Summary
نحن تلفيق المعادن/ﻻلو3/SrTiO3 هيتيروستروكتوريس باستخدام مزيج من ترسب الليزر النبضي والأخرق ماغي في الموقع . من خلال ماجنيتوترانسبورت و في الموقع تجارب مطيافية إلكترون الأشعة السينية، ونحن التحقيق في التفاعل بين الظواهر الكهربائية والكيميائية من الغاز إلكترون ثنائي الأبعاد أو شبه شكلت في هذا النظام.
Abstract
النظام شبه الإلكترون 2D (q2DES) التي تشكل في التفاعل بين ﻻلو3 (لاو) وسرتيو3 (ستو) جذبت الكثير من الاهتمام من جانب المجتمع الإلكترونيات أكسيد. واحد من ميزاته مميزة هو وجود سمك لاو الحاسمة 4 وحدة الخلايا (uc) للتوصيل السطح البيني الظهور. على الرغم من أن آليات الالكتروستاتيكي قد اقترحت في الماضي لوصف وجود هذا سمك الحرجة، قد أبرزت أهمية العيوب الكيميائية مؤخرا. هنا، نحن تصف نمو المعادن/لاو/ستو هيتيروستروكتوريس في نظام كتلة (اوهف) فراغ فائقة الجمع بين ترسب الليزر النبضي (تنمو لاو)، ماغي اﻷخرق (تنمو المعادن) ومطيافيه الأشعة السينية النانومترية (XPS). علينا أن ندرس خطوة بخطوة تشكيل وتطور في q2DES والتفاعلات الكيميائية التي تحدث بين المعدن ولاو/ستو. بالإضافة إلى ذلك، توضح التجارب ماجنيتوترانسبورت على النقل والخصائص الإلكترونية q2DES. هذا العمل المنهجي ليس فقط يوضح طريقة لدراسة التفاعل الالكتروستاتيكي والكيميائية بين q2DES وبيئتها، ولكن أيضا يفتح إمكانية الزوجين طبقات متوجا متعدد الوظائف مع الفيزياء الغنية التي لوحظت في ثنائي الأبعاد نظم الإلكترون، مما يسمح تصنيع أنواع جديدة من الأجهزة.
Introduction
نظم الإلكترون 2D شبه (q2DES) قد استخدمت على نطاق واسع كملعب لدراسة العديد من الأبعاد منخفضة والظواهر الكم. تم إنشاؤها بدءاً من الورقة المنوي على النظام3 /SrTiO3ﻻلو (جمهورية لاو/ستو)1، دفعة من النظم المختلفة التي تستضيف مراحل الإلكترونية السطح البيني الجديد. الجمع بين مواد مختلفة أدت إلى اكتشاف q2DESs مع خصائص إضافية، مثل الحقل الكهربائي الانضباطي تدور الاستقطاب2، الإلكترون عالية للغاية موبيليتيس3 أو الظواهر فيرروليكتريسيتي-إلى جانب4. على الرغم من أن هيئة هائلة من عمل كرست لكشف إنشاء والتلاعب بهذه الأنظمة، أظهرت عدة تجارب وتقنيات نتائج متناقضة، حتى في ظروف مماثلة بدلاً من ذلك. بالإضافة إلى ذلك، عثر على التوازن بين التفاعلات الكهربائية والكيميائية ضرورية لفهم بشكل صحيح الفيزياء في اللعب5،،من67.
في هذه المقالة، نحن دقة وصف نمو مختلف المعادن/لاو/ستو هيتيروستروكتوريس، باستخدام مزيج من ترسب الليزر النبضي (PLD) و في الموقع ماغي اﻷخرق. ثم، يتم لفهم تأثير مختلف الظروف السطحية في q2DES مدفونة في الواجهة لاو/ستو، دراسة الإلكترونية والكيميائية، استخدام التجارب مطيافية إلكترون والنقل.
نظراً لأساليب متعددة قد استخدمت سابقا لتنمو لاو البلورية على ستو، اختيار التقنيات المناسبة ترسب خطوة حاسمة لتصنيع عالية الجودة أكسيد هيتيروستروكتوريس (بالإضافة إلى الوقت والتكلفة المحتملة يقيد). في الملعوبة، يضرب نبض ليزر مكثفة وقصيرة هدفا للمواد المطلوب، الذي هو ثم أبلاتيد ويحصل المودعة في الركيزة كطبقة رقيقة. واحدة من المزايا الرئيسية لهذا الأسلوب هو القدرة على نقل موثوق stoichiometry المستهدفة للفيلم، وعنصرا أساسيا من أجل تحقيق تشكيل المرحلة المرجوة. وعلاوة على ذلك، القدرة على أداء نمو طبقة بطبقة (رصد في الوقت الحقيقي باستخدام الانعكاس حيود الإلكترونات ذات الطاقة العالية-ريد) عدد ضخم من أكاسيد المعقدة، إمكانية وجود أهداف متعددة داخل قاعة في (الوقت نفسه مما يسمح بزيادة مواد مختلفة دون كسر الفراغ) وبساطة الإعداد تجعل هذه التقنية واحدة من الأكثر فعالية وتنوعاً.
حتى الآن، تقنيات أخرى مثل تنضيد الحزمة الجزيئية (MBE) السماح بنمو أعلى جودة النمو الفوقي. بدلاً من أن هدف مادة محددة، في MBE كل عنصر محدد هو متسامي نحو الركازة، حيث أنها تتفاعل مع بعضها البعض لتشكل طبقات ذرية محددة تحديداً جيدا. بالإضافة إلى ذلك، يسمح غياب الأنواع نشيطة جداً وتوزيع الطاقة الموحدة أكثر تلفيق واجهات حادة الغاية8. هذا الأسلوب هو ولكن أكثر تعقيداً من الملعوبة عندما يتعلق الأمر إلى نمو أكاسيد، نظراً لأنه يجب أن يتم في فائقة فراغ شروط (حيث أنه يعني منذ فترة طويلة لم يتم تدمير المسار الحر) ويتطلب استثماراً أكبر، التكلفة-بشكل عام وتموز. على الرغم من أن عملية النمو المستخدمة في المنشورات لاو/ستو أول الملعوبة، قد نمت عينات ذات خصائص مماثلة MBE9. كما تجدر الإشارة إلى أن هيتيروستروكتوريس لاو/ستو قد نمت باستخدام اﻷخرق10. على الرغم من أن تحققت واجهات الذرة حاد في درجات الحرارة المرتفعة (920 درجة مئوية) والأكسجين المرتفعة الضغوط (0.8 [مبر])، لم يتحقق ناقلية السطح البيني.
نمو معدنية وضع سقف للطبقات، نستخدم ماغي اﻷخرق، كما أنه يوفر توازناً جيدا بين الجودة والمرونة. تقنيات ترسب على أساس بخار الكيميائية الأخرى قد تكون المستخدمة للتوصل إلى نتائج مماثلة.
وأخيراً، تجسد الجمع بين تقنيات النقل والتحليل الطيفي وأظهر في هذه المقالة طريقة منهجية لاستكشاف التفاعلات الإلكترونية والكيميائية، وإذ تؤكد أهمية أنشأها نهج مختلفة لنفهم تماما العديد من ميزات هذه الأنواع من النظم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
ملاحظة: يمكن مؤقتاً وإعادة تشغيلها في أي وقت، بشرط وحيد هو إبقاء العينة تحت التفريغ العالي من الخطوة 3، 4 إلى 5 جميع الخطوات 5 الموصوفة في هذا البروتوكول.
1-STO(001) الركازة الإنهاء:
- ملء منظف بالموجات فوق الصوتية (مع محول 40 كيلو هرتز) مع الماء والحرارة عليه إلى 60 درجة مئوية. ملء كوب زجاج البورسليكات مع الأسيتون. مستقلة عن حجم الكأس، يجب التأكد من ملء مع 20 في المائة على الأقل من حجم الحد الأقصى، لضمان ركائز مغمورة تماما.
- مكان خارج مربع منتهية بمزيج أحادية الجانب المصقول (001 (المنحى ستو واحد-كريستال الركيزة (55 مم2 في حجم الأفقي، 0.5 مم في السمك، ميسكيوت زاوية بين 0.01 ودرجه 0.02) داخل كوب زجاج البورسليكات.
- Sonicate الركيزة في الأسيتون للحد الأدنى 3 الجاف الركيزة باستخدام بندقية ضربة نيتروجين ضغط تشغيل من شريط حوالي 5.
- كرر هذا الإجراء خطوة 1.1 ولكن استخدام الايزوبروبانول وثم منزوع الماء.
- ضع الركيزة نظيفة في حامل عينة من فلوريد الفينيليدن، PVDF، بشكل "الدب" (الشكل 1). ملء كوب زجاج البورسليكات ثانية (الشكل 1ب) مع تشغيل المياه.
ملاحظة: ينبغي أن يكون الكأس كبيرة بما يكفي حتى يتم احتواء صاحب العينة في ذلك. - ضع الركيزة في صاحب العينة.
- يرتدي الحماية المناسبة وملء كوب (الشكل 1ب)، عادة مصنوعة من تترافلوروايثيلين، PTFE، إلى حوالي 20 في المائة حجم الحد الأقصى، مع حل مخزنة الهيدروفلوريك (HF) (HF:NH4F = 1:7). استخدم كوب الحجم نفسه تقريبا كتلك المستخدمة في الخطوة 1، 3.
- غمر صاحب العينة في التردد بالضبط 30 ثانية ونقله فورا إلى المياه قيد التشغيل لوقف أي التفاعلات الكيميائية اللاحقة. تحرض عليه طفيفة.
- بعد 2 دقيقة، إزالة حامل عينة من المياه. إخراج الركيزة والجاف لأنه يحمل بندقية ضربة نيتروجين.
ملاحظة: يمكن الاطلاع على مزيد من التفاصيل في وصفه كاواساكي11.
تنبيه: الحل التردد المستخدم السامة والمسببة للتآكل عالية. دائماً القيام بالتلاعب والتخلص من حلول التردد المستخدمة في بيئات العمل المناسبة. قد تبدأ بحيث تكون مرئية حتى ليوم واحد بعد التعرض لأعراض التسمم بعد الاتصال مع جزء من جسم وقد لا يسبب أي ألم في الساعات القليلة الأولى. من الممكن أيضا استخدام عملية إنهاء الخدمة بديلة على أساس حل حمضية3 HCl HNO12 أو وصفه غير حمضي إنهاء13. - إدراج الركيزة في فرن أنبوب (الشكل 1ج) في 20 درجة مئوية. تعيين الضغط الجزئي الفرن إلى ما يقرب من 1 صراف إلى الأوكسجين. منحنى درجة الحرارة إلى 1000 درجة مئوية بمعدل 20 درجة مئوية/دقيقة يصلب ركائز لمدة 3 ساعات في 1000 درجة مئوية. بعد 3 ساعات، السماح لتبرد عينة وصولاً إلى 20 درجة مئوية. إزالة الركازة. إغلاق مصدر الأوكسجين.
- كرر الخطوة 1.1 لإزالة التلوث السطحي اللاحقة عززت أثناء الصلب.
2-إعداد الهدف لاو واحد-كريستال:
- ميكانيكيا البولندية هدفا لاو واحد-كريستال (قطر 1 بوصة) برفق باستخدام الحل الصنفرة والايزوبروبانول كمواد تشحيم. الجاف باستخدام بندقية ضربة نيتروجين.
- جبل الهدف في دائري.
ملاحظة: تأكد من أن دائري يسمح تناوب المستهدفة. - إدراج في دائري في قاعة لوادلوك (الشكل 2). واسمحوا أن الهدف ديغا في الفراغ، في حين ضخ الدائرة بشكل مستمر (حتى يصل ضغط في النطاق [مبر] 10-8 ). نقل دائري إلى الدائرة الملعوبة (الشكل 3 و 3b). انتظر حتى يتم ضغط قاعدة في النطاق [مبر] 10-9 .
ملاحظة: يمكن أن تتأثر في غياب لوادلوك شدة الدائرة ونظام التحويل في الخلاء ووقت الانتظار نموذجية وضغط قاعدة. - تفقد طاقة الليزر استخدام مقياس الطاقة ليزر اكسيمر. للقيام بذلك، استخدم فتحه مستطيلة (6 مم × 16 مم) وموهن خارجية الحق بعد مصدر الليزر لتعديل الشكل والطاقة الشعاع (الشكل 4 و 4b). ضع عداد الطاقة في مسار شعاع الليزر، بين العدسة الثانية متقاربة ونافذة الكوارتز. ثم تبادل لإطلاق النار الليزر في تردد تعسفي وقراءة الطاقة استخدام مقياس الطاقة.
- تعيين الطاقة لتكون هي نفسها (أو أعلى هامشيا) المستخدم أثناء النمو (الخطوة 3، 12).
ملاحظة: قد تختلف القيم المطلقة لطاقة الليزر هندسة الإعداد. ومع ذلك، للأو المستهدفة الاجتثاث، استخدم فلوينس ليزر حوالي 1 ي/سم2 (فلوينس = مجال الطاقة/المكان). أيضا، استخدام ليزر اكسيمر أولياء نابض من الطول الموجي λ = 248 نانومتر، مع مدة نبض مميزة من 25 ns وتعمل كحد أدنى من 21 كيلو فولت (لتحسين النبض للنبض إمكانية تكرار نتائج). - قم بتدوير الهدف لاو حوالي 10 لفة في الدقيقة (باستخدام منصة التناوب من فرسان، حيث شنت الهدف).
- التكيف مع سرعة دوران هدفا لحجم البقعة ومعدل التكرار لتجنب طلقتين متداخلة متعاقبة، يحتمل أن تؤدي إلى بعض الانهاك المحلية أو ذوبان الهدف واللاحقة قبالة ستويتشيوميتري بالليزر. ويرد وصف بصرية في الشكل 4ج.
- إدراج الأوكسجين في الدائرة حتى يتحقق ضغط جزئي الأوكسجين من 2 × 10-4 [مبر]. إزالة العداد الطاقة. قبل يجتذ الهدف لاو في 3 أو 4 هرتز لنبضات 20000.
ملاحظة: وينبغي إعداد الليزر حيث أن الزاوية بين الشعاع والهدف هو 45° (الشكل 4د). تم العثور على هذا الاستئصال طويلة نسبيا لاو الواحد-الهدف أن يكون له دور حاسم في إمكانية تكرار نتائج عينة إلى عينة لاو/ستو.
3-الملعوبة النمو:
- إجراء فحص مجهرية (فؤاد) قوة ذرية من على سطح الركازة ستو أنهى سابقا للتحقق من إنهاء ومورفولوجيا والنظافة (الشكل 5).
- استخدام لصق الفضة، الصق الركازة، مع إنهاء السطح إلى الأعلى، إلى حامل عينة. على الرغم من أن اتجاه الركيزة ليست ذات الصلة، يجب التأكد من أن يتم وضعه في مركز الحامل (الشكل 6).
- الحرارة تصل إلى حوالي 100 درجة مئوية لمدة 10 دقائق حتى أن يتبخر المذيب ويتصلب اللصق (للتوصيل الحراري الأمثل). السماح لصاحب العينة يبرد.
- إدراج صاحب العينة داخل لوادلوك. استخدام الذراع داخل الكتلة، نقل صاحب العينة إلى الدائرة XPS لتحليل قمم الأكسجين والكربون والتيتانيوم (أرجع إلى الخطوة 5 لمزيد من التفاصيل).
- نقل صاحب العينة إلى الدائرة الملعوبة، مع الركيزة التي تواجه نحو هدف لاو (الشكل 6ب).
- إدراج الأكسجين داخل الدائرة تصل ضغط جزئي الأوكسجين من 2 × 10-4 [مبر]. رفع درجة حرارة صاحب العينة إلى 730 درجة مئوية (عند 25 درجة مئوية/دقيقة).
- استخدام حيود الإلكترونات العاكسة عالية الطاقة (ريد)، محاذاة شعاع الإلكترون في الرعي زاوية (بين 1 و 3 درجة) مع سطح الركيزة حيث أن يلاحظ أن البقع الحيود على الشاشة الفوسفور. رصد في الوقت الحقيقي كثافة كل نقطة باستخدام برنامج تحليل الكاميرا وصورة اتفاقية مكافحة التصحر. استخدام جهد مصدر من 30 كيلو فولت والتيار 40 µA.
- مكان صاحب العينة 63 ملم بعيداً عن الهدف.
ملاحظة: المسافة المستهدفة للركيزة التي قد تتطلب درجة معينة من الأمثل اعتماداً على الهندسة الإعداد الملعوبة المستخدمة. - تبادل لإطلاق النار الليزر من أجل معايرة الطاقة حيث يطابق حوالي 1 ي/سم2 (بنفس الطريقة كما في الخطوة 2، 4). مرة أخرى، استخدم فتحه مستطيلة (6 مم × 16 مم) وموهن خارجية مباشرة بعد خروج الليزر لتعديل الشكل والطاقة الشعاع (الشكل 4 و 4b).
- ضبط تردد الليزر 1 هرتز-وقف إطلاق النار الليزر وإزالة العداد الطاقة.
- بدء دوران الهدف لاو (نفس الطريقة كما في الخطوة 2، 6). بدء الذبذبات رهيد القراءة. الانتظار إلى حين أن يستقر.
- بدء إطلاق النار الليزر. التقيد لوم (الشكل 6ج) وذبذبات ريد (الشكل 6د). إيقاف الليزر في ذروة واحدة من التذبذب تبعاً لسمك المرجوة.
ملاحظة: تذكر أن كل ذبذبة يمثل خلية وحدة واحدة (uc) نمت. غرض هذه التجربة، تنمو uc 1 و 2 للنقل والتجارب الطيفية، على التوالي. - بعد النمو الانتهاء من إيقاف تشغيل المدفع ريد والانتقال إلى الخطوة اللاحقة انلينغ.
ملاحظة: ويتم ذلك الخطوة اللاحقة انلينغ الحق بعد الانتهاء من النمو.- للبدء في مرحلة ما بعد الصلب، زيادة ضغط الأكسجين الجزئي في الدائرة من 2 × 10-4 [مبر] (ضغط النمو) إلى 1 × 10-1 [مبر] وانخفاض درجة الحرارة لصاحب العينة من 730 درجة مئوية (درجة حرارة النمو) إلى 500 درجة مئوية.
- بعد أن استقرت درجة الحرارة والضغط، إدخال ضغطه جزئي الأوكسجين ثابتة من حوالي 300 [مبر]، مع الحفاظ على درجة حرارة العينة حامل عند 500 درجة مئوية. تترك العينة في هذه الظروف لمدة 60 دقيقة.
- يبرد العينة في 25 درجة مئوية/دقيقة مع إبقائها في ضغط الأكسجين الجزئي نفسه حتى يصل إلى درجة حرارة الغرفة.
- نقل العينة إلى الدائرة XPS للتحقيق في التغييرات الممكنة التكافؤ في ذروة التيتانيوم أو تركيز La/Al النسبي (أرجع إلى الخطوة 5 لمزيد من التفاصيل).
- لضمان أن يبقى على السطح لاو البكر، ونقل عينة في الخلاء اﻷخرق الدائرة (الشكل 7)، التي يتم الاحتفاظ بها في جميع الأوقات عند ضغط في نطاق 10-8 [مبر].
ملاحظة: إجراء هذه التجارب السابق الموقع سوف يسبب تراكم الكربون والماء على السطح الأمر الذي يؤدي في نهاية المطاف إلى تغيير النتائج.
4-ماغي اﻷخرق من أوفيرلاييرس المعدنية:
ملاحظة: تبعاً للمعدن المطلوب, معلمات مثل الضغوط Ar، ترسب التيارات والمسافات المستهدفة للركيزة قد تختلف بشكل طفيف. وينصح لتحسين كل عملية الترسب اعتماداً على هندسة الإعداد اﻷخرق المستخدمة. يصف الإجراء التالي ترسب 3 نيوتن متر شركة
- ضع العينة مع سطح أسفل نحو هذا الهدف.
- أدخل ع الصرفة داخل قاعة اﻷخرق لتحقيق جو من حول 4.5x10-4 [مبر] (حوالي 100 sccm).
- ضع الركيزة (لاو/ستو) حوالي 7 سم بعيداً عن الهدف المشترك.
- مع مصراع المغلقة، منحدر الحالية تصل إلى حوالي 100 mA (36 ث) حيث أن البلازما هو إشعالها.
- مع استقرار بلازما (الشكل 7ب)، أقل الحالية إلى 80 mA (ترسب الحالية)، فضلا عن تدفق ع إلى 5.2 sccm. ضمان بقاء البلازما مستقرة.
- قبل تفل الهدف Co لحوالي 5 دقائق لإزالة أي الطبقة المؤكسدة التي قد شكلت على سطحه.
- مع العينة في درجة حرارة الغرفة، فتح المصراع وإيداع ل 25 س. إغلاق مصراع تختتم الترسب.
- لإجراء التجارب على النقل، إيداع طبقة متوجا لاحقة من حوالي 3 نانومتر شركة (باسيفاتيس الذين السطح، تشكيل طبقة واقية ال عند التعرض للهواء) لمنع أكسدة الطبقة المعدنية الكامنة.
ملاحظة: أن معدل النمو لا يقاس مباشرة داخل الدائرة. للقيام بذلك، تنمو عينات مختلفة مع ترسيب مختلفة الأوقات أثناء استخدام نفس المعلمات. ثم، قياس سمك كل عينة باستخدام الأشعة السينية ريفليكتوميتري. القيام بهذا الإجراء مرة واحدة لكل هدف المعدنية المستخدمة.
- لإجراء التجارب على النقل، إيداع طبقة متوجا لاحقة من حوالي 3 نانومتر شركة (باسيفاتيس الذين السطح، تشكيل طبقة واقية ال عند التعرض للهواء) لمنع أكسدة الطبقة المعدنية الكامنة.
- منحدر الحالي وصولاً إلى الصفر، وإغلاق مصدر ع ومضخة الدائرة.
- نقل صاحب العينة مرة أخرى إلى الدائرة XPS (الشكل 8) لفحص التكافؤ ممكن تغير في مستوى ف 2 منظمة الشفافية الدولية، فضلا عن أكسدة ممكنة في الواجهة المعدنية/لاو (أرجع إلى الخطوة 5 للحصول على مزيد من المعلومات).
5-وفي مطيافية الأشعة السينية الموقع النانومترية:
- ضع العينة مع الموازي الانحياز العادية السطحية إلى المحور محلل الإلكترون (الشكل 8ب).
- نهج البندقية الأشعة السينية أقرب ما يكون للعينة (تجنب الاتصال الميكانيكي بين نهاية البندقية وصاحب العينة لمنع الضرر) وقم بتشغيله.
- في هذه التجربة، واستخدام مصدر Mg Kα مع طاقة إثارة من 1253.6 eV. مجموعة خيوط تحقيق انبعاثات الحالية من 20 mA في جهد أنود 15 كيلو فولت. محلل الإلكترون-البصريات، وفيما يتعلق باختيار شق مدخل 2 مم القطر وخروج شق مع مستطيلة الشكل 5 × 11 مم.
ملاحظة: أرجع إلى دليل الإعداد XPS المستخدمة للحصول على المعلومات فيما يتعلق بالانبعاثات أقصى التيارات والفولتية اﻷنود. أيضا، قد يكون حجم كشوف مدخل ومخرج مختلفة بالنسبة لسائر الأجهزة المحددة. إذا المحلل لها مواصفات مختلفة، اختر الشقوق في طريقة لتجنب كثافة عالية جداً في وحدة إلكترون العد.
- في هذه التجربة، واستخدام مصدر Mg Kα مع طاقة إثارة من 1253.6 eV. مجموعة خيوط تحقيق انبعاثات الحالية من 20 mA في جهد أنود 15 كيلو فولت. محلل الإلكترون-البصريات، وفيما يتعلق باختيار شق مدخل 2 مم القطر وخروج شق مع مستطيلة الشكل 5 × 11 مم.
- بعد تشغيل المدفع الأشعة السينية، تكفل الدائرة في ظروف الفراغ فائقة (10-10 [مبر] مجموعة). جمع الأطياف المسح (بين 0 والطاقه ملزمة 1200 eV) مع خطوة مختارة من eV 0.05، وقت يسكن 0.5 ثانية، بممر الطاقة بين 30 و 60 eV ووضع عدسة ملائمة لتحقيق ممكن أصغر حجم البقعة. قم بضبط القيم اعتماداً على القرار المقصود.
- تحديد موقع قمم ذات الصلة (الشكل 8ج). لتحسين الإحصاءات، قياس كل ذروة عدة مرات والأطياف التي جمعت في المتوسط.
- تحليل الأطياف باستخدام برامج معالجة XPS كافية.
- بغية تحديد الإلكترونات من فترة انتقالية معينة، قم بتعريف مجموعة الطاقة الذي يضم ذروة لتحليل.
- إنشاء منحنى خلفية مناسبة (عادة شيرلي خلفية14) وطرح عليه من البيانات الأصلية.
- استخدام المراجع الببليوغرافية15، قم بتحديد موقع قمم يمكن أن يؤلف ذروة المقاسة. إيلاء اهتمام خاص لجداول المسافات وكثافتها النسبية لقمم مختلفة.
ملاحظة: أكثر في نظرة متعمقة على XPS البيانات التي تم جمعها يتم توفيرها في المقطع "الممثل النتائج"، وكذلك كما هو الحال في الرقم7.
6-ماجنيتوترانسبورت التجارب:
- استخدام جهاز الموجات فوق الصوتية آسفين-الترابط، سلك-بوند العينة المعدنية/لاو/ستو مع أسلاك ال أو الاتحاد الأفريقي الاتصال بواجهة دفن ( الشكل 9).
ملاحظة: حدد المسافة آسفين للعينة المناسبة، وقوة الوقت، اعتماداً على الإعداد المستخدمة ونوع النقل قياس حامل. - استخدام هندسة 8-سلك (4 في دير باوو-القناة 1-و 4 في قاعة الهندسة-القناة 2-). للقيام بذلك، ابدأ بالاتصال بإحدى القنوات لصاحب قياس النقل إلى الأركان الأربعة للعينة في الهندسة باوو فإن دير. ثم اتصل قناة ثانية إلى جهات الاتصال به سابقا في العينة (الشكل 9ب).
- معرفة ما إذا كان إجراء اتصالات جيدة بقياس المقاومة مع متعدد. لضمان أن تكون العينة موحدة، تحقق من أن المقاومة المقاسة في اتجاهات مختلفة هو تقريبا نفس الشيء، حتى أن فإن دير باوو ص100≈R010 الشرط الموجود.
ملاحظة: إذا ص100 وص010 تختلف اختلافاً كبيرا، وينبغي إجراء قياس باوو فإن دير في كلا الاتجاهين (بعد الرقم16). الدراسات السابقة تقرير خصائص قوية النقل الكهربائية متباين في ستو لاو/17. - جبل حامل في إعداد نقل.
- قياس المقاومة (القناة 1) وصولاً إلى 2 ك.
- في درجة حرارة منخفضة، التدبير تتسم التتابع (القناة الأولى) وتأثير هول (قناة 2) التي تجتاح مجال المغناطيسي الخارجي وعمودي (من-9 إلى 9 ر)، المصادر حالية من عادة 10 إلى 100 µA لعينات معدنية/لاو/ستو.
- كرر الخطوة 6.4.2. ك 5، 10 كيلو، ك 50، ك 100، 200 ك و 300 ك، من أجل مراقبة تطور تتسم بدرجة الحرارة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ويرد النظام التجريبي الكامل المستخدمة للنمو وتوصيف في الشكل 2. وجود مختلف الأجهزة المتصلة في اوهف من خلال دائرة توزيع ينصح بشدة التأكد من أن سطح العينة بعد كل عملية النمو يبقى البكر. ويرد بالتفصيل أيضا الدائرة الملعوبة (الشكل 3)، ماغي اﻷخرق (الشكل 7) والدائرة XPS (الشكل 8). يتم عرض معلومات إضافية فيما يتعلق بمسار بصري في الإعداد الملعوبة في الشكل 4 و 4b (مقتبس من الرقم18). ونلاحظ أن الشروط التي تمت مناقشتها في البروتوكول لكل تقنية قد تختلف تبعاً للهندسة الدقيقة لكل دائرة، ونوع الأهداف المستخدمة أو النوع من المعدات.
أكدنا السطوح ستو الذرة ونظافته، قبل البدء في النمو، من خلال مجهر القوة الذرية (AFM)، كما هو موضح في الشكل 5. "الخطوة وترأس" مثل يشهد هيكل مع وحدة وحيدة الخلية خطوة الارتفاع نظراً لزاوية ميسكيوت فيما يتعلق باتجاه الطائرة (001). كانت تزرع جميع العينات على ركائز مع حجم خطوة نحو 250 نيوتن متر (لزاوية ميسكيوت بين 0.01 و 0.02°) وارتفاع خطوة بين 2.5 و 5 شمال البحر الأبيض المتوسط. لاو والأفلام المعدنية استخراج مورفولوجية سطح الطبقات تحت, كما هو موضح في الشكل 5ب.
أثناء النمو الملعوبة، يتم إنشاء عمود من خلال عملية أبلاتينج الأنواع من الهدف نحو الركازة، كما هو موضح في الشكل 6ج. لأكسجين ضغط جزئي من 2 × 10-4 [مبر]، لوم لون أرجواني فاتح وليست مشرقة جداً. علما أن كثافة ولون لوم تعتمد اعتماداً كبيرا على ضغط الأكسجين وفلوينس ونوع المواد المستهدفة المستخدمة. تغيير فلوينس أبدى سابقا لتعديل نسبة La/Al الموجبة، التي قد تؤدي في نهاية المطاف إلى تعديل خصائص إجراء السطح البيني19،20. كما يتم استخدام ريد الرصد لضمان نمو طبقة بعد طبقة. البيانات النموذجية ريد يرد في الشكل 6د لنمو uc 2 لاو على ستو.
تحليل XPS من الركازة ستو العارية يسمح لنا بتأكيد الغياب الفعلي لميزات إضافية في ذروة الأكسجين، هذا عادة بسبب المياه المرفقة وجزيئات الهيدروجين (الشكل 8د)، فضلا عن كمية صغيرة جداً من الكربون في الممتزة. . عملية التدفئة المستخدمة أثناء نمو الملعوبة عادة يزيل/يقلل من هذه الميزات. يكشف تحليل أجريت على عينة لاو/ستو مظهر قمم لوس أنجليس وبن وانخفاض كثافة إضافية من قمم منظمة الشفافية الدولية وريال، نظراً التوهين عرض الفيلم لاو. لاحظ أن قمم ال لا يكاد يمكن ملاحظته من تفحص الدراسة استقصائية، حيث أودع uc فقط 1 من لاوس. وأخيراً، تحليل XPS تنفيذها بعد ترسب المعادن يظهر التوهين واضحة لجميع قمم قادمة من جمهورية لاو/ستو. ونحن نناقش قدما، تحليل قمم المرتبطة بالمعدن المودعة يعطينا معلومات فيما يتعلق بحالة الأكسدة. يتم عرض كافة الأطياف استقصاء موجهة في الشكل 8ج.
وتجري التجارب النقل في درجات حرارة منخفضة (2 ك) استخدام هندسة 8-سلك (أسلاك 4 للقياسات عرضية) و 4 أسلاك للقياسات القاعة، كما هو مبين في الشكل 9 و 9b. القياسات إظهار سلوك لافت للنظر مختلفة اعتماداً على معدني وضع سقف الطبقة المختارة. وأظهرت عينات LAO(2 uc)/ستو توج مع المعادن النبيلة مثل الاتحاد الأفريقي، وحزب العمال أو Pd تتبع قاعة خطي مع تغيير في المقاومة لبضع عشرات من mΩ ما يزيد على 9 ر (الشكل 9ج). ومع ذلك، توج عينات مماثلة مع المعادن المتفاعلة مثل تي، تا، المشارك، ني80الحديد20 وملحوظة (2.5 nm) أظهرت توقيعات 2DES، إلا وهي قاعة على شكل S آثار (الشكل 9د). نخلص إلى أن عينات لاو/ستو أدناه 4 تفرد سمك الحرجة (وهذا في الظروف العادية هي العزل) تشكل من وجهة نظر نقل، q2DES السطح البيني إذا تم إضافة معدن رد الفعل على أعلى. وضع سقف مع المعادن النبيلة يؤدي إلى واجهة العزل، حيث يتم فقط في طبقة معدنية الكشف عنها (انظر الشكل 9ج واقحم من الرقم 9د). والواقع أن هذه النتائج تتسق مع التنبؤ النظري بإجراء مماثل هيتيروستروكتوريس21. يبدو أنها أيضا دعم أن للمعادن مع انخفاض وظائف العمل (φ) إلكترون نقل نحو ستو هو يفضل، وهو ما يفسر لماذا هو الكثافة للعينات الاتحاد الأفريقي توج هناك الكشف عن لا 2DES ولكن لأول أكسيد الكربون وتا توج الناقل تقريبا 3 × 1013 و 4 × 1013 سم-2 (لاحظ أن Φتا< ΦCo< Φالاتحاد الأفريقي) يمكن الاطلاع على مزيد في عمق تحليل هذه البيانات النقل في طرق أبواب الرقم7.
وعلى الرغم من نهج الالكتروستاتيكي يبدو أن تورد وصفاً كاملا لهذا النظام، يجب أن يعتبر التفاعلات الكيميائية22،،من2324. بإيداع معدن شديد التفاعل مثل تا في لاو/ستو، الأكسجين يميل إلى نشر نحو المعدن حيث أن يبدأ لأكسدة. من XPS وجهة (الشكل 10)، ينظر إلى أمرين: أولاً، تظهر قمم أكسيد تا المختلفة (الشكل 10ب) والميزة تا المعدني هو (كلياً أو جزئيا) منعها؛ ثانيا، بسبب نشر الأوكسجين إلى الخارج، وتشكل الشواغر الأكسجين على سطح بيروفسكيتي، حيث أن يتم الإفراج عن الإلكترونات إلى شعرية. ثم الذرات تي في ستو قادرين على استضافة بعض هذه الإلكترونات وبالتالي تشكيل q2DES. ونتيجة لذلك، تتغير حالة التكافؤ Ti من 4 + إلى الذروة التي تثير ميزة إضافية على الجانب السفلي من الطاقة ملزمة لأن تي (انظر الشكل 10ج ود 10) + 3. ثم قد يكون يرتبط تحليل هذه Ti3 + الميزة مع العدد من شركات الطيران في q2DES25.
يمكن أن توفر دراسات تعتمد على زاوية أيضا معلومات قيمة عن عمق. إذا كانت الزاوية الإقلاع الإلكترون 90° (متوازي العادية السطحية مع المحور محلل إلكترون) ثم يتم التحقيق بالحد الأقصى لحجم. إلكترونات من نفس العمق عند زاوية الإقلاع النقصان (إمالة العينة) سوف يسافر مسافات أكبر، حيث أن يتم تخفيض حجم مجموع قياس. وتبين دراسة تعتمد على زاوية اقحم من الشكل 10د. لاحظ أن بتغيير الزاوية من 0° إلى 50° تقريبا نفس Ti3 + الكثافة هو، مما يعني أن المنطقة q2DES يمتد أكثر أن الحد الأقصى XPS سبر العمق (من حول 5nm). هذه النتائج تظهر بوضوح أهمية دعم تجارب النقل مع مطيافية إلكترون، والعكس بالعكس. لمزيد من التفاصيل عن التحليل الإشارة إلى الرقم7.
الشكل 1 : مواد تستخدم لإنهاء الركازة ستو. (أ) كوب PTFE للكأس التردد وزجاج البورسليكات للمياه. (ب) حامل عينة PVDF مع الشكل "الدب". لاحظ أن كل قنينة ينبغي أن تكون كبيرة بما يكفي حتى يتم احتواء الدب داخلها. (ج) الأنبوبة الفرن المستخدمة يصلب ركائز بعد الإنهاء. مراقبة الحرارة ثلاث درجات الحرارة في ثلاثة مواقع مختلفة من الفرن. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2 : إكمال الإعداد- ترتبط جميع الأجهزة، بما في ذلك دائرة ترسب الليزر النبضي والأخرق ماغي مطيافية الأشعة السينية النانومترية، من خلال كتلة الذي يسمح بنقل العينة دون كسر الفراغ (10-9 [مبر] مجموعة). يتم إدراج عينة في البداية في لوادلوك والصمام الذي يربط أن الكتلة مفتوح. ومن ثم ذراع يقع داخل الكتلة قادرة على التقاط العينة ونقله إلى أي من الأجهزة المذكورة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3 : نظام ترسب الليزر النبضي. (أ) الخارجي للدائرة الملعوبة. على الرغم من أن غير مرئية، الشاشة الفوسفور والكاميرا المستخدمة لرصد الإلكترونات ريد ديفراكتيد خلف قاعة، تتماشى مع البندقية ريد. (ب) الداخلية الدائرة الملعوبة. دائري الهدف يسمح بتخزين 5 أهداف مختلفة داخل الدائرة في نفس الوقت. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4 : البصريات للنظام الملعوبة. (أ) الشعاع الليزر يخرج ويتم تقليل الحجم من خلال فتحه فورا. يسمح موهن متغير عنصر التحكم الطاقة شعاع دون اختلاف المعلمات الليزر مصدر. ثم يتم استخدام اثنين من العدسات المتقاربة لتركيز الشعاع على الهدف. (ب) رسم مفصل للأجهزة الضوئية (تعديل من الرقم18). (ج) تجنب طلقتين اللاحقة في نفس المكان، الذي قد أسخن الهدف، تناوب الهدف هو برمجة بحيث أنه يتبع نمط أظهر. يبدأ الليزر أبلاتينج منحنى الأبعد (المسار رقم 1). بعد القيام بنصف استدارة (90°) لا تزال يجتذ على طول الطريق رقم 2. بعد 90° آخر فإنه ينتقل إلى المسار رقم 3، وهلم جرا. في نهاية المسار رقم 6 فإنه يعود إلى المسار رقم 1. (د) التذرية الليزر، المنجز في 45 °، يولد لوم أن يوسع عمودياً إلى الهدف. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 5 : مجهر القوة الذرية من (أ) ستو الركازة المستخدمة للنمو (ب) عينة ستو/LAO(2 uc)/Co (2nm). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 6 : النمو لاو رقيقة جداً الأفلام (أ) الركيزة ستو محمولة على حامل الركيزة مع لصق الفضة. (ب) الداخلية الدائرة الملعوبة. يستخدم ليزر الأشعة تحت حمراء للحرارة محلياً على الجانب الخلفي لصاحب العينة. x و y المواقع يتم التحكم فيها عن طريق المقابض خارج الدائرة. (ج) تشكيل مميزة بلوم بعد أبلاتينج الهدف لاو مع نبضة شعاع واحد، في 2 x 10-4 [مبر] من الأكسجين. (د) ذبذبات "ريد نموذجية" والبقع الحيود. للاتساق، رصد دائماً تتم على (0-1) سبوت الحيود، يقع داخل المربع المنقط صفراء. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 7 : ماغي اﻷخرق النظام. (أ) الخارجي لقاعة اﻷخرق. (ب) الداخلية الدائرة اﻷخرق. ذرات ع تسارع نحو هدف المعادن، تقع داخل الاسطوانة هو مبين وشنت على مصدر dc-ماغي، ومن ثم توليد بلازما. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 8 : الأشعة السينية نظام التحليل الطيفي النانومترية. (أ) الخارجي لقاعة XPS. أدخل الإلكترونات المنبعثة العدسة نقل من المحلل. هناك، وهم المتخلفين/المعجل لتتناسب مع الطاقة تمرير محلل قبل الدخول المحلل نفسها ويجري جمعها أخيرا كاشف إلكترون. ثم يتم إرسال إشارة بريامبليفيد لجهاز الاستقبال الضوئي قبل بلوغه بمكبر للصوت وجهاز الكمبيوتر. (ب) الداخلية الدائرة XPS. يمكن سحب المسدس بالأشعة السينية للسماح لتحديد المواقع لصاحب العينة. (ج) إجراء مسح مسح نموذجية على الركازة ستو عارية و LAO(1 uc)/ستو وشركة/LAO(1 uc)/ستو. ملاحظة تطور القمم. يتم تدريجيا يخفف قمم منظمة الشفافية الدولية وريال كزيادة سمك الطبقة العليا. تظهر مرئية بالكاد لوس أنجليس ونادي قمم بعد نمو لاو. إضافة طبقة رقيقة جداً (3 Å) أول أكسيد الكربون يخفف سرعة جميع قمم أخرى. (د) التكبير يا 1s الذروة (الركيزة ستو). علما أن الملاحظ ذيل صغير جداً إلى جانب ارتفاع ربط الطاقة الذروة، إشارات طفيفة امتزاز جزيئات الماء والكربون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 9 : نقل خصائص المعادن/لاو/ستو هيتيروستروكتوريس. (أ) سلك الربط عينة في رسم هندسة 8-سلك (4-سلك لقاعة المقاومة و 4-سلك للمقاومة الطولية) (ب) . يسمح هذا الهندسة جمع هول وتتسم، منبع التتابع بين اثنين من القنوات، ولكن في قياس واحد تشغيل. قاعة المقاومة Rس وص كدالة لتطبيق مجال مغناطيسي عمودي μ0ح LAO(2 uc)/ستو عينات توج مع المعادن النبيلة (ج) ، والمعادن (د) رد الفعل. يظهر اقحم داءره تخطيطي بعد الأسلاك الرابطة، حيث تمثل RM و Rq2DES مقاومات الطولي والخامسح، م والخامسح، q2DES قاعة الفولتية المتولدة في كل طبقة. وقد تم تعديل هذا الرقم من "العاصمة فاز" et al. 7- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 10 : مطيافية الأشعة السينية النانومترية هيتيروستروكتوريس تا/لاو/ستو. (أ) إجراء رسم تخطيطي للقياس. فوتوليكترونس المنبعثة من الإثارة الأشعة السينية تحمل معلومات عن لاو/ستو وواجهة معدنية/لاو. (ب) يبلغ الأطياف 4f "تا" على مستوى الأكسدة وضع سقف معدني ليستخدم. يمكن تركيبها في الأطياف حصرا مع مختلف قمم أكسيد تا، مما يشير إلى أن 100% طبقة معدنية تأكسدت على رأس هيتيروستروكتوري أكسيد. (ج) تركيب ذروة تي ف 2 مع هذين العنصرين، 4 + و + 3، يسمح لنا باستخراج Ti3 +/Ti4 + كثافة نسبة 20%. (د) جمع الأطياف في عينات تا/لاو/ستو (باللون الأحمر) في إظهار مستوى ف 2 تي إضافية (Ti3 +) تحمل على انخفاض الطاقة ملزمة، المرتبطة بالإلكترونات الإضافية التي استضافت في الذرات Ti السطح البيني. بالإضافة إلى ذلك، يظهر اقحم الاعتماد على الزاوية ضعف Ti3 + الميزة، تكشف عن أن تمديد q2DES شكلت في الواجهة لاو/ستو أكبر من الحد الأقصى الإلكترون سبر عمق. وقد تم تعديل هذا الرقم من "العاصمة فاز" et al. 7- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
أثناء إنهاء الركازة، واحدة ينبغي أن تكون حذراً للغاية مع الوقت غمر في الحل التردد. لاحظنا السطوح ضمن وعبر اتشيد 5 عادل متفاوتة s فيما يتعلق بوصفه الأصلي. بالإضافة إلى ذلك، لاحظنا من اعتماد بين حجم الخطوة الركيزة وغمر الوقت. لأحجام خطوة صغيرة (أقل من 100 نانومتر) غمر 30 s قد تؤدي إلى النقش المفرط، حتى ولو بعد ذلك الإجراء انلينغ قد تكون كافية لإعادة بشكل صحيح على السطح. بسبب مخاطر استخدام التردد على أساس الأحماض، كما ننصح أيضا التحسين HCl-HNO3 حل حمضية إنهاء12 أو تقنية إنهاء غير حمضي13 التي ينبغي أن تؤدي إلى نتائج مماثلة.
بشأن نمو لاو، ننصحك باستخدام الأهداف البلورة الأحادية لتجنب الاجتثاث التفضيلية الممكنة من الأنواع المحددة، قد التي من يحدث على سبيل المثال في أهداف السيراميك/متكلس. في حالتنا هذه، أدت إلى عينات تزرع بهدف سيراميك العازلة عينات، والأرجح نظراً لإيقاف ستويتشيوميتري من الأفلام نمت20. قد يبدو خطوة قبل الاستئصال البقول 20000 يصف لنا طويلة أكثر من اللازم، ولكن لاحظنا أن خصائص النقل تتدهور بسرعة للغاية التي تطل على هذه الخطوة. قبل أبلاتينج مع البقول أقل من 10000 أظهرت مرارا وتكرارا العازلة لاو/ستو الواجهات. كما هو متوقع من النمو الملعوبة ننصح بالإضافة إلى ذلك ليس تنمو على ركائز أكبر من 10 مم × 10 مم في الحجم الأفقي. 4-نقطة التدقيق الكهربائية في مناطق مختلفة من هذه العينات 10 × 10 أظهرت تناقضات طفيفة احتمالاً بسبب قضايا قبالة ستويتشيوميتري في زوايا عينات. ونلاحظ أيضا أن جميع العينات كانت تزرع بمركز بلوم محاذاتها عمودياً مع الركازة. في الأوكسجين منخفض الضغط (أقل من 10-2 [مبر]) ونظرا لبعد المسافة الركازة المستهدفة منخفضة، الأنواع أبلاتيد السفر في نظام القذائف التسيارية، مما قد يبرر أيضا السبب فلوينس تستخدم يؤثر ذلك جذريا خصائص توتره موصلية19.
حيث يتم قياس الطاقة الليزر خارج الدائرة والإطار مدخل الليزر يحصل المغلفة بمرور الوقت، مما يؤدي إلى فقدان الإرسال، دليل نحن أنفسنا باستهداف قيمة معدل نمو مستمر بدلاً من ذلك. بعد حوالي 15 زوائد، يمكن أن تختلف الإطار ما يصل إلى 20 مللي جول من الطاقة تقاس خارج. أن معدل النمو الأمثل للأو وجد أن حوالي 25 البقول/وحدة خلية لأعمالنا محددة الملعوبة عملية النمو، أي ما يعادل طاقة (خارج) من حوالي 60 مللي جول.
ريد الذبذبات تقاس أثناء النمو حساسة للغاية لتحديد المواقع الدقيقة للركيزة. بالضبط نفس عملية النمو قد يؤدي إلى اختلافات كبيرة من حيث كثافة ذبذبات ريد. نحن ننصح باستخدام نفس المعلمات لتحديد المواقع وسبر البقع الحيود نفسه لكل نمو. ونحن نمت جميع عينات لدينا رصد الحيود (01) فقط بقعة، منذ هذا سوف معظمهم تظهر الأحداث تشتت مطاطا خضوع الإلكترونات على سطح البلورة، بينما الحال (00) قد يحمل بعض المعلومات الأساسية الإضافية غير مرغوب فيها في تشتت مرن الأحداث26. تصوير تيم أظهر التوحيد جيدة وتأكيدها، جنبا إلى جنب مع معيار حيود الأشعة السينية، عدد الخلايا وحدة لاو المقابل الصحيح.
أخيرا، وكما ذكر في المقدمة، تصنيع هياكل لاو/ستو بنجاح حققته الملعوبة أو MBE. كل التقنيات تتطلب مستوى عاليا من التحسين، ومع ذلك، نوصي بما يلي: ينبغي أن تستخدم MBE عند نوعية واجهة أمر حاسم للتجربة، كما أنها توفر جودة عالية هيتيروستروكتوريس مع سيطرة كبيرة من سمك طبقة ومنخفضة جداً عيب تركيز8. ومع ذلك، أنها تمتلك أبطأ معدلات الترسب وينطوي على استثمار أكبر.
من ناحية أخرى الملعوبة يوفر أيضا وسيلة لخلق عينات ذات جودة عالية. له فوائد كونه تنوعاً (السماح لأهداف متعددة داخل الدائرة في نفس الوقت)، وفعالة من حيث التكلفة، وسريع (النمو قد تدوم أقل من 2 دقيقة) ونظريا بسيطة. أنها مبنية على الاجتثاث الأنواع ذات الطاقة العالية ضد الركازة إلا يؤدي ذلك إلى تركيز أكبر قليلاً من العيوب. على سبيل مثال، يبين الرقم27دراسة مقارنة لانيو3/LaAlO3 هيتيروستروكتوريس نمت الملعوبة و MBE. لاحظ أيضا أنه في حين تم تنفيذ MBE قبل ترسيب واسعة النطاق لمواد مختلفة، الملعوبة كما يجري النظر الآن كمرشح محتمل للتطبيقات الصناعية28.
وفيما يتعلق بترسب اﻷخرق، نشدد على أن المعادن المختلفة لها سلوكيات مختلفة التبول فوق أكسيد ركائز22. النظر في زيادة السمك تبعاً لذلك لتحقيق التغطية الكاملة. أفلام تحت بضعة نانومتر في سمك قد يسفر عن الأفلام غير يسيل. إجراء توصيف SEM بعد الترسيب للتحقق من اتساق جيد.
معدلات الترسب أبطأ وأقل نشاطا من الأنواع الواردة أيضا من المستحسن استخدام، التحكم في سمك الفيلم ناعما وتجنب إمكانية اختراق الأنواع محببة العينة. للقيام بذلك، واحدة قد تزيد المسافة المستهدفة-الركيزة و/أو تقليل الإثارة البلازما الحالية.
فيما يتعلق بالقياسات XPS، نظراً للقياسات المنجزة في الموقع، وهناك لا الربط الكهربائي بين أوفيرلايير معدني (أو q2DES) وصاحب العينة. وهذا يعني أن شحن الآثار سوف تكون شديدة بسبب طبيعة العزل من الركازة ستو. ننصحك بالتالي لا أن تختتم في موقف جمعها قمم، نظراً لأنها قد تكون إزاحة eV عدة. ومن المعروف أيضا أن المعادن تميل إلى الشاشة الإلكترونات تماما كفاءة حيث أنه 1 نانومتر معدني وضع سقف يعرقل الفعل سبر طبقات أخرى مدفونة. التعويض مقابل رسوم إضافية ببندقية فيضانات قد يساعد على تجنب تحويل الذروة والتشوه. وفي حالتنا، تشوه الذروة كان لا يعتد بها منذ كنا مصدر الأشعة سينية غير أحادي توفير ما يكفي من الإلكترونات الثانوية.
يمكن أن توفر دراسات تعتمد على زاوية أيضا معلومات قيمة عن عمق. إذا كانت الزاوية الإقلاع الإلكترون 90° (متوازي العادية السطحية مع المحور محلل إلكترون) ثم يتم التحقيق بالحد الأقصى لحجم. إلكترونات من نفس العمق عند زاوية الإقلاع النقصان (إمالة العينة) سوف يسافر مسافات أكبر، حيث أن يتم تخفيض حجم مجموع قياس. ثم واحدة قادرة على سبيل المثال، تقييم سمك q2DES من خلال تحليل تعتمد على عمق دولة تكافؤ، كما تبين ذلك سابقا للأو/ستو هيتيروستروكتوريس25.
وجئنا أيضا الانتباه إلى قمم إضافية في أطياف المسح. إذا كان حجم عينة أصغر من المنطقة المكتشفة من محلل الإلكترون، لصق آثار فضة في حدود العينة ومن الأنواع التي أودعت في حامل الركيزة، مثل لوس أنجليس أو القاعدة، وتجمع. لاحظ أن هذه الأنواع ستعاني، إلى حد ما، آثار شحن مختلفة، مما يؤدي على سبيل المثال إلى مظهر مزدوج الذروة الميزات. وهذا يمكن أن تكون ثابتة بسهولة بتقليل حجم فتحه المدخل لجمع الإلكترونات وزيادة الوقت يسكن (لأعلى إلكترون العد).
عموما، على الرغم من أن الإرشادات المقدمة في هذه الورقة بمثابة دليل تنمو لاو أفلام رقيقة جداً، فإنها تظهر بطريقة عامة لزراعة معظم أبو3 بيروفسكيتيس مع الملعوبة. على الرغم من أن كل المواد يتطلب خطوات محددة للأمثل المطلوب الإنشائية والكهربائية، أو خصائص مغناطيسية، واحدة ينبغي أن تولي اهتماما خاصة لبعض السمات الأساسية: نوع وتكوين الهدف29، الضغوط الجزئية الأكسجين وخلال النمو والصلب30،31درجة حرارة الركازة والاجتثاث التردد والليزر فلوينس19،32 ونوع من ركائز (والمعالجات السطحية السابقة).
من خلال مجموعة من التجارب النقل والتحليل الطيفي، ونحن أيضا قادرة على رسم صورة أكثر دقة واكتمالاً لنظام معقد حيث التقاط التفاعل بين الظواهر الكهربائية والكيميائية أمر ضروري لفهم الجوهرية مقابل آليات تناول المنشطات الخارجية. نكرر أن نظراً لطابعها مرتبطة بقوة، هذه النظم المعقدة أكسيد حساسة للغاية ل stoichiometry الصغيرة والتغيرات الإلكتروني يستلزم دراسة شاملة مختلفة مكملة في الموقع و السابقين الموقع التقنيات.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
Acknowledgments
وتلقى هذا العمل الدعم من منسق الإغاثة الطارئة Consolidator منحة #615759 "النعناع"، ومنطقة إيل-دو-فرانس قاتمة "Oxymore" (مشروع "نيمو") ومشروع ANR "نوميلوبس". وأيد البرنامج الأساسية للنواة EPSRC-JSPS، JSPS معونات للعلمية البحثية (ب) (15 # ح 03548) وفقا جزئيا. وأيد A.S. الأوقيانوغرافية ألماني (هو 53461-1؛ زمالات ما بعد الدكتوراه إلى أ. س.). D.C.V. وذلك بفضل الوزارة الفرنسية للتعليم العالي والبحوث ويزأر لتمويل له أطروحة الدكتوراه. شكرا ج. س. بجامعة باريس-صكلي (كوت دالمبرت البرنامج) ويزأر لتمويل إقامته في يزار/تاليس.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Pulsed Laser Deposition | SURFACE | PLD Workstation + UHV Cluster System | |
| KrF Excimer Laser | Coherent | Compex Pro 201F | |
| Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) | R-Dec Co., Ltd. | RDA-003G | Distributed in Europe by SURFACE. |
| Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) | k-Space Associates, Inc. | kSA 400 | |
| Variable Laser Beam Attenuator | Metrolux | ML 2100 | |
| Excimer Laser Sensor | Coherent | J-50MUV-248 | |
| LaAlO3 target | CrysTec | Single-crystal target | |
| SrTiO3 subtrates | CrysTec | Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated. | |
| Buffered HF Acid | Technic | BOE 7:1 | buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality. |
| Silver Paste | DuPont | 4929N | Conductive Silver Composite. |
| Ultrasonic Cleaner | Bransonic | 12 | Ultrasonic Cleaning Bath |
| Tube Furnace | AET Technologies | Heat Treatment Furnace | |
| Borosilicate Glass Beaker | VWR | 213-1128 | Iow form |
| PTFE Beaker | Dynalon | PTFE Beaker | |
| Substrate holder "dipper" | Eberlé | Custom made dipper | |
| Magnetron Sputtering | PLASSYS | Sputtering system | 5 chambers for targets. |
| Metal targets | Neyco S.A. | Purity > 99.9% | |
| X-Ray Photoelectron Spectroscopy System | Omicron | Custom XPS System | |
| X-Ray Source | Omicron | DAR 400 | Twin Anode X-Ray Source. |
| Energy Analyser | Omicron | EA 125 | |
| Atomic Force Microscopy | Bruker | Innova AFM | |
| Atomic Force Microscopy Probes | Olympus | OMCL-AC160TS-R3 | Micro Cantilevers |
| Wire bonding | Kulicke & Soffa | 4523AD | |
| PPMS | Quantum Design | PPMS Dynacool | 9T magnet. |
References
- Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
- Stornaiuolo, D., et al. Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces. Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).
- Chen, Y. Z., et al. Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping. Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).
- Rödel, T. C., et al. Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides. Adv. Mater. 28 (10), 1976-1980 (2016).
- Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nat. Commun. 2, 494 (2011).
- Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. B. 92 (19), (2015).
- Vaz, D. C., et al. Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers. Adv. Mater. 29 (28), 1700486 (2017).
- Schlom, D. G. Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks. APL Mater. 3 (6), 1-6 (2015).
- Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B. 80 (24), 241107 (2009).
- Dildar, I. M., et al. Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition. AIP Adv. 5 (6), 67156 (2015).
- Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science (80-). 266, 1540 (1994).
- Zhang, J., et al. Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3. Appl. Phys. Lett. 94 (9), 1-4 (2009).
- Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Appl. Phys. Lett. 101 (25), 98-101 (2012).
- van der Heide, P. X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices. 2011, (2011).
- Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).
- van der Pauw, L. J. A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).
- Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces. Appl. Phys. Lett. 98 (24), 242904 (2011).
- Lesne, E. Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System. , Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).
- Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Appl. Phys. Lett. 102 (25), 251602 (2013).
- Warusawithana, M. P., et al. LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces. Nat. Commun. 4, (2013).
- Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts. Phys. Rev. B. 85 (12), (2012).
- Fu, Q., Wagner, T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 62 (11), 431-498 (2007).
- Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures. Nano Lett. 11 (9), 3774-3778 (2011).
- Posadas, A. B., et al. Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs. J. Appl. Phys. 121 (10), (2017).
- Sing, M., et al. Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).
- Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).
- Wrobel, F., et al. Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy. Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).
- Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition. J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006 (2014).
- Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition. AIP Adv. 7 (1), (2017).
- Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth. Sci. Rep. 7, 39953 (2017).
- Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Sci. Rep. 6, 22410 (2016).
- Breckenfeld, E., et al. Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).
