il secondo metodo con ogni acquisizione delle immagini di prendere ~ 45 secondi e dati letti fuori prendendo un ulteriore ~ 30 s.
Nel prendere scansioni a una velocità elevata, la fase del campione deve ruotare molto più veloce rispetto alla scansione tradizionale e quindi il potenziale di stress angolare sul supporto di base è grande. La fibra di carbonio, mentre X-ray trasparente, è flessibile quando ha sottolineato. Se si possono verificare i movimenti del campione durante l'acquisizione dell'immagine sfocatura dell'immagine. Il manicotto titolare nucleo è stato progettato per essere il più breve possibile per mitigare questi potenziali sollecitazioni. Inoltre, polietilene, flessibileer chetone etere (PEEK) tubo è stato utilizzato su tutti gli elementi dell'apparato sperimentale vicino al palcoscenico in modo che lo stadio era libero di ruotare. Uno svantaggio di utilizzare tubi PEEK è che è permeabile a CO 2 su scale temporali diffusivi. Fluid risiede nelle linee per lunghi periodi diventerà gradualmente desaturato in un periodo di circa 24 ore. Tutte le linee che non erano vicino al portalampada nucleo erano fatte di acciaio inossidabile e il fluido era pre-equilibrata in un reattore vigorosamente mista Hastelloy riscaldata e pressurizzata a condizioni sperimentali 23, 29, 30.
L'apparato sperimentale è illustrato in Figura 1. temperatura serbatoio viene mantenuta nel supporto nucleo avvolgendo l'esterno del manicotto in un nastro di riscaldamento trasparente ai raggi X e inserendo una termocoppia attraverso la luce radiale della cellula e nel fluido di confinamento. Un Proporzionale Integrale Derivative regolatore (PID), poi regolata la temperatura entro 1 ° C. condizioni di pressione e di flusso sono stati mantenuti con tre pompe a siringa ad alta pressione che sono accurate ad una portata di 0.001 ml / min. Due sali sono stati utilizzati per l'esperimento, una molto assorbente 25% in peso KI salamoia reattivo e un basso assorbimento di 1% in peso di KCl, 5% in peso di NaCl salamoia reattiva. La differenza di attenuazione ha reso facile vedere l'arrivo di salamoia reattiva nel nucleo fare calcoli di volume morti inutili.
Protocol
1. Imaging Design Strategy
- Calcolare il spettri X della linea di luce all'energia rosa fascio alto e flusso per prevedere prestazioni di imaging usando la curva di accordatura sperimentale e misurazione trasmissioni filtro. Un esempio di spettri X del diamante Lightsource I13-2 'Rosa fascio' è mostrato nella Figura 2.
- Come l'energia inferiore raggi X provocano il riscaldamento del campione e non aggiungono al contrasto di imaging, filtrare la parte inferiore dello spettro ai raggi X in modo che solo i più alti energia raggi X sono usati nell'imaging campione. Scegliere filtri in linea da materiali che assorbono alle basse lunghezze d'onda desiderate di luce adatta alla sorgente luminosa calcolando la trasmissione del filtro teorica alle lunghezze d'onda di luce disponibili 31, 32. Qui, utilizzare l'alluminio e oro per la linea di fascio in questa fonte di luce.
- Utilizzare un filtro passa-banda costituito da una combizione di filtri a raggi X come passa-alto e uno specchio a raggi X in prossimità dell'angolo critico come filtro passa-basso. In questo caso, utilizzare un insieme di filtri in alluminio 0,2 mm di carbonio pirolitico e 0,2 mm e per lo specchio di una striscia di platino rivestita sotto un angolo di incidenza di 1,15 mrad. Lo specchio riflette solo la luce sotto i 30 filtri keV e in linea supplementare sono stati installati di 2 mm Al e 0,1 micron Au che hanno picchi di assorbimento a 13 e 22 keV, rispettivamente a filtrare più dei raggi X più bassa energia. La Figura 3 illustra l'apparato di immagini linea di luce.
- Scegli uno scintillatore che scintilla abbondantemente alle linee di luce a disposizione frequenze di luce e flusso. In questo caso, lo schermo scintillazione è fatto di 250 micron di spessore cadmio tungstenate (CdWO 4), che viene impilato con 750 tungstenate piombo micron di spessore (PbWO 4). Quindi scegliere una lente obiettiva e la telecamera che hanno un campo appropriato di vista e scattare risoluzione temporale per la experimerequisiti ntale. In questo caso, una coppia lente obiettivo 1,25X con un'apertura di 0,04 con una fotocamera 5,5 PCO BORDO CMOS e usato per catturare un campo di 4 mm di vista con un frame rate di 0.001 s.
- Scegliere la tecnica 'FlyScan' per l'acquisizione delle immagini in quanto questo metodo di rotazione di fase riduce le vibrazioni del campione. acquisizione tradizionale richiede che il livello di stop ad ogni incremento angolare, prendere una proiezione, e quindi spostare l'angolo successivo. L'acquisizione dell'immagine durante questi tomografie dinamici stato fatto con un 'FlyScan', che prende tomografia come lo stadio è in movimento e assume un incremento angolare tale che la differenza tra ogni proiezione successivo è piccola. Il metodo 'FlyScan' elimina i piccoli effetti vibrazionali del moto start-and-stop e fornisce immagini di qualità superiore più rapidamente.
2. Montaggio di macchinario e Cell
- Caricare il nucleo nella cella in preparazione per nucleo allagamento.
- Innanzitutto, avvolgere il nucleo in uno strato di foglio di alluminio e inserire in un manicotto (ad esempio, Viton) (Figura 4).
- Tagliare il manicotto a misura in modo che è di 2 mm più corta della lunghezza combinata del nucleo e raccordi terminali interni. I fissaggi sono 1/16 "filetto di tubo nazionale (NPT) ai raccordi sindacali che sono stati lavorati a 5 mm di diametro esterno, mentre il manicotto è di 4 mm di diametro interno.
- Allungare la manica sopra i raccordi terminali 5 mm per creare una tenuta ermetica. Assicurarsi che non c'è spazio tra i terminali e il nucleo per garantire che la pressione di confinamento non sopra comprimere il manicotto e schiacciare il flusso.
- Avvolgere i raccordi e le maniche in due ulteriori strati di alluminio sia per prevenire CO gassoso 2 di diffondersi nel fluido confinamento e per mantenere il manicotto in atto sui raccordi e impedire un percorso idraulico di connettersi al confinamento e pori fluidi.
- Mettere il nucleo Holder nuovo insieme facendo scorrere il tubo e le guarnizioni al suo posto e sigillare i tappi e raccordi terminali sostituendo i bulloni.
- Eseguire la scansione del nucleo in sovrapposizione sezioni circa 4 mm in larghezza e lunghezza. Calibrare il tempo di esposizione di scansione a un valore di conteggio medio di circa 15.000, che assicura un elevato rapporto segnale-rumore senza sovra-saturazione del scintillatore. Prendere ogni scansione a secco con almeno 2.400 proiezioni per mantenere contrasto di fase e la nitidezza bordo.
- Prendere immagini piatte e scure del scintillatore in modo che eventuali danni e rumori esterni possono essere contabilizzati durante la ricostruzione. Prendere appartamenti muovendo il telaio nucleo fuori del campo di vistae prendendo un'immagine della sola scintillatore con il fascio su. Prendere darks con lo stesso metodo con il fascio largo.
3. Sistema di pressurizzazione
- Caricare un cloruro di 1% in peso di potassio (KCl) cloruro di 5% in peso di sodio (NaCl) salamoia nel reattore smontato versando fluido attraverso la parte superiore del reattore.
- Aggiungere polvere di carbonato di roccia per raggiungere l'acidità salamoia desiderato. In questo caso è stato aggiunto alcun carbonato.
- Rimontare il reattore stringendo i bulloni e riconfezionamento con nastro di riscaldamento e di inserire la sonda di temperatura nella parte superiore.
- Carico CO 2 nella pompa di iniezione aprendo la valvola 1 (V1 in Figura 1).
- Chiudere la valvola 1 e pressurizzare la pompa di iniezione a 100 bar.
- Aprire la valvola 2 di inondare il reattore con CO 2. Riscaldare il reattore a 50 ° C usando un involucro riscaldamento controllato PID in combinazione con una sonda di temperatura e concontinuamente mescolare con un agitatore trascinamento azionato da un motore elettrico esterno. Equilibrare la salamoia con CO 2 a 10 MPa e 50 ° C per tra 2 e 6 ore per assicurare che la salamoia è completamente saturo di CO 2 e il carbonato sia completamente dissolto.
- Prima di collegare il supporto di base, completamente spurgare il sistema di aria e possibili precipitanti nelle righe da esperimenti precedenti. Per fare questo, collegare le linee sopra e sotto il supporto di base per bypassare il supporto di base (U1 e U2).
- Carico deionizzata (DI) nella pompa ricevente attraverso la valvola 11 impostando la pompa di ricezione per riempire.
- Aprire le valvole 7, 4, e 3 e utilizzare la pompa di ricezione sul modo a pressione costante per guidare l'acqua DI all'indietro attraverso il sistema e di valvola 3 al di sotto del reattore. Utilizzare circa dieci volumi di sistema per garantire le linee sono chiare di aria e risciacquato pulita.
- Svuotare la pompa riceve unnd quindi caricare una salamoia di 25% in peso KI nella pompa ricevente attraverso la valvola 11 e l'acqua DI carico nella pompa confinamento attraverso la valvola 10.
- Chiudere la valvola 10 e le valvole aperte 8 e 6. Utilizzare la pompa limitandosi a confinare il core a 2 MPa.
- Chiudere la valvola 11 e pressurizzare la pompa ricevente di 10 Bar.
- Aprire le valvole 9, 7, 4, e 3 e utilizzare la perdita di carico risultante di guidare KI drogato salamoia attraverso il nucleo.
- Intensificare le pressioni di confinamento e pori in modo incrementale fino a quando viene stabilita una portata ragionevole. Unità circa due volumi completi di sistema salamoia attraverso il nucleo e drenare il fluido attraverso la valvola 3 al di sotto del reattore. In questo modo tutta l'aria viene spurgata dal sistema e il nucleo è inondato con salamoia alto contrasto che rende l'arrivo di non drogato salamoia reattiva facile da osservare.
- Chiudere la valvola 3 e incrementale aumentare le pressioni di confinamento e pori fino a quando il nucleo è limitata a 12 MPa e la pressione dei pori è di 10 MPa. Interruttoresul controller PID per portare il nucleo 50 ° C.
- Arrestare la pompa ricevente, chiudere la valvola 3, e la valvola aperta 5 alla base del reattore per collegare il sistema reattore al nucleo.
4. Fluido di flusso e di acquisizione di immagini
- Centrare mezzo del nucleo nel campo di vista e prendere proiezioni 2-D continuamente mentre il nucleo è invaso per monitorare il progresso nucleo allagamento. Prendere le proiezioni 2D girando sulla trave rosa e utilizzando la fotocamera per scattare immagini senza ruotare il palco. Avvio di 2-D proiezioni prima iniezione di fluido reattivo dà una chiara immagine di salamoia prima che sarà poi confrontato con le successive immagini salamoia pieno.
- Impostare la pompa di ricezione per riempire alla portata desiderata quindi tirando fluido dal reattore attraverso il nucleo alle condizioni di flusso desiderate lasciando la pompa di iniezione per regolare la pressione dall'estremità anteriore.
- Monitorare le proiezioni 2-Dper variazioni di attenuazione che segnalano l'arrivo di salamoia reattiva. Quando salamoia reattiva arriva, la trasmissione del nucleo aumenterà e le proiezioni 2-D sarà illuminato considerevolmente più luce colpisce lo scintillatore e la salamoia drogato viene spostato dal altamente X-ray trasparente liquido reagente. Se non vi è alcuna differenza di attenuazione tra salamoia reattivo e non reattivo poi, a seconda dello spettro linea di fascio, riavviare l'esperimento dal punto 2.1 con una concentrazione di sale più elevata KI o utilizzando un altro sale molto assorbente può essere richiesto.
- Fermare le scansioni 2-D e 3-D take tomografie successivamente veloce come l'apparato di immagini consente. Utilizzare circa 1.000 proiezioni per scansione. Scansione nucleo usando solo 180 ° di rotazione (in contrapposizione al tradizionale 360 °). Mentre usando meno gradi di rotazione diminuisce il rapporto segnale rumore, è più veloce e consente di evitare stretching e grovigli il flusso e linee elettriche. Prendere scansioni 3-D fino either il termine viene raggiunto o il nucleo appare sufficientemente sciolto che c'è un pericolo imminente di collasso strutturale interna (e provocando così la perdita sia della pressione di confinamento e futura intero nucleo dati della scansione secco).
- Dopo aver preso l'ultima scansione, depressurizzare il sistema efficiente per evitare reagire il nucleo ulteriormente.
- In primo luogo arrestare la pompa di ricezione. Quindi chiudere la valvola 5 collega il reattore al resto del sistema.
- Passo la pressione del sistema verso il basso con il confinamento e la ricezione di pompe mantenendo intorno 1MPa più pressione sul fluido confinamento.
- Una volta all'interno si raggiunge 1 MPa di pressione atmosferica, aprire il confinamento e le pompe che ricevono tramite valvole 10 e 11 e l'esecuzione in modalità flusso costante di drenare tutto il liquido rimanente.
- Spegnere il regolatore PID e aprire la 4-unione modo (U2) nella parte superiore del supporto di base per rilasciare qualsiasi pressione resto dell'impianto.
- Lentamente allentare la linea di confinamentomentre la cattura in eccesso DI confinando acqua con carta assorbente. Chiudere le valvole 6 e 7 e scollegare unione 1 e le linee elettriche.
- Allentare la fascetta palco e rimuovere il supporto di base dal palco.
- rimuovere con attenzione il gruppo del nucleo dal supporto di base e quindi scollegare il manicotto dai raccordi terminali interni. Non rimuovere il nucleo dal manicotto perché così facendo potrebbe danneggiare la fragile reagito nucleo. Posizionare il nucleo manica-coperto in un bicchiere pieno di acqua deionizzata per diluire qualsiasi salamoia potenzialmente reattivi e fermare tutto reazione.
- Essiccare l'intero nucleo in forno a 60 ° per almeno 12 h. Poi rimontare il nucleo sul palco con il montaggio di un campione tradizionali, e la scansione di nuovo alla stessa risoluzione e le proiezioni come la scansione secca iniziale.
Processing 5. Immagine
- Correggere le immagini ricostruite per qualsiasi indurimento del fascio associato con l'utilizzo di un fascio policromatico dal presupposto che qualsiasi influenza sono radialmente SYMmetrica gaussiana funziona 33.
- Filtrare le immagini utilizzando un filtro edge-preservare, quali mezzi non-localizzato per aumentare il segnale al rumore 34, 35 (vedi File supplementare ).
- Segmento le immagini di scansione a secco utilizzando uno spartiacque segmentazione 36 algoritmo e definiscono i semi come rock e vuoto (vedi File supplementare ).
- Prendere la prima immagine del nucleo con salamoia reattiva e registrare ogni immagine successiva alla prima immagine e ricampionare utilizzando il metodo di ricampionamento Lanczos 37 con la prima immagine come riferimento. Come reazione in corso tende a sfumare i bordi, la segmentazione spartiacque sulle immagini non èsufficiente per la segmentazione accurata.
- Sottrarre ogni immagine nucleo reagito dalla prima immagine per ottenere l'immagine differenza. Segmento le immagini differenza in cambiamento e nessun cambiamento. Registrare la scansione secca segmentato per la prima scansione reattiva e quindi sottrarre il cambiamento segmentato dalla scansione secca segmentato per raggiungere il segmentato immagini 38 reagito.
6. Modellazione
- Utilizzare le immagini binarizzate come ingressi in una o una diretta di Navier-Stokes flusso risolutore 39, 40, o un modello di estrazione di rete 41 (Figura 8) per caratterizzare i cambiamenti di permeabilità e di fornire spunti fisici nelle dinamiche di dissoluzione.
Representative Results
La reazione è stato ripreso tra calcite e unbuffered SCCO 2 salamoia satura a 4 mm diametro del nucleo carbonato di 1,2 cm a lunga Portland 42. Portland carbonato è relativamente pura (<99%) oolite calcite con una complessa struttura dei pori eterogenea 43. I raggi X a bassa energia sono stati filtrati facendo passare il raggio attraverso 2 mm di Al e 0,1 micron di Au. Un scintillatore CdWO 4 con una lente obiettivo 1,25X ed una telecamera BORDO PCO sono stati utilizzati nel complesso rivelatore. Le scansioni a secco sono stati acquisiti con 4.000 proiezioni, mentre le scansioni dinamiche avevano 1.000 proiezioni ciascuno. tempo di acquisizione totale era ~ 1 minuto e 15 secondi per la scansione con ~ 100 scansioni presi per un periodo di 2 ore.
Ricostruzione e artefatto rimozione è stata completata utilizzando il software proprietario diamante Lightsource. Ogni immagine è composta da 2000 3 voxel, WHIch stati poi categorizzate per aumentare segnale rumore risultante in un'immagine del 1000 3 voxel con una risoluzione di 6,1 micron (Figura 5). Le immagini sono state poi elaborate utilizzando i moduli di elaborazione delle immagini in Avizo 8.1 e programmi ImageJ (vedi File supplementare). Ogni immagine richiesto circa 12 ore di CPU e GPU 3 ore di lavorazione su un computer con una CPU 3.0 GHz e una GPU Tesla K20C.
Le immagini segmentate sono stati analizzati come una serie temporale per modifiche porosità contando il numero di voxel di pori e roccia. Durante dissoluzione porosità aumenta con il tempo (Figura 6). Visivo delle immagini segmentate (figura 7) mostra la presenza di un canale nella direzione del flusso. Quando la porosità è tracciata in funzione del tempo e di distanza dal campione Ingresso è chiaro che un canale è formato nella prima ora e poi ampliato quanto l'esperimento continua (F IGURA 8).
Le immagini segmentate sono stati poi utilizzati come input in un modello di estrazione di rete per analizzare i cambiamenti di permeabilità (Figura 9). Si è constatato che vi era un forte aumento della permeabilità durante l'ora iniziale, ma poi la permeabilità stabilizzato a tempi successivi.
Figura 1. L'apparato sperimentale in situ. CO 2 viene pressurizzato dalla pompa di iniezione e utilizzato per equilibrare salamoia nel reattore. salamoia reattiva viene tirato attraverso il gruppo del nucleo dalla pompa ricevente. La cella è limitato da DI dell'acqua nella pompa di confinamento e riscaldato con nastro riscaldamento controllato da una termocoppia nel fluido confinamento. Il sistema sperimentale è collegato insieme usando tubi e il flusso del fluido viene diretto con valvole (V) e sindacati (U).ps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Gli spettri a raggi X del fascio di diamante rosa Lightsource I-13I calcolata utilizzando sia la curva di accordatura sperimentale e teorica di riflessione a specchio e la trasmissione del filtro. Specchi assorbono energie superiori a 30 keV; Al e Au filtri assorbono energie al di sotto 13 e 22 keV, rispettivamente. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3. L'apparato di imaging linea di fascio. I fogli Al e Au filtrare il fascio di rosa e le restanti raggi X colpiscono °il gruppo del nucleo e. Una parte dei raggi X vengono assorbiti dal campione mentre il resto passa attraverso il campione e ha colpito il scintillatore che reagisce nello spettro visibile. Questa luce visibile è poi concentrata dall'obiettivo sul CCD, che si traduce quella luce in un'immagine digitale pixel in cui il valore di intensità dei pixel è una funzione del numero di raggi X che vengono assorbiti dal scintillatore. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 4. Il gruppo nucleo all'interno del supporto centrale. tubazione PEEK è collegato ai raccordi terminali interni ed infilata attraverso le testate in acciaio. Il nucleo è avvolto in un foglio di alluminio e inserito nella manica. Il manicotto viene poi stirata raccordi di estremità per creare una tenuta stagna seAl e due ulteriori strati di fogli di alluminio vengono aggiunti per tenere tutto a posto e prevenire la diffusione del gas. La termocoppia è fissato all'esterno del complesso principale con lo strato esterno di alluminio adesivo. Figura modificato da Menke et al. 42. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 5. Una fetta 2-D di immagine ricostruita prima (a) e dopo (b) di dissoluzione. Le aree più chiare sono il grano e le aree più scure sono pori. Sfocatura ai bordi del bordo grano / pori può essere visto nella porzione reagito dello spazio dei pori (b). Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 6. Porosità tracciata con il tempo. aumenta linearmente porosità con una piccola diminuzione in salita nella seconda ora di scioglimento. Figura modificato da Menke et al. 42. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 7. Un rendering 3-D della variazione della porosità a 60 minuti di esperimento, dove il verde rappresenta il massimo cambiamento porosità e rosso meno. Un canale porosa chiara creato da reazione chimica liquido-solido è visto nel centro del nucleo dove dissoluzione è grande. Figura modificato da Menke et al."xref"> 42. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 8. Profili di porosità in funzione della distanza dal entrata del campione. La porosità è uniforme lungo l'asse di scioglimento, ma il tasso di dissoluzione cambia in funzione del tempo. Figura modificato da Menke et al. 42. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 9. (A) A estrazione di rete eseguita sulle immagini segmentate è indicata a 60 minuti, mostrandoampi spazi porosi (palle) e le loro connessioni (tubi). (B) La permeabilità calcolato viene mostrato di aumentare nel tempo con un forte aumento tra 40 e 60 minuti come canale di dissoluzione un'ampia è stabilito. Figura modificato da Menke et al. 42. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Discussion
Le fasi più critiche per l'imaging dinamico della reazione in strutture a pori eterogenee condizioni serbatoio sono: 1) controllo accurato della temperatura della cella all'interno della rosa fascio; 2) la stabilità titolare nucleo di successo su un palcoscenico in rapido movimento; 3) tecniche di elaborazione dei dati e di storage efficienti; e 4) la segmentazione efficace di immagini risolte nel tempo.
Il controllo della temperatura è essenziale per la condizione di serbatoio di immagini utilizzando un fascio di colore rosa. Se la temperatura supera la temperatura del reattore, CO 2 sarà exsolve nei pori e sia cambiare il pH della salamoia e creare gangli della CO 2 supercritica nello spazio dei pori che potrebbe cambiare la natura della dissoluzione 44. L'uso di filtri per assorbire i raggi X inferiore energia è critico per la rimozione di questo stress temperatura supplementare che permette la termocoppia e avvolgere riscaldamento per controllare efficacemente la temperatura esterna. Tuttavia, i filtri abbassare ilrendimento energetico totale del fascio e quindi devono essere usati con moderazione in modo da non aumentare significativamente il tempo totale di acquisizione. Inoltre, tipo di filtro e lo spessore devono essere adattati alle lunghezze d'onda energetici specifici e il throughput della linea di fascio.
Il titolare nucleo subisce sollecitazioni di rotazione e le vibrazioni durante l'acquisizione tomografia che possono causare il manicotto di fibra di carbonio per scuotere durante la rotazione palco e sfocatura le proiezioni. Per ridurre al minimo questo potenziale, il supporto di base è concepito come una breve manicotto 6 cm per impiego a sincrotroni. Questa custodia non sarebbe favorevole per l'utilizzo con i migliori panca scanner, come i raccordi terminali in acciaio avrebbero inibire la riduzione al minimo della distanza sorgente-campione e l'ingrandimento geometrico. Tuttavia, con una sorgente di luce parallelo questi non sono preoccupazioni.
Ogni scansione tomografica preso in una serie può avere una dimensione superiore a 20 GB significa che una serie di 100 scansioni sarà 2 TB dimensioni. Quando si scattano molte scansioni in una fila molto quickly sia la larghezza di banda strumento e opzioni di archiviazione forniscono notevoli problemi di gestione dei dati. L'apparato di imaging sperimentale deve essere progettato con questi vincoli in mente in modo da realizzare pienamente il potenziale imaging dinamico della tomografia veloce. i colli di bottiglia di trasferimento dei dati devono essere identificati prima di iniziare l'esperimento e l'infrastruttura tecnologica adeguata in modo che questioni come la fotocamera leggere la velocità, la larghezza di banda di trasferimento e velocità di scrittura di stoccaggio non impediscano potenziale velocità di acquisizione.
la segmentazione efficace delle immagini risolte nel tempo di dissoluzione fornisce una sfida. Quando la scansione tomografica viene presa in un sistema di cambio bordi del contorno solido-liquido può diventare sfocata. Questa sfocatura rende tecniche di segmentazione tradizionali come spartiacque, che funziona secondo il presupposto che i confini saranno le regioni con il più alto gradiente di attenuazione, molto meno successo. Per aggirare questo, l'immagine differenza della unreacTED e reagito immagini è calcolato che fornisce un'immagine del sole regioni di cambiamento. Questo metodo consente la segmentazione successo della struttura dei pori continuo cambiamento.
Sincrotrone tomografia veloce accoppiato con un apparato scala serbatoio è un potente metodo sperimentale che può essere adattato per esplorare una vasta gamma di applicazioni, tra cui i processi multifase di flusso, avvezione-dispersione e trasporto in mezzi chimicamente eterogenei. Tuttavia, l'apparecchiatura viene limitata ad una risoluzione temporale dell'ordine di secondi, esperimenti monofase, e campioni di piccole dimensioni. sviluppo costruttivo future potrebbero includere pompe aggiuntivi per funzionalità trifase, aumentando il flusso di essere in grado di penetrare i mezzi più grandi, migliori tecniche di ricostruzione che consentono un minor numero di proiezioni da adottare per scansione e approcci multivariata per l'acquisizione delle immagini e segmentazione in grado di migliorare ulteriormente le informazioni profondità, ampiezza e precisione.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| NaCl salt | Sigma Aldrich | S7653-1KG | |
| KCl salt | Sigma Aldrich | P9333-1KG | |
| KI salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
| Core holder | Airbourne Composites | 110 mm Core holder | Constructed in conjunction with Imperial College |
| PEEK tubing | Kinesis | 1560xL | |
| Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
| Flexible Heating Tape | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
| 1/16" Needle Valve | Hydrasun Ltd | MVE1002 | |
| High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
| 600 mL Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A - hastelloy | |
| CO2 Cylinder | BOC | CO2 - size E | |
| Viton | Fisher Scientific | 11572583 | |
| Aluminium Foil | Coroplast | 1510AWX | |
| ImageJ - image processing | NIH | ImageJ | |
| Matlab | Mathworks | Matlab | Used for data analysis |
| Avizo | FEI | Avizo | |
| Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ |
References
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