Installation optimisée et protocole d’imagerie de domaines magnétiques sur mesure In Situ de hystérésis

Summary

Cet article développe l’échantillon et les procédures de préparation de capteur et les protocoles d’utilisation le banc d’essai en particulier pour l’imagerie de domaine dynamique avec les mesures in situ BH afin d’atteindre la qualité de modèle de domaine optimal et précise BH mesures.

Abstract

Ce document élabore les protocoles de préparation témoin requis pour obtenir des modèles de domaine optimal à l’aide de la méthode amer, en se concentrant sur les étapes supplémentaires par rapport aux procédures de préparation d’échantillon métallographique standard. Le livre propose un roman sur mesure rig pour domaine dynamique d’imagerie avec BH in situ (hystérésis magnétique) mesures et élabore les protocoles pour la préparation de la sonde et l’utilisation de la plate-forme assurer une mesure précise BH . Les protocoles pour l’imagerie statique et ordinaire de domaine dynamique (sans mesures in situ BH ) sont également présentés. La méthode déclarée prend avantage de la commodité et la grande sensibilité de la méthode traditionnelle d’amer et permet de mesurer in situ BH sans les interrompre ou interférer avec les processus de mouvement de mur de domaine. Cela facilite l’établissement d’un lien direct et quantitatif entre les domaine mur mouvement caractéristique des processus – microstructures des interactions en aciers ferritiques avec leurs boucles de BH . Cette méthode est prévue pour devenir un outil utile pour l’étude fondamentale des relations de propriété microstructure – magnétiques dans les aciers et pour aider à interpréter les signaux de capteur électromagnétique pour l’évaluation non destructive des microstructures en acier.

Introduction

Une variété des capteurs électromagnétiques (EM) ont été développés ou commercialisés pour évaluer et suivre la microstructure, propriétés mécaniques ou des dommages de fluage en aciers ferritiques au cours de la transformation industrielle, traitement thermique ou services de le^{1 ,2}. Ces capteurs fonctionnent de façon non destructive et sans contact et reposent sur le principe que des modifications microstructurales dans les aciers ferritiques altèrent leurs propriétés électriques et magnétiques. Pour interpréter les signaux de l’EM en termes de microstructures, il faut relier les signaux EM à leurs propriétés magnétiques causales, puis à la microstructure des matériaux. Les relations entre les différents signaux de capteur EM comme inductance mutuelle pour sondes EM multifréquences et les propriétés de EM (p. ex. relative perméabilité et conductivité) sont bien établies dans la recherche en électromagnétisme avec analytique relations ayant été signalées pour plusieurs capteur typique des géométries³. Cependant, les relations entre l’EM ou les propriétés magnétiques (par exemple la perméabilité initiale, coercivité) et les microstructures particulières restent plus ou moins empirique, qualitative ou, dans de nombreux cas, indisponibles, particulièrement lorsqu’il y a plusieurs types de microstructures caractéristiques d’intérêt qui affectent le comportement magnétique⁴.

Matériaux ferromagnétiques contiennent des domaines magnétiques, consistant en des moments magnétiques alignés, séparées par des murs de domaine (DWs). Comme un champ magnétique est appliqué, domaines sera ré-alignés par DW motion, nucléation domaine et croissance et/ou rotation du domaine. Plus de détails sur la théorie des domaines peuvent être trouvés ailleurs⁵. Caractéristiques microstructurales comme précipités ou les joints de grain peuvent interagir avec ces processus et donc influer sur les propriétés magnétiques des matériaux ferromagnétiques^4,6,7,8 . Les différentes caractéristiques microstructurales dans les aciers et leurs propriétés magnétiques peuvent affecter les structures de domaine et le processus de mouvement DW lorsqu’un champ magnétique est appliqué. Il est nécessaire d’examiner la structure de domaines magnétiques et l’interaction entre le SCEP et caractéristiques de la microstructure sous différents champs appliqués et fréquences afin d’établir un lien fondamental entre la microstructure et les propriétés magnétiques aciers.

Cycles d’hystérésis magnétique ou BH boucles peuvent décrire les propriétés magnétiques fondamentales des matériaux tels que la rémanence de la coercivité, perméabilité différentielle et incrémentale, entre autres. Analyse de boucle BH est devenu une technique (NDT) essai non destructifs utile pour l’évaluation de la microstructure et les propriétés mécaniques des aciers ferritiques^9,10. La boucle de BH est une parcelle de la densité de flux magnétique dans le matériau sous l’inspection (B) par rapport au champ magnétique appliqué (H). Comme un champ magnétique est induit dans l’échantillon par une bobine d’excitation fourni avec un temps variable actuelle, B est mesurée à l’aide d’une deuxième bobine entourant l’échantillon sous l’inspection, tandis que H est mesurée à l’aide d’un capteur de champ magnétique (généralement un Hall capteur) placé près de la surface de l’échantillon. La mesure plus précise des caractéristiques de BH un matériau est possible à l’aide d’un circuit magnétique fermé, comme celle présentée par un échantillon de l’anneau, mais d’autres méthodes telles que l’utilisation d’un noyau d’excitation séparée peut donner des résultats satisfaisants. C’est les deux grande importance scientifique et valeur pratique pour être en mesure de réaliser sur place l’observation du mouvement DW processus lors des mesures magnétiques et directement le lien à la propriétés magnétiques et la microstructure. Dans le même temps, c’est très difficile de faire de l’observation de domaine ou les mesures magnétiques sans affecter l’autre.

Parmi les divers domaine les techniques d’imagerie, la méthode amer, c'est-à-dire à l’aide de fines particules magnétiques pour révéler DWs magnétiques, a certains avantages évidents, y compris la mise en place facile et une sensibilité élevée¹¹. En raison de l’utilisation d’un moyen, par exemple ferro-fluide, il faut beaucoup d’expérience et d’obtenir des modèles de haute qualité et des résultats uniformes à l’aide de méthodes amers. Préparation de l’échantillon métallographique standard, conçu et optimisé pour la microscopie optique (OM) et microscopie électronique à balayage (SEM), donne généralement insatisfaisants modèles amers pour de nombreux aciers parce que la méthode amer est moins tolérante à la résiduelle dommages sous la surface et les effets artificiels associés que l’OM et SEM Il y a des effets possibles artificiels en raison de la mauvaise application du ferro-fluide. Cet article détaille les procédures de préparation d’échantillon supplémentaire, par rapport aux standards métallographique, préparation et application de ferro-fluide, observation de structures de domaine à l’aide de microscopes optiques et la méthode pour in situ magnétique mesure.

De nombreuses études sur l’observation de structures de domaine dans des cristaux simples (p. ex. TR-fer¹²) ou de grains orientés Si aciers électriques ont été déclarées¹³. Ces matériaux ont participé seulement un petit nombre de caractéristiques microstructurales (c.-à-d. limites orientation et céréales de grain/crystal) et les structures de domaine sont relativement gros (avec la largeur du domaine étant l’ordre de 0,1 mm,¹²). Dans cet article, modèles de domaine dans les aciers ferritiques polycristallin, y compris une plaine faible teneur en carbone (0,17 % poids C) ont été observés et rapportés. L’acier à faible teneur en carbone est beaucoup plus fine granulométrie (environ 25 µm en moyenne dans la circulaire de diamètre équivalent) et plus fine structure de domaine (avec la largeur du domaine sur l’ordre de micromètres) que les aciers électriques et donc montrer les interactions complexes entre les diverses caractéristiques microstructurales et DW processus de mouvement.

Cet article propose une nouvelle plate-forme sur mesure pour l’imagerie de domaine dynamique en utilisant la méthode amer avec les mesures in situ BH (hystérésis magnétique). La méthode déclarée prend avantage de la commodité et la grande sensibilité de la méthode traditionnelle d’amer et permet de mesurer in situ BH sans les interrompre ou interférer avec les processus de mouvement de mur de domaine. Cela facilite l’établissement d’un lien direct et quantitatif entre les domaine mur mouvement caractéristique des processus-microstructures des interactions en aciers ferritiques avec leurs boucles de BH . Cette méthode est prévue pour devenir un outil utile pour l’étude fondamentale des relations de propriété microstructure magnétiques dans les aciers et pour aider à l’interprétation des signaux de capteurs électromagnétiques pour l’évaluation non destructive des microstructures en acier.

Protocol

1. préparation des échantillons pour le domaine Imaging In Situ BH mesure

1. Machine à deux en forme de U parties (parties A et B) de l’acier d’intérêt, comme illustré à la Figure 1, par Électroérosion (EDM) d’usinage. Notez la différence entre les deux parties, c'est-à-dire 1 mm plus épais partie horizontale et la 1 chanfreiner mm dans la partie A, est conçu pour assurer un connu et nécessaire épaisseur (1,5 mm dans le présent document) après l’échantillon (partie A) est monté et au sol (voir Figure 1 pour les dimensions et les procédures 2.1 à 2.4 pour plus de détails).

2. Préparation des échantillons métallographiques

1. Hot-compression monter la partie A, en utilisant de préférence les composés qui produisent une monture transparente.
   ATTENTION : Utiliser la bonne quantité de composés pour éviter d’endommager l’échantillon pendant le montage de la compression. L’épaisseur finale de la monture doit être supérieure à la hauteur de l’échantillon de 5 à 10 mm. Il est à noter qu’il pourrait y avoir des contraintes résiduelles résultant du montage de compression, ce qui pourrait conduire à des effets sur la structure de domaine.
   1. Place, partie A, les deux bras vers le haut, dans le moule de la machine de montage compression.
   2. Ajouter environ 20 mL de poudre composé de méthacrylate de méthyle dans le moule.
   3. Démarrer un cycle de montage avec les paramètres suivants : chauffage - 4,5 min, refroidissement temps - 4 min, pression - 290 Bar et température de-180 ° C.
   4. Sortir le Mont quand le cycle est terminé et contrôler l’épaisseur. Il devrait être entre 20-25 mm.
2. Grind du côté de l’échantillon monté les deux bras de l’échantillon en forme de U, face à l’aide de grain 320 SiC papier sur une machine de meulage jusqu'à ce que la base des jambes apparaissent sur la surface à.
   Remarque : Meulage automatique est recommandé pour assurer les deux surfaces planes de la monture sont parallèles après broyage.
3. Moudre de l’autre côté de la monture et contrôle fréquemment jusqu'à ce que la partie plane de la surface de l’échantillon en forme de U révèle, broyer jusqu'à ce que la surface rectangulaire est révélée.
4. Mesurer la longueur de l’échantillon a révélé à l’aide d’un étrier et continuent à broyer soigneusement et mesurer fréquemment. La longueur de l’échantillon a révélé au départ augmentera avec broyage (généralement un peu plus de 23 mm lorsque la forme rectangulaire initiale est révélée). Arrêter le grincement dès que la longueur atteint 25,05 ± 0,05 mm. À ce stade, l’échantillon poli auront les mêmes dimensions que la partie capteur (partie B de la Figure 1) soit 25 mm longueur et 1,5 mm d’épaisseur. Cette procédure, ainsi que le chanfreinage conçu de l’échantillon ( Figure 1 de la partie A), donne l’épaisseur de l’échantillon connu et qu’il, avec une tolérance d’environ une dizaines de microns, après broyage.
5. Polonais l’échantillon conformément à la procédure de préparation d’échantillon métallographique standard pour aciers doux ¹⁴.
   ATTENTION : Ne pas re-moudre de l’échantillon, car cela va modifier l’épaisseur de l’échantillon et donc provoquer une mesure inexacte BH.
6. Etch l’échantillon poli en utilisant un coton-tige avec réactif approprié (par exemple 2 % nital de fer pur ou en acier à faible teneur en carbone) pour 1 à 5 s jusqu'à ce que la surface polie devient mat.
7. Vérifier l’échantillon au microscope optique. Une gravure efficace va révéler la microstructure de l’échantillon clairement.
8. Polonais l’échantillon à l’aide de 1 µm diamant, agent de polissage jusqu'à ce que la couche de surface mordancée est totalement supprimée. Vérifier au microscope si incertain.
9. Répéter l’étape 2.6-2.8 pour 4 - 6 fois. Cette commande supprime toute couche de surface durcie travail.
10. Terminer le polissage à l’aide de suspension de l’alumine pour 2 min.
    Remarque : L’expérience peut être interrompue ici.

3. Préparation de la bobine de mesure de densité de Flux (B)

1. faire le capteur à l’aide de la partie B, illustré à la Figure 1.
   1. Enveloppe une couche de ruban double face le long de la base de la forme U (c'est-à-dire plus long côté) de la partie B.
   2. à l’aide de fil de cuivre émaillé de diamètre 0,20 mm, envelopper une seule couche, 50 tourner la bobine autour du côté le plus long de la partie B, laissant autour de 100 mm de fil à chaque extrémité de la bobine.
   3. Enlever l’émail de la dernière 20 mm de chaque extrémité du fil à l’aide de papier de verre grain 800.
2. Recherchez les courts-circuits électriques entre bobine et échantillon.
   1. Prendre un multimètre et configuré pour vérifier la continuité. Appuyer sur une sonde à la partie B et l’autre à l’extrémité du une fil.
      Remarque : Il ne devrait y avoir aucune continuité entre bobine et échantillon, si il y a continuité entre la bobine et l’échantillon, le fil a court-circuité à l’échantillon et la bobine doit être enlevée et réappliquée.

4. Set Up the Domain Imaging Rig

1. Install/fix les échantillons sur le banc d’essai illustré à la Figure 2.
   1. Placer la plaque frontale, illustrée à la Figure 2 (a) sur une surface plane et monter l’échantillon monté dans le trou de la plaque frontale.
   2. Appliqueàcompterdu thermofusible un pistolet à colle autour de la circonférence de l’échantillon monté à maintenir en place.
   3. Insérer la partie B par le biais de l’excitation des bobines dans le bas du porte-échantillon, l’échantillon doit dépasser du haut du porte-échantillon d’environ 1 mm.
   4. Fixer la plaque arrière à l’arrière du porte-échantillon et serrez légèrement les écrous à fond, veiller à ce que la sonde de Hall est alignée avec l’échantillon par inspection visuelle.
   5. Appliquer courant excitant à la bobine d’excitation, qui forme un électro-aimant, de facilité de montage et d’alignement.
   6. Aligne le haut de la partie A avec le fond de la partie B, comme dans la Figure 2, avec l’aide de la force magnétique de l’électro-aimant susmentionné (force maximale ressenti à un alignement parfait) ainsi que par une inspection visuelle si l’échantillon s’installe est transparent. Accouplement précis de la partie A et partie B est important pour la précision de la mesure de boucle de BH. Voir la Discussion pour une explication plus détaillée.
   7. Boulonner la plaque supérieure sur le porte-échantillon.
   8. Serrer les écrous à fond pour appliquer une pression entre la partie A et partie B. Il est à noter qu’un serrage excessif peut causer du stress dans les matériaux et les effets donc induite par le stress sur la structure de domaine. Le banc d’essai devrait maintenant ressembler à la Figure 2 b.
2. Niveau de l’échantillon pour une mise au point toujours bonne à travers le champ de vision. Cette étape est fortement recommandée si un objectif objectif de 50 fois ou plus est utilisé et doit être fait avant d’appliquer le ferro-fluide.
   1. Mettre un morceau de glaise à modeler la taille d’une cerise sur une lame de verre propre.
   2. Place le banc d’essai sur le dessus de la glaise à modeler avec l’échantillon Centrez alignant sur la plate‑forme.
   3. Mettre trois feuilles de tissus sur le dessus de la surface de l’échantillon pour protection.
   4. Niveau le banc d’essai tout en utilisant une presse de nivellement pour la microscopie avec l’échantillon environ Centre aligné avec la presse.

5. Imagerie de domaine magnétique

1. Dilution de ferro-fluide à base d’huile.
   1. Dessiner 1 mL d’huile de ferro-fluide à l’aide d’une pipette et ajoutez-le à un flacon de 5 mL.
   2. Ajouter 0,5 mL du solvant initial (hydrocarbures) pour le ferro-fluide dans la fiole.
   3. Agiter pendant 10 s.
2. Application de ferro-fluide sur l’échantillon.
   1. Dessiner une goutte (environ 0,25 mL) du ferro-fluide à l’aide d’une pipette et appliquer sur la surface de l’échantillon.
   2. Mettre une lame de microscope propre sur l’échantillon et glisser lentement la lame de verre sur la surface de l’échantillon pour former une couche mince et uniforme. Une bonne finition devrait être semi transparente avec une couleur ambrée.
3. Imagerie de domaine public static
   1. observer le modèle de domaine sous un microscope optique avant le ferro-fluide se dessèche. Utilisez un grand éclairage et une petite ouverture (en ajustant le diaphragme d’ouverture) pour un contraste optimal.
      ATTENTION : Éviter l’exposition du ferro-fluide à une forte lumière plus que nécessaire car cela peut sécher le ferro-fluide.
   2. Essuyer ou rincer avec de l’acétone pour enlever le ferro-fluide après imagerie domaine.
   3. Nettoyer la surface de l’échantillon et sécher l’échantillon après expériences.
4. Imagerie dynamique domaine
   1. fixer une caméra vidéo à haute vitesse pour le microscope.
   2. S’applique à un champ magnétique à l’échantillon pour faire les DWs bouger. Le banc d’essai actuel peut être utilisé pour appliquer un champ de jusqu'à 4 kA/m en parallèle avec la surface de l’échantillon. Un champ perpendiculaire peut être appliqué à l’aide d’une bobine avec son axe perpendiculaire à la surface.
   3. Fixer solidement l’échantillon pour le banc d’essai. Appliquer hot-melt autour de l’échantillon à l’aide d’un pistolet à colle si nécessaire. La colle solidifiée peut être facilement enlevée après les expériences de.
      NOTE : Mesures 5.1-5.2 s’appliquent également ici.

6. mesures de BH In Situ et domaine d’imagerie

1. brancher le domaine en situ système d’imagerie, comme illustré à la Figure 3.
   1. Connect l’excitation du capteur des bobines à la puissance de sortie de l’analyseur de BH. Nous avons utilisé un analyseur BH interne développé par l’Université de Manchester. Une description détaillée peut être trouvée dans notre précédente publication ¹⁵.
   2. Connecter le capteur Hall au canal d’entrée de l’analyseur de BH H.
   3. Connecter les bobines de capteur B au canal d’entrée de l’analyseur de BH B.
   4. Connectez les sorties H et B de l’analyseur de BH sur deux canaux d’entrée analogique de la boîte de Midas DA BNC Breakout (appelée comme DA encadré ci-après) respectivement s’assurer que les deux entrées sont définies sur la source de sol (GS).
   5. Connecter la synchronisation dans le secteur de la caméra à grande vitesse à la boîte de synchronisation de la DA.
   6. Connecter le déclencheur de l’appareil à grande vitesse à la gâchette de la boîte de DA.
2. D’entrée des paramètres de test dans le logiciel d’analyseur de BH. La section transversale de l’échantillon devra être introduit dans m ² ; dans ce cas 6 x 10 ^{– 6} m ².
3. Définir les paramètres de synchronisation de données selon les instructions du fabricant de logiciel DA.
   1. Régler la synchronisation des taux (2 000/s) à la fréquence d’images de la caméra haute vitesse multipliée par le nombre de points de données par trame (4 par image) (500 images/s).
   2. Régler la durée de déclenchement avant (en pourcentage) d’être identique à celui de la caméra.
4. Prêt pour l’enregistrement la valeur de la caméra vidéo à haute vitesse. Autrement dit, la caméra va commencer en attente d’être déclenché.
5. Allumez l’analyseur BH et appliquer un courant sinusoïdal de 1 Hz excitation pour mesurer la boucle majeure ; s’affichera une image de la boucle de BH.
6. Vérifier que la boucle de BH mesurée est à peu près comme prévu en termes de champ coercitif, rémanence, saturation magnétique, etc.. Si ce n’est pas le cas, le couplage mécanique entre la partie A et partie B doit être inspecté.
7. Déclencher la caméra soit en envoyant un déclencheur du signal de l’analyseur de BH ou en cliquant sur le bouton de déclenchement sur l’interface du logiciel DA.
8. Arrêt enregistrement données et vidéo après au moins un BH boucle de cycle dans le logiciel DA.
9. Désactiver l’analyseur BH.
   ATTENTION : Ne gardez pas le courant qui traverse l’échantillon pendant une longue période surtout si un courant continu (DC) est utilisé, car le courant va chauffer l’échantillon et de sécher rapidement le ferro-fluide électrique.
10. Nettoyer l’échantillon et un rafraîchissement pour les futures analyses.

Representative Results

La figure 4 montre deux exemples de modèles de domaine statique haute qualité sans aucun champ magnétique appliqué pour un fer pur de qualité industrielle et une faible teneur en carbone, respectivement. On peut voir le DWs clairement dans les matériaux et les différents types de modèles, y compris par exemple les paquets de parallèle (ou 180 °) et le SCEP de 90 °, dans les différents grains. En raison de la bonne qualité de polissage, il n’y a pas de signes de distorsion aléatoire des modèles de domaine en raison de dommages sous-sol causée par meulage ; et les résultats montrent un lien fort avec la microstructure. Par exemple, l’espacement de 180° DW (généralement environ 10 µm pour fer pur) et environ 5 µm pour l’acier à faible teneur en carbone augmente avec la taille des grains (environ 200 µm pour fer pur) et 25 µm pour l’acier bas carbone diamètre circulaire équivalent moyen et le domaine modèles un re dépend de l’orientation cristallographique de grain. Il est à noter que l’épaisseur de la DW tel qu’observé dans les modèles amers ne reflète pas l’épaisseur réelle de Bloch DW, qui est estimée à environ 30 nm pour fer pur⁵. La grande uniformité de la qualité du modèle indique que l’application du ferro-fluide était optimale.

La figure 5 illustre quelques exemples de résultats insatisfaisants en raison de la mauvaise préparation de la surface, Figure 5a et 5 b, ou si un tombe en panne lors d’imagerie dynamique, fixez solidement l’échantillon ou au niveau de l’échantillon. Remarque même un infime mouvement offset est évidente sous le microscope. La vidéo sortira de mise au point sous l’action du champ appliqué perpendiculairement à la surface de l’échantillon comme illustré dans la Figure 5c ; ou l’échantillon oscille latéralement à la fréquence du champ appliqué dans le cas d’un champ parallèle de AC appliqué.

La figure 6 montre une série d’images du domaine extraites du processus de mouvement DW vidéo en différents points de la boucle de BH en situ mesurées. La vidéo montre clairement un lien étroit entre les processus de mouvement DW et la position sur la boucle de la BH . Par exemple, la transition de 180° du SCEP en 90° ceux en occur région A près du « genou » de la boucle de BH, c'est-à-dire entre les points 1 et 50 au cours de l’aimantation ; et le processus inverse entre points 225 et 250 au cours de démagnétisation, qui indique les domaines faisant tourner vers la direction du champ appliqué. Il est intéressant que la plupart des 180° DWs dans la série de fond d’images ne bouge pas beaucoup. La raison à cela n’est pas claire. Une possibilité pourrait être que la direction du champ appliqué, qui se trouve être approximativement perpendiculaire à la direction du domaine et par conséquent ne peut causer le 180° du SCEP à déplacer ni pivoter les domaines pour s’aligner avec la direction du champ. Toutefois, les segments marquée dans les Ardennes région B vers la gauche et vers la droite lors de magnétisation et démagnétisation respectivement en région C renflements seulement légèrement vers la gauche. Ces phénomènes semblent indiquer il peut y avoir des particules souterrains ou inclusions perturbant les indications domaine local pour avoir la composante parallèle avec le champ appliqué et donc circuler sous son action. Il est également révélateur que la magnétisation n’est pas complètement saturée. Il faut une analyse plus approfondie de la direction du domaine et caractérisation microstructurale d’orientation cristallographique du grain et toute particule sous la surface.

Figure 1 : dessins des parties du capteur et le spécimen pour l’imagerie in situ domaine (unité : mm). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2 : Schéma de l’imagerie de domaine in situ de montage schématique de forage 4. (a) pièces détachées avant d’être assemblés (b) a terminé l’Assemblée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3 : schéma de connexion du domaine sur place système d’imagerie et. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4 : modèles de domaine statique de fer pur et un 0,2 wt % en acier au carbone. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5 : exemples de modèles de domaine insatisfaisant résultant d’avoir omis de suivre les protocoles correctement. (a) désordonné domaine modèle (même échantillon d’acier à faible teneur en carbone comme celui de la Figure 3) manque liens vers la microstructure en raison de la mauvaise préparation surface ; (b) motif obscur avec un contraste médiocre en raison de la mauvaise application du ferro-fluide sur un échantillon de coulée en acier au carbone très basse ; (c) modèles de domaine va hors de discussion sous l’action du champ perpendiculaire d’un échantillon de fer pur s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 6 : une série d’images extraites de la vidéo de processus de mouvement de mur domaine à images correspondant à une série de points sur la boucle de BH en situ mesurées avec des régions marquées d’intérêt montrant la rotation de domaine et probables du domaine interactions avec les caractéristiques microstructurales d’un échantillon de coulée en acier au carbone extra basse. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

La préparation de l’échantillon métallographique est essentielle à la qualité de modèle de domaine par la méthode amer. Les dégâts de sous-sol hérité de ponçage grossier initiale peuvent masquer la structure de domaine réel. Ces effets artificiels entraînent généralement faible contraste de DWs et de nombreuses fonctionnalités de domaine mineures associées à la souche en raison du dommage et, parfois, un labyrinthe-comme le modèle. Une couche amorphe peut se former en raison de graves dommages de surface, qui donneront ensuite une structure de domaine non représentatives. Il est donc important de prendre grand soin lors du ponçage des échantillons métallographiques pour domaine d’imagerie afin de minimiser les dégâts sous la surface en premier lieu. Des procédures additionnelles telles que les cycles d’etch-polissage recommandées dans le présent document ou d’un long polissage mécano-chimique sont souvent nécessaires d’enlever les autres endommagés couche superficielle. Il faut prendre des précautions supplémentaires pour la préparation de l’échantillon pour la mesure in situ BH comme meulage excessif ou re-ponçage va changer l’épaisseur de l’échantillon ; épaisseur exacte connaissance est requise pour déterminer les valeurs correctes de B , comme la densité de flux dans la partie A est déduite de la mesure de la densité de flux dans la partie B. Les valeurs de B émis par le logiciel sont directement proportionnelles à l’aire transversale fourni, donc une erreur de 10 % d’épaisseur conduira à peu près une erreur de 10 % dans les valeurs de B ; Cependant, la relation est non linéaire, donc un simple étalonnage après la mesure n’est pas possible. Des échantillons trop au sol peuvent encore être utilisés pour l’imagerie du domaine, mais il est à noter que les boucles de BH mesurées ne sera pas quantitativement représentant de la véritable courbe de BH pour la partie de l’échantillon en cours d’inspection. Les mesures H soit encore environ représentant des valeurs réelles, alors que les valeurs de B sont plus petits en raison de l’épaisseur réduite et donc l’aire de la section de la partie plate. Dans le cas de surbroyage, on peut prendre l’exemple de la montagne pour mesurer l’épaisseur après tout l’imagerie du domaine sont terminées et de s’ajuster les valeurs de B in situ mesurées (pour le capteur) par un facteur égal à l’épaisseur conçu/final à rapprocher les vraies valeurs de B (pour l’exemple), qu’une mesure de réparation.

L’activité du ferro-fluide est particulièrement importante d’imagerie de domaine dynamique. Si le degré de mouvements DW en deçà attente on devrait vérifier la performance de ferro-fluide sur un échantillon de familier à l’aide d’un contrôleur de domaine appliqué champ. Si le problème persiste, le ferro-fluide a besoin de remplacement. Ferro-fluide frais est le plus actif et il s’installe pendant le stockage. Il est recommandé de faire une petite quantité de ferro-fluide frais par dilution à l’aide de solvant initial pour chaque expérience. Les données sur l’activité de la ferro-fluide ou le temps de réponse (au changement de la structure de domaine de l’échantillon en cours d’examen) ne sont pas disponibles, alors que ce dernier est censé être de l’ordre de microsecondes selon le fournisseur (Rene V, 2016). La fréquence à laquelle le champ magnétique est appliqué pour l’imagerie dynamique de domaine dans le cadre de cette enquête était à 1 Hz, qui est aussi la fréquence optimale pour la mesure de boucle BH majeur. La performance du ferro-fluide à fréquence plus élevée de magnétisation est encore à évaluer.

Alors que la méthode amer est pratique et sensible sa résolution est relativement faible (environ 1 µm) ¹¹. Cela limite l’application de la méthode pour des modèles de domaine statique aux aciers qui montrent DWs séparés par > 2 µm. Toutefois, il est toujours de la valeur pour l’imagerie dynamique domaine sous le domaine taille augmente sous l’action des champs appliquées. Le banc d’essai actuelle ne peut s’appliquer un champ parallèle à la surface de l’échantillon pour les mesures in situ de BH . Pour étudier l’effet de texture cristallographique ou les processus de mouvement DW des aciers axée sur les céréales, il faut tenir compte de l’orientation de texture ou de grain à la platine de l’échantillonnage afin d’assurer qu'une orientation de l’échantillon approprié est choisie.

L’importance de la mesure de boucle de BH in situ est double. Tout d’abord, il permet une interprétation quantitative des processus de mouvement DW en ce qui concerne le champ appliqué et les propriétés magnétiques. Deuxièmement, elle permet d’établir un lien fondamental entre les comportements de boucle de BH , propriétés magnétiques et la microstructure des aciers et finalement aide à interpréter les signaux de capteurs EM pour l’évaluation de la microstructure. Il est toujours difficile et d’une grande importance de lier le DW processus de mouvement et/ou de la structure de domaine à des microstructures complexes, en particulier des céréales orientations cristallographiques. À l’avenir, dos électronique analyse de diffraction épars (EBSD) des échantillons est effectuée et mappé sur les profils de domaine statique et dynamique. Les résultats aideront à interpréter les différents types de profils de domaine observés dans les différents grains et les processus de mouvement de mur de domaine différents associés avec les orientations du grain en ce qui concerne les indications du champ appliqué.

Lorsqu’elle est implémentée correctement la boucle BH produite par cette méthode devrait être proche de celle produite en utilisant un échantillon d’anneau de circuit magnétique fermé, comme parties A et B forment un circuit magnétique fermé. Toutefois, si les deux parties ne sont pas équipés de parfaitement ensemble, un espace d’air est introduit dans le circuit magnétique et fausser les résultats. Cette distorsion se présente comme BH boucle cisaillement ; un effet bien connu, caractérisé par une augmentation maximale H, une diminution de la rémanence magnétique et la boucle apparaissant plus « diagonale ». Il est recommandé pour utiliser le système de mesure de boucle de BH pour acquérir une boucle de BH à l’aide de la partie A avant montage à comparer aux boucles acquis pendant l’essai, donc couplage magnétique peut être évalué et répétabilité optimisé.

Nous avons choisi les dimensions de la partie A et partie B considérant les facteurs et les exigences suivantes. La raison de ces différences de la partie A et partie B a été expliquée au point 2.1. Le processus de montage décrit à l’étape 2 principalement dicte la longueur horizontale (25 mm, voir Figure 1) des échantillons utilisés pour ces tests. Une grande surface polie, déterminée par la longueur horizontale et la profondeur (4 mm, Figure 1) est bénéfique pour la microscopie optique ainsi que la préparation de l’échantillon. L’épaisseur de l’échantillon devrait être le minimum requis de produire un échantillon suffisamment rigide dans le matériau à l’inspection ; 1,5 mm dans ce cas. La praticité et le coût d’usinage devraient également considérer lors du choix de l’épaisseur. Plus la cross section transversale de l’échantillon, plus la densité de flux qui peuvent être générée par l’excitation des bobines pour un courant donné. Courants plus élevés conduisent à plus de chaleur générée et le ferro-fluide dessécher rapidement. Un grand nombre de spires des bobines d’excitation est souhaitable. La longueur des deux jambes (15 mm, Figure 1) détermine la hauteur de la plate-forme. Ce dernier doit être inférieur à l’espacement maximal entre le stade de l’échantillon et la lentille de l’objectif du microscope. La densité de flux maximale et champ appliqué sont mieux déterminées par l’utilisateur et sont d’application spécifique. Il ressort de l’observation quand la boucle BH se trouve à proximité de saturation (la boucle de BH présente un très petit dB/dH), mais cette section de la courbe s’étend de très faibles champs appliqués à très hautes champs appliqués et pourrait exiger des valeurs approchant 100 kA/m avant que le matériel pouvait vraiment dire être saturés magnétiquement. D’après notre expérience maximal appliqué champ de kA/m 2 (pour le fer pur ou des aciers douces par exemple tous les aciers a étudié à ce paper) - 10 kA/m (pour aciers durs par exemple, un acier martensitique) devrait aimanter l’échantillon au-delà du « genou » de celui-ci majeure BH boucle, au cours de quel domaine plus important mouvements du mur devraient se produire.

En résumé, le système actuel d’imagerie de domaine sur mesure in situ BH s’est avérée de travailler afin de lier le mouvement DW traite directement à la boucle de BH des aciers. Cette méthode devrait pour devenir un outil utile pour l’étude fondamentale des relations de propriété microstructure magnétiques dans les aciers, en conjonction avec davantage de caractérisation microstructurale.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
EMG 911 ferro-fluid	Ferrotec	89U1000000	Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid	Ferrotec	89Z5000000	Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope	Zeiss	430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera	AOS Technologies AG	160021-10	High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software	Xcitex, Inc		Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box	Xcitex, Inc	185124H-01L	The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds	Buehler	20-3400-08	Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension	Buehler	406633128	9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension	Buehler	406631128	3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension	Buehler	406630032	1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension	Buehler	406377032	Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth	Buehler	407122	For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth	Buehler	407522	For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth	Buehler	407922	For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth	Buehler	407222	Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2%	VWR International	DIUKNI4307A	For etching
BH analyzer	University of Manchester	Not applicable	An in-house system for BH analysis