Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

वर्णक्रमीय घटाव के साथ मिट्टी कार्बनिक पदार्थ के अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन में सुधार

Published: January 10, 2019 doi: 10.3791/57464
Automatic Translation
1, 2, 3
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

Summary

सोम कई मिट्टी के कार्यों और प्रक्रियाओं पर निर्भर है, लेकिन स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा इसके लक्षण वर्णन अक्सर खनिज हस्तक्षेप द्वारा चुनौती दी है । वर्णित विधि मिट्टी स्पेक्ट्रा में खनिज हस्तक्षेप से स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा सोम विश्लेषण की उपयोगिता को बढ़ा सकते है empirically प्राप्त खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रा का उपयोग कर ।

Abstract

मिट्टी कार्बनिक पदार्थ (सोम) कई मिट्टी प्रक्रियाओं और कार्यों पर निर्भर है । रूपान्तर बदलने अवरक्त (स्विचेज) स्पेक्ट्रोस्कोपी का पता लगाता है अवरक्त सक्रिय कार्बनिक बांड कि मिट्टी के कार्बनिक घटक का गठन । हालांकि, अपेक्षाकृत कम कार्बनिक पदार्थ मिट्टी की सामग्री (आमतौर पर < 5% से बड़े पैमाने पर) और अवशोषित खनिज और कार्बनिक कार्यात्मक समूहों के मध्य अवरक्त (मीर) क्षेत्र में ओवरलैप (4000-400 सेमी-1) प्रमुख द्वारा पर्याप्त हस्तक्षेप दिनोंदिन खनिज absorbances, चुनौतीपूर्ण या भी सोम लक्षण वर्णन के लिए स्पेक्ट्रा की व्याख्या को रोकने । वर्णक्रमीय घटाव, स्पेक्ट्रा के एक के बाद हॉक गणितीय उपचार, खनिज हस्तक्षेप को कम करने और गणितीय खनिज absorbances को हटाने के द्वारा कार्बनिक कार्यात्मक समूहों के लिए इसी वर्णक्रमीय क्षेत्रों के संकल्प को बढ़ाने कर सकते हैं । यह एक खनिज समृद्ध संदर्भ स्पेक्ट्रम, जो सोम को हटाने के द्वारा एक दिया मिट्टी के नमूने के लिए प्राप्त empirically जा सकता है की आवश्यकता है । खनिज समृद्ध संदर्भ स्पेक्ट्रम सोम absorbances का प्रतिनिधित्व करने के लिए एक स्पेक्ट्रम का उत्पादन करने के लिए मिट्टी के नमूने के मूल (अनुपचारित) स्पेक्ट्रम से घटाया है । आम सोम हटाने के तरीकों उच्च तापमान दहन (' ashing ') और रासायनिक ऑक्सीकरण शामिल हैं । सोम हटाने विधि का चयन दो विचार किया जाता है: (1) सोम की राशि निकाल दिया, और (2) खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम में अवशोषक कलाकृतियों और इस प्रकार जिसके परिणामस्वरूप घटाव स्पेक्ट्रम । इन संभावित मुद्दों कर सकते हैं, और पहचान की जानी चाहिए और quantified के लिए ग़लत या स्पेक्ट्रा के कार्बनिक कार्यात्मक सोम की संरचना समूह रचना के लिए पक्षपातपूर्ण व्याख्या से बचने के लिए । सोम हटाने के बाद, जिसके परिणामस्वरूप खनिज समृद्ध नमूना एक खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम इकट्ठा करने के लिए प्रयोग किया जाता है । कई रणनीतियों के लिए प्रयोगात्मक लक्ष्यों और नमूना विशेषताओं, सबसे विशेष रूप से घटाव कारक के निर्धारण के आधार पर घटाव प्रदर्शन मौजूद हैं । परिणामस्वरूप घटाव स्पेक्ट्रम सावधान व्याख्या aforementioned पद्धति के आधार पर की आवश्यकता है । कई मिट्टी और अंय पर्याप्त खनिज घटकों युक्त पर्यावरणीय नमूनों के लिए, घटाव मजबूत कार्बनिक पदार्थ संरचना के स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन में सुधार की क्षमता है ।

Introduction

मिट्टी कार्बनिक पदार्थ (सोम) सबसे मिट्टी के नमूनों में बड़े पैमाने पर एक छोटी सी घटक है, लेकिन कई संपत्तियों में फंसा है और ऐसी पोषक तत्व साइकिल चालन और कार्बन ज़ब्ती के रूप में मिट्टी के कार्य, अंतर्निहित प्रक्रियाओं है1। निस्र्पक सोम की रचना कई दृष्टिकोणों में से एक है सोम गठन और अपनी भूमिका (ओं) के साथ कारोबार कड़ी मिट्टी कार्यों में2,3। निस्र्पक सोम संरचना का एक तरीका यह है कि मिट्टी और अंय पर्यावरणीय नमूनों (जैसे, carboxyl सी-ओ, aliphatic सी-एच) में कार्बनिक पदार्थ का गठन करने वाले कार्यात्मक समूहों का पता लगाने के लिए अवरक्त (स्विचेज) स्पेक्ट्रोस्कोपी, जो प्रदान करता है। 4. हालांकि, सोम कार्यात्मक समूह रचना खुलासा करने के लिए स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी की उपयोगिता मिट्टी के बहुमत के लिए प्रमुख खनिज घटक द्वारा चुनौती दी है (आमतौर पर > ९५% द्रव्यमान) मजबूत अकार्बनिक absorbances के कारण है कि चुनौती या गंभीर रूप से सीमा का पता लगाने और कार्बनिक absorbances की व्याख्या ।

वर्णक्रमीय घटाव मिट्टी के नमूनों में कार्बनिक पदार्थ के स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन में सुधार करने के लिए एक तरीका प्रदान करते हैं । मिट्टी के स्पेक्ट्रम से खनिज absorbances को घटाकर सोम रचना के विश्लेषण में रुचि के कार्बनिक कार्यात्मक समूहों की absorbances को बढ़ाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है

(चित्रा १).

मानक स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी (यानी, मिट्टी स्पेक्ट्रा) पर वर्णक्रमीय घटाव के लाभ में शामिल हैं:

(i) सामान्य मृदा स्पेक्ट्रा की तुलना में बेहतर रिज़ॉल्यूशन और कार्बनिक अवशोषक बैंड की व्याख्या । हालांकि मिट्टी स्पेक्ट्रा में कार्बनिक बैंड की व्याख्या यह मानते हुए कि अवशोषित में सापेक्ष मतभेद कार्बनिक कार्यात्मक समूहों में मतभेद के कारण कर रहे है द्वारा प्रदर्शन किया जा सकता है, यह एक ही खनिज और अपेक्षाकृत उच्च सोम के साथ नमूनों के लिए सीमा की तुलना सामग्री, और कार्बनिक बैंड में परिवर्तन करने के लिए कम संवेदनशील हो सकता है, यहां तक कि उन अपेक्षाकृत खनिज मुक्त माना जाता है (जैसे aliphatic सी एच खिंचाव)5

(२) उच्च सोम नमूनों या कार्बनिक पदार्थ से परे मिट्टी का विश्लेषण-समृद्ध अर्क या भिन्न

(iii) mesocosm से क्षेत्र तराजू6 प्रयोगात्मक उपचार द्वारा प्रेरित परिवर्तन पर प्रकाश डाला

सोम के स्विचेज विश्लेषण में वर्णक्रमीय घटाव के अतिरिक्त आवेदन संरचनात्मक और आणविक characterizations पूरक शामिल हैं (जैसे, एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी, मास स्पेक्ट्रोमेट्री)5,7, की पहचान सोम की संरचना एक निष्कर्षण या विनाशकारी अंश8से हटा दिया, और फिंगरप्रिंटिंग सोम संरचना9फोरेंसिक प्रयोजनों के लिए । यह विधि खनिज की एक विस्तृत विविधता के लिए लागू है-मिट्टी से परे कार्बनिक मिश्रण, तलछट10, पीट11, और कोयला12,13सहित ।

वर्णक्रमीय घटाव की क्षमता स्विचेज में सुधार करने के लिए सोम के स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन कार्बनिक पदार्थ हटाने के उदाहरण का उपयोग करने के लिए खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रा प्राप्त करने का प्रदर्शन किया है, और फिर, इन खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रा का उपयोग कर, प्रदर्शन और आदर्श और गैर आदर्श वर्णक्रमीय घटाव का मूल्यांकन. यह प्रदर्शन फैलाना प्रतिबिंबित करता है अवरक्त रूपान्तर रूपांतरण (बहाव) स्पेक्ट्रा के मध्य अवरक्त क्षेत्र में एकत्र (मीर, ४,०००-४०० cm-1), के रूप में यह मिट्टी के नमूनों के विश्लेषण के लिए एक व्यापक दृष्टिकोण है4।

एक खनिज समृद्ध संदर्भ स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए सोम हटाने के दो उदाहरण तरीकों (i) उच्च तापमान दहन (' ashing ') और (ii) रासायनिक ऑक्सीकरण, सोडियम हाइपोक्लोराइट (NaOCl) पतला का उपयोग कर रहे हैं । यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि इन सामांयतः कार्यरत सोम हटाने के तरीकों के उदाहरण हैं, बजाय नुस्खे की सिफारिशों । सोम हटाने के अंय तरीकों कम खनिज कलाकृतियों और/या बढ़ाया हटाने की दर (जैसे, कम तापमान ashing)14की पेशकश कर सकते हैं । उच्च तापमान ashing पहले तरीकों में से एक था खनिज समृद्ध संदर्भ स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया घटाव, शुरू में ओम-समृद्ध मिट्टी से व्युत्पंन नमूनों के लिए (उदा, भंग कार्बनिक पदार्थ, कूड़े)15, 16 ने इसके आवेदन के बाद थोक मिट्टी के नमूने लिए17,18. इसका उदाहरण रासायनिक ऑक्सीकरण सोम को हटाने के लिए इस्तेमाल किया NaOCl ऑक्सीकरण की विधि पर आधारित है19एंडरसन द्वारा वर्णित । यह मूल रूप से पहले एक्स-रे विवर्तन (XRD) विश्लेषण के लिए मिट्टी के नमूनों में कार्बनिक पदार्थ को हटाने के लिए एक इलाज के रूप में विकसित किया गया था, और एक संभावित रासायनिक अंश के रूप में जांच की गई है सोम स्थिरीकरण के प्रति संवेदनशील20, 21. दोनों उच्च तापमान को हटाने और रासायनिक ऑक्सीकरण NaOCl का उपयोग मिट्टी विशिष्ट कलाकृतियों पर जोर दे सकते है और वर्णक्रमीय व्याख्या पर विचार किया जाना चाहिए कि जब सोम हटाने की एक विधि का चयन14, 22.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. गैर इलाज बहाव स्पेक्ट्रोस्कोपी और सोम हटाने के लिए मिट्टी तैयार

  1. एक स्टेनलेस स्टील मेष (' ठीक है पृथ्वी अंश ') का उपयोग कर 2 मिमी < करने के लिए मिट्टी छलनी ।
    नोट: यह प्रदर्शन समान बनावट के दो मिट्टी लेकिन कुल सोम सामग्री (तालिका 1) में लगभग 3 गुना अंतर को रोजगार ।

2. रासायनिक ऑक्सीकरण द्वारा सोम हटाने: NaOCl का उदाहरण

  1. एक पीएच मीटर के साथ मिश्रण और माप जबकि समाधान के लिए 1 एम एचसीएल dropwise जोड़कर पीएच ९.५ के लिए 6% डब्ल्यू/वी NaOCl के पीएच समायोजित करें ।
    नोट: अधिकांश वाणिज्यिक ब्लीच (जैसे, Clorox) गुणवत्ता और एकाग्रता में उपयुक्त हैं (आमतौर पर 3-7% NaOCl v/लेकिन 12 > पीएच होगा । कार्बनिक पदार्थ के NaOCl ऑक्सीकरण के रूप में पीएच निर्भर है, और पीएच ९.५ मिट्टी के नमूने19,23के साथ इसके उपयोग के लिए सिफारिश की है, यह सबसे अधिक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध ब्लीच के पीएच को समायोजित करने के लिए आवश्यक है ।
  2. जोड़ें 25 मिलीलीटर NaOCl (6% डब्ल्यू/वी, पीएच ९.५) 4 जी मिट्टी के लिए (छलनी, हवा सूख) में एक ५०-एमएल शंकु ट्यूब और मिश्रण से sonication (६०० s, आउटपुट आवृत्ति 20 kHz, पावर २०० डब्ल्यू) ।
  3. ऑक्सीकरण दर में वृद्धि करने के लिए एक गर्म पानी स्नान (15 मिनट, ८० डिग्री सेल्सियस) में मिश्रण की मशीन ।
  4. एक स्पष्ट supernatant प्राप्त करने के लिए (उदाहरणके लिए, मोटे textured मिट्टी के लिए ४,००० × जी में 15 मिनट; कमरे के तापमान) । मैन्युअल रूप से एक अपशिष्ट कंटेनर में supernatant नहीं कर सकते ।
    नोट: supernatant में NaOCl की एकाग्रता (रूढ़िवादी कोई ऑक्सीकरण संभालने और इस प्रकार NaOCl की कोई खपत) घरेलू उपयोग के लिए व्यावसायिक रूप से उपलब्ध ब्लीच के रूप में ही है । महीन textured मिट्टी अब केंद्रापसारक समय (जैसे, एक अतिरिक्त 15-30 मिनट के लिए) एक दिया केंद्रापसारक गति पर (जैसे, ४,००० × g) एक स्पष्ट supernatant प्राप्त करने के लिए आवश्यकता हो सकती है ।
  5. दोहराएं चरण २.३ और २.४ तीन ऑक्सीकरण चरणों की कुल के लिए दो बार ।
  6. पिछले ऑक्सीकरण कदम के बाद, मिट्टी और 5 मिनट के लिए एक क्षैतिज शेखर (१२० rpm) का उपयोग कर मिश्रण करने के लिए 20 मिलीलीटर डीएच एच2ओ (2ओ) जोड़ें । ४,००० × जी और कमरे के तापमान पर 15 मिनट के लिए केंद्रापसारक । तीन उपचार के कुल के लिए दोहराएं ।
  7. एक रंग और डीएच2हे एक धार बोतल से जरूरत के रूप में का उपयोग करना, निकालने और एक प्लास्टिक नाव वजन में केंद्रापसारक ट्यूब के नीचे से मिट्टी गोली धोने (या उच्च सतह क्षेत्र के साथ एक और कंटेनर) । ओवन सूखी (६० ° c अधिकतम, ४८ ज) एक हवा सूख राज्य के लिए ।
  8. एक बार मिट्टी के नमूने सूख जाता है, दहन द्वारा कुल कार्बनिक कार्बन सामग्री-गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग कर एक सी/ पहले और ऑक्सीकरण उपचार के बाद कार्बनिक कार्बन एकाग्रता में अंतर के रूप में सोम हटाने की गणना ।
    नोट: कार्बनिक पदार्थ और मिट्टी की संरचना के नुकसान के कारण, मिट्टी पपड़ी के लिए प्रवण हो जाएगा, विशेष रूप से कम रेत सामग्री के साथ मिट्टी के लिए । यह आवश्यक हो सकता है करने के लिए कोमल दबाव लागू करने के लिए और/ अकार्बनिक कार्बन के साथ मिट्टी (यानी, कार्बोनेट) दहन द्वारा कार्बनिक कार्बन को बढ़ाता है के लिए अतिरिक्त कदम की आवश्यकता-गैस क्रोमैटोग्राफी25,26।

3. उच्च तापमान दहन द्वारा सोम हटाने

  1. उपाय ~ मिट्टी के 1-2 ग्राम (छलनी, हवा में सूख) एक क्रूसिबल एक चीनी मिट्टी के बरतन का उपयोग कर एक रंग ।
  2. एक ओढ़ना भट्ठी का उपयोग 3 एच के लिए ५५० ° c पर हीट ।
    नोट: यह सोम हटाने का एक उदाहरण विधि एक अपेक्षाकृत उच्च तापमान पर दहन का उपयोग कर रहा है । वैकल्पिक प्रक्रियाओं (जैसे, तापमान) पर चर्चा का संदर्भ लें ।

4. बहाव स्पेक्ट्रोस्कोपी

नोट: इस उदाहरण के लिए, सामग्री तालिका में सूचीबद्ध स्विचेज स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ़्टवेयर का उपयोग किया जाएगा ।

  1. अनुपचारित मिट्टी और खनिज समृद्ध संदर्भ नमूना (सोम को दूर करने के लिए इलाज) के स्पेक्ट्रा प्राप्त करें ।
    1. मिट्टी के नमूने तैयार करें ।
      1. नमूनों को पतला (वैकल्पिक) ।
        1. का प्रयोग करें विश्लेषणात्मक ग्रेड एसएमआर (या अंय halide नमक) १०५ डिग्री सेल्सियस पर सूख और एक desiccator में संग्रहीत करने के लिए अवशिष्ट नमी को दूर । मिट्टी के नमूनों के लिए, प्रभावी एसएमआर कमजोर पड़ने 1-33% की एक सीमा पर प्राप्त किया जा सकता है, इसके विपरीत में शुद्ध यौगिकों के लिए 1% < ।
        2. मिश्रण मिट्टी और 100-400 मिलीग्राम के एक अंतिम नमूना आकार के लिए एसएमआर । उदाहरण के लिए, एक 3% कमजोर पड़ने के लिए, धीरे एक agate मोर्टार और मूसल के साथ ६० एस के लिए एसएमआर के ६० मिलीग्राम के साथ सूखी नमूना के 12 मिलीग्राम पीस । फिर, ' में गुना ' ३२८ एसएमआर के एमजी पूरी तरह से नमूना homogenize करने के लिए.
        3. एक उच्च अंतिम कमजोर पड़ने दर (< 1%) प्राप्त करने के लिए एसएमआर के साथ धारावाहिक कमजोर पड़ने का प्रयोग करें । reproducibility सुनिश्चित करने के लिए, विशेष रूप से पतला नमूनों का उपयोग 101-10 साफ नमूनों की तुलना में कम मिट्टी की प्रतिकृति कमजोर पड़ने प्रदर्शन ।
      2. हाथ पीस और sieving (जैसे, २५० µm एक 60 # छलनी का उपयोग करके) समान निरंतरता के लिए अनुपचारित और इलाज मिट्टी के नमूनों को पीसने ।
        नोट: हाथ पीसने की तुलना में, अधिक निरंतरता स्वचालन द्वारा सुविधा है, विशेष रूप से गेंद मिलिंग द्वारा । हालांकि, सोम हटाने में इस्तेमाल मिट्टी की अपेक्षाकृत छोटी राशि (जैसे, क्रूसिबल मात्रा के कारण ashing के लिए 1-3 ग्राम) मतलब है कि हाथ पीसने और अधिक व्यावहारिक हो सकता है ।
    2. पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम ले लीजिए ।
      1. एसएमआर का एक नमूना (मिट्टी के नमूनों के रूप में एक ही तरीके से जमीन (4.1.1.2 देखें) मिट्टी मैट्रिक्स प्रभाव की नकल करने के लिए) एक नमूना कप या थाली में अच्छी तरह से लोड ।
        नोट: "पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम" खनिज समृद्ध संदर्भ स्पेक्ट्रम से अलग है (देखें 4.1.3) घटाव प्रदर्शन के लिए इस्तेमाल किया । पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम सॉफ्टवेयर द्वारा उपयोग किया जाएगा मिट्टी के नमूनों पर स्पेक्ट्रा के संग्रह के दौरान वायुमंडलीय और अन्य परिवेश absorbances को दूर करने के लिए. सभी सॉफ्टवेयर विवरण चुना सॉफ्टवेयर के लिए विशिष्ट हैं और अन्य सॉफ्टवेयर के लिए अनुकूलित करने की आवश्यकता होगी ।
      2. सह2के साथ स्पेक्ट्रोमीटर चैंबर पर्ज करें-और एच2ओ-झाड़ी हवा (एक शुद्ध करना गैस जनरेटर के माध्यम से) या N2 गैस के साथ संग्रह की स्थिति में अधिक से अधिक स्थिरता के लिए । उदाहरण के लिए, परिवेश वातावरण के तहत स्पेक्ट्रा के संग्रह नमी और सह2 में छोटे उतार चढ़ाव है कि अवशोषक स्पेक्ट्रा में परिवर्तन हो सकता है आवश्यक हो सकता है ।
        नोट: नए स्पेक्ट्रोमीटर हो सकता है दर्पण (जैसे, सोना, सिक) है कि संभवतः आर्द्रता प्रभाव को कम कर सकते हैं ।
      3. स्कैन संख्या, wavenumber रेंज, और संकल्प, कि नमूनों के स्पेक्ट्रा इकट्ठा करने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा सहित एक ही डिटेक्टर और अधिग्रहण पैरामीटर सेटिंग्स का उपयोग कर एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम ले लीजिए ।
        1. प्रयोग के लिए ड्रॉप-डाउन मेनू खोलें और इच्छित प्रायोगिक संग्रह विधि (उदा., प्राप्ति मोड) चुनें.
          नोट: इस उदाहरण में चुना स्पेक्ट्रोमीटर ( सामग्री की तालिकादेखें) का उपयोग कर, चयनित विधि iS50 मुख्य कम्पार्टमेंटहै ।
        2. वर्णक्रमीय अधिग्रहण मापदंडों का चयन करने के लिए प्रयोगात्मक सेटअप आइकन पर क्लिक करें ।
        3. एकत्रित करें टैब के अंतर्गत, जाँचें कि स्कैन और रिज़ॉल्यूशन की संख्या प्रायोगिक उद्देश्यों के लिए उपयुक्त है; उदाहरण के लिए, साफ मिट्टी के बहाव स्पेक्ट्रा के लिए एक आम सेटिंग 4 सेमी-1 रिज़ॉल्यूशन पर १२८ स्कैन है । परिवर्तनों को सहेजने के लिए ठीक क्लिक करें ।
        4. पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम एकत्र करने के लिए पृष्ठभूमि इकट्ठा आइकन पर क्लिक करें । मिट्टी के स्पेक्ट्रा के संग्रह में उपयोग के लिए पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम सहेजें (इलाज और अनुपचारित).
    3. मिट्टी के नमूनों का स्पेक्ट्रा प्राप्त करना ।
      नोट: एक ही अधिग्रहण मापदंडों का उपयोग करने के लिए पृष्ठभूमि और नमूना (अनुपचारित मिट्टी, खनिज समृद्ध मिट्टी) स्पेक्ट्रा इकट्ठा । अधिग्रहण समय और संकल्प में डिटेक्टरों के बीच मतभेद व्यापार नापसंद है कि प्रभाव संग्रह समय और वर्णक्रमीय गुणवत्ता मुद्रा । ठेठ 128-512 स्कैन से मिट्टी स्पेक्ट्रा रेंज के लिए स्कैन संख्या । स्कैन संख्या में कमी की जा सकती है और कुल लक्ष्य स्कैन संख्या प्राप्त करने के लिए औसत प्रतिकृति । उदाहरण के लिए, दो विश्लेषणात्मक प्रतिकृतियां-दो अलग कुओं में एक ही नमूना लोड-६४ स्कैन का उपयोग कर एकत्र किया जा सकता है प्रत्येक और औसत १२८ स्कैन की कुल के लिए ।
      1. मिट्टी का नमूना लोड । लगातार लोड हो रहा है और सतह किसी न किसी को कम करने सुनिश्चित करने के लिए, नमूना कप (या अच्छी तरह से) होंठ या कप के किनारे से ऊपर थोड़ा अधिक से अधिक की बात करने के लिए नमूने में डालना । फिर, सतह-एक सपाट किनारे का उपयोग कर कप में मिट्टी चिकनी (जैसे, उस्तरा) इस तरह है कि कप में मिट्टी के नमूने की ऊंचाई कप के होंठ के साथ फ्लश है ।
        नोट: इस तरह फैलाना चिंतनशील मोड में मिट्टी के रूप में एक मैट्रिक्स के साथ अवरक्त प्रकाश की बातचीत करने के लिए कारण, नमूना लोड हो रहा है बहाव स्पेक्ट्रा प्रभावित कर सकते हैं. नमूनों tamped या दबाव के अधीन नहीं होना चाहिए क्योंकि पैकिंग घनत्व अवशोषक को प्रभावित कर सकते हैं । नमूनों की महीन कण आकार सतह चिकनी की अधिक से अधिक आसानी सुनिश्चित करता है (4.1.2.1 देखें) । स्पेक्ट्रोमीटर मॉडल और नमूना घनत्व पर निर्भर करता है, एक नमूना कप को भरने के लिए आवश्यक नमूना के द्रव्यमान के लिए ३०० से ६०० मिलीग्राम रेंज होगा । प्लेट कुओं के मामले में, यह भी अच्छी तरह से आकार पर निर्भर करता है । कुओं की एक बड़ी संख्या के साथ प्लेटें छोटे कुओं होगा और इसलिए कम नमूना की आवश्यकता होगी । उदाहरण के लिए, ९६-अच्छी तरह से प्लेटों सामांयतः ३६० µ एल की एक अच्छी मात्रा में है जबकि 24-अच्छी तरह से प्लेटें ३.४ मिलीलीटर की एक अच्छी मात्रा में है ।
      2. अनुपचारित और इलाज मिट्टी के नमूनों की स्पेक्ट्रा ले लीजिए । पहले की जांच करें कि पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम पहले एकत्र (4.1.2.3.4 देखें) का प्रयोग किया जाता है । प्रायोगिक सेटअपक्लिक करें । एकत्रित करें टैब के अंतर्गत, निर्दिष्ट पृष्ठभूमि फ़ाइल का उपयोग करें चुनें और पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम फ़ाइल लोड । परिवर्तनों को सहेजने के लिए ठीक क्लिक करें । मिट्टी पर वर्णक्रमीय संग्रह शुरू करने के लिए, नमूना इकट्ठाक्लिक करें ।
        नोट: एक अलग अच्छी तरह से या नमूना कप में एक ही नमूना पुनः लोड सतह किसी न किसी द्वारा उत्पादित कलाकृतियों और मैट्रिक्स घनत्व में परिवर्तनशीलता से बिखरने के लिए खाते में दोहराने स्पेक्ट्रा इकट्ठा करने के लिए ।
  2. वर्णक्रमीय घटाव प्रदर्शन ।
    नोट: घटाव कारक (एस एफ) के लिए डिग्री है जो खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम में absorbances अनुपचारित मिट्टी के स्पेक्ट्रम में इसी wavenumber पर absorbances से घटाया जाता है वजन । कार्बनिक absorbances के समाधान में सुधार पर ध्यान केंद्रित के लिए सोम की विशेषताएं, यह सबसे स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा afforded मीर की संपूर्णता का उपयोग करने की सिफारिश की है (जैसे, ४,००० ६५० या ४०० सेमी-1, डिटेक्टर पर निर्भर करता है) । अगले चरण एस एफ का निर्धारण करने के लिए एक अनुभवजंय विधि का वर्णन । सभी सॉफ्टवेयर विवरण चुना सॉफ्टवेयर के लिए विशिष्ट हैं और अन्य सॉफ्टवेयर के लिए अनुकूलित करने की आवश्यकता होगी ।
    1. एक लक्ष्य खनिज चोटियों और/या खनिज चोटियों को कम करने के लिए घटाव कारक (एस एफ) बदलने के लिए सॉफ्टवेयर प्रोग्राम के घटाव विकल्प का उपयोग करके बाहर शूंय और/या एक रैखिक आधार रेखा14अधिकतम करने के लिए ।
    2. इसके साथ ही अनुपचारित और इलाज मिट्टी स्पेक्ट्रा का चयन करें और (स्क्रीन के शीर्ष केंद्र) को घटाना आइकन पर क्लिक; पहला स्पेक्ट्रम चयनित (अनुपचारित मिट्टी) स्पेक्ट्रम होगा जिसमें से दूसरी स्पेक्ट्रम (स्वास्थ्यकर्मी मिट्टी) घटाई जाएगी ।
    3. बढ़ाने या एस एफ (स्क्रीन के बाएं हाथ) को कम करने के लिए ऊर्ध्वाधर टॉगल पट्टी या तीर का प्रयोग करें । पूर्वावलोकन घटाव स्पेक्ट्रम में परिवर्तन का निरीक्षण ।
      1. प्रतिनिधि परिणामोंमें वर्णित के रूप में एक उपयुक्त एस एफ निर्धारित करने के लिए इस चलने सुविधा का उपयोग करें । संख्यात्मक SF मान टॉगल पट्टी के मध्य में प्रकट होता है. एस एफ मूल्यों की सीमा को समायोजित करने के लिए, महीन और मोटे बटनों का उपयोग करें ।
    4. एक विंडो में परिकलित घटाव स्पेक्ट्रम लोड करने के लिए जोड़ें (स्क्रीन के ऊपरी दाएँ हाथ) पर क्लिक करें.
      नोट: के बाद से खनिज absorbances के बहुमत के अधिकांश में एकाग्रता के साथ रैखिक नहीं कर रहे है (नहीं तो सभी) मिट्टी के नमूने, यह आमतौर पर सभी खनिज चोटियों को दूर करने के लिए व्यवहार्य नहीं है । यह अनुशंसा की जाती है कि खनिज चोटियों कम प्रवण (जैसे, क्वार्ट्ज की तरह Si-O 2100 में-1780 सेमी-1)14 शूंय से बाहर करने के लिए एस एफ का समायोजन करके लक्ष्य चोटी के रूप में इस्तेमाल किया जाना चाहिए ।
    5. रिकॉर्ड और रिपोर्ट methodological विवरण के साथ कैसे घटाव पर्याप्त विस्तार के साथ किया गया था अनुपचारित मिट्टी स्पेक्ट्रम से एक ही घटाव स्पेक्ट्रम की स्वतंत्र गणना की अनुमति, सहित: (1) wavenumber क्षेत्र घटाव के लिए इस्तेमाल किया, (2) एस एफ या SFs की श्रेणी का इस्तेमाल किया, और (3) (खनिज) चोटी या शूंय-बाहर आईएनजी के लिए लक्षित क्षेत्र ।
      नोट: एक घटाव की विश्वसनीयता का एक अच्छा परीक्षण के लिए यह एक ही उपयोगकर्ता द्वारा नए सिरे से प्रदर्शन किया है और/या स्वतंत्र रूप से एक अलग उपयोगकर्ता द्वारा रिपोर्ट घटाव पैरामीटर का उपयोग कर ।
  3. स्पेक्ट्रा की व्याख्या ।
    1. वर्णक्रमीय व्याख्या का विश्लेषण करने के लिए उपलब्ध विभिंन संसाधनों का उपयोग करने और परिणामस्वरूप घटाव की व्याख्या, absorbances के विशेष कार्य में कार्बनिक कार्यात्मक4समूहों के लिए ।
      नोट: घटाव के अंय का उपयोग करता है बहुभिंनरूपी विश्लेषण (जैसे, प्रमुख घटक विश्लेषण), मिट्टी analytes27के chemometric भविष्यवाणी, और यहां तक कि फॉरेंसिक फिंगरप्रिंटिंग9शामिल हैं ।

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

सोम हटाने की विधि व्यावहारिक के रूप में के रूप में अच्छी तरह से घटाव के स्पेक्ट्रा की व्याख्या के लिए सैद्धांतिक निहितार्थ है । उदाहरण के लिए, उच्च तापमान ashing से खनिज परिवर्तन हानि या चोटियों और/या खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम में स्थानांतरित या विस्तृत चोटियों के रूप में छपने के रूप में प्रकट कर सकते हैं । इन वर्णक्रमीय कलाकृतियों 1600-900 सेमी-1,22 कार्बनिक बैंड की व्याख्या समझौता पर कार्बनिक बैंड के साथ ओवरलैप के क्षेत्रों में होने की संभावना है । खनिज बैंड के आम परिवर्तन के बाद उच्च तापमान ashing (≥ ५५० ° c) चित्रा 2 में स्पष्ट कर रहे है और ओह चोटियों के नुकसान में 3700-3600 सेमी-1, और पीक घाटा और जाली एसआई में बदलाव-o और अल-o चोटियों में 1050-800 सेमी-1। दूसरी ओर, सोम हटाने रासायनिक ऑक्सीकरण का उपयोग करने के लिए खनिज कार्यात्मक समूहों की रक्षा करता है और इस तरह कम कलाकृतियों जोखिम ( चर्चादेखें) । हालांकि, यह आमतौर पर कम सोम हटाने28की कीमत पर आता है, के रूप में उदाहरण मिट्टी के लिए सबूत (2 तालिका) । यह कुल सोम पूल से कम करने के लिए घटाव स्पेक्ट्रम में कार्बनिक कार्यात्मक समूह संरचना की व्याख्या को प्रतिबंधित करता है ।

रासायनिक ऑक्सीकरण खनिज पृष्ठभूमि प्रस्तुत करने के लिए ashing के लिए एक आकर्षक विकल्प हो सकता है क्योंकि वे आम तौर पर खनिज संरचना की रक्षा और इस प्रकार संदर्भ स्पेक्ट्रा में artifactual अवशोषक सुविधाओं से बचने और इस प्रकार के परिणामस्वरूप घटाव स्पेक्ट्रम14,22. उदाहरण के लिए, मिट्टी NaOCl ऑक्सीकरण द्वारा मिट्टी कार्बनिक कार्बन (समाज) के एक खो ८९% ashing द्वारा ९७% की तुलना में (2 तालिका) जबकि खनिज अवशोषक ashing द्वारा बदल सुविधाओं के संरक्षण (2 चित्रा) । दूसरी ओर, अधूरा और संभावित चयनित सोम के हटाने का मतलब है कि NaOCl प्रतिरोधी कार्बनिक पदार्थ5,29,30, घटाव की सावधान व्याख्या की आवश्यकता होती है विशेषता नहीं होगी स्पेक्ट्रम14. प्रत्येक अतिरिक्त ऑक्सीकरण प्रदर्शन के साथ सोम हानि बढ़ाता है सोम हटाने के लिए ऑक्सीडेटिव उपचार की इष्टतम संख्या की पहचान करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । उदाहरण ऑक्सीकरण NaOCl का उपयोग कर विधि का मूल्यांकन से पता चला कि सोम हटाने के बाद पठारित 3 ऑक्सीकरण कदम चाहे नमूनों के सोम सामग्री कम था (< 2% सी) या उच्च (३६% सी) । प्रत्येक क्रमिक ऑक्सीकरण कदम के साथ, supernatant के रंग के लिए बैंगनी के विभिन्न रंगों से बदलने की संभावना है/काला/नारंगी हल्के भूरा-लाल करने के लिए जब तक मूल हरा-ब्लीच के पीले रंग (यानी, प्रतिक्रियात्मक पतला NaOCl) ।

पीसने को कम करने और homogenize मिट्टी कण आकार बड़े कणों से प्रकाश बिखरने और दृढ़ता से31घटकों को अवशोषित के उलटा द्वारा वर्णक्रमीय गुणवत्ता में सुधार कर सकते हैं । हालांकि 250-100 µm के एक अधिकतम कण आकार के३२ऐसी कलाकृतियों को कम करने के लिए इष्टतम माना गया है, हाल ही में मूल्यांकन का सुझाव है कि २००० µm परे पीसने जरूरी chemometric भविष्यवाणियों३३के लिए वर्णक्रमीय गुणवत्ता में सुधार नहीं है, ३४. हालांकि, और अधिक पतले जमीन मिट्टी के नमूने अभी भी बढ़ाया (तेज) अवशोषक चोटियों और प्रदर्शन कम अवशोषक परिवर्तनशीलता३३, जो वर्णक्रमीय घटाव लाभ की उंमीद होगी उपज कर सकते हैं । दूसरी ओर, कुछ अध्ययनों से पाया है कि पीसने (जैसे, २०० µm करने के लिए) मानक sieving (जैसे, २,००० µm)३५,३६से कण आकार वितरण में अधिक विविधता पैदा कर सकते हैं । वर्णक्रमीय गुणवत्ता पर इस का प्रभाव प्रयोग के उद्देश्यों पर निर्भर (जैसे, अवशोषक बैंड की व्याख्या, सी अंशों की chemometric भविष्यवाणी) और मिट्टी के गुणों (जैसे, बनावट, खनिज)29की संभावना है । यह सिफारिश की है कि घटाव स्पेक्ट्रा पर आकार पीसने के प्रभाव मिट्टी और उद्देश्यों का एक दिया सेट के लिए मूल्यांकन किया जाना है । खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम के लिए इस्तेमाल किया मिट्टी के नमूने सोम हटाने के द्वारा समुच्चय के विघटन के कारण इसी अनुपचारित मिट्टी की तुलना में महीन कण आकार की संभावना है ।

साफ (पतला) मिट्टी के नमूनों के उपयोग के विश्लेषण और उच्च प्रवाह दर की अधिक से अधिक आसानी के कारण बहाव स्पेक्ट्रोस्कोपी के उपयोग में व्यापक है । नमूना कमजोर पड़ने पारंपरिक रूप से उच्च शुद्धता अवरक्त-अदृश्य halide लवण का उपयोग कर नमूनों के लिए प्रदर्शन किया है (जैसे, एसएमआर, NaBr, KI) । मिट्टी के कार्बनिक घटक के बहाव स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन के लिए, तथापि, halide नमक कमजोर पड़ने कम लाभप्रद है । इसका कारण यह है नमूनों के कमजोर पड़ने के लिए प्रभावी (खनिज) घटकों के लिए absorbances के समाधान में सुधार करने के लिए, लेकिन जरूरी नहीं कि उन छोटे प्रतिनिधित्व (कार्बनिक)5,३७। फिर भी, वहां मिट्टी के नमूनों के कमजोर पड़ने के लिए लाभ हो सकता है, जो empirically प्रत्येक नमूना5के लिए मूल्यांकन किया जा सकता है ।

वर्णक्रमीय घटाव प्रदर्शन में घटाव कारक (एस एफ) की भूमिका को समझाने के लिए, घटाव एक संदर्भ (चित्रा 3) के रूप में NaOCl ऑक्सीकरण मिट्टी के स्पेक्ट्रम का उपयोग मिट्टी के लिए प्राप्त स्पेक्ट्रा पर विचार करें । के रूप में एस एफ से बढ़ जाती है 0 में 1, खनिज कम करने के लिए इसी बैंड के अवशोषण, सबसे विशेष रूप से खनिज सतह ओ-एच में ३,६१८ सेमी-1 और एसआई-o पर १,८८० और ८०८ सेमी-1। समवर्ती, ऐसे aliphatic सी के रूप में कार्बनिक कार्यात्मक समूहों का प्रतिनिधित्व बैंड के लिए अवशोषित बढ़ जाती है-एच २,९२० सेमी-1 में खिंचाव और संभावित बीच सी n और n-h और/या खुशबूदार सी = सी पर १,५५८ सेमी-1। एस एफ के बढ़ते स्केलिंग के साथ, तथापि, खनिज absorbances के उलटा जैसे Si-O पर २१००-१७८० सेमी-1 उभर । के रूप में NaOCl ऑक्सीकरण २.२% सी (1 टेबल, 2) के साथ एक मिट्टी में कुल समाज के ८९% हटा दिया है, और यह देखते हुए कि सोम को ५८% सी३८, ०.९७ के एक सैद्धांतिक एस एफ होने का अनुमान है गणना की जा सकती है । हालांकि, गैर खनिज इस एस एफ (चित्रा 3) का उपयोग कर सुविधाओं के घटाव से अधिक में अवशोषक परिणामों की रैखिकता ।

एक और अधिक व्यावहारिक दृष्टिकोण को ऑपरेशन एस एफ ' रद्द ' या शूंय से एक खनिज अवशोषक सुविधा को हटाने के आधार पर निर्धारित है एक लक्ष्य चोटी (ओं) । क्वार्ट्ज-की तरह सी-ओ विशेषताएं २१००-१७८० सेमी-1 में उपयुक्त लक्ष्य खनिज absorbances है क्योंकि वे मौलिक सी से उत्पंन-o कंपन है कि कम specular प्रतिबिंब14,३७के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं । उदाहरण के लिए, चित्रा 3में, क्वार्ट्ज Si-२,१००-१,७८० सेमी-1 में शूंय-आईएनजी ०.७-०.८ की सीमा में एक एस एफ का सुझाव है कि ०.९७ के एक प्राथमिकताओं एस एफ की तुलना में प्रमुख खनिज absorbances को कम करने के लिए अधिक उपयुक्त हो में अंतर से गणना दोनों मिट्टी के नमूनों के बीच मास (यानी, सोम निकाला) ।

एक एस एफ के चयन में संभावित नुकसान उलटा और अधिक घटाना, दोनों ' द्वारा सबूत नकारात्मक चोटियों ' कि एक उलटा नीचे चोटी या "डब्ल्यू"14आकार, या मजबूत घटाव, अनुपचारित मिट्टी स्पेक्ट्रम के एक दर्पण छवि के मामले में शामिल हैं । इन Si-O १,१५०-८०० cm-1पर के लिए आम हैं के बाद से पूरी तरह से बचने के लिए संभव नहीं हो सकता है, लेकिन कम किया जा सकता है. उलटा एक क्षेत्र गैर के रूप में उल्लेख किया जाना चाहिए व्यति वर्णक्रमीय व्याख्या के लिए22,३९ क्योंकि इन क्षेत्रों अवशोषक में प्रतिबिंबित कर सकते हैं कि कैसे घटाव अधिक इतना घटकों को अवशोषित से प्रदर्शन किया गया था, विशेष रूप से छोटे के लिए ओम जैसे घटक ।

वर्णक्रमीय सॉफ्टवेयर के साथ आधुनिक स्विचेज स्पेक्ट्रोमीटर मार्गदर्शन करने के लिए और घटाव पर अमल करने के लिए उपयोगी हो सकता है । इस तरह के सॉफ्टवेयर की उपयोगिता SFs के वास्तविक समय और चलने समायोजन में निहित है, जबकि परिणामी घटाव स्पेक्ट्रम को देखने । हालांकि, डिफ़ॉल्ट वर्णक्रमीय सॉफ्टवेयर द्वारा सुझाए एस एफ सावधानी के साथ माना जाना चाहिए क्योंकि सॉफ्टवेयर मानदंड ऐसे मिट्टी के रूप में प्रयोग लक्ष्यों और नमूनों के लिए उपयुक्त नहीं हो सकता है (जैसे, गैर रेखीय अवशोषक, खनिज सुविधाओं का उलटा) । उदाहरण के लिए, विशेष सॉफ्टवेयर 3 चित्रा में घटाव स्पेक्ट्रा की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया ( सामग्री की मेजदेखें) १.४५ के एक एस एफ, परिणामी घटाव स्पेक्ट्रम४०, जो याद करता है में आधारभूत के linearization के आधार पर सुझाव दिया 2100-1780 सेमी-1 में 1800-1000 सेमी-1पर कार्बनिक absorbances की व्याख्या के लिए शून्य से बाहर आईएनजी के उद्देश्य । यह ध्यान दें कि एस एफ सॉफ्टवेयर द्वारा सुझाव भी wavenumber घटाव के लिए चयनित सीमा से प्रभावित है क्योंकि सॉफ्टवेयर परिभाषित वर्णक्रमीय क्षेत्र के लिए एक घटाव का अनुकूलन महत्वपूर्ण है । सॉफ्टवेयर के अतिरिक्त लाभों में वर्णक्रमीय प्रसंस्करण रूपांतरण (जैसे, Kubelka-मंक, power functions) को वर्णक्रमीय गुणवत्ता में सुधार करने के लिए (उदा., रेखीय आधार रेखा) को घटाव करने से पहले शामिल हैं ।

खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम प्रदर्शन और वर्णक्रमीय घटाव की व्याख्या के लिए परिणामों के साथ, सोम हटाने की विधि से प्रभावित अवशोषक सुविधाओं को शामिल कर सकते हैं । अनुपचारित और ऐश खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रा (चित्रा 2) के बीच मतभेदों की तुलना की पहचान करने में मदद कर सकते हैं जो इन सुविधाओं के सोम हटाने की कलाकृतियों के कारण हो सकता है. NaOCl ऑक्सीकरण के विपरीत, ashing खनिज कार्यात्मक समूहों का प्रतिनिधित्व अवशोषक बैंड में परिवर्तन का उत्पादन किया, विशेष रूप से phyllosilicate सतह और परत o-H (3700-3600 cm-1), अल-OH (९१५ cm-1), और Si-o (७९६, ५२१ cm-1) . क्वार्ट्ज-जैसे Si-O बैंड (२,१००-१,७८०, १,१५९ cm-1) या तो उपचार के लिए अवशोषित (तीव्रता या wavenumber) में परिवर्तन चिह्नित नहीं किया ।

अधिक घटाव का एक उदाहरण है और पसंद की सोम हटाने विधि से जिसके परिणामस्वरूप अज्ञात कलाकृतियों के जोखिम चित्रा 4में ५५० डिग्री सेल्सियस पर ashing के लिए प्रदर्शन किया है । हालांकि शून्य बाहर क्वार्ट्ज-की तरह एसआई-2100 में हे-1780 सेमी-1 ०.७६ के एक एस एफ के साथ प्राप्त की है, एक प्रमुख डब्ल्यू के आकार का उलटा 1100 में-450 सेमी-1 पता चलता है कि घटाव स्पेक्ट्रम की व्याख्या > १,२०० सेमी-1तक ही सीमित होना चाहिए । के रूप में संदर्भ स्पेक्ट्रम उच्च तापमान ashing द्वारा प्राप्त किया गया था, खनिज की सतह के नुकसान ओह पर 3700-3600 सेमी-1 ( चित्रा 2देखें) का मतलब है कि इन तेज चोटियों एक विरूपण साक्ष्य है कि एक लक्ष्य को बाहर शूंय नहीं होना चाहिए रहे हैं । ऐसा करने की संभावना अंय वर्णक्रमीय क्षेत्रों समझौता होगा प्रयास । उदाहरण के लिए, एक विरूपण साक्ष्य के रूप में 3700-3600 cm-1 में सुविधा को पहचानने नहीं उपयोगकर्ता को एस एफ में वृद्धि को प्रेरित करने के लिए (एस एफ = १.२४) या शूंय से बाहर (एस एफ = १.५१) की कीमत पर इस विरूपण साक्ष्य को कम करने की कोशिश कर सकता है शेष वर्णक्रमीय क्षेत्रों को घटाकर, सहित कार्बनिक absorbances में १८००-१२०० सेमी-1 (चित्रा 4) ।

यह भी इस तरह के अन्य वर्णक्रमीय क्षेत्रों पर प्रभाव पर विचार के बिना एक विशिष्ट बैंड को बढ़ाने के लिए एक प्रयास में के रूप में खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम, घटाना करने के लिए संभव है (चित्रा 5). हालांकि यह प्रयोगात्मक उद्देश्यों द्वारा उचित हो सकता है ( चर्चादेखें), ३०००-२८०० सेमी-1 ' पर aliphatic सी-एच खिंचाव को बढ़ाने के चित्रा 5 में उदाहरण ' हर कीमत पर स्पेक्ट्रा के शेष हिस्से के व्याख्यात्मक renders, कार्बनिक कार्यात्मक समूह के बहुमत के लिए इसी सहित 1800 में सोम लक्षण वर्णन के लिए प्रासंगिक समूहों-1000 सेमी-1। से अधिक घटाव का एक संकेतक एस एफ ०.८१ से १.३५ १.७२ के लिए बढ़ता है के रूप में उलटा प्रवण Si-O बैंड से परे वर्णक्रमीय सुविधाओं का गहरा उलटा है । इसके विपरीत, इन लक्ष्य खनिज बैंड के अधूरा हटाने का मतलब है कि एस एफ की संभावना अपर्याप्त है, घटाव के लिए सबूत के रूप में ०.३२ के एक एस एफ के साथ प्रदर्शन किया । ०.८१ के एक एस एफ आदर्श शूंय-बाहर लक्ष्य Si-O सुविधाओं में 2100-1780 सेमी-1 के दौरान कम करते हुए उलटा ।

घटाव की तुलना स्पेक्ट्रा की गणना संदर्भ स्पेक्ट्रा से उच्च तापमान ashing और रासायनिक ऑक्सीकरण द्वारा प्राप्त की आम सुविधाओं पर घटाव द्वारा बढ़ाकर 1750-1350 cm-1 ascribable कार्बनिक कार्यात्मक समूहों के लिए, लेकिन यह भी प्रदर्शन खनिजों के परिवर्तन के कारण मतभेद और संभवतः सोम की राशि निकाल दिया (चित्रा 6) । ध्यान दें कि इसी तरह एक एस एफ एक खनिज ashing द्वारा प्राप्त संदर्भ (एस एफ = ०.७६, चित्रा 4) NaOCl ऑक्सीकरण बनाम (एस एफ = ०.८१, चित्रा 5) के प्रयोग से घटाव के लिए प्राप्त किया गया था । सोम हटाने की एक विधि के लिए, मतभेद नेत्रहीन उच्च और निंन कार्बनिक पदार्थ है कि कम दिखाई या अनुपचारित मिट्टी स्पेक्ट्रा में अनुपस्थित है (चित्रा 6), aliphatic सी-एच (खिंचाव) के लिए इसी के घटाव के बीच स्पष्ट रूप से कर रहे है २९१६ cm-1, और कीटोंन और बीच में सी = संयुग्मित c के संभावित योगदान के साथ = c १,६४७ cm-1पर, c-n और n-h के बीच में १,५६८ cm-1, aliphatic c-h (बेंड) at १,४२७ cm-1, और phenol और/या carboxyl c-O १,२७५ cm-1 पर । यह आवश्यक है कि घटाव स्पेक्ट्रा एक संचालन विधि के रूप में समझा जा absorbances में रिश्तेदार परिवर्तन है कि निश्चित रूप से नमूना प्रकार और अवशोषण रेंज के आधार पर बदलती के साथ जैविक कार्यात्मक समूहों को सौंपा जा सकता है (संभावित के कारण अतिव्यापी बैंड)4।

Figure 1
चित्र 1. वर्णक्रमीय घटाव का चित्रण कार्बनिक बैंड रासायनिक ऑक्सीकरण (NaOCl) द्वारा सोम हटाने के बाद ही मिट्टी की एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम का उपयोग बढ़ाने के लिए । बहाव स्पेक्ट्रा मिट्टी के नमूने के एसएमआर कमजोर पड़ने के बिना एकत्र किए गए । यह मिट्टी कैलिफोर्निया की Sacramento घाटी (22 मिलीग्राम सी जी-1 मिट्टी) में कृषि उपयोग के अंतर्गत एक Mollic Xerofluvent है । घटाव स्पेक्ट्रा १.० की एक घटाव कारक के साथ गणना की गई । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2. खनिज समृद्ध पृष्ठभूमि या संदर्भ स्पेक्ट्रा अलग सोम हटाने के तरीकों से प्राप्त वर्णक्रमीय घटाव प्रदर्शन के लिए की तुलना । इलाज और अनुपचारित मिट्टी की तुलना एक सतह क्षितिज (एकपी) कैलिफोर्निया, संयुक्त राज्य अमेरिका (22 मिलीग्राम सी जी1) में मिश्रित alluvium पर गठित एक Mollic Xerofluvent के लिए दिखाए जाते हैं । स्पेक्ट्रा उपचार (ऊपर) के बिना मूल मिट्टी के अनुरूप, रासायनिक ऑक्सीकरण (NaOCl) (मध्य) और उच्च तापमान दहन (५५० डिग्री सेल्सियस) (नीचे) के सोम हटाने उपचार के बाद मिट्टी के बाद । बहाव स्पेक्ट्रा एसएमआर कमजोर पड़ने के बिना मिट्टी के नमूनों पर एकत्र किया गया । ग्रे बक्से मिट्टी स्पेक्ट्रा के खनिज अवशोषक बैंड विशेषता पर प्रकाश डाला, ३६२० सेमी-1, १८७० सेमी-1 और ८०० सेमी-1पर केंद्रित है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3. ०.१ (न्यूनतम घटाव) से १.० (मूल मिट्टी स्पेक्ट्रम और संदर्भ स्पेक्ट्रम के बराबर घटाव) ०.१ के अंतराल पर घटाव कारक (एस एफ) में वृद्धि का उदाहरण है । एस एफ भार डिग्री जो करने के लिए संदर्भ स्पेक्ट्रम (मिट्टी एक ५५० डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे के लिए हीटिंग के बाद) मूल (अनुपचारित) मिट्टी स्पेक्ट्रम (मिट्टी एक) से घटाया है । के रूप में घटाव कारक घटाता है, अवशोषण बैंड खनिज बढ़ाने के लिए इसी (३,६१८ cm-1, १,८८० cm-1, ८०८ cm-1), और ऑर्गेनिक्स कम का प्रतिनिधित्व बैंड (२,९२० cm-1, १,५५८ cm-1, १,२४० cm-1 ). बहाव स्पेक्ट्रा एसएमआर कमजोर पड़ने के बिना मिट्टी के नमूनों पर एकत्र किया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4. अधिक घटाव और सोम हटाने विधि से जिसके परिणामस्वरूप अज्ञात कलाकृतियों के जोखिम के उदाहरण (५५० डिग्री सेल्सियस पर ashing) । यहां तक कि शूंय के साथ बाहर क्वार्ट्ज-सी की तरह एसआई-हे में 2100-1780 सेमी-1 (ग्रे बॉक्स) (एस एफ = ०.७६), एक प्रमुख डब्ल्यू के आकार का उलटा ११००-४५० सेमी-1 (तीर) में घटाव स्पेक्ट्रम की व्याख्या का सुझाव > 1200 सेमी-1तक ही सीमित किया जाना चाहिए । चूंकि संदर्भ स्पेक्ट्रम उच्च तापमान ashing द्वारा प्राप्त किया गया था (५५० ° c), खनिज सतह के नुकसान ओह पर ३,७००-३६०० सेमी-1 (ग्रे बॉक्स) ( चित्रा 2देखें) इंगित करता है कि इस चोटी एक संभावना एक विरूपण साक्ष्य है । नहीं 3700 पर सुविधा को पहचानने-3600 सेमी-1 एक विरूपण साक्ष्य के रूप में उपयोगकर्ता को गुमराह करने के लिए एस एफ को कम करने के लिए (एस एफ = १.२४) या शूंय से (एस एफ = १.५१) से अधिक घटाना की कीमत पर इस वर्णक्रमीय सुविधा को भ्रमित कर सकते है कार्बनिक सहित शेष वर्णक्रमीय क्षेत्रों, 1800-1200 सेमी-1पर absorbances । ashing से अतिरिक्त कलाकृतियों २३०० सेमी-1 (तीर) पर एक सुविधा शामिल हैं । बहाव स्पेक्ट्रा एसएमआर कमजोर पड़ने के बिना मिट्टी के नमूनों पर एकत्र किया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5. आदर्श और गैर के उदाहरण-आदर्श घटाव स्पेक्ट्रा एक खनिज NaOCl ऑक्सीकरण द्वारा प्राप्त संदर्भ का उपयोग कर । अपर्याप्त घटाव (कम एस एफ = ०.३२) का मतलब है कि प्रमुख खनिज absorbances (भूरे बक्से) अभी भी मौजूद हैं । एस एफ बढ़ाने के लिए बाहर शूंय क्वार्ट्ज-2100 में सिइओ की तरह-1780 सेमी-1 (एस एफ = ०.८१) खनिज के लिए एक प्रॉक्सी के रूप में इस खनिज अवशोषण को हटाने के मानदंडों के बीच एक संतुलन हमलों 1800-1000 सेमी-1, Si-O < 1100 सेमी की ंयूनतम -1, और एक रैखिक आधार रेखा को बनाए रखने. एक को आगे बढ़ाने की कोशिश में aliphatic सी-एच-खिंचाव 3000-2800 सेमी-1पर, एस एफ (१.३५ या १.७२) को बढ़ाया जा सकता है, लेकिन डिग्री बदलती के अधिक घटाना में यह परिणाम है । स्पेक्ट्रा बहाव स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा साफ (कोई एसएमआर कमजोर पड़ने) के नमूने पर एकत्र किए गए । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्रा 6. उच्च के बहाव स्पेक्ट्रा की युग्मित तुलना (ऊपर) और कम (नीचे) कार्बनिक बात मिट्टी मूल मिट्टी स्पेक्ट्रा की तुलना में कार्बनिक absorbances की व्याख्या में सुधार करने के लिए वर्णक्रमीय घटाव की क्षमता का प्रदर्शन. खनिज (ग्रे बॉक्स) और कार्बनिक (डैश्ड लाइन) अवशोषक बैंड के लिए इसी absorbances में मतभेद उच्च और कम सोम मिट्टी और/या स्पेक्ट्रा के तीन सेट के बीच स्पष्ट कर रहे हैं: मूल (अनुपचारित) मिट्टी के स्पेक्ट्रा, और स्पेक्ट्रा द्वारा प्राप्त अनुपचारित मिट्टी स्पेक्ट्रम से एक खनिज संदर्भ घटाकर, खनिज संदर्भ थर्मल दहन (' ashing ') या रासायनिक ऑक्सीकरण द्वारा प्राप्त स्पेक्ट्रम के लिए एक खनिज समृद्ध मिट्टी का उपयोग कर । कार्बनिक absorbances उच्च और निंन सोम नमूनों के बीच अलग हो सकता है जिंमेदार माना aliphatic सी-एच (२,९१६ cm-1) के लिए, कीटोंन और/या संयुग्मित सी = c (१,६४७ cm-1) के संभावित योगदान के साथ सी = ओ के बीच, c-n और n-H और/या संभव खुशबूदार सी = सी के बीच ( १,५६८ cm-1), aliphatic c-H (१,४२७ cm-1), और carboxyl और/या phenol c-O (१,२७५ cm-1). मिट्टी Sacramento घाटी (कैलिफोर्निया, संयुक्त राज्य अमरीका) में मिश्रित alluvium से गठित Entisols के एकपी क्षितिज से कर रहे हैं । स्पेक्ट्रा साफ (कोई एसएमआर कमजोर पड़ने) नमूनों पर एकत्र किए गए । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

मिट्टी सोम
सामग्री		 समाज
(एमजी जी-1)		 C:N फोन
(1:2, जल)		 मिट्टी
(एमजी जी-1)		 रेत
(एमजी जी-1)
ए उच्च 22 ९.४ ६.५ १६६ १३३
बी कम 7 ९.३ ६.७ १२६ ४५१
समाज, मृदा कार्बनिक कार्बन; C:N, नाइट्रोजन अनुपात को कार्बन

तालिका 1. मिट्टी के गुण के लिए वर्णक्रमीय घटाव के लिए तरीकों को प्रदर्शित करने के लिए इस्तेमाल किया स्पेक्ट्रोस्कोपी बहाव का उपयोग कर सोम के लक्षण वर्णन । मिट्टी के समान खनिज लेकिन कार्बनिक पदार्थ एकाग्रता में प्रदर्शन मतभेदों के हैं । मिट्टी कैलिफोर्निया, संयुक्त राज्य अमेरिका के Sacramento घाटी में मिश्रित alluvium पर गठित Entisols के एकपी क्षितिज से नमूना लिया गया ।

मिट्टी ओम
सामग्री		 समाज
(एमजी जी-1)		 समाज हानि (%)
NaOCl-बैल ashed
(५०० ° c)
ए उच्च 22 -८९.१ -९६.५
बी कम 7 -८२.५ -९७.२
समाज, मृदा कार्बनिक कार्बन; NaOCl-बैल, सोडियम हाइपोक्लोराइट ऑक्सीकरण

तालिका 2. दहन बनाम रासायनिक ऑक्सीकरण द्वारा सोम के हटाने की दरों को अलग करने का उदाहरण । मिट्टी के नमूनों को हटाने के लिए इलाज किया कार्बनिक पदार्थ का उपयोग करने के लिए एक खनिज समृद्ध वर्णक्रमीय कर्षण प्रदर्शन के लिए सोम कार्यात्मक समूह संरचना का प्रयोग बहाव स्पेक्ट्रोस्कोपी का वर्णन में सुधार के लिए संदर्भ स्पेक्ट्रम प्राप्त करते थे ।

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

सोम को हटाने की विधि दो विचार किया जाता है: 1) सोम की राशि निकाल दिया, और 2) परिणामी खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम में अवशोषक कलाकृतियों । यह सौभाग्य से संभव है-और यकीनन आवश्यक-पहचान करने के लिए और मात्रा में इन मुद्दों के परिणामस्वरूप घटाव स्पेक्ट्रम से सोम संरचना के पक्षपातपूर्ण व्याख्याओं से बचने के लिए । आदर्श रूप में, वर्णक्रमीय घटाव ' शुद्ध ' सोम की एक स्पेक्ट्रम उपज के लिए एक खनिज केवल संदर्भ स्पेक्ट्रम रोजगार होगा । वास्तविकता में, जिसके परिणामस्वरूप घटाव स्पेक्ट्रम प्रदर्शित सोम कि मूल (अनुपचारित) मिट्टी स्पेक्ट्रम के सापेक्ष बढ़ा रहे है इसी absorbances । ऐसा इसलिए है क्योंकि मिट्टी के नमूनों में खनिज घटकों का गैर रेखीय अवशोषण सभी खनिज absorbances के पूर्ण घटाव को रोकता है । Artifactual खनिज absorbances और/या विशिष्ट अवशोषित सुविधाओं या कुल सोम पूल की व्याख्या की सोम सीमा व्याख्या के अपूर्ण हटाने, क्रमशः ।

के रूप में यहां दिखाया उदाहरण के सबूत, सोम को हटाने के लिए दो आम तरीकों को खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रा प्राप्त (थर्मल दहन या ashing, और रासायनिक ऑक्सीकरण) के लिए एक व्यापार पैदा कर रहे हैं, सोम हटाने और वर्णक्रमीय कलाकृतियों की डिग्री के बीच । ये घटाव स्पेक्ट्रा की व्याख्या के लिए विशिष्ट परिणाम है । एक ही कारण है कि यह प्रज्वलन पर नुकसान में प्रयोग किया जाता है के लिए (एलओआई) विधि सोम सामग्री का अनुमान करने के लिए, उच्च तापमान ashing (≥ ३५० ° c) लगभग सभी सोम निकालता है, लेकिन क्रिस्टलीय खनिज संरचनाओं को बदलने और इस तरह खनिज अवशोषक बैंड में परिवर्तन का उत्पादन होने की संभावना है । के रूप में यहां सचित्र, इन घटाव स्पेक्ट्रम में कलाकृतियों के रूप में प्रकट अगर खनिज से वर्णक्रमीय योगदान से पहले और बाद ashing अलग होगा । खनिज के थर्मल संवेदनशीलता, खनिज विशिष्ट हो सकता है, जो विशेष रूप से उच्च तापमान (जैसे, ५५० डिग्री सेल्सियस) पर ashing द्वारा प्राप्त संदर्भ स्पेक्ट्रा के साथ गणना वर्णक्रमीय घटाव की उपयोगिता पर एक समझौता बलों । खनिज परिवर्तन खनिज प्रकार और ashing तापमान के लिए विशिष्ट dehydroxylation शामिल हैं, परत पतन और निर्जलीकरण४१,४२,४३, और विविध खनिज की मिट्टी के स्पेक्ट्रा में प्रलेखित किया गया है 10 , 28 , ४४ , ४५.

एक मिट्टी के नमूने के खनिज पर सूचना पहले से इस्तेमाल किया जा सकता है एक ashing तापमान है कि बचा जाता है या खनिज परिवर्तन (जैसे, kaolinite के ऊपर या ३५० डिग्री सेल्सियस से ऊपर की परत पतन) को कम करने का निर्धारण । खनिज कलाकृतियों और पहचान की जा सकती है एक मिट्टी के नमूने को अलग तापमान पर ashing और अनुपचारित मिट्टी और शुद्ध खनिज मानकों10,४६के स्पेक्ट्रा के साथ परिणामी स्पेक्ट्रा तुलना द्वारा पूर्वानुमानित । एक भी नमूना सेट खनिज आदेश में घटाव कलाकृतियों है कि मिट्टी के नमूनों में लगातार ashing से परिणाम को बनाए रखने के लिए कर सकते है आरै । अंत में, कम ashing तापमान (जैसे, ३५० ° c) कुछ कार्बनिक बैंड10,४७बढ़ाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । रासायनिक ऑक्सीकरण के लिए इसी तरह, कम तापमान का उपयोग आम तौर पर कम28 (तालिका 2) और संभावित चयनात्मक10 सोम हटाने की लागत पर आता है ।

रासायनिक ऑक्सीकरण सामांय में कम खनिज परिवर्तन, विशेष रूप से phyllosilicates के लिए कारण होने की संभावना है, लेकिन अंय खनिज भागों जैसे आयरन (hydr) आक्साइड प्रभाव हो सकता है । यदि ज्ञात हो, तो एक ऑक्सीडेंट का चयन करते समय मिट्टी के नमूनों की खनिज पर विचार किया जाना चाहिए । उदाहरण के लिए, सोडियम हाइपोक्लोराइट कम या खनिज आक्साइड के कोई विघटन, अंय ऑक्सीकरण एजेंटों (जैसे, हाइड्रोजन पेरोक्साइड)४८,४९,५० के विपरीत के साथ सोम के अपेक्षाकृत उच्च मात्रा में हटा सकते हैं , ५१. इन प्रभावों को खनिज और/या सोम पर निर्भर होने की उंमीद है (उदाहरणके लिए, खनिज की एक उच्च अनुपात-कार्बनिक बात और कुछ नहीं बल्कि अंय ऑक्सीकरण के लिए प्रतिरोधी हो सकता है) ।

कारण क्यों शूंय लक्ष्य खनिज बैंड बाहर है सॉफ्टवेयर पर भरोसा-गणना या एक प्राथमिकताओं SFs से एक बेहतर रणनीति है कि इन अगर लक्ष्य खनिज बैंड पूरी तरह से नहीं हटा रहे है समायोजित करने की आवश्यकता हो सकती है । के रूप में इस खनिज मिट्टी के नमूनों में उच्च phyllosilicate सांद्रता के कारण बैंड के लिए आम है और इस प्रकार स्पेक्ट्रा में गैर रेखीय अवशोषण (जैसे, एसआई-ओ खिंचाव 1100-950 सेमी-1)22, विशेष रूप से विश्लेषण के व्यापक अभ्यास के लिए साफ नमूनों (कोई halide नमक कमजोर पड़ने), एस एफ के समायोजन प्रयोगात्मक उद्देश्यों के अनुसार खनिज बैंड को कम करने के लिए पता लगाया जाना चाहिए ।

वर्णक्रमीय घटाव मिट्टी स्पेक्ट्रा की क्षमता पर एक चिह्नित सुधार की पेशकश करने कार्बनिक कार्यात्मक समूहों है कि अतिव्यापी खनिज absorbances के साथ क्षेत्रों में कार्बनिक absorbances की व्याख्याता में सुधार के द्वारा सोम रचना की व्याख्या करने के लिए इस्तेमाल किया जाएगा । यहां तक कि कार्बनिक बैंड हालांकि अपेक्षाकृत खनिज हो मुक्त वर्णक्रमीय घटाव से लाभ प्राप्त कर सकते हैं । उदाहरण के लिए, 3000-2800 सेमी-1 पर aliphatic सी-एच खिंचाव मिट्टी स्पेक्ट्रा22में सबसे कम खनिज-निराधार कार्बनिक बैंड माना जाता है, लेकिन इसके संकल्प अभी भी स्पष्ट रूप से वर्णक्रमीय घटाव५२के साथ सुधार किया जा सकता है । ऐसे सोम के रूप में एक रासायनिक जटिल नमूना के स्विचेज स्पेक्ट्रा की व्याख्या करने के लिए चुनौतियां विधि या इसके संशोधनों की सीमा के साथ नहीं फुलाया जाना चाहिए (जैसे, घटाव) क्योंकि इस तरह की जटिलता सोम, जो भी की एक अंतर्निहित विशेषता है अंय स्पेक्ट्रोस्कोपी दृष्टिकोण (जैसे, परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी)1,5चुनौतियां ।

वर्णक्रमीय घटाव के मिट्टी के नमूनों की खनिज प्रभुत्व से उत्पंन सोम के स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण करने के लिए निहित बाधाओं को संबोधित करने के लिए एक अनूठी रणनीति की पेशकश, और अपनी अलग सीमाओं के साथ अंय तरीकों के लिए मजबूत complementarity के साथ5, 14. उदाहरण के लिए, एक अलग दृष्टिकोण सोम के स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण में सुधार करने के लिए खनिज घटक के बहुमत को दूर करने के लिए hydrofluoric एसिड (HF) के साथ मिट्टी के पूर्व उपचार है । चूंकि मिट्टी के नमूनों का विखनिजीकरण एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विश्लेषण के लिए नियमित होता है, अतः इसी HF-उपचारित मिट्टी का प्रायः स्विचेज स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा भी विश्लेषण किया जाता है. हालांकि, HF के साथ विखनिजीकरण सोम के महत्वपूर्ण नुकसान है कि एक खड़े अकेले५३,५४दृष्टिकोण के रूप में अपनी उपयोगिता समझौता कर सकते हैं । उदाहरण के लिए, लगभग एक मिट्टी के सोम के तीसरे एक (टेबल 1 और 2) HF उपचार5के दौरान हटा दिया गया था ।

यह ध्यान रखें कि मिट्टी के विश्लेषण के लिए घटाव की उपयोगिता के लिए एक विशेष wavenumber (ओं) पर ब्याज की क्षमता कार्बनिक बैंड को बढ़ाने के बजाय सभी हस्तक्षेप खनिज absorbances५५की एक पूरी घटाव उपज महत्वपूर्ण है, ५६,५७,५८. इस कारण के लिए, घटाव अधिक या कम विशेष वर्णक्रमीय क्षेत्रों के लिए अनुकूल हो सकता है । गुयेन एट अल. 4 मांयता प्राप्त है कि घटाव के लिए सबसे अधिक 1800 में कार्बनिक बैंड-1600 सेमी-1है, जो रीव्स III22 एक वर्णक्रमीय क्षेत्र है जिसके लिए सटीक घटाव से कलाकृतियों के साथ भी संभव थे के रूप में निदान के लिए उपयोगी होने की संभावना थी संदर्भ स्पेक्ट्रा उच्च तापमान ashing द्वारा प्राप्त की । खनिज एसआई-o absorbances इस क्षेत्र में सही घटाना, अंय क्षेत्रों के विपरीत (जैसे, 1000-400 सेमी-1) गैर रेखीय अवशोषण और खनिज बैंड के उलटा के कारण जैसे एसआई-o पर 1050-980 सेमी-1 ३७ ,५९.

भविष्य में काम करने के लिए एक संभावित उपयोगी क्षेत्र व्यवस्थित करने के लिए आवश्यक नमूना-विशिष्ट कलाकृतियों सोम हटाने की विधि द्वारा शुरू की अपेक्षा की मिट्टी संपत्तियों का पता है । वर्णक्रमीय घटाव के लिए मुख्य चुनौती एक खनिज संदर्भ स्पेक्ट्रम है कि निकट या पूर्ण सोम हटाने अभी तक या सोम हटाने से कोई कलाकृतियों है कि प्राप्त करने की कठिनाई है । उच्च तापमान ashing और रासायनिक ऑक्सीकरण के वर्तमान तरीके इन दो उद्देश्यों के बीच एक व्यापार-बंद दिनोंदिन । खनिज-विशिष्ट कलाकृतियों की पहचान स्विचेज स्पेक्ट्रा में सोम हटाने की स्थिति और मिट्टी प्रकार, साथ ही शुद्ध खनिज मानकों की एक सीमा के पार, मिट्टी विशेष सिफारिशों22की स्थापना की ओर एक पहला कदम होगा । वैकल्पिक सोम हटाने के तरीकों अभी तक व्यवस्थित रूप से जांच की है । होनहार हटाने के तरीके कम तापमान ashing (अक्सर कम दबाव के तहत प्रदर्शन) और रासायनिक ऑक्सीकरण, हाइड्रोजन पेरोक्साइड और सोडियम peroxodisulphate14के लिए शामिल हैं ।

HF का उपयोग कर मिट्टी के स्पेक्ट्रा विभिन्न विधियों द्वारा प्राप्त घटाव की तुलना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । HF को भंग करने और मिट्टी के नमूनों की खनिज घटक के बहुमत को दूर करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, एक सोम-समृद्ध नमूना उपज । एक HF के स्पेक्ट्रम के बाद से इलाज मिट्टी के नमूने सिद्धांत में एक ही मिट्टी के एक घटाव स्पेक्ट्रम के समान होना चाहिए एक खनिज संदर्भ सोम के पूर्ण हटाने के द्वारा प्राप्त स्पेक्ट्रम का उपयोग कर, सोम के स्पेक्ट्रा की तुलना HF विखनिजीकरण बनाम घटाव द्वारा प्राप्त को पार करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है-पुष्टि अवशोषक बैंड, कलाकृतियों की पहचान और वर्णक्रमीय कार्य5में विश्वास बढ़ाने के लिए, उलटा के माध्यम से घटाव कलाकृतियों के लिए प्रवण क्षेत्रों में विशेष रूप से (< १,२०० cm-1) । हालांकि, HF उपचार के दौरान खनिज और जैविक घटकों के अपूर्ण और/या चयनात्मक हटाने का मतलब है कि HF-इलाज मिट्टी के स्पेक्ट्रा सोम का एक ' उद्देश्य ' स्पेक्ट्रम की पेशकश नहीं कर सकते हैं, केवल एक संचालन तुलना, जो वर्णक्रमीय घटाव के विपरीत नहीं, चाहिए संभावित कलाकृतियों के प्रकाश में सावधानी से विचार किया जाए ।

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

हम डॉ Fungai F.N.D. Mukome के साथ NaOCl ऑक्सीकरण और वर्णक्रमीय घटाव के विभिंन विचार विमर्श पर डॉ रेंडी Southard से मार्गदर्शन की सराहना करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Nicolet iS50 spectrometer Thermo Fisher Scientific 912A0760 infrared spectrometer used to collect spectra
EasiDiff Pike Technologies 042-1040 high throughput sample holder
OMNIC Thermo Fisher Scientific INQSOF018 software used to perform subtractions
6% v/v sodium hypochlorite Clorox n/a generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter
Type 47900 Furnace VWR International 30609-748 muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter
VWR Gooch Crucibles, Porcelain  VWR International 89038-038 crucibles for ashing
VWR Tube 50 mL Sterile CS500  VWR International 89004-364 for sodium hypochlorite
Forced air oven VWR International 89511-414 for drying soils after oxidation and water washes
VersaStar pH meter Fisher Scientific 13 645 573 for measuring pH of oxidation solution

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth. Environmental Science & Technology. 50 (4), 1670-1680 (2016).
  3. Kallenbach, C. M., Frey, S. D., Grandy, A. S. Direct evidence for microbial-derived soil organic matter formation and its ecophysiological controls. Nature Communications. 7, 13630 (2016).
  4. Parikh, S. J., Goyne, K. W., Margenot, A. J., Mukome, F. N. D., Calderón, F. J. Advances in Agronomy. 126, Academic Press. 1-148 (2014).
  5. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 71 (7), 1506-1518 (2017).
  6. Calderón, F. J., Benjamin, J., Vigil, M. F. A Comparison of Corn (Zea mays L.) Residue and Its Biochar on Soil C and Plant Growth. PLoS ONE. 10 (4), e0121006 (2015).
  7. Veum, K., Goyne, K., Kremer, R., Miles, R., Sudduth, K. Biological indicators of soil quality and soil organic matter characteristics in an agricultural management continuum. Biogeochemistry. 117 (1), 81-99 (2014).
  8. Cheshire, M. V., Dumat, C., Fraser, A. R., Hillier, S., Staunton, S. The interaction between soil organic matter and soil clay minerals by selective removal and controlled addition of organic matter. European Journal of Soil Science. 51 (3), 497-509 (2000).
  9. Cox, R., Peterson, H., Young, J., Cusik, C., Espinoza, E. The forensic analysis of soil organic by FTIR. Forensic science international. 108 (2), 107-116 (2000).
  10. Padilla, J. E., et al. Diffuse-reflectance mid-infrared spectroscopy reveals chemical differences in soil organic matter carried in different size wind eroded sediments. Aeolian Research. 15 (0), 193-201 (2014).
  11. Artz, R. R. E., et al. FTIR spectroscopy can be used as a screening tool for organic matter quality in regenerating cutover peatlands. Soil Biology and Biochemistry. 40 (2), 515-527 (2008).
  12. Painter, P. C., Coleman, M. M., Jenkins, R. G., Walker, P. L. Jr Fourier transform infrared study of acid-demineralized coal. Fuel. 57 (2), 125-126 (1978).
  13. Painter, P. C., Snyder, R. W., Pearson, D. E., Kwong, J. Fourier transform infrared study of the variation in the oxidation of a coking coal. Fuel. 59 (5), 282-286 (1980).
  14. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Parikh, S. J. Limitations and Potential of Spectral Subtractions in Fourier-Transform Infrared Spectroscopy of Soil Samples. Soil Science Society of America Journal. 80 (1), 10-26 (2015).
  15. Chefetz, B., Hader, Y., Chen, Y. Dissolved Organic Carbon Fractions Formed during Composting of Municipal Solid Waste: Properties and Significance. Acta hydrochimica et hydrobiologica. 26 (3), 172-179 (1998).
  16. Haberhauer, G., Rafferty, B., Strebl, F., Gerzabek, M. H. Comparison of the composition of forest soil litter derived from three different sites at various decompositional stages using FTIR spectroscopy. Geoderma. 83 (3), 331-342 (1998).
  17. Sarkhot, D. V., Comerford, N. B., Jokela, E. J., Reeves, J. B., Harris, W. G. Aggregation and Aggregate Carbon in a Forested Southeastern Coastal Plain Spodosol. Soil Sci. Soc. Am. J. 71 (6), 1779-1787 (2007).
  18. Calderón, F. J., Reeves, J. B., Collins, H. P., Paul, E. A. Chemical Differences in Soil Organic Matter Fractions Determined by Diffuse-Reflectance Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci Soc. Am. J. 75 (2), 568-579 (2011).
  19. Anderson, J. U. An improved pretreatment for mineralogical analysis of samples containing organic matter. Clays and Clay Minerals. 10 (3), 380-388 (1963).
  20. Zimmermann, M., Leifeld, J., Abiven, S., Schmidt, M. W. I., Fuhrer, J. Sodium hypochlorite separates an older soil organic matter fraction than acid hydrolysis. Geoderma. 139 (1-2), 171-179 (2007).
  21. Aoyama, M. DRIFT spectroscopy combined with sodium hypochlorite oxidation reveals different organic matter characteristics in density-size fractions of organically managed soils. Canadian Journal of Soil Science. , 1-11 (2016).
  22. Reeves, J. B. III Mid-infrared spectral interpretation of soils: Is it practical or accurate? Geoderma. 189 (0), 508-513 (2012).
  23. Cavallaro, N., McBride, M. B. Effect of selective dissolution on charge and surface properties of an acid soil clay. Clays clay miner. 32, 283-290 (1984).
  24. Yeomans, J. C., Bremner, J. M. Carbon and nitrogen analysis of soils by automated combustion techniques. Communications in Soil Science and Plant Analysis. 22 (9-10), 843-850 (1991).
  25. Harris, D., Horwáth, W. R., van Kessel, C. Acid fumigation of soils to remove carbonates prior to total organic carbon or CARBON-13 isotopic analysis. Soil Science Society of America Journal. 65 (6), 1853-1856 (2001).
  26. Wang, X., Wang, J., Zhang, J. Comparisons of Three Methods for Organic and Inorganic Carbon in Calcareous Soils of Northwestern China. PLOS ONE. 7 (8), e44334 (2012).
  27. Kamau-Rewe, M., et al. Generic Prediction of Soil Organic Carbon in Alfisols Using Diffuse Reflectance Fourier-Transform Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci. Soc. Am. J. 75 (6), 2358-2360 (2011).
  28. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Bowles, T. M., Parikh, S. J., Jackson, L. E. Soil Organic Matter Functional Group Composition in Relation to Organic Carbon, Nitrogen, and Phosphorus Fractions in Organically Managed Tomato Fields. Soil Science Society of America Journal. 79, 772-782 (2015).
  29. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Evaluation of pre-treatment procedures for improved interpretation of mid infrared spectra of soil organic matter. Geoderma. 304 (Supplement C), 83-92 (2017).
  30. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Organic carbon characteristics in density fractions of soils with contrasting mineralogies. Geochimica et Cosmochimica Acta. 218 (Supplement C), 215-236 (2017).
  31. Farmer, V. C. Effects of grinding during the preparation of alkali-halide disks on the infra-red spectra of hydroxylic compounds. Spectrochimica Acta. 8 (6), 374-389 (1957).
  32. Reeves, J. B. III, Smith, D. B. The potential of mid- and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy for determining major- and trace-element concentrations in soils from a geochemical survey of North America. Appl Geochem. 24 (8), 1472-1481 (2009).
  33. Guillou, F. L., et al. How does grinding affect the mid-infrared spectra of soil and their multivariate calibrations to texture and organic carbon? Soil Research. 53 (8), 913-921 (2015).
  34. Stumpe, B., Weihermüller, L., Marschner, B. Sample preparation and selection for qualitative and quantitative analyses of soil organic carbon with mid-infrared reflectance spectroscopy. European Journal of Soil Science. 62 (6), 849-862 (2011).
  35. Barthès, B. G., Brunet, D., Ferrer, H., Chotte, J. -L., Feller, C. Determination of Total Carbon and Nitrogen Content in a Range of Tropical Soils Using near Infrared Spectroscopy: Influence of Replication and Sample Grinding and Drying. J Near Infrared Spectrosc. 14 (5), 341-348 (2006).
  36. Nduwamungu, C., Ziadi, N., Tremblay, G. F., Parent, L. -É Near-Infrared Reflectance Spectroscopy Prediction of Soil Properties: Effects of Sample Cups and Preparation. Soil Science Society of America Journal. 73 (6), 1896-1903 (2009).
  37. Nguyen, T., Janik, L. J., Raupach, M. Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy in soil studies. Soil Research. 29 (1), 49-67 (1991).
  38. Essington, M. E. Soil and Water Chemistry: An Integrative Approach. , Taylor & Francis. (2004).
  39. Reeves, J. B., Francis, B. A., Hamilton, S. K. Specular Reflection and Diffuse Reflectance Spectroscopy of Soils. Applied Spectroscopy. 59 (1), 39-46 (2005).
  40. Thermo Scientific. OMNIC User's Guide. , Thermo Fischer Scientific Inc. Madison, WI. (2006).
  41. Frost, R. L., Vassallo, A. M. The dehydroxylation of the kaolinite clay minerals using infrared emission spectroscopy. Clays and Clay Minerals. 44 (5), 635-651 (1996).
  42. Prasad, P. S. R., et al. In situ FTIR study on the dehydration of natural goethite. Journal of Asian Earth Sciences. 27 (4), 503-511 (2006).
  43. Suitch, P. R. Mechanism for the Dehydroxylation of Kaolinite, Dickite, and Nacrite from Room Temperature to 455°C. Journal of the American Ceramic Society. 69 (1), 61-65 (1986).
  44. Ernakovich, J. G., Wallenstein, M. D., Calderón, F. J. Chemical Indicators of Cryoturbation and Microbial Processing throughout an Alaskan Permafrost Soil Depth Profile. Soil Sci. Soc. Am. J. 0 (0), (2015).
  45. Suarez, M. D., Southard, R. J., Parikh, S. J. Understanding Variations of Soil Mapping Units and Associated Data for Forensic Science. Journal of Forensic Sciences. , (2015).
  46. Kaiser, M., Ellerbrock, R. H., Gerke, H. H. Long-term effects of crop rotation and fertilization on soil organic matter composition. European Journal of Soil Science. 58 (6), 1460-1470 (2007).
  47. Janik, L. J., Merry, R. H., Skjemstad, J. O. Can mid infrared diffuse reflectance analysis replace soil extractions? Australian Journal of Experimental Agriculture. 38 (7), 681-696 (1998).
  48. Adegoroye, A., Uhlik, P., Omotoso, O., Xu, Z., Masliyah, J. A comprehensive analysis of organic matter removal from clay-sized minerals extracted from oil sands using low temperature ashing and hydrogen peroxide. Energy & Fuels. 23 (7), 3716-3720 (2009).
  49. Mikutta, R., Kleber, M., Jahn, R. Poorly crystalline minerals protect organic carbon in clay subfractions from acid subsoil horizons. Geoderma. 128 (1-2), 106-115 (2005).
  50. Siregar, A., Kleber, M., Mikutta, R., Jahn, R. Sodium hypochlorite oxidation reduces soil organic matter concentrations without affecting inorganic soil constituents. European Journal of Soil Science. 56 (4), 481-490 (2005).
  51. von Lützow, M., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  52. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 0 (0), 0003702817691776 (2017).
  53. Rumpel, C., et al. Alteration of soil organic matter following treatment with hydrofluoric acid (HF). Organic Geochemistry. 37 (11), 1437-1451 (2006).
  54. Sanderman, J., et al. Is demineralization with dilute hydrofluoric acid a viable method for isolating mineral stabilized soil organic matter? Geoderma. 304 (Supplement C), 4-11 (2017).
  55. McClure, G. L. Computerized Quantitative Infrared Analysis. , American Society for Testing and Materials. 169-179 (1987).
  56. Joussein, E., et al. Halloysite clay minerals - a review. Clay Minerals. 40 (4), 383-426 (2005).
  57. Smith, B. C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Second Edition. , Taylor & Francis. (2011).
  58. Weis, D. D., Ewing, G. E. Absorption Anomalies in Ratio and Subtraction FT-IR Spectroscopy. Anal. Chem. 70, 3175 (1998).
  59. Reeves, J. B. III, McCarty, G. W., Calderon, F., Hively, W. D. Managing Agricultural Greenhouse Gases. Franzluebbers, A. J., Follett, R. F. , Academic Press. 345-366 (2012).

Tags

पर्यावरण विज्ञान अंक १४३ मृदा मृदा कार्बनिक पदार्थ (सोम) रूपान्तर अवरक्त (स्विचेज) स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रसार चिंतनशील अवरक्त रूपान्तर रूपांतर (बहाव) ऑक्सीकरण सोडियम हाइपोक्लोराइट (NaOCl) वर्णक्रमीय घटाव कार्यात्मक समूह
वर्णक्रमीय घटाव के साथ मिट्टी कार्बनिक पदार्थ के अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन में सुधार
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Margenot, A. J., Parikh, S. J.,… More

Margenot, A. J., Parikh, S. J., Calderón, F. J. Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions. J. Vis. Exp. (143), e57464, doi:10.3791/57464 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter