Apresentado aqui é um protocolo para a operação de um reactor à temperatura programada micro-escala para avaliar o desempenho catalítico de carboneto de molibdênio durante a desoxigenação ácido acético.
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Artigo de método
Desoxigenação à temperatura programada do ácido acético na Molibdênio Carbide Catalysts
Neste artigo
Resumo
Resumo
Temperatura de reacção programada (TPRxn) é uma ferramenta simples e poderosa para o rastreio de desempenho do catalisador sólido a uma variedade de condições. Um sistema TPRxn inclui um reator, forno, gás e vapor de fontes, controle de fluxo, instrumentação para quantificar produtos de reacção (por exemplo, cromatógrafo a gás), e instrumentação para monitorar a reação em tempo real (por exemplo, espectrômetro de massa). Aqui, nós aplicamos a metodologia TPRxn para estudar catalisadores de carboneto de molibdênio para a desoxigenação de ácido acético, uma reação importante entre muitos na modernização / estabilização de vapores biomassa de pirólise. TPRxn é utilizado para avaliar a actividade do catalisador e selectividade e para testar vias de reacção (por exemplo, hipotéticas, descarbonilação, ketonization, e a hidrogenação). Os resultados do estudo de desoxigenação TPRxn ácido acético mostram que o carboneto de molibdénio é um catalisador activo para esta reacção a temperaturas acima de ca. 300 ° C e que os favores de reaçãodesoxigenação (isto é, CO bond-quebra) produtos em temperaturas abaixo de ca. 400 ° C e descarbonila�o (ou seja, CC vínculo de quebra) produtos em temperaturas acima de ca. 400 ° C.
Introdução
Temperatura de reacção programada (TPRxn) é um dos muitos métodos de temperatura programada, incluindo a dessorção (TPD), oxidação (TPO), e redução (TPR), e prossegue através da exposição de um catalisador para um concorrente reagente com ou seguido por um aumento constante temperatura. 1, 2, 3 TPRxn é uma técnica transiente que fornece informação sobre a actividade do catalisador e selectividade em função da temperatura de reacção. 4, 5, 6 Também é uma técnica popular: a b....
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Protocolo
CUIDADO: Consulte as fichas de dados de segurança (FDS) para todos os produtos químicos utilizados antes da operação. gases inflamáveis podem apresentar riscos de explosão se combinado com ar ou oxigénio e uma fonte de ignição. O hidrogênio é um gás extremamente inflamável. Os ácidos são corrosivos, e, no caso de pele ou contacto com os olhos, são irritantes e podem produzir queimaduras. O ácido acético é um líquido e vapor inflamável e, portanto, podem inflamar e / ou explodir na presença de chama aberta, faíscas e agentes oxidantes, além de potencialmente causar queimaduras na pele e lesões oculares graves. Quando não num sistema fechado ou recipiente, ácido acét....
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Resultados
A linha MS fornece a capacidade de analisar a composição do gás à saída do reactor, em tempo real. O MS on-line não é acoplado com qualquer dispositivo para separar os produtos antes da análise e, portanto, a identificação das espécies é um desafio para diferenciar entre os compostos com sobreposição de padrões de fragmentação de massa. Como mostrado na Tabela 2, muitos dos produtos comuns de ácido acético a partir de experiências TPRxn são caracterizados por vários sina.......
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Discussão
O método TPRxn é uma ferramenta poderosa para a triagem de materiais catalíticos, fornecer informações sobre a actividade e selectividade de um catalisador como uma função da temperatura de reacção. Outros métodos programada de temperatura, tais como TPD, TPO e TPR pode fornecer informações sobre a força de adsorção dos reagentes, o número de sítios de adsorção, e catalisador procedimentos pré-tratamento adequado, mas não fornecem dados de desempenho catalíticos diretos. É importante notar que o método TPRxn detalhado n.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho foi apoiado pelo Departamento de Energia Escritório de Tecnologias de Bioenergia sob o Contrato nº. DE-AC36-08-GO28308. O governo dos EUA retém e o editor, ao aceitar o artigo para publicação, reconhece que o governo dos EUA retém uma licença não exclusiva, paga, irrevogável e mundial para publicar ou reproduzir a forma publicada deste trabalho, ou permitir que outros o façam, para fins do governo dos EUA.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| ácido acético glacial | Cole-Parmer | EW-88401-62 | fornecedor alternativo aceitável se o grau de pureza ACS. Consulte a declaração de cuidado no protocolo para obter informações de segurança |
| UHP He | Airgas | HE R300SS | fornecedor alternativo aceitável se >99,99% de pureza |
| UHP Ar | Arigas | AR R200 | fornecedor alternativo aceitável se >99,99% de pureza |
| acetona | VWR International | BDH1101-4LP | fornecedor alternativo aceitável se > 99,5% de pureza |
| de quartzo | Powder Technology Inc. | Quartzo triturado | peneirado 180-300 µ m, calcinado no ar a 500 & C |
| espectrômetro de massas noturno - bomba de vácuo turbo | Pfeiffer Vacuum | TSU 071 | é controlado com o pacote de software LabVIEW 2010 (National Instruments) |
| espectrômetro de massas - bomba de vácuo turbo | Stanford Research Systems | RGA100 | |
| micro cromatógrafo gasoso | Agilent | CP740388 | 490 Micro GC; Sistema de 4 canais Canal 1: 494001360 Molseive 10m, retrolavagem aquecida Canal 2: 494001460 PPU 10m, retrolavagem aquecida Canal 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0,2m, retrolavagem aquecida SPECIAL Canal 4: 492005750 5CB 15m, |
| software GC | Aglient | OpenLAB CDS EZChrom Edition | |
| Agilent | CP17974 | para uso em gases portadores de GC (He, Ar) | |
| reator de quartzo "U-tube" | n / a | vidro soprado à mão, construído sob encomenda | |
| borbulhador | n / a | personalizado para encomenda | |
| Watlow | descontinuado | Forno semelhante peça #: VC401J12A-B000R | |
| controlador de fita de calor | n / a | construído sob medida com Watlow EZ-zone | |
| peças fita de calor | Omega | FGH051-060 | fornecedor alternativo para fita de calor de temperatura extrema |
| isolamento aceitável de fita de calor | JEGS | 710-80809 | alternativo termopar aceitável |
| Omega | e.g., KMQSS-062U-18 | Termopares tipo K; tamanhos alternativos podem ser necessários | |
| termopar O-ring | Swagelok | VT-7-OR-001-1/2 | perfluoroelastômero (fluorocarbono FKM) O-ring |
| 2 µ m filtro de sólidos, junta VCR | Swagelok | SS-4-VCR-2-2M | |
| 1 µ m orifício, junta VCR | Lenox Laser | SS-4-VCR-2 | para orifício de espectrômetro de massa |
| Tubos e conexões de aço inoxidável 316/316L | Swagelok | varia | Consulte os catálogos Swagelok 'VCR Metal Gasket Face Seal Fittings' e 'Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems' para obter mais informações |
| tubos e conexões de aço inoxidável 316/316L | Swagelok | Varies | Consulte os catálogos da Swagelok 'Integral-Bonnet Needle Valves', 'Bellows-Sealed Valves' e 'One-Piece Instrumentation Ball Valves' para obter mais informações |
Referências
- Cvetanović, R. J., Amenomiya, Y. Application of a Temperature-Programmed Desorption Technique to Catalyst Studies. Adv. Catal. 17, 103-149 (1967).
- Falconer, J. L., Schwarz, J. A. Temperature-Programmed Desorption and Reaction: Applications to Supported Catalysts. Catal. Rev. - Sci. Eng. 25 (2), 141-227 (1983).
- Hurst, N. W., Gentry, S. J., Jones, A., McNicol, B. D.
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Reimpressões e permissões
