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Engineering

Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

doi: 10.3791/57874 Published: June 19, 2018

Summary

Descriviamo un setup beamline significato per effettuare la mappatura di microdiffrazione di fluorescenza e raggi x rapida radiografia bidimensionale di campioni singoli di cristallo o polvere utilizzando Laue (policromatica radiazione) o diffrazione da polveri (radiazione monocromatica). Le mappe risultanti danno informazioni sul ceppo, orientamento, distribuzione di fase e deformazione plastica.

Abstract

In questo rapporto, descriviamo una procedura dettagliata per l'acquisizione e l'elaborazione microfluorescenza dei raggi x (μXRF) e Laue e polvere microdiffrazione bidimensionale (2D) esegue il mapping alle beamline 12.3.2 dell'Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Misure possono essere eseguite su qualsiasi campione che è inferiore a 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie piana esposta. La geometria sperimentale è calibrata utilizzando materiali standard (elementare standard per XRF e cristallini campioni come Si, quarzo o Al2O3 per la diffrazione). I campioni sono allineati al punto focale di microbeam i raggi x, e vengono eseguite scansioni raster, dove ogni pixel della mappa corrisponde a una misurazione, per esempio, uno spettro XRF o una figura di diffrazione. I dati vengono poi elaborati utilizzando il software sviluppato in casa natale, che genera file di testo, dove ogni riga corrisponde a una posizione in pixel. Dati rappresentativi da moissanite e un guscio di lumaca verde oliva sono presentati per dimostrare la qualità dei dati, raccolta e analisi delle strategie.

Introduction

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Cristallini campioni visualizzare frequentemente eterogeneità della scala di micron. In geoscience, l'identificazione dei minerali, la loro struttura di cristallo e i loro rapporti di fase in sistemi 2D è importante per comprendere la fisica e la chimica di un particolare sistema e richiede una tecnica quantitativa risolta spazialmente. Ad esempio, le relazioni tra minerali possono essere esaminate basato sulla distribuzione fase all'interno di una regione 2D localizzato. Ciò può avere implicazioni per la storia e l'interazione chimica che potrebbe essersi verificato all'interno di un corpo roccioso. In alternativa, può essere esaminata la struttura del materiale di un unico minerale; Questo può determinare i tipi di deformazione che il minerale può essere stato o è attualmente sottoposta a (ad esempio il caso di un esperimento di deformazione in situ con un dispositivo come la cella di incudine di diamante). In geoscience, queste analisi sono spesso eseguite utilizzando una combinazione di microscopia elettronica (SEM) con energia o spettroscopia dispersiva dei raggi x di lunghezza d'onda (E/WDS) e diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD). Tuttavia, preparazione del campione può essere difficile, che coinvolge vasto di lucidatura e di montaggio per misurazioni vuoto. Inoltre, EBSD è una tecnica di superficie che richiede relativamente unstrained cristalli, che non è sempre il caso per materiali geologici che può avere sperimentato uplift, erosione o compressione.

Caratterizzazione spazialmente risolto utilizzando raggi x 2D microdiffrazione e XRF mapping, come è disponibile presso beamline 12.3.2 di ALS, è un modo veloce e semplice di fare mappe grande area dei sistemi singoli o multifase dove la dimensione di cristallo è sulla scala di un alcuni nanometri (nel caso di campioni policristallini) a centinaia di micron. Questo metodo ha molti vantaggi rispetto alle altre tecniche comunemente usate. A differenza di altre tecniche di mappatura di cristallo 2D, come EBSD, microdiffrazione campioni possono essere misurati alle condizioni ambientali e così non richiedono preparazione speciale come non c'è nessuna camera a vuoto. Microdiffrazione è adatto per i cristalli che sono mantenuti così come quelli che hanno sperimentato grave ceppo o deformazione plastica. Campioni come sezioni sottili sono comunemente esaminati, come sono materiali incorporati in resina epossidica, o addirittura inalterata rocce o grani. Raccolta dei dati è veloce, di solito meno di 0,5 s/pixel per diffrazione di Laue, a meno di 1 min/pixel per diffrazione da polveri e meno di 0,1 s/pixel per XRF. I dati vengono memorizzati localmente, temporaneamente su una memoria locale e più definitivamente presso il centro nazionale Energy Research Scientific Computing (NERSC), da cui è facile da scaricare. Elaborazione di dati per la diffrazione può essere eseguita su un cluster locale o in un cluster NERSC in meno di 20 min. In questo modo per un throughput veloce nella raccolta dati e analisi e per misure di grande area su un breve periodo di tempo rispetto agli strumenti di laboratorio.

Questo metodo ha un'ampia varietà di applicazioni ed è stato usato estesamente, particolarmente nella scienza dei materiali e ingegneria, per analizzare tutto da 3D-stampato metalli1,2, a deformazione pannello solare3, al ceppo in materiali topologico4, alla fase di lega memoria transizioni5, il comportamento ad alta pressione di materiali nanocristallini6,7. Progetti recenti di geoscience includono l'analisi del ceppo in vari quarzo campioni8,9 processi vulcanici cementizie10,11e anche di biominerals come calcite e aragonite in conchiglie e coralli12,13 o apatite denti14, e ulteriori studi sulla distribuzione di fase del meteorite, struttura minerale identificazione di nuovi minerali e la risposta di deformazione plastica in alta pressione silice inoltre sono stati raccolti. Le tecniche utilizzate presso beamline 12.3.2 sono applicabili ad una vasta gamma di campioni, pertinenti a chiunque nelle comunità mineralogica o petrologiche. Qui descriviamo il protocollo di acquisizione e analisi di dati per applicazioni diverse presenti al fine di dimostrare l'utilità della tecnica microdiffrazione XRF e Laue/polvere combinato nel campo di geoscience e beamline 12.3.2.

Prima di entrare nel dettaglio sperimentale, è attinente per discutere il programma di installazione della fine-stazione (Vedi Figura 1 e Figura 4 in Kunz et al. 15). il fascio di raggi x si chiude l'anello di immagazzinaggio ed è diretto utilizzando uno specchio toroidale (M201), il cui scopo è quello di ridefinire l'origine all'ingresso del hutch sperimentale. Passa attraverso una serie di feritoie rotolo quale funzione come un punto di origine secondaria. Esso è quindi monochromatized (o non) a seconda del tipo di esperimento, prima passando attraverso una seconda serie di feritoie ed essere concentrati a dimensioni di micron da una serie di specchi Kirkpatrick-Baez (KB). Il fascio passa poi attraverso una camera a ioni, cui segnale viene utilizzato per determinare l'intensità del fascio. Assegnato alla sezione di ioni è un foro stenopeico, che blocca il segnale sparsi da che interferisce sul rivelatore. Il fascio focalizzato incontra poi il campione. Il campione è posto sulla cima di una fase, che consiste di 8 motori: un set di grezzo (inferiore) x, y, z motori, una serie di raffinati (superiore) x, y, z motori e due motori di rotazione (Φ e χ). Possono essere visualizzato con tre telecamere ottiche: uno con basso zoom, posizionato nella parte superiore della camera dello ione, uno con zoom elevato, disposto in un piano a un angolo di circa 45° rispetto al fascio di raggi x e una seconda alta-zoom fotocamera posizionato ad angolo di 90 ° rispetto al t ha dei raggi x di larghezza. Quest'ultima si funziona meglio per i campioni che sono orientati in senso verticale (ad esempio per un esperimento di modalità di trasmissione), e la formazione immagine viene eseguita utilizzando uno specchio a forma di Cuneo, attaccato al foro stenopeico. Il rilevatore di diffrazione ai raggi x si trova su un grande palco rotante, e sia l'angolo e lo spostamento verticale del rilevatore può essere controllati. È presente anche un rilevatore SDD per raccogliere XRF. Campioni possono essere preparati in qualsiasi modo, purché la regione esposta di interesse (ROI) è piatta (sulla scala micron) e scoperto o coperto in non più di ~ 50-100 µm di materiale trasparente dei raggi x ad esempio nastro di polyimide.

La procedura descritta di seguito viene descritto un esperimento che si svolge nella geometria riflettente e assume la direzione di z è normale per il campione e la x e y sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, rispettivamente. A causa della flessibilità del sistema fase e rivelatore, tuttavia, alcuni esperimenti vengono eseguiti nella geometria della trasmissione, dove x e z le indicazioni sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, mentre y è parallelo al diretto del fascio (Vedi Jackson et al. 10 , 11).

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Protocol

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1. impostare Beamline e raccogliere dati

Nota: I campioni e gli standard di calibrazione vengono raccolti nello stesso modo, con la differenza principale che si trova nel metodo di lavorazione.

  1. Inserire il campione e chiudere il hutch sperimentale.
    1. Allegare un campione per la metà superiore di una base di cinematica (Vedi Tabella materiali) tale che il ROI è verticalmente sfollati relativa alla base di almeno 15 mm.
      Nota: Un blocco standard esiste presso la beamline con campioni < 20 mm di spessore. Parte inferiore metà della base cinematica è permanentemente installato sul sistema fase della beamline.
    2. Posizionare il campione e la base sopra la fase all'interno del hutch sperimentale. Chiudere il hutch sperimentale.
  2. Attivare il software di acquisizione dati e controllo di beamline.
    1. Aprire il programma di controllo beamline. Fare clic sulla freccia nell'angolo superiore sinistro per inizializzare il programma. Attendere che tutte le luci di segnalazione sul lato destro per diventare verde, indicando che il software è inizializzato.
    2. Fare clic su qualsiasi componente beamline per inizializzare il pannello di controllo per il componente. Questo vale principalmente per la fase di traduzione e per i controlli di fessura.
    3. Inizializzare il software di scansione di diffrazione di raggi x dal desktop.
      Nota: Questo deve essere fatto solo dopo che il programma di controllo beamline è completamente acceso, altrimenti i programmi non possono comunicare correttamente e la procedura di mapping non funzionerà.
  3. Portare il campione nel punto focale del fascio dei raggi x.
    1. Accendere il laser di allineamento facendo clic sul pulsante denominato "laser".
    2. Tradurre il superiore x, y e z fasi utilizzando il menu di allineamento di fase e facendo clic sull'alto e verso il basso le frecce per portare il ROI del campione all'interno di fuoco approssimativo visivo della telecamera allineamento grossolano. Regolare la distanza che ogni motore può essere jogged digitando il valore desiderato.
      Nota: Le fasi sono motorizzate e controllate con il software beamline.
    3. Mentre guardando la fotocamera fuoco micrometrica, tradurre il motore z superiore fino a quando il punto laser è allineato con la tacca sullo schermo.
      Nota: Se questa manovra viene eseguita costantemente per ogni campione, tutti i parametri di esempio-a-detector lo stesso rimarrà.
  4. Selezionare sia il bianco (policroma) luce monocromatica modalità o.
    1. Rotolo di fessure all'ingresso del hutch sperimentali per definire la demagnification di messa a fuoco finale e così fascio dimensioni sul campione. Nota: Funzionano come un punto di origine per i raggi x, prima della messa a fuoco da un insieme di specchi KB situato a valle del monocromatore. Formato del rullo fessura può essere aumentato per aumentare flusso (ad esempio in modalità monocromatica) a scapito della dimensione del fascio aumentata su campione.
    2. Assicurarsi che le fessure di rotolo corretta viene utilizzata l'impostazione: 8 µm x 16 µm per applicazioni fascio bianco o 100 µm x 100 µm per applicazioni monocromatiche.
    3. Per gli esperimenti condotti in modalità monocromatica, spostare il monocromatore all'energia desiderata digitando in un'energia tra 6.000 e 22.000 eV prima di aumentare il rotolo a taglio taglia.
  5. Regolare l'intensità del fascio utilizzando lo specchio M201 pre-messa a fuoco.
    1. Aprire il menu di controllo andando a motori | Visualizzazione. Selezionare M201 passo dall'elenco dei motori. Jogging in 5 conteggio incrementi fino a quando il valore di conteggio di camera (IC) di ioni è ingrandito.
    2. Il motore ha un lungo gioco, quindi eseguire questa procedura lentamente.
  6. Mappa l'esempio utilizzando XRF.
    1. Mappatura di fluorescenza di inizializzazione dalla scansioni | Analisi XRF menu. Modificare il percorso di nome e cartella di file per la misurazione di XRF per le indicazioni corrette.
    2. Aggiungere fino a 8 elementi di interesse, digitando in una gamma di energie tra 2-20 keV che racchiude una delle linee di emissione principale di un particolare elemento.
      Nota: Se il sistema funziona in modalità monocromatica, l'intervallo di energia elementare deve essere almeno 1 ~ keV sotto l'energia monocromatico utilizzato per generare la linea di fluorescenza per indurre il processo di fluorescenza (Vedi Beckhoff et al. 16).
    3. Utilizzando superiore x e y motori, definire un'area rettangolare cui mappatura avrà luogo utilizzando il software di fase per unità ai due angoli opposti. Impostarli come le posizioni di inizio e di fine facendo clic su impostata su Pos corrente nel menu setup.
      Nota: La mappa può essere di qualsiasi dimensione entro il limite di viaggio delle fasi.
    4. Immettere la velocità o il tempo di permanenza per la scansione. Verificare che la mappa copre il ROI per l'esempio premendo i pulsanti Per avviare e Al fine di vedere angoli diagonalmente opposti che sono stati selezionati per definire la mappa.
    5. Avviare la scansione facendo clic sul pulsante Start . A questo punto, la misura procederà fino a quando tutti i punti sono stati analizzati.
      Nota: Il programma salverà un file di testo di valori, dove ogni riga corrisponde a una posizione del motore e ogni colonna corrisponde ad una lettura come motore, totale intensità del fascio in entrata, elemento misurato intensità, ecc. , che questi possono poi essere replotted in qualsiasi programma di grafica. Il programma di misurazione Visualizza anche elemento mappe in tempo reale.
  7. Mappa l'esempio mediante diffrazione di raggi x.
    1. Digitare un nome utente nella finestra di scansione di diffrazione di raggi x per il processo di raccolta di dati generare la cartella principale all'interno del quale verranno scritti tutti i dati.
    2. Digitare un nome di esempio.
      Nota: Tutti i modelli di diffrazione per il campione sarà in una cartella con questo nome, ed essi saranno etichettati sample_name_xxxxx.tif, dove xxxxx è una stringa di numeri, in genere a partire da 00001.
    3. Assicurarsi che "Superiore X" e "Superiore Y" siano selezionate come x e y motori di scansione. Il sistema è progettato per eseguire la scansione su molti dei motori beamline disponibili, a seconda del tipo di esperimento in corso. Per la maggior parte degli scenari, saranno eseguite scansioni in entrambi xy, xz, o in energia monocromatico (per tracciare posizioni di picco singolo cristallo; si tratta di una scansione 1D).
    4. Tipo in x e y di inizio e fine posizioni per la mappa.
    5. Tipo in x e y passaggio dimensioni e tempo di esposizione del modello.
      Nota: Singolo cristallo scansioni utilizzando il fascio bianco completo procedere più velocemente perché il flusso di fascio è ordini di grandezza superiori a quella di una scansione monocromatica. Di conseguenza, le esposizioni di cristallo singolo modello tendono ad essere < 1 s, mentre le esposizioni di scansione monocromatica (ad esempio per diffrazione da polveri) tendono ad essere > 10 s. Dopo il tempo di grandezza e all'esposizione di passaggio sono inserito, il programma valuterà il tempo di scansione totale richiesto per l'intera mappa essere raccolti.
    6. Fare clic sul pulsante play per avviare la mappatura.
      Nota: Il programma sarà ora automaticamente spostare di un pixel di posizione/mappa motore specificata e registrare un pattern di diffrazione, quindi progredire attraverso ogni pixel, fino a quando la mappa è completamente registrata come una sequenza di file con estensione TIF.

2. elaborazione di dati con la Beamline-sviluppato analisi microdiffrazione dei raggi x Software (Natale)17

  1. Modelli di carico
    1. Aperto Natale17. Caricare un modello di diffrazione andando a File | Caricare immagine e selezionando un pattern. Sottrarre lo sfondo di rivelatore andando a immagine | Montare e rimuovere sfondo.
    2. Caricare un file di calibrazione andando a parametri | I parametri di calibrazione. Fare clic su Carico Calib e selezionare il file di parametri di calibrazione.
      Nota: Il file di parametri di calibrazione conterrà informazioni quali il dimensione rapporto pixel (che è sempre fissa), distanza rivelatore tra (il fulcro sul campione) e il centro di rivelatore, posizione angolare di rivelatore, xcent (centro del rivelatore in x), ycent (centro del rivelatore in y), beccheggio, imbardata e rollio del rivelatore, orientamento del campione, come pure la lunghezza d'onda se utilizza luce monocromatica.
  2. Dati da cristallo singolo processo.
    1. Indice modelli
      1. Caricare un file di struttura di cristallo standard (.cri) andando a parametri | Struttura di cristallo e selezionando il file appropriato. Se i valori di sollecitazione devono essere calcolati, caricare un file di rigidità (STF), che contiene la matrice di tensore elastico terza ordine per il materiale.
        Nota: Il file .cri contiene il numero di gruppo di spazio, tutti e sei reticolo i parametri, il numero di posizioni atomiche Wyckoff e tipi di atomo, coordinate frazionarie e occupazioni.
      2. Per calcolare l'orientamento del grano di cristallo, andare a parametri | Parametri di orientamento dei cristalli per Laue. Digitare "hkl piano normale" per in aereo e dall'orientamento del piano.
      3. Trovare picchi di campione andando a analisi | Peak Search.
        1. Selezionare una soglia di picco (ad es., il rapporto segnale/rumore) su un valore compreso tra 5 e 50, a seconda dell'intensità del pattern di diffrazione.
        2. Fare clic sui Go! pulsante per avviare la ricerca di picco. Aggiungere eventuali picchi non prelevati dal programma e rimuovere eventuali picchi morti.
      4. Inizializzare l'indicizzazione andando a analisi | L'indicizzazione di Laue.
    2. Determinare il ceppo e/o lo stress.
      1. Se lo stress non deve necessariamente essere quantificati, ignorare questo passaggio. In caso contrario, andare al parametri | Struttura di cristallo e caricare il file di rigidità (STF) associato alla struttura di cristallo.
        Nota: Il file è costituito dalla matrice del tensore di terzo ordine rigidità per il particolare materiale. Esempi sono forniti con il software di Natale.
      2. Selezionare i parametri dello stress.
        1. Vai alla parametri | Parametri di raffinatezza del ceppo/calibrazione Laue. Si aprirà una nuova finestra, con parametri di calibrazione per il sistema sperimentale sul lato destro e raffinatezza ceppo sul lato sinistro.
        2. Selezionare i parametri di raffinatezza di ceppo appropriato per il campione.
        3. Assicurarsi che sia selezionata anche la casella affinare orientamento , se non si desidera raffinatezza dell'orientamento del cristallo.
      3. Inizializzare il ceppo calcolo andando a analisi | Ceppo raffinatezza/calibrazione.
    3. Calcolare e visualizzare le mappe 2D.
      1. Aprire la procedura di analisi da analisi automatizzata | Impostare analisi automatica di Laue Patterns. Si aprirà una nuova finestra.
        1. Parametri del file di immagine, fare clic il... pulsante e selezionare il primo file nella sequenza di mappa. In fine Ind., immettere il numero per l'ultimo file nella sequenza; il passaggio è generalmente impostato su 1. Se questo è vero, i # punti dovrebbe essere il numero totale di pixel della mappa. In Salva i parametri del file, immettere un nome di file.
          Nota: Il percorso può essere ignorato, come non viene letto nel caso di calcoli di cluster.
        2. Impostare i parametri NERSC.
          1. NERSC directory, digitare nella directory dell'utente. Questo verrà assegnato quando l'utente richieda accesso al cluster da NERSC.
          2. Sotto directory immagini, immettere il percorso del file sul cluster dove i dati si trovano attualmente.
          3. In salvare directory, immettere il percorso del file del cluster dove verranno salvati i file elaborati.
          4. In NB. di nodi, immettere il numero di nodi verrà utilizzato per il calcolo.
            Nota: Il numero totale di punti della mappa deve essere divisibile per il numero di nodi.
          5. Fare clic su creare NERSC file per generare il file di istruzioni e salvarlo. Questo file sarà in formato. dat.
      2. Caricare il file. dat al cluster NERSC.
        Nota: In genere, ciò avviene con un programma di trasferimento dati come WinSCP.
      3. Da una finestra di terminale (collegata all'account NERSC), eseguire il file eseguibile XMASparamsplit_new.exe. Quando richiesto, digitare il nome del file. dat NERSC.
        Nota: Il programma verrà ora eseguito e nodi verranno assegnati a ogni file di immagine di processo in sequenza. Una volta che un nodo completa i suoi calcoli, i dati verranno aggiunti a un sequenza file chiamato "nome di esempio". seq. copia il. SEQ file sul computer locale.
      4. Aprire il file. seq.
        1. A Natale, fare clic su analisi | Elenco sequenza di lettura analisi. Verrà aperta una nuova finestra.
        2. Caricare l'elenco. seq facendo clic su caricare come struc e selezionando il file. seq dalla macchina locale.
        3. Visualizzare la mappa cliccando sul Display; verrà aperta una nuova finestra. Per selezionare quale colonna corrisponderà ai valori z della trama 2D z, selezionarlo dal menu a discesa.
        4. Per esportare i dati, fare clic su Salva come elenco e salvare come file. txt o. dat.
          Nota: Il contenuto di questo file può essere caricato in un altro programma tracciato se lo si desidera.
  3. Elaborare i dati di diffrazione della polvere.
    Nota: Esistono diversi tipi di analisi possibili. Questi rientrano ampiamente in tre diverse categorie: integrazione di un reticolo completo sopra 2 θ, mappatura distribuzione fase utilizzando un rappresentanza picco per una determinata fase, o mapping l'orientamento preferito di un picco.
    1. Integrare il modello intero come una funzione di 2 θ.
      1. Vai alla analisi | Integrazione lungo 2theta. Selezionare un intervallo di 2 θ che copre gli angoli nel modello, che può essere trovato in bilico su ogni pixel del modello e leggendo il valore visualizzato 2 θ.
      2. Selezionare un intervallo χ (Azimut).
        Nota: Qui, l'intero intervallo azimutale può essere selezionate, o solo alcune regioni, a seconda delle preferenze dell'utente.
      3. Fare clic su Vai a integrare. Fare clic su Salva per salvare il modello.
    2. Mappa le posizioni di fase l'integrazione di un picco tra 2 θ ed eseguendone il mapping su una mappa 2D.
      1. Selezionare intervalli di 2 θ e χ come nel passaggio precedente (ma questa volta confinata solo un sottoinsieme di tutto il motivo).
        Nota: Solitamente un solo picco, rappresentativo di una determinata fase di interesse, è selezionato. Il picco ideale non dovrebbe avere sovrapposizioni con altre fasi.
      2. Selezionare una funzione adatta (Lorentzian o gaussiana) e il picco in forma facendo clic sul pulsante Vai. Assicurarsi che la misura è buona prima di procedere.
      3. Per mappare la posizione di fase, andare a analisi automatizzata | Impostare analisi chi-twotheta; si aprirà una nuova finestra. Selezionare il percorso, inizio e fine numeri e un nome di file del risultato, quindi fare clic sulla freccia per avviare la scansione.
        Nota: Il programma ora mappa il picco precedentemente misura su ogni modello e di registrare l'intensità, larghezza, posizione e d-spaziatura del picco mappato sul file risultato. Il file risultante (solitamente un file di testo) possa essere caricato in qualsiasi programma di tracciato e tracciato dall'utente.
    3. Mappa l'orientamento preferito l'integrazione di un picco tra χ ed eseguendone il mapping su una mappa 2D.
      1. Vai alla analisi | Integrazione lungo Chi. Si aprirà una nuova finestra. Come prima, selezionare intervalli 2 θ e χ che coprono un picco visualizzati l'orientamento preferito.
      2. Selezionare una funzione adatta (Lorentzian o gaussiana) e misura premendo il pulsante Vai .
        Nota: Il programma dividerà ora χ nei diversi bidoni e calcolerà l'intensità totale attraverso ogni bin oltre 2 θ la gamma specificata. Il risultato sarà un terreno di intensità in funzione del χ. Quando in forma, indicherà l'orientamento angolare dell'intensità più alta.
      3. Per eseguire il mapping tra tutti i file, andare al analisi automatizzata | Impostare analisi fase-chi. Selezionare il percorso, inizio e fine numeri e un nome di file del risultato, quindi fare clic sulla freccia per avviare la scansione.
        Nota: Il programma verrà mappare la stessa vetta tra tutti i modelli e generare un file di testo contenente i risultati in funzione della posizione del motore. Questi poi possono essere tracciati in qualsiasi programma di plottaggio.

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Representative Results

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Laue microdiffrazione

Un recente misurazione e l'analisi è stata effettuata su un campione di moissanite naturale (SiC)18. Il campione ha consistito di un pezzo di tufo incorporato in una spina di resina epossidica, che è stato poi tagliato e lucidato per esporre il ROI. Tre chicchi di moissanite sono stati identificati usando microscopia ottica e spettroscopia Raman (Figura 1a). Uno dei grani, SiC 2 (Figura 1b), è stato pensato per contenere nativo silicio (Si)18. L'obiettivo della misurazione dei raggi x era di identificare la fase di carburo di silicio e la cristallinità del silicio nel campione.

Il campione è stato registrato su una lastra di vetro utilizzando nastro biadesivo, e lo scivolo è stato quindi fissato al blocco fase convenzionale. Un silicio standard è stato disposto al lato di esso, che è stato usato per calibrare la geometria del rivelatore come descritto nella procedura. Il silicio standard è costituito da un cristallo singolo di silicio unstrained, coltivate in laboratorio tagliato per esporre il volto (001). Il campione e standard sono stati collocati sul palco al χ = 45° e il rivelatore è stato posizionato a 90° rispetto alla direzione di propagazione del fascio raggi x.

La posizione approssimativa del campione è stata individuata mediante il sistema di allineamento di fotocamera sulla beamline. Il campione è stato quindi mappato utilizzando XRF (Figura 1C). Poiché silicio e carbonio sono troppo leggeri per essere rilevato dal rilevatore di XRF, la posizione del cristallo è stata determinata sulla base una mancanza di intensità XRF, come la matrice circostante è ricco di Ca e Fe. La mappa XRF è stata utilizzata per determinare con precisione i confini della mappa XRD.

Mappa di µm 1.064 µm x 1,080 è stata definita utilizzando dimensioni di passaggio 8 µm in entrambe le direzioni x e y. Un totale di 17.955 Laue diffrazione a raggi x sono stati registrati usando un tempo di esposizione di s 0,5. Indicizzazione di moissanite è stata tentata con due delle più comunemente trovato in carburo di silicio naturale politipi, 4h-SiC e 6h-SiC, utilizzando il software di Natale e il cluster di calcolo Natale locale. Elaborazione del set di dati sono voluti sotto 20 min in questo modo.

4h-SiC sia 6h-SiC sono esagonale (P63mc) strutture di cristallo formate da alternanza di strati Si e C lungo l'asse di c , con la differenza principale è il numero di strati in ogni struttura (4 contro 6) e di conseguenza la lunghezza della asse c (4h-SIC: un = 3.073 Å, c = 10.053 Å; 6h-SiC: un = 3.073 Å, c = 15.07 Å)19. L'esame iniziale dell'intensità di picco (Figura 2a) chiaramente corrisponde con la microscopia e l'immagine XRF di moissanite da Figura 1. Tentativi iniziali di indicizzazione sono stati realizzati utilizzando 4h-SiC come un modello di partenza (Figura 2b). Analisi manuale di un modello dal corpo del campione indicano che il 4h-SiC montaggio è buona (Figura 2C), e quando il mapping di questi risultati, è chiaro che la maggior parte del cristallo facilmente possono essere indicizzata come 4h-SiC (Figura 2b). L'area in basso a destra, quando esaminati manualmente, Mostra che il campione è policristallino e meglio è indicizzato come 6h-SiC (figura 2d).

Quando guardando una mappa indicizzazione 6h-SiC (Figura 3a), un'area si distingue come avendo successo indicizzazione basso. All'esame più attento, diversi modelli di diffrazione sovrapposti con picchi di diffrazione ampio e irregolare possono essere osservati (Figura 3bd). Questi indice come silicio; almeno tre cristalliti possono essere indicizzate, sovrapposti nella stessa regione (Figura 3). Su esame vicino dei singoli picchi, si vede che ogni grano è costituito da diversi subgrains, e che significativa deformazione plastica, dimostrato dalla forma 3D picco (Figura 3eg), è presente in silicio.

Microdiffrazione polvere

Abbiamo misurato una mappa di diffrazione di un guscio di lumaca verde oliva (Oliva fulgurator, Grand Cayman Island) transetto. La shell è stata montata in un puck di resina epossidica, che è stato poi tagliato e lucidato approssimativamente per esporre la shell. Il campione è stato poi fissato sul palco con nastro biadesivo e una rotazione di fase di χ = 15°, ed è stato registrato un modello di prova per determinare la fase di potenziale di interesse (Figura 4). Una mappa XRF è stata scattata usando Ca e Fe per individuare le coordinate del motore di campione (Figura 5ab).

Per diffrazione, il rivelatore è stato disposto a 50° rispetto il campione ed il fascio monochromated a 8 keV (1.5498 Å). Modelli di diffrazione della polvere sono stati rilevati da una zona di 2.380 x 460 µm con incrementi di 20 µm, utilizzando un tempo di esposizione di s 10. Il pattern di diffrazione di polvere raccolti 2.737 chiaramente corrisponde a quella di aragonite in tutta la misura intera. La larghezza (040), d-spaziatura e angolo azimutale χ di massima intensità (come una misura qualitativa della texture) erano calcolati per ogni modello e tracciati, mostrando una correlazione tra determinati orientamenti e picco posizione/d-spaziatura (Figura 5C- f). Il calcolo viene automatizzato tramite XMAS, e questo insieme di dati è stato elaborato in un computer desktop in meno di 1,5 h.

Figure 1
Figura 1 . Moissanite campione (un) Moissanite campione incorporato a puck di resina epossidica. Tre cristalli di moissanite possono essere identificati otticamente. immagine al microscopio ingrandimento (b), superiore della regione di interesse. Mappa di fluorescenza (XRF) (c), raggi x del campione. il XRF misura tutte le intensità da 2.000-20.000 eV. Poiché le linee di emissione di1 Kα di Si e C sono 1.740 e 277 eV, rispettivamente, il campione di moissanite possa essere identificato da una mancanza di intensità misurata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2 . Cristallo singolo indicizzazione risultati per moissanite. (un) media intensità di picco sopra tutti i pattern di misurata. La struttura principale della moissanite è facilmente visibile. Altre regioni ad alta intensità corrispondono agli altri silicati o carbonato fasi che fanno parte della matrice dell'ospite circostante. (b) numero di picchi indicizzate nella fase di 4h-SiC. Discrepanze nell'esempio forma tra (a) e (b) sono a causa della diffrazione di moissanite da sotto la superficie esposta del campione. (c) indicizzazione di un modello dal corpo principale del cristallo. Piazze: picchi montare il modello. Cerchi: picchi previsto dal modello, ma non trovate il modello di diffrazione. 4h-SiC fornisce una migliore vestibilità e si adatta tutti osservati picchi con nessun ulteriori picchi predetto. (d) indicizzazione di un modello dalla regione più poveri-fit del campione. Qui, 6h-SiC fornisce una migliore corrispondenza. Può essere visto anche il modello 4h-SiC dal corpo principale del singolo-cristallo, sottostante il modello più forte 6h-SiC. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3 . Indicizzazione di plasticamente deformata Si multicereali. (a) numero di 6h-SiC cime indicizzati da Natale17. Zona dove picchi di silicio sono più intensi, e silicio è esposto sulla superficie del campione, è bordato di nero. (bd) Tre chicchi Si possono osservare all'interno dell'area descritta (a). (e) Detailed vista del modello, che contiene il grano (c)-(113) con il picco (1-13) di grano (d). Le frecce indicano la direzione della vista per: (f), verticale; (g), orizzontale. L'ingrandimento presente in (f) e (g) (segnale di rumore = 25), può essere visto che ci sono parecchi altri massimi locali alle basi di questi due picchi, che indicano la formazione di subgrains dovuto alla deformazione plastica di silicio in questo esempio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4 . Modelli di aragonite in guscio di lumaca oliva. (un) Raw oliva lumaca modello della shell, con il reticolo di aragonite (rosso) sovrapposto. Le direzioni di integrazione 2 θ e χ sono indicate. (b), D 1 integrato reticolo delle coperture della lumaca verde oliva. Λ = 1.54982. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5 . Mappa di oliva lumaca shell. Fluorescenza normalizzata a raggi x (XRF) di (un) Ca e (b) Fe. Larghezza del picco (c) di aragonite (040), (d) d-spaziatura, (e) integrato intensità e angolo χ (f). Pixel bianchi corrispondono ai pixel mancanti. Barra nera corrisponde alla posizione nella mappa sopra il quale lo specchio di M201 era tornato da poco. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

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Presentiamo un metodo combinato diffrazione di raggi x e analisi XRF di cristallini campioni presso ALS beamline 12.3.2. Mentre diffrazione Laue, diffrazione da polveri, né XRF stessi sono nuovi metodi, beamline 12.3.2 combina li così come le dimensioni del fascio di raggi x un micron-scala, un sistema di scansione fase che è correlato a un approccio globale e rivelatore esposizione trigger software di analisi per consentire esperimenti che non sarebbe possibili sugli strumenti di laboratorio. Cambiamento continuo del fotone presso la beamline è diversi ordini di grandezza superiori a ciò che è realizzabile su strumenti da laboratorio. Inoltre, strumenti di laboratorio di diffrazione Laue tipici sono progettati solo per la determinazione di orientamento su cristalli singoli, ma sono incapaci di mappatura su qualsiasi scala, mentre diffrattometri di polvere del laboratorio sono progettati solo per le misure di massa, e Dimensioni trave superano spesso diverse centinaia di micron di dimensione. Un altro vantaggio importante di questo beamline, che non è stato affrontato nel protocollo, è che gli esperimenti in situ possono e routine sono effettuati. La beamline dispone di funzionalità di riscaldamento e raffreddamento, e la grande distanza di lavoro dello strumento relativo alla dimensione del campione tipico permette agli utenti di portare nelle loro fasi, ad esempio una cella di incudine di diamante, anche eseguire diffrazione Laue o in polvere in questo modo6.

Misurazioni di XRF/Laue combinate sono paragonabili alle misure SEM con E/WDS ed EBSD. Queste tecniche sono comunemente impiegate in geoscience e possono essere utilizzate per l'identificazione della fase e determinante risoluzione angolare20. Tuttavia, beamline 12.3.2 presenta parecchi vantaggi sopra SEM con E/WDS ed EBSD. I dati nella procedura descritta qui possono essere raccolti a pressione e temperatura standard, quindi nessuna preparazione speciale deve essere fatta per campioni da collocarsi in un sistema di vuoto, come è richiesto con un SEM. EBSD è molto sensibile alla superficie del campione e quindi richiede molta cura maggiore nella lucidatura in modo da non distruggere la superficie grata di cristallo. Al contrario, Laue diffrazione è un po ' di un metodo di massa; la penetrazione del fascio di raggi x può raggiungere quanto 100 µm, anche se la maggior parte del segnale diffratto verranno dal µm ~ 10 migliori. Se è già stato applicato uno strato conduttivo, diffrazione campione può ancora essere visto facilmente nel caso di diffrazione di Laue (come il rivestimento è policristallino e non genererà un segnale coerente in modalità fascio bianco), ma può essere difficile nel caso EBSD. Inoltre, EBSD potrebbe non essere possibile per i campioni che hanno sperimentato la deformazione plastica severa, ma diffrazione Laue è effettuata ordinariamente su tali campioni (Figura 3). Entrambi i metodi sono veloci; per un campione ben cristallizzato, fino a 10.000 Laue modelli possono essere raccolti ogni ora. Tuttavia, aspetti negativi di utilizzare Laue includono limitazioni sulla quantità di tempo di sincrotrone contro quella di un laboratorio di SEM, potenzialmente maggiori costi (mentre tempo di sincrotrone è gratuito per gli utenti, accesso fisico può richiedere alcune spese di viaggio che non sono coperti dalla impianto di sincrotrone), la difficoltà di eseguire la determinazione quantitativa elementale (che è comune nei sistemi di laboratorio E/WDS), e infine, SEM software potrebbe essere più user friendly rispetto XMAS, come il team di sviluppo software sono generalmente molto più grande per prodotti software commerciali.

Diversi passaggi all'interno della tecnica sono fondamentali. Corretta calibrazione è cruciale se preciso ceppo o d-spaziatura risultati sono necessari. Il punto focale è determinato misurando la larghezza del fascio incidente alle diverse distanze focali prima di qualsiasi altri esperimenti in corso ed indipendentemente la procedura di calibrazione. Quando si esegue la calibrazione, il campione deve essere innalzato alla stessa altezza (z) come il calibratore (calibranti utilizzati sono sintetico silicio, quarzo sintetico, granato di ittrio e alluminio o polvere di allumina, a seconda del tipo di esperimento in corso) . Tuttavia, nel caso di campioni posizionati ad angolo poco profondo o fugace, un piccolo spostamento nella direzione Z può portare a un abbastanza grande spostamento in Y e di conseguenza un significativo cambiamento nella posizione del campione diffrangano rispetto alla focale punto del fascio. In casi dove sono stati osservati errori posizionali, troviamo che una media più di una mappa di esempio può funzionare come un ragionevole calibratore campione-a-detector, con ceppi mappate poi sia rispetto alla media, anziché un calibratore esterno. Questa geometria del campione è meno comune in applicazioni geofisiche, confinate principalmente a quando grandi (> 4 Å) d-le distanze devono essere misurate in una geometria riflettente usando luce monocromatica. Quando si esegue la calibrazione, nell'esempio si presuppone che sia fognari non grigliati, così eventuali deviazioni da relazioni angolari dei picchi di calibratore nel calcolo indicizzazione e ceppo sono assunto a venire da deviazioni nella posizione "noto" rivelatore rispetto a il campione. Quando viene calcolato il ceppo di campione, i parametri del rivelatore si suppone di essere ben noto, quindi eventuali deviazioni verranno considerate come essendo un risultato della deformazione deviatorica nel campione. Di conseguenza, i due tipi di raffinatezza sono altamente correlati, e deve essere utilizzato un solo tipo alla volta.

Deve anche prestare attenzione durante l'elaborazione di dati. Dettagli dei processi matematici dietro di Natale possono essere trovati in Tamura17. Quando raffinatezza indicizzazione e ceppo ciascuno vengono eseguite, il programma apre una finestra separata con un grande volume di informazioni, quali l'orientamento del cristallo, i parametri di deformazione deviatorica, ecc. , intensità, energia di picco, picco hkl se la corretta tensore di rigidezza è stato utilizzato, il programma utilizzerà anche il rapporto di sforzo-deformazione per calcolare una serie di stress tensori e valori, che verranno anche visualizzati, in unità di MPa. Quando l'automazione di questi processi, esistono tre diversi metodi. Mentre il metodo NERSC è presentato qui, automazione può procedere anche in un computer locale o su un cluster locale. In tutti i casi, l'output sarà un file. seq, contenente gran parte le stesse informazioni l'indicizzazione individuo e raffinatezza di ceppo uscita windows, ma tabulati di modo che ogni riga corrisponde a un pixel diffratto. In generale, il programma di automazione si basa su buone stime iniziali per garantire buoni risultati. Ad esempio, nel caso di moissanite (Figura 2b), pixel nella regione 6h-SiC potrebbero essere indicizzati come 4h-SiC con un gran numero di picchi coincidenti (40 +). Quando si guarda la mappa di indicizzata picchi (Figura 2b), è chiaro che la regione di 6h-SiC non è vengono indicizzata correttamente dal semplice fatto che la regione correttamente indicizzata si adatta più di 70 vette per pixel. Quando indicizzati come 4h-SiC, può essere visto che non tutte le cime sono fit (figura 2d), che indica che la struttura di cristallo è un disadattato. Quando l'area di disadattato del campione viene esaminato manualmente, diventa chiaro che il campione sia policristallini. I picchi di cristallo 4h-SiC possono essere identificati visivamente e sono sostanzialmente le stesse posizioni sull'immagine rivelatore come in Figura 2C. Un altro, più forte intensità, modello si trova sulla parte superiore. Questo modello può essere indicizzato come 6h-SiC (figura 2d). Il contrasto tra queste due regioni all'interno del campione e la loro unità strettamente correlate cellule serve a mostrare che la cura deve essere presa quando l'indicizzazione; anche se un elevato numero di picchi è indicizzato (come nel caso in cui 4h-SiC è mappato in modo non corretto a ~ 40 vette), il modello può ancora essere sbagliato, e verifica manuale è necessaria. La proporzione delle riflessioni non indicizzati e/o di riflessioni mancante (previsto ma non trovato) fornisce buona indicazione del misindexation. Tuttavia, la verifica manuale è stato richiesta di determinare se questa zona è stata soggetta a un orientamento diverso (che può avere un diverso numero di picchi visibili), è stata deformata plasticamente o nanocristallino (che può portare a problemi nell'individuazione di picco Protocol), o era misindexed come è il caso qui. Questo esempio dimostra che risultati della mappatura automatica iniziale potrebbe richiedere ulteriori verifiche prima possono trarre conclusioni circa il campione.

Figura 5 Mostra anche una serie di importanti questioni che possono sorgere. Ad esempio, il segnale di Fe XRF viene prima per correlare con l'orientamento e la d-spaziatura trame, che suggerisce che tali variazioni sono dovute alla variazione compositiva. Tuttavia, quando verificata mediante spettroscopia SEM/energia-dispersiva (per gentile concessione del gruppo Kai Chen a Xi ' an Jiaotong University, Xi ' an, Cina), la variazione di composizione non è stata osservata. Questo dimostra che variazioni di segnale inusuali o imprevisti in XRF devono essere verificate manualmente. In questo caso, abbiamo rimisurato singoli spettri di XRF e determinato che l'aumento nell'intensità era dovuto gli strati variamente orientati della shell, che ha funzionato come un reticolo di diffrazione che un po' ha coinciso con il segnale di Fe. La ragione che si è verificato questo errore di misura in linea di massima è duplice. La prima ragione è che il segnale XRF è stata indotta utilizzando un fascio policromatico (bianco), che ha una maggiore probabilità che un segnale elastico (da diffrazione, come potrebbe essere causato da un reticolo di diffrazione) viene prelevato dal rivelatore. Il secondo motivo si trova con il modo in cui XRF vengono acquisiti dati: quando una mappa XRF è automatizzata, gli spettri grezzi non vengono salvati per ogni pixel. Piuttosto, i conteggi totali in un particolare intervallo spettrale sono tabulati per ogni pixel e salvati in un file di output. txt. Nel caso di questa particolare mappa, il segnale di Fe misura effettivamente totale intensità tra 6.200-7.316 eV, quindi una grata che diffrange qualsiasi energia all'interno dell'intervallo tale che si rivolge al rivelatore XRF causerebbe un picco nella concentrazione di Fe percepita. Questo solleva un altro passo falso potenziale: la gamma elementare deve essere attentamente considerata e scelta prima dell'inizio della misurazione, in modo che i picchi selezionati non si sovrappongono con altri elementi potenziali che può contenere il campione. Inoltre, la verifica manuale dello spettro XRF a pixel particolare consente agli utenti di osservare se gli spettri guardare ragionevoli per elementi particolari. In alternativa, una scansione monocromatica fluorescenza non può generare il picco di diffrazione che ha causato questo picco, ma scansioni monocromatiche sono molto più lenti a causa di flusso inferiore.

In Figura 5 cd, si possono osservare una o due righe di pixel mancanti per lo più; questi punti di dati sono stati raccolti, ma il programma di montaggio di picco non riuscita per questi particolari modelli. In questo caso, XMAS lottato con il protocollo di integrazione perché il fascio di raggi x era andato alla deriva in tutta la misura lunga, portando a un calo del flusso di fotoni. Questo è stato rettificato manualmente durante la raccolta dei dati, dopo di che l'intensità di picco aumentato drammaticamente (Figura 5e). È importante che il fascio di essere monitorati durante tutto il processo di raccolta dati, per garantire che il rapporto segnale-rumore è abbastanza grande per i dati da elaborare. Il software di raccolta dati ha la capacità di automaticamente interrompere o riavviare la raccolta se l'IC conta tuffo sotto una soglia determinato dall'utente.

Sviluppo futuro si concentrerà sulla dimensione di larghezza decrescente, tempo di discesa della collezione, crescente fascio stabilità e miglioramenti del sistema ottico per una migliore visualizzazione del campione durante la raccolta dati. Stiamo anche lavorando sullo sviluppo di una nuova piattaforma di software indipendente e migliorata per l'analisi di dati che non è dipendente da utente l'accesso a un software di terze (ad es., XMAS attualmente richiede l'utilizzo di una versione runtime di IDL per la visualizzazione dei dati interfaccia).

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Questa ricerca ha utilizzato risorse della fonte luce avanzata, che è una struttura del ufficio di scienza DOE in utente sotto contratto no. DE-AC02-05CH11231. Vorremmo anche riconoscere la d. ssa L. Dobrzhinetskaya e E. O'Bannon per aver contribuito il campione di moissanite, C. Stewart per i suoi dati di guscio di lumaca verde oliva, H. Shen per preparare il guscio di lumaca verde oliva e G. Zhou e Prof. ssa K. Chen per misure EDS sulla lumaca verde oliva Shell.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half ThorLabs KBT3X3 Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.
Scotch double sided tape Available at any office supply store, and also at the beamline
Polyimide/Kapton tape Dupont Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.
Samples Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.
Software: XMAS Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2 Harris Geospatial Solutions
X-ray Diffraction Detector DECTRIS Pilatus 1M  hybrid pixel array detector
Huber stage stage for detector
Vortex silicon drift detector  silicon drift detector
IgorPro v. 6.37 Plotting software

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References

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Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia
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Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).More

Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).

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