Caracterização e aplicação de amostradores passivos de monitorização de pesticidas em água

Summary

Um protocolo sobre a caracterização e aplicação de cinco diferentes dispositivos de amostragem passiva é apresentado.

Abstract

Cinco amostradores passivos de água diferentes foram calibrados em condições de laboratório para a medição de 124 legado e pesticidas utilizados atuais. Este estudo fornece um protocolo para a preparação amostrador passivo, calibração, método de extração e análise instrumental. Taxas de amostragem (R _S) e coeficientes de partição amostrador de águas passivos (K _PW) foram calculados para borracha de silicone, polar orgânico química integrativa amostrador POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS e C ₁₈ disco. A absorção dos compostos selecionados dependia de suas propriedades físico-químicas, ou seja, borracha de silicone mostraram uma melhor aceitação para os compostos mais hidrofóbicos (log do coeficiente de partição octanol-água (K _OW)> 5.3), enquanto que POCIS-A, POCIS-B e SDB- disco RPS foram mais adequado para compostos hidrofílicos (log K _OW <0,70).

Introduction

Os pesticidas são continuamente novos elementos para o ambiente aquático e pode representar um risco para os organismos aquáticos ^1. Monitoramento de pesticidas no ambiente aquoso é normalmente realizada utilizando amostragem garra, no entanto, esta técnica de amostragem não terem plenamente em conta as variações temporais nas concentrações devido a flutuações nas entradas de vazão ou episódicos (por exemplo, precipitação, esgoto transborda combinados, libertação lagoa de esgoto) ^{2 , 3.} Assim, os métodos de monitoramento precisam ser melhorados para uma melhor estimativa dos riscos ambientais associados aos pesticidas. A amostragem pass....

Protocol

1. Passivo Sampler Concepção e Preparação

1. Folhas de borracha de silicone
   1. Corte as folhas de borracha de silicone (600 mm x 600 mm, 0,5 mm de espessura) em faixas de 2,5 mm x 600 mm e 2,5 mm x 314 mm usando um cortador de aço inoxidável e conectá-los usando um rebite cego de aço inoxidável (3,2 mm x 10 mm ) com uma pistola de rebite para se obter um tamanho total listra amostrador de 2,5 mm x 914 milímetros (área superficial = 457 centímetros ^2, sorvente massa = 15,6 g, volume = 22,9 cm ^3).
2. Coloque as borrachas de silicone em uma câmara de extracção de um aparelho de Soxhlet. Adicionar 50 m....

Results

Cinco técnicas de amostragem passiva diferentes foram comparados para a captação de 124 legado e atuais pesticidas utilizados, incluindo borracha de silicone (Figura 1), e POCIS A, B POCIS, SDB-RPS e C ₁₈ de disco (Figura 2). O desempenho do método de extração e análise instrumental foi otimizado. O resultado das experiências de incorporação de laboratório pode ser usada para calcular _'S e log K' a R valor.......

Discussion

Para controle de qualidade, como procedimento padrão, placas de laboratório, limites de detecção (LOD), recuperações, e repetibilidade foram examinados ^23. Alguns pesticidas foram detectados nas amostras em branco em níveis baixos de concentração. LODs foram definidas como o valor do ponto mais baixo da curva de calibração, que satisfaz os critérios de uma relação sinal-ruído de 3. Os LODs médios foram de 8,0 pg absoluta injectado na coluna para a borracha de silicone, 1,7 pg absoluto para POCIS-A, 1,6 pg abs.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Metanol	Merck Millipore	1.06035.2500
Acetonitrila	Merck Millipore	1.00029.2500
Acetona	Merck Millipore	1.00012.2500
2-propanol	Merck Millipore	1.00272.2500
Diclorometano	Merck Millipore	1.06054.2500
Amônia	Merck Millipore	1.05428.1000	Pureza 25%
Ácido fórmico	Sigma-Aldrich	94318-50ML-F	Pureza ~ 98%
Etil acetato	Sigma-Aldrich	31063-2.5L	para análise de resíduos de pesticidas
Éter de petróleo	Sigma-Aldrich	34491-4X2.5L	para análise de resíduos de pesticidas
Ácido acético	Sigma-Aldrich	320099-500ML	Pureza ≥ 99,7%
Ciclohexano	Fisher Chemicals	C/8933/17	para análise de resíduos
Tubo SPE de polipropileno vazio com fritas de PE, 20 μ m porosidade, volume 6  ml	Supelco	57026
Discos SPE Empere, C18, diam. 47  mm	Supelco	66883-U	Sampler passivo
Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47  mm	Supelco	66886-U	Amostrador passivo
POCIS-A	EST	POCIS-HLB	Amostrador passivo
POCIS-B	EST	POCIS-Pesticida	Amostrador passivo
Membranas de polietersulfona (PES)	EST	PES
Folha de borracha de silicone	Altec	03-65-4516	Amostrador passivo
Agilent 5975C	Agilent Technologies	5975C	GC-MS
HP-5MS UI	J& W Scientific	HP-5MS	Coluna analítica para GC-MS
Agilent 6460	Agilent Technologies	6460	HPLC-MS/MS
Strata C18– E, 20 x 2 mm id e 20– 25 μ m tamanho de partícula	Phenomenex	Strata C18– Coluna E	Online SPE para LC-MS/
MS Strata X, 20 x 2 mm id e 20– 25 μ m tamanho de partícula	Phenomenex	Strata X	Coluna SPE online para LC-MS/MS
Zorbax Eclipse Plus C18	Agilent Technologies	Zorbax Eclipse Plus C18	Coluna analítica para LC-MS/MS
Separador de fase isolute, 25 ml	Biotage	120-1907-E
Rebite cego de aço inoxidável, 3.2x10  mm	Ejot & Avdel	951222