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Smartphone के साथ डीजल अपमिश्रण का पता लगाने के लिए फ्लोरोसेंट कागज स्ट्रिप्स पढ़ें-आउट

Published: November 9, 2018 doi: 10.3791/58019
Automatic Translation
1, 1, 1
1Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM)

Summary

यहां, हम एक smartphone आधारित विश्लेषण प्रणाली के साथ एक फ्लोरोसेंट चिपचिपापन जांच के साथ लेपित परीक्षण स्ट्रिप्स का उपयोग कर केरोसिन के साथ डीजल के अपमिश्रण का पता लगाने के लिए एक प्रोटोकॉल पेश करते हैं ।

Abstract

4-dimethylamino-4-nitrostilbene (4-डीएनएस) के तीन फ्लोरोसेंट आणविक रोटर डीजल में केरोसिन की सामग्री का संकेत करने के लिए चिपचिपापन जांच के रूप में अपने संभावित उपयोग के लिए जांच की गई/केरोसिन मिश्रणों, ईंधन मिलावट करने के लिए एक व्यापक प्रसार गतिविधि । कम चिपचिपापन के साथ सॉल्वैंट्स में, रंजक तेजी से एक तथाकथित मुड़ intramolecular चार्ज हस्तांतरण राज्य के माध्यम से निष्क्रिय, कुशलतापूर्वक प्रतिदीप्ति शमन । डीजल/मिट्टी के तेल मिश्रणों की माप प्रतिदीप्ति में कमी और डीजल/केरोसिन मिश्रणों में कम चिपचिपा केरोसिन के अंश की वृद्धि के बीच एक अच्छा रैखिक संबंध का पता चला । hydroxy व्युत्पंन 4 के स्थिरीकरण-डीएनएस-अरे में फाइबर कागज परीक्षण स्ट्रिप्स कि फ्लोरोसेंट सूचक व्यवहार की रक्षा की उपज । एक smartphone और एक नियंत्रण एप्लिकेशन पर आधारित एक रीडर के साथ स्ट्रिप्स के संयोजन के लिए एक सरल क्षेत्र परीक्षण बनाने की अनुमति दी । विधि मज़बूती से डीजल में केरोसिन की उपस्थिति का पता लगा सकते हैं 7 से १००%, डीजल अपमिश्रण के लिए वर्तमान मानक तरीकों को निष्पादित करना.

Introduction

ईंधन अपमिश्रण दुनिया के कई विभिंन भागों में एक गंभीर समस्या है, बस एक ऊर्जा स्रोत के रूप में ईंधन की भारी प्रासंगिकता के कारण । मिलावटी ईंधन पर इंजन रनिंग उनके प्रदर्शन को कम कर देता है, पहले इंजन की विफलता की ओर जाता है और पर्यावरण प्रदूषण1पर जोर देती है । वृद्धि हुई तोएक्स उत्सर्जन अगर डीजल मिट्टी के तेल कि आमतौर पर सल्फर2,3की एक उच्च राशि शामिल है के साथ मिलावटी है । हालांकि समस्या दशकों के लिए मौजूद है, टिकाऊ ईंधन प्रबंधन है कि मूल के अपने बिंदु पर ऐसी आपराधिक गतिविधि को उजागर अभी भी दुर्लभ है, क्योंकि ईंधन अपमिश्रण के लिए सरल और विश्वसनीय परीक्षण मोटे तौर पर4कमी है । प्रयोगशाला में काफी प्रगति के बावजूद पिछले दशकों में खनिज तेल विश्लेषण आधारित5,6,7, पर साइट मापन के लिए दृष्टिकोण अभी भी दुर्लभ हैं । प्रयोगशाला के बाहर उपयोग के लिए विभिंन तरीकों हाल ही में तैयार किया गया है, फाइबर प्रकाशिकी8, क्षेत्र प्रभाव ट्रांजिस्टर9 या mechano-क्रोमिक सामग्री10का उपयोग कर । हालांकि वे पारंपरिक तरीकों, मजबूत, उपयोगकर्ता के अनुकूल और पोर्टेबल तरीकों की खामियों से कुछ दूर अभी भी काफी हद तक कमी कर रहे हैं । आणविक रोटर के आधार पर फ्लोरोसेंट चिपचिपापन जांच एक दिलचस्प विकल्प11,12हैं, क्योंकि खनिज तेलों हाइड्रोकार्बन की एक महान विविधता है कि श्रृंखला की लंबाई और cyclicity में अलग शामिल हैं, अक्सर जा रहा है विभिंन viscosities में प्रतिबिंबित । क्योंकि ईंधन विशिष्ट नेतृत्व यौगिकों के बिना जटिल मिश्रण है अनुरेखक के रूप में कार्य करने के लिए, चिपचिपापन या ध्रुवीकरण की तरह एक macroscopic संपत्ति के परिवर्तन की माप बहुत आशाजनक लगता है । बाद फ्लोरोसेंट आणविक रोटर जिसके लिए प्रतिदीप्ति क्वांटम पैदावार पर्यावरण चिपचिपापन पर निर्भर द्वारा संबोधित किया जा सकता है । photoexcitation के बाद, निष्क्रियता सामांयतः एक मुड़ intramolecular चार्ज हस्तांतरण (TICT) राज्य शामिल है, जो की जनसंख्या13microenvironment आसपास के चिपचिपापन द्वारा निर्धारित किया जाता है । उच्च चिपचिपा सॉल्वैंट्स आणविक रोटर बाधा एक TICT राज्य को अपनाने के लिए, उज्ज्वल उत्सर्जन पर जोर देना । कम चिपचिपा सॉल्वैंट्स में, रोटर ज्यादा बेहतर TICT राज्य का उपयोग कर सकते हैं, गैर radiating तेज क्षय और इस प्रकार प्रतिदीप्ति बुझती । मिट्टी के तेल के अलावा, १.६४ मिमी2∙ एस-1 27 डिग्री सेल्सियस पर, डीजल के लिए, 1.3-2.4, 1.9-4.1, 2.0-4.5 या 5.5-24.0 मिमी2के संबंधित viscosities के साथ ∙ एस -1 पर ४० ° c ग्रेड के लिए, 2d, EN ९५० और 4d14,15,16, मिश्रण की गाढ़ापन चिपचिपापन कम कर देता है और संभवतः एक आणविक रोटर जांच के प्रतिदीप्ति के एक आनुपातिक शमन की ओर जाता है । 4 के परिवार-dimethylamino-4-nitrostilbenes (4-डीएनएस) सबसे अधिक है क्योंकि उनके मजबूत प्रतिदीप्ति रूपांतर के एक गाढ़ापन चिपचिपापन रेंज पर 0.74-70.6 mm2∙ एस -1का वादा कर लग रहा था । यह रेंज केरोसिन और डीजल के ज्ञात मूल्यों से अच्छी तरह से मेल खाती है ।

इसलिए हमने 4DNS की क्षमता का पता लगाया, 2-[एथिल [4-[2-(4-nitrophenyl) ethenyl] फिनाइल] अमीनो] इथेनॉल (4DNSOH) और (E)-4-(2-(एथिल (4-(4-nitrostyryl) फिनाइल) अमीनो) ethoxy) -4-oxobutanoic अम्ल (4DNSCOOH) की चिपचिपाहट को इंगित करने के लिए डीजल-केरोसिन मिश्रण को अपने प्रतिदीप्ति के माध्यम से, intramolecular रोटेशन के आधार पर और अंत में केरोसिन के साथ डीजल अपमिश्रण के लिए तेजी से परीक्षण की उपज होती है. डिस्पोजेबल परीक्षण का उपयोग करने के लिए आसान है, सटीक, विश्वसनीय, लागत प्रभावी और आयामी छोटे. एक ठोस समर्थन के रूप में फिल्टर कागज पर जांच की सोखना और विश्लेषण एक एंबेडेड smartphone आधारित प्रतिदीप्ति रीडर के साथ पूरा किया गया था । आज, बैरे उपलब्ध smartphones उच्च गुणवत्ता वाले कैमरों के साथ सुसज्जित हैं, जैसे रंग और प्रतिदीप्ति सीधा के रूप में ऑप्टिकल परिवर्तन का पता लगाने, और शक्तिशाली साइट पर विश्लेषण के लिए जिस तरह फ़र्श । हम यहां प्रदर्शित करते है कि एक smartphone के साथ कागज स्ट्रिप्स पर adsorbed फ्लोरोसेंट जांच के उत्सर्जन की माप एक विश्वसनीय तरीके से17में दहन ईंधन पर धोखाधड़ी का पता लगाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

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Protocol

1. फ्लोरोसेंट रंजक (आंकड़ा 1a)

  1. व्यावसायिक रूप से उपलब्ध 4-dns और 4-dns-ओह खरीद ।
    नोट: 4-डीएनएस-COOH व्यावसायिक रूप से उपलब्ध नहीं है और 4 से तैयार-डीएनएस-ओह के रूप में इसके बाद वर्णित है ।
  2. जगह ५० मिलीग्राम (०.१६ mmol) की 2-[एथिल [4-[2-(4-nitrophenyl) ethenyl] फिनाइल] एमिनो] इथेनॉल, 2 मिलीग्राम (०.०१६ mmol) 4-dimethylaminopyridine और १९.२ मिलीग्राम (०.१९२ mmol) के succinic एनहाइड्राइड में एक 10 मिलीलीटर गोल नीचे कुप्पी ।
  3. आर्गन वातावरण के तहत शुष्क dichloromethane के 2 मिलीलीटर में रिएजेंट भंग ।
  4. triethylamine के ११.६ µ एल (०.०८ mmol) जोड़ें और मिश्रण 20 एच के लिए प्रतिक्रिया देते हैं ।
  5. (आरएफ = ०.२७) उत्पाद में प्रारंभिक सामग्री (आरएफ = ०.६१) के मात्रात्मक रूपांतरण जब तक पतली परत क्रोमैटोग्राफी द्वारा प्रतिक्रिया की निगरानी (hexane/EtOAc, 4/6, v/
  6. अंलीकरण से पहले मिश्रण करने के लिए 2 मिलीलीटर पानी जोड़ें एसिटिक एसिड (लगभग 10 µ एल) के साथ पीएच 2 के लिए ।
  7. dichloromethane के 10 मिलीलीटर हर बार के साथ दो सफल तरल-तरल निकालने, प्रदर्शन करके मिश्रण निकालें ।
  8. धो एक बार संतृप्त NaCl के 10 मिलीलीटर के साथ फिर से एकजुट कार्बनिक चरणों (> ३५९ g L-1) ।
  9. 2तो4 पाउडर जब तक कुछ ठीक सुखाने एजेंट पाउडर दिखाई देता है को जोड़कर कार्बनिक चरणों सूखी ।
  10. पेट्रोलियम ईथर के साथ फ्लैश सिलिका कॉलम क्रोमैटोग्राफी द्वारा कच्चे उत्पाद शुद्ध: ethylacetate 1:9 eluent के रूप में ।
    नोट: प्राप्त उपज थे ४९ मिलीग्राम (वांछित उत्पाद की ७४%) ।
  11. प्रदर्शन 1एच एनएमआर DMSO में शुद्ध उत्पाद के विश्लेषण-डी6 संरचना को मांय करने के लिए (δ ८.१७ (डी, j = ८.८ हर्ट्ज, 2H), ७.७५ (डी, जे = ८.८ हर्ट्ज, 2H), ७.४९ (डी, जे = ८.८ हर्ट्ज, 2H), ७.४१ (डी, जे = १६.३ हर्ट्ज, अ. ज), ७.१० (डी, जे = १६.३ हर्ट्ज , एक ज), ६.७५ (डी, जे = ८.९ हर्ट्ज, 2H), ४.१८ (टी, जे = ६.० हर्ट्ज, 2H), ३.५८ (टी, जे = ६.० हर्ट्ज, 2H), ३.४३ (क्यू, जे = ७.० हर्ट्ज, 2H), २.५० – २.४५ (एम, 4H), १.१० (टी, जे = ७.० हर्ट्ज, 3H) पीपीएम).
  12. DMSO-d6 में शुद्ध उत्पाद की 13सी एनएमआर विश्लेषण करने के लिए संरचना (δ १७३.३६, १७२.२०, १४७.९९, १४५.२३, १४५.१३, १३३.८९, १२८.७६, १२६.३०, १२४.०३, १२३.६७, १२०.९५, १११.५८, ६१.५२, ४८.०५, ४४.५७, २८.७३, २८.६३, १२.०० पीपीएम) को मांय करने के लिए प्रदर्शन ।
  13. शुद्ध उत्पाद के सकारात्मक इलेक्ट्रो स्प्रे ionization के साथ उच्च संकल्प जन स्पेक्ट्रोमेट्री प्रदर्शन, गणना मूल्य के अनुरूप (सी22एच25एन2ओ6 [एम + एच]+: ४१३.१७०७) एम/

2. संदर्भ डाई का संश्लेषण

नोट: 8 की सिंथेटिक प्रक्रिया-(फिनाइल)-1, 3, 5, 7-tetramethyl-2, 6-diethyl-4, 4-difluoro-4 बोरा-3 ए, 4a-diaza-s-indacene Coskun एट अलसे अपनाया गया था । 18.

  1. eluent के रूप में टोल्यूनि के साथ सिलिका पर कॉलम क्रोमैटोग्राफी द्वारा कच्चे उत्पाद शुद्ध ।
    नोट: प्राप्त की उपज थे ४४१ मिलीग्राम (29%) चमकीले लाल क्रिस्टल के ।
  2. प्रदर्शन 1एच एनएमआर शुद्ध उत्पाद के विश्लेषण में ६०० मेगाहर्ट्ज DMSO-d6 में संरचना को मान्य करने के लिए (δ ०.९८ (t, 6H, जे = ७.६ हर्ट्ज), १.२७ (एस, 6H), २.२९ (क्यू, 4H, जे = ७.६ हर्ट्ज), २.५३ (एस, 6H), 7.27-7.29 (एम, 2H), 7.46-7.48 (एम, 3H) पीपीएम).
  3. शुद्ध उत्पाद के सकारात्मक इलेक्ट्रो स्प्रे ionization के साथ उच्च संकल्प जन स्पेक्ट्रोमेट्री प्रदर्शन, गणना मूल्य के अनुरूप (सी23एच28BF2एन2 [एम + एच]+: ३८१.२३१४) एम/

3. परीक्षण पट्टी निर्माण, विधि 1 ।

  1. संदर्भ डाई और 4 रंजक के 1 मिमी समाधान तैयार-डीएनएस, 4-डीएनएस-ओह, और 4-डीएनएस-टोल्यूनि में COOH ।
  2. फिल्टर कागज से 30 × 5 मिमी की फाइबर स्ट्रिप्स कट.
  3. लगभग ५० उन स्ट्रिप्स (६११ मिलीग्राम) एक सील 5 मिलीलीटर की शीशी में एक साथ ४.५ मिलीलीटर के साथ चरण ३.१ से वांछित डाई समाधान की जगह ।
  4. 30 rpm पर 20 मिनट के लिए एक ऊर्ध्वाधर रोटेटर के साथ शीशी के अंदर स्ट्रिप्स हिला ।
  5. शीशी से बाहर टोल्यूनि समाधान डालो, और तुरंत cyclohexane के 4 मिलीलीटर के साथ भरने के लिए और 30 rpm पर 1 मिनट के लिए घुमाएगी को बंद अतिरिक्त रंजक धो लो ।
  6. तीन बार ३.५ चरण से वाशिंग कार्रवाई दोहराएं ।
  7. कमरे के तापमान पर हवा में 10 मिनट के लिए एक फिल्टर कागज पर प्राप्त परीक्षण स्ट्रिप्स सूखी ।

4. परीक्षण पट्टी निर्माण, विधि 2 ।

  1. कागज स्ट्रिप्स के अमीन ।
    1. फिल्टर कागज से 30 × 5 मिमी की फाइबर स्ट्रिप्स कट.
    2. एक धुएं के हुड के तहत, उन स्ट्रिप्स के लगभग 20 जगह (३०८ मिलीग्राम) एक कुप्पी में टोल्यूनि के ४० मिलीलीटर युक्त ।
    3. 3 के ९६० µ एल जोड़ें-aminopropyltriethoxysilane (APTES) कुप्पी में और ८० डिग्री सेल्सियस पर 24 घंटे के लिए मिश्रण हलचल ।
    4. कुप्पी से स्ट्रिप्स निकालें और इथेनॉल के ५० मिलीलीटर के साथ अच्छी तरह से धो लें ।
    5. ५० डिग्री सेल्सियस पर 2 एच के लिए स्ट्रिप्स सूखी ।
  2. डाई के भ्रष्टाचार ।
    1. एक धुएं के हुड के तहत, 4 के 5 मिलीग्राम-डीएनएस-COOH (13 µmol) एक 25 मिलीलीटर कुप्पी में आर्गन वातावरण के तहत शुष्क dichloromethane के 10 मिलीलीटर में भंग ।
    2. जोड़ें n,n '-dicyclohexylcarbodiimide (डीसीसी, ३.३ मिलीग्राम, 16 µmol) और carboxylic एसिड 15 मिनट के लिए सक्रिय करने की अनुमति ।
    3. triethylamine (२.२ µ एल, 16 µmol) और 18 aminated पेपर स्ट्रिप्स (२७८ मिलीग्राम) जोड़ें ।
    4. अतिरिक्त 2 एच के लिए मिश्रण हिलाओ ।
    5. हल से स्ट्रिप्स निकालें और dichloromethane के 25 मिलीलीटर और इथेनॉल के 25 मिलीलीटर से धो लें ।

5. नमूना पूर्व उपचार ।

  1. प्रयोगशाला उपचार
    1. एक 25 मिलीलीटर की शीशी में एक ताजा डीजल/केरोसिन मिश्रण की 10 मिलीलीटर रखें ।
    2. सक्रिय चारकोल के 10 wt% को ब्लेंड में सस्पेंड कर दीजिये ।
    3. 1 घंटे के लिए शीशी हिलाओ, (४०० x g, 10 मिनट) और लकड़ी का कोयला हटाने के लिए फिल्टर ।
  2. ऑन-साइट उपचार
    1. ४७ मिमी व्यास के परिपत्र सक्रिय कार्बन लोड फिल्टर खरीद ।
    2. चार फिल्टर के एक ४७ मिमी स्टेनलेस स्टील में लाइन फिल्टर धारक में प्लेस ।
    3. एक मानक 10 मिलीलीटर सिरिंज के साथ फिल्टर के माध्यम से एक ताजा डीजल/ एरोमेटिक सुगंधित हाइड्रोकार्बन के लगभग 2 मिलीलीटर-मुक्त समाधान प्राप्त किया गया था ।

6. स्मार्टफोन रीडर कार्यान्वयन

नोट: एक केंद्रित सामने कैमरे के साथ एक Android आधारित स्मार्टफोन स्मार्टफोन मापन प्रणाली के कोर के रूप में इस्तेमाल किया गया था. इस डिवाइस के लिए सभी आवश्यक ऑप्टिकल तत्व और 3डी-प्रिंटेड एक्सेसरी कस्टम-मेड थे । हालांकि, एक CMOS (पूरक धातु ऑक्साइड अर्धचालक) कैमरे के साथ किसी भी अंय smartphone इस्तेमाल किया जा सकता है । 19 , 20

  1. खरीद एक मानक 5 मिमी epoxy के नेतृत्व में ४६० एनएम, एक १०० Ω रोकनेवाला और एक यूएसबी ऑन-द-गो (OTG) केबल के साथ एक पर/बंद स्विच और एक माइक्रो यूएसबी पोर्ट.
  2. OTG साइड के विपरीत पर यूएसबी केबल कट लाल तार शक्ति को अलग करने के लिए + 5 V (३०० मा तक) और काले तार जमीन के लिए इसी.
  3. USB केबल के काले तार में कटौती और मिलाप १०० Ω रोकनेवाला स्विच के पीछे पर. मिलाप एलईडी anode को + 5v लाल तार और एलईडी कैथोड जमीन काले तार करने के लिए ।
  4. एक विसारक और एलईडी और कैमरा, आमतौर पर उत्तेजना चैनल (एलईडी) के लिए एक छोटी पास फिल्टर और उत्सर्जन संग्रह (कैमरा) के लिए एक बैंड पास फिल्टर के लिए दो फिल्टर खरीद ।
  5. 3d प्रिंट स्मार्टफोन मामला है कि smartphone पर फिट बैठता है और विभिन्न ऑप्टिकल एक काले चैंबर से मिलकर भागों को एकीकृत करता है (20 x 30 x ४० मिमी)21 चित्रा 2में वर्णित के रूप में.
  6. 3d प्रिंट एक पट्टी धारक के रूप में चित्रा 2 में वर्णित के रूप में एक संदर्भ और एक परीक्षण पट्टी पकड़ो ।
  7. एलईडी, विसारक और फिल्टर ६० डिग्री के एक कोण पर कागज स्ट्रिप्स रोशन करने के लिए रखकर उत्तेजना चैनल को लागू करें ।
  8. स्मार्टफोन CMOS कैमरा के सामने फिल्टर रखकर रीडिंग चैनल को लागू करें ।
  9. एक माप शुरू करने के लिए स्ट्रिप्स युक्त परीक्षण पट्टी धारक डालें.

7. नमूना स्मार्टफोन आधारित डिटेक्टर का उपयोग विश्लेषण

नोट: विश्लेषण Android के लिए एक जावा app (lication) चल रहा है कि अंत में स्क्रीन पर अपमिश्रण स्तर प्रदर्शित द्वारा किए गए । अनुप्रयोग के बिना, तस्वीरें लिया जा सकता है, एक कंप्यूटर को निर्यात और एक मानक छवि विश्लेषण सॉफ्टवेयर के साथ विश्लेषण किया ।

  1. सॉफ्टवेयर विंडो के ऊपरी-दाएँ कोने में मेनू बटन पर क्लिक करके सॉफ्टवेयर स्मृति से, यहाँ डीजल/केरोसिन, पर्याप्त अंशांकन फ़ाइल का चयन करें ।
  2. चिमटी के साथ परीक्षण पट्टी पकड़कर सेकंड के एक जोड़े के लिए डीजल के नमूने में परीक्षण पट्टी डुबकी ।
  3. एक सुखाने कागज के साथ सरल ठोक द्वारा अतिरिक्त ईंधन निकालें ।
  4. संदर्भ पट्टी के अलावा पट्टी धारक के अंदर परीक्षण पट्टी रखें और धारक को स्मार्टफोन मामले में पेश करें ।
    नोट: स्ट्रिप्स ' प्रतिदीप्ति की एक छवि तो तुरंत स्मार्टफोन की स्क्रीन पर प्रदर्शित किया जाता है.
  5. परीक्षण और संदर्भ स्ट्रिप्स के प्रतिदीप्ति तीव्रता रिकॉर्ड करने के लिए गोली मारो बटन दबाएँ.
    नोट: अपमिश्रण की डिग्री तुरंत आंतरिक एल्गोरिथ्म द्वारा गणना की जाती है और स्क्रीन पर प्रदर्शित किया जाता है ।

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Representative Results

दो वाणिज्यिक रंजक 4 के तीन संरचनाओं-dns और 4-डीएनएस-ओह और संश्लेषित डाई 4-डीएनएस-COOH एक stilbene कोर एक दाता के साथ प्रतिस्थापित तत्व होते है (-NR2) और एक स्वीकारकर्ता (-नहीं2) दोनों सिरों पर समूह, केंद्रीय दोहरे बांड का गठन तथाकथित ' आणविक रोटर ' (चित्रा 1a) के काज । संरचनाओं 4 के लिए कम alkyl समूहों के साथ एमिनो समूह प्रतिस्थापन पैटर्न में अलग-डीएनएस, 4-डीएनएस के लिए एक शराब moiety-ओह, और एक एस्टर लिंकर 4 के लिए एक carboxylic एसिड समारोह के साथ समाप्त सहित दो थोड़ी देर समूहों-डीएनएस-COOH (आंकड़ा 1a) ।

हालांकि तीन रंजक समाधान में समान प्रतिदीप्ति गुण दिखाया, फाइबर पर सोखना (कागज) अलग व्यवहार प्रेरित. जब अमीनो substituent पर टर्मिनल समूह की ध्रुवीयता (-Me <-OH <-COOH) बढ़ गई, तो एक bathochromic shift और उत्सर्जन का शमन हुआ (चित्र 1b) मनाया गया । कागजी स्ट्रिप्स पर डीजल या केरोसिन के नमूनों की जमाव ने प्रतिदीप्ति को आगे बढ़ाया. बाद फाइबर फाइबर के लिए रंजक के एक बढ़ती हुई समानता के लिए जिंमेदार माना है, सूक्ष्म solvation को कम करने और इस तरह प्रतिदीप्ति क्वांटम पैदावार (आंकड़ा 1a).

मिश्रण में मिट्टी का तेल की वृद्धि पर, 4 के प्रतिदीप्ति-डीएनएस-ओह परीक्षण स्ट्रिप्स, ५५० से ५१५ एनएम के लिए hypsochromically स्थानांतरित कर दिया और बैंड अधिक संरचित (चित्रा 1C)17हो गया । समाधान में व्यवहार से अलग, 4 के प्रतिदीप्ति तीव्रता-डीएनएस-ओह मिट्टी के तेल के साथ रेखीय जब पट्टी में adsorbed, ०.९९७ के एक सहसंबंध गुणांक और २.५% (चित्रा 1C) का एक कम मानक विचलन खुलासा संबंधित ।

स्ट्रिप्स के प्रतिदीप्ति एक 3d मुद्रित smartphone मामले एक स्ट्रिप धारक और सभी आवश्यक ऑप्टिकल तत्वों को एकीकृत करने के साथ निर्धारित किया गया था जैसे एक एलईडी सीधे smartphone यूएसबी पोर्ट, फिल्टर और एक प्रसारक द्वारा संचालित (चित्रा 2a, बी3).

परख प्रक्रिया के रूप में 6 मुख्य कदम के साथ संभव के रूप में सरल: सूई, धारक में पट्टी रखने, एलईडी शुरू, मामले में धारक स्थिति और विश्लेषण एक आवेदन के साथ प्रतिदीप्ति संकेत और एक आवेदन के साथ डेटा प्रक्रिया ( चित्र 2c). विश्लेषण सॉफ्टवेयर पूर्वनिर्धारित स्थानिक स्ट्रिप्स के लिए इसी क्षेत्रों में पिक्सल के सभी आरजीबी मूल्यों और उंहें प्रतिदीप्ति तीव्रता के लिए परिवर्तित औसत । डीजल सामग्री के निर्धारण के लिए पाया 3% की सटीकता भी मानक विधि की सटीकता की तुलना में बेहतर था और भी अनिश्चितताओं के रूप में अन्य सेंसर के लिए सूचना दी.

Figure 1
चित्र 1. आणविक चिपचिपापन जांच के रासायनिक और photophysical गुण 4-डीएनएस, 4-डीएनएस-ओह, और 4-डीएनएस-COOH । (क) रासायनिक संरचनाओं. (ख) ईंधन जोड़ने से पहले यूवी उत्तेजना (३६५ एनएम) पर कागज स्ट्रिप्स पर रंजक adsorbed के प्रतिदीप्ति और कुछ डीजल जोड़ने के बाद (1 = 4-डीएनएस, 2 = 4-डीएनएस-ओह और 3 = 4-डीएनएस-COOH) । (ग) तेल से डीजल के लिए एक ईंधन ढाल के साथ परीक्षण स्ट्रिप्स ' प्रतिदीप्ति का विकास । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2. एंबेडेड प्रणाली एक डीजल मिश्रण की पवित्रता का विश्लेषण करने के लिए । (क) सभी आवश्यक ऑप्टिकल और इलेक्ट्रॉनिक भागों युक्त स्मार्टफोन मामले की योजना. (ख) स्थान में और अतिरिक्त तत्वों के बिना पट्टी धारक के साथ smartphone मामले के परिप्रेक्ष्य दृश्य (एक कवर की ओर आ रहा है चैंबर बंद करने के लिए) । (ग) उत्तराधिकारी कदम: नमूना में डुबकी, धारक में जगह, एलईडी शुरू, धारक जगह और गोली मार बटन दबाएँ सीधे स्क्रीन पर डीजल शुद्धता प्राप्त करने के लिए. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

एक फ्लोरोसेंट जांच, एक आणविक रोटर डाई कि डीजल और मिट्टी के तेल के साथ अपने अलग मिश्रणों के लिए मापा उन की सीमा में viscosities के प्रति संवेदनशील है पर आधारित है, डीजल ईंधन अपमिश्रण का पता लगाने के लिए सरल और कुशल परीक्षण स्ट्रिप्स प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । 4 के उत्सर्जन की तीव्रता-विभिंन डीजल/केरोसिन मिश्रणों में ५५० एनएम पर डीएनएस जब मिट्टी के तेल के अनुपात बढ़ जाती है चिपचिपाहट में कमी के साथ संबद्ध । 24 ° c के तापमान पर, ५५% तक की एक रेखीय प्रतिदीप्ति शमन करने के लिए केरोसिन के साथ १००% अपमिश्रण के लिए मनाया गया था, १.७०% के एक कम मानक विचलन के साथ अपमिश्रण के विश्वसनीय ठहराव के लिए अनुमति देता है ।

हालांकि, 4 के सरल सोखना-फिल्टर कागज स्ट्रिप्स पर डीएनएस डाई के एक रेफरेंस के नेतृत्व में जब तरल नमूनों में डूबा हुआ है, क्योंकि hydrophobic और π-hydrophobic डाई और hydrophobic विलायक के बीच π बातचीत की । सौभाग्य से, (4 में एक हाइड्रॉक्सिल की शुरूआत-dns-OH) या carboxyl समूह (4 में डीएनएस-COOH) इस हानिकारक व्यवहार को दरकिनार और हाइड्रोजन बांड के माध्यम से फाइबर तंतु में इन ध्रुवीय डेरिवेटिव के एक steric लंगर का नेतृत्व किया । एक वैकल्पिक दृष्टिकोण के रूप में, 4 के भ्रष्टाचार-डीएनएस-COOH एक linker-कार्यात्मक सब्सट्रेट करने के लिए भी रेफरेंस से बचने के लिए माना जाता था, और फिल्टर कागज 3 के साथ पहले aminated-aminopropyltriethoxysilane (APTES) सब्सट्रेट के रूप में यहां चुना गया था । दुर्भाग्य से, इस सामग्री केवल कमजोर चिपचिपा पदार्थ की उपस्थिति में छोड़नेवाला भी था, जैसे 4-डीएनएस-COOH एक कागज मैट्रिक्स में । विभिंन टर्मिनल कार्यात्मक समूह परीक्षण के साथ तीन रोटर डाई डेरिवेटिव के अलावा, केवल 4-डीएनएस-ओह के लिए वर्तमान परीक्षण के लिए उपयुक्त पाया गया था । यह डाई कि ईंधन नमूना के उपयोग के लिए अनुमति देता है कि एक विलायक खोल के साथ रेफरेंस से बचने के लिए काफी मजबूत कर रहे है कि फाइबर के साथ संयुक्त बातचीत । यह कागज पट्टी से बाहर नहीं टपक रहा था जब ईंधन में डूबा हुआ है और एक स्मार्टफोन के साथ रिकॉर्डिंग के लिए दृश्यमान रेंज में एक मजबूत पर्याप्त प्रतिदीप्ति उत्सर्जन प्रस्तुत किया ।

इस तरह के 4-DNS-ओह, लेपित परीक्षण स्ट्रिप्स के साथ, अनुमापन प्रयोगों असली नमूनों को रोजगार भी प्रदर्शन किया गया । हालांकि, कच्चे ईंधन का उपयोग एरोमेटिक खुशबूदार हाइड्रोकार्बन (पः) की उपस्थिति की वजह से समस्याग्रस्त था, एक intolerably उच्च पृष्ठभूमि संकेत जरूरत पर जोर दे । सक्रिय कार्बन के माध्यम से डीजल/केरोसिन मिश्रणों का एक सरल निस्पंदन कदम इस प्रकार लागू किया गया था, कुशलता से उन यौगिकों को हटाने के साथ ही संभावित ईंधन मार्कर रंजक है, जो अक्सर निर्माताओं द्वारा जोड़े जाते हैं, कायल परिणाम के लिए अग्रणी ।

साइट पर सीधा उपयोग की खातिर, स्मार्टफोन का पता लगाने प्रणाली डिजाइन किया गया था । यह आवेदन तैनाती और connectors के मामले में और अधिक लचीला विकास सुविधाओं प्रदान करता है के रूप में एक Android आधारित मंच चुना गया था (लाइटनिंग पोर्ट OTG केबल के लिए एक अतिरिक्त अनुकूलक की आवश्यकता है). सभी इलेक्ट्रॉनिक्स और प्रकाशिकी व्यापक रूप से उपलब्ध है-the-शेल्फ घटकों और smartphone मामले एक मानक 3 डी प्रिंटर द्वारा बनाया जा सकता है । हालांकि हाल ही में उच्च अंत smartphones नवीनतम ऑपरेटिंग सिस्टम के साथ चलाने के लिए उपयोगकर्ताओं को कैमरा अधिग्रहण, वर्तमान में बाजार या उपयोग में मोबाइल उपकरणों के एक विशाल बहुमत से कच्चे चित्रों को प्राप्त करने की अनुमति एक हार्डवेयर आधारित ऑटो जोखिम से लैस कर रहे है मुआवजा सीधे CMOS चिप के भीतर एल्गोरिथ्म । यह सुविधा, उपभोक्ता का उपयोग करता है के लिए काम, एक महत्वपूर्ण समस्या है जब smartphone chemometric प्रणालियों का संबंध है, के रूप में लक्स कैमरा CMOS द्वारा प्राप्त राशि स्वचालित रूप से कुछ लक्स मानदंडों मैच देखते है । निरपेक्ष माप रीडिंग के रूप में इन मूल्यों का उपयोग कर इस प्रकार आसानी से भ्रामक और गलत परिणाम प्राप्त कर सकते हैं । एक संदर्भ पट्टी की ओर से एक परीक्षण पट्टी के लिए माप इस तरह के ऑटो जोखिम मुआवजे के लिए खाते में आवश्यक है । भविष्य में, smartphone के महत्व के साथ आधारित विश्लेषण नाटकीय रूप से बढ़ रही है, इस सुविधा के काफी है आज वाणिज्यिक परीक्षण पट्टी पाठकों में महसूस की तरह ही परीक्षण पट्टी का विश्लेषण कर बाजार पर पाया द्वारा विधि सरल कर सकते हैं ।

smartphone और मुद्रित मामले एंबेडेड संवेदी प्रणाली एक मानक विधि के लिए जीसी-फिड के आधार पर मांयता17के लिए तुलना में था, रैखिक प्रतिक्रियाओं और नीचे पता लगाने की कम सीमा के साथ उत्कृष्ट करार खुलासा मोबाइल प्रणाली के लिए 7% । विधि की परिशुद्धता को बढ़ाने के लिए, एक शुद्ध डीजल और एक शुद्ध मिट्टी का तेल संदर्भ समाधान (सादृश्य में किसी भी पारंपरिक पीएच इलेक्ट्रोड के आम दो बिंदु अंशांकन करने के लिए) का विश्लेषण किया जा सकता है, खासकर जब डीजल ईंधन के लिए ईंधन के लिए अंशांकन फ़ाइलें प्राप्त करने के लिए विभिंन ग्रेड का सामना करना पड़ा है कि विशिष्ट viscosities है और पट्टी पर विशेष रूप से प्रतिक्रिया । इस तरह के अंशांकन फ़ाइलें आसानी से दर्ज किया जा सकता है और अनुप्रयोग में संग्रहीत । इस तरह की लागत प्रभावी, सटीक और तेजी से परीक्षण उपभोक्ताओं या अप्रशिक्षित प्राधिकारी कर्मियों द्वारा धोखाधड़ी का पता लगाने के लिए एक दिलचस्प फोरेंसिक समाधान कर रहे हैं ।

परीक्षण स्ट्रिप्स और smartphone पढ़ने के आधार पर ईंधन के लिए रैपिड टेस्ट के आगे की घटनाओं वर्तमान में चल रहे हैं, शराब या केरोसिन जैसे अंय पेट्रोलियम उत्पादों के साथ पेट्रोल के अपमिश्रण के लिए ध्यान देने योग्य । स्वाभाविक रूप से, प्रतिदीप्ति रीडिंग के लिए स्मार्टफ़ोन प्रणाली आसानी से अन्य फ्लोरोसेंट संकेतक प्रणालियों के लिए अनुकूलित किया जा सकता है ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखक फोकस क्षेत्र विश्लेषणात्मक विज्ञान के माध्यम से वित्त पोषण के लिए BAM स्वीकार करना चाहते हैं: https://www.bam.de/Navigation/EN/Topics/Analytical-Sciences/Rapid-Oil-Test/rapid-oil-test.html ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
4-dimethylamino-4-nitrostilbene (CAS Number: 2844-15-7) Sigma-Aldrich 39255 4-DNS Dye
2-[ethyl[4-[2-(4-nitrophenyl)ethenyl]phenyl]amino]ethanol (CAS Number: 122258-56-4) Sigma-Aldrich 518565 4-DNS-OH Dye
Whatman qualitative filter paper, Grade 1 Sigma-Aldrich Z274852 Test strips support
Whatman application specific filter, activated carbon loaded paper, Grade 72 Sigma-Aldrich WHA1872047 Fuel pre-treatment filters
Pall reusable in-line filter holders stainless steel, diam. 47 mm Sigma-Aldrich Z268453  Holder pre-treatment filters
(3-Aminopropyl)triethoxysilane Sigma-Aldrich 919-30-2 APTES
4-(Dimethylamino)pyridine Sigma-Aldrich 1122-58-3 DMAP
Succinic anhydride Sigma-Aldrich 108-30-5
Triethylamine Sigma-Aldrich 121-44-8 Et3N
N,N'-dicyclohexylcarbodiimide  Sigma-Aldrich 538-75-0 DCC
Stuart Tube Rotators Cole-Parmer SB3 Rotator
FreeCAD freecadweb.org - Freeware - 3D design
Ultimaker Cura Ultimaker - Freeware - 3D printing
Android Studio Google - Freeware - App programming
Renkforce SuperSoft OTG-Mirror Micro-USB Cable 0,15 m Conrad.de 1359890 - 62 Smartphone setup electronic part
Black Cord Switch 1 x Off / On Conrad.de 1371835 - 62 Smartphone setup electronic part
Carbon Film Resistor 100 Ω Conrad.de 1417639 - 62 Smartphone setup electronic part
492 nm blocking edge BrightLine short-pass filter Semrock FF01-492/SP-25 Filter excitation
550/49 nm BrightLine single-band bandpass filter Semrock FF01-550/49-25 Filter emission
Ø1/2" Unmounted N-BK7 Ground Glass Diffuser, 220 Grit Thorlabs DG05-220 Diffuser excitation
LED 465 nm, 9 cd, 20 mA, ±15°, 5 mm clear epoxy Roithner RLS-B465 LED excitation

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References

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Bell, J., Gotor, R., Rurack, K. Fluorescent Paper Strips for the Detection of Diesel Adulteration with Smartphone Read-out. J. Vis. Exp. (141), e58019, doi:10.3791/58019 (2018).

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