A extração de Fizzy é uma nova técnica de laboratório para análise de compostos voláteis e semivoláteis. Um gás transportador é dissolvido na amostra líquida aplicando sobrepressão e agitando a amostra. A câmara de amostra é então descomprimida. As espécies de analito são liberadas para a fase gasosa devido à efervescência.
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Artigo de método
Extração efervescente de compostos orgânicos voláteis combinados com a espectrometria de massa de quadrupoolos de ionização química de pressão atmosférica
Neste artigo
Resumo
Resumo
A análise química de compostos voláteis e semivoláteis dissolvidos em amostras líquidas pode ser desafiadora. Os componentes dissolvidos precisam ser trazidos para a fase gasosa e transferidos de forma eficiente para um sistema de detecção. A extração efervescente aproveita o fenômeno da efervescência. Primeiro, um gás transportador (aqui, dióxido de carbono) é dissolvido na amostra aplicando sobrepressão e agitando a amostra. Em segundo lugar, a câmara de amostra é descomprimida abruptamente. A decomposição leva à formação de inúmeras bolhas de gás portador no líquido da amostra. Essas bolhas auxiliam a liberação da espécie de analito dissolvido do líquido para a fase gasosa. Os analitos libertados são imediatamente transferidos para a interface de ionização química da pressão atmosférica de um espectrômetro de massa triplo quadrupolo. As espécies de analitos ionizáveis originam sinais espectrométricos de massa no domínio do tempo. Como a liberação das espécies de analito ocorre em curtos períodos de tempo (alguns segundosOnds), os sinais temporais têm amplitudes altas e altas relações sinal-ruído. As amplitudes e áreas dos picos temporais podem então ser correlacionadas com as concentrações dos analitos nas amostras líquidas submetidas a extração efervescente, o que permite uma análise quantitativa. As vantagens da extração efervescente incluem: simplicidade, velocidade e uso limitado de produtos químicos (solventes).
Introdução
Vários fenômenos observados na natureza e no cotidiano estão ligados aos equilíbrios da fase gás-líquida. O dióxido de carbono é dissolvido em bebidas suaves e alcoólicas sob pressão elevada. Quando uma garrafa de uma bebida tão efervescente é aberta, a pressão cai e as bolhas de gás correm para a superfície líquida. Neste caso, a efervescência melhora as propriedades organolépticas das bebidas. A liberação de bolhas de gás também é a principal causa da doença de descompressão ("as curvas") 1 . Devido à descompressão repentina, as bolhas se formam nos corpos dos mergulhadores. As pessoas que sofrem de doenças de descompressão são tratadas em c....
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Protocolo
Este protocolo assume que todas as etapas são realizadas de acordo com os regulamentos de segurança laboratoriais relevantes. Algumas das etapas utilizam instrumentos comerciais - nesses casos, as diretrizes do fabricante devem ser seguidas. Ao manusear produtos químicos tóxicos, as diretrizes de MSDS precisam ser seguidas. O equipamento personalizado 4 deve ser operado com cautela; Especialmente, ao manusear gases pressurizados e fiação elétrica ao vivo.
1. Preparação da Solução Padrão
- Prepare 6,2 x 10 -2 M de solução de estoque de limoneno em etanol através da mistura de 10 uL limoneno com 9....
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Resultados
No início, o sistema de extração efervescente é testado com uma solução padrão. Posteriormente, a amostra real e a amostra real com o padrão são analisadas. As áreas dos picos temporais de eventos de extração estão correlacionadas com as concentrações dos analitos nas amostras líquidas submetidas a extração efervescente, o que permite a análise quantitativa. Aqui, realizamos adição de duplo padrão para demonstrar capacidades quantitativas da técnica ( Figura 7
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Discussão
Várias maneiras inteligentes de entregar amostras para um espectrômetro de massa foram desenvolvidas nos estudos realizados nas últimas três décadas ( por exemplo , referências 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Um dos objetivos desses estudos foi simplificar a preparação de a.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
Gostaríamos de agradecer ao Ministério da Ciência e Tecnologia de Taiwan (número de concessão: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) para o apoio financeiro deste trabalho.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Água | Fisher | W6212 | Diluente |
| Etanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluente |
| (R)-(+)-Limoneno | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | |
| Padrão Dióxido de carbono | ChiaLung | n/a | Gás transportador |
| Tecido de celulose, Kimwipes Kimtech Kimberly-Clark | 34120 | Usado para limpeza | |
| Espectrômetro de massa triplo quadrupolo | Shimadzu | LCMS-8030 | Sistema de detecção |
| Interface de ionização química de pressão atmosférica | de íons | Shimadzu | Duis |
| Frasco de vidro de headspace com tampa de rosca de 20 mL com tampa de septo | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Frasco de amostra |
| Software LabSolutions | Shimadzu | n/a | versão 5.82 |
| Software PeakFit | Systat Software | n/a | versão 4.12 |
| Software OriginPro | OriginLab | n/a | versão 8 |
Referências
- McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
- Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
- Wang, T., Lenahan, R.
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Reimpressões e permissões
