Name: crystal structure using x-ray diffraction
Uploaded: 2023-04-30T07:02:53.000Z
Duration: 9 min 31 s
Channel: JoVE

K12 Standards

ohios-learning-standards-and-model-curriculum

Ohio’s Learning Standards and Model Curriculum

9-12

Physical Geology

Minerals

Crystallinity (crystal structure)

X-ray Diffraction

Aşağıdaki prosedür, belirli bir XRD cihazı ve ilgili yazılımı için geçerlidir ve diğer cihazlar kullanıldığında bazı farklılıklar olabilir. 
<ol>
	<li>Bir Panalitik Alfa-1 XRD cihazında bir Ni toz örneğini inceleyeceğiz. </li>
	<li>İlk olarak, ışın boyutunu numune çapınıza göre sabitlemek için maskeyi seçin. Işın, en küçük θ değerinde numuneden daha büyük bir ayak izine sahip olmamalıdır (tipik olarak ~ ~ 7}0-10}0). Genişlik ε bir örnek için, kiriş boyutu < ε sinθ olmalıdır. </li>
	<li>Numuneyi numune döndürücü aşamasına yükleyin ve numuneyi yerine kilitleyin. Numune döndürücü, numunenin X-ışını kaynağına maruz kalmasını uzamsal olarak randomize etmeye yardımcı olur. </li>
	<li>XRD taramanız için açı aralığını seçin. Örneğin, 15-90 derece tipik bir aralıktır. </li>
	<li>Bir adım boyutu seçin, yani 2θ ve entegrasyon (sayma) süresindeki artış. Genellikle 0,05 derecelik adım boyutu ve 4 saniyelik entegrasyon, geniş açılı tarama için varsayılandır.</li>
	<li>Bu ilk tarama yoluyla tüm tepe konumları belirlendikten sonra, sonraki taramalar, bu tepe noktalarından daha yüksek çözünürlüklü veriler isteniyorsa, açı olarak daha küçük bir adım boyutu kullanarak belirli tepe noktaları etrafında daha dar bir tarama aralığına odaklanabilir. </li>
</ol>

Bu, standart bir XRD deneyinin bir gösterimidir. Bu deneyde incelenen malzeme toz halindeydi, ancak XRD, numune, numune aşamasının düzlemine paralel olarak ayarlanabilen düz bir yüzeye sahip olduğu sürece katı malzeme parçasıyla eşit derecede iyi çalışır.
XRD, malzemelerde kristalografik düzenin varlığını (veya yokluğunu) belirlemek için oldukça yaygın bir yöntemdir. Kristal yapıyı belirlemeye yönelik standart uygulamanın ötesinde, XRD genellikle aşağıdakiler gibi çeşitli diğer yapısal bilgileri elde etmek için kullanılır:
<ol>
	<li>Bir malzemenin yapısının amorf olup olmadığı (kırınım yoğunluğunda geniş bir tümsek ve fark edilebilir kristalografik tepe noktalarının olmaması ile karakterize edilir),</li>
	<li>Numunenin birden fazla kristalografik fazdan oluşan kompozit bir malzeme olup olmadığı ve eğer öyleyse, her fazın fraksiyonunu belirlemek,</li>
	<li>Bir malzemenin amorf/kristal kompozit olup olmadığının belirlenmesi</li>
	<li>Malzemenin tane/tane boyutunun belirlenmesi,</li>
	<li>Malzemedeki doku derecesinin (tanelerin tercih edilen yönü) belirlenmesi.</li>
</ol>

Kırınımlı tepe konumları ile kristal yapı arasındaki ilişki:
Yeterince küçük dalga boylu ışık dalgaları bir kristal kafes üzerine geldiğinde, kafes noktalarından kırılırlar. Belirli geliş açılarında, kırınımlı paralel dalgalar yapıcı bir şekilde müdahale eder ve yoğunlukta tespit edilebilir zirveler oluşturur. W.H. Bragg, Şekil 1'de gösterilen ilişkiyi tanımladı ve karşılık gelen bir denklem elde etti:
nλ = 2dhkl günah θ [1]
Burada λ kullanılan X-ışınlarının dalga boyudur, dhkl (hkl) Miller indeksleri* ile belirli bir düzlem kümesi arasındaki boşluktur ve θ bir kırınım zirvesinin ölçüldüğü geliş açısıdır. Son olarak, n, kırınımın 'harmonik sırasını' temsil eden bir tamsayıdır. Örneğin, n=1'de ilk harmoniğe sahibiz, yani kristal boyunca kırılan X-ışınlarının yolu (2dhkl sinine eşdeğer) tam olarak 1λ iken, n=2'de kırınımlı yol 2λ'dır. Tipik olarak θ ve genel olarak n=1 olduğunu θ &lt; sin-1(2λ/dh'k'l') için varsayabiliriz, burada h'k'l', bir kırınım deneyinde ilk zirveyi (en düşük 2θ değerinde) gösteren düzlemlerin Miller indeksleridir. Miller indeksleri, kristaller içindeki yönleri ve düzlemleri tanımlamak için bir notasyon sistemi oluşturan üç tamsayıdan oluşan bir settir. Yönler için, [h k l] Miller indeksleri, yön boyunca iki noktanın ilgili x, y ve z koordinatlarındaki (Kartezyen koordinat sisteminde) normalleştirilmiş farkı temsil eder. Düzlemler için, bir düzlemin Miller indisleri (h k l), düzleme dik yönün basitçe h k l değerleridir.
Yansıma modunda tipik bir XRD deneyinde, X-ışını kaynağı yerine sabitlenir ve numune, θ üzerinde X-ışını demetine göre döndürülür. Bir dedektör kırınımlı ışını alır ve iki kat daha hızlı dönerek numune dönüşüne ayak uydurmak zorundadır (yani, belirli bir θ numune açısı için dedektör açısı 2θ'dir). Deneyin geometrisi şematik olarak Şekil 1'de gösterilmiştir.
<img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig1v2.jpg"> 
Şekil 1: Bragg Yasası'nın çizimi.
Yoğunlukta bir tepe gözlendiğinde, denklem 1 mutlaka karşılanır. Sonuç olarak, bu tepelerin gözlemlendiği açılara dayalı olarak d aralıklarını hesaplayabiliriz. Birden fazla tepe noktasının d-aralıklarını hesaplayarak, kristal sınıfı ve kristal yapı parametreleri malzeme numunesi, Hanawalt Arama Kılavuzu gibi bir veritabanı veya kullanılan XRD yazılımıyla birlikte bulunan veritabanı kitaplıkları kullanılarak tanımlanabilir.
İncelenen örneğin tek bir kristal olmadığını varsayacağız. Numune, numune yüzeyine paralel belirli bir (h*k*l*) düzleme sahip tek bir kristal olsaydı, kırınımlı yoğunlukta bir tepe görmek için (h*k*l*) için Bragg koşulu karşılanana kadar döndürülmesi gerekirdi (n=1 için) potansiyel olarak daha yüksek harmonik (h*k*l*) tepe noktaları (örn. n=2 için) ile daha yüksek açılarda da tespit edilebilir. Diğer tüm açılarda, tek bir kristal numunesinde hiçbir tepe noktası olmayacaktır. Bunun yerine, numunenin ya polikristal olduğunu ya da gelen X-ışını ışını tarafından aydınlatılan istatistiksel olarak anlamlı sayıda kristal tanecik veya toz parçacığı içeren bir toz olduğunu varsayalım. Bu varsayım altında, örnek, tüm olası kafes düzlemlerinin kırılması için benzer bir istatistiksel olasılığa sahip rastgele yönlendirilmiş taneciklerden oluşur.
dhkl ve birim hücre parametreleri arasındaki ilişkiler, kübik, tetragonal, altıgen, eşkenar dörtgen, ortorombik, monoklinik ve triklinik olmak üzere 7 kristal sınıfı için Denklem 2-7'de aşağıda gösterilmiştir. Birim hücre parametreleri, 7 kristal sınıfı için (a,b,c) uzunluklarından ve birim hücrelerin kenarları arasındaki açılardan (α, β, γ) oluşur (Şekil 1x, kristal sınıflarından birinin örneğini göstermektedir: a=b≠c ve α=β=γ=900 olan tetragonal yapı). Birden fazla kırınımlı tepe konumu (yani birkaç farklı dhkl değeri) kullanılarak, birim hücre parametrelerinin değerleri benzersiz bir şekilde çözülebilir.
<img alt="Şekil 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig2.jpg"> 
Şekil 2: Yedi kristal sınıfından biri olarak tetragonal yapı.
Cubic (a = b = c; α = β = γ = 900):
<img alt="Denklem 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq1.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;"> [2]
Tetragonal (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Denklem 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq2.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;"> [3]
Altıgen (a = b ≠ c; α = β = 900; γ = 1200):
<img alt="Denklem 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq3.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;"> [4]
Orthorhombic (a ≠ b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Denklem 4" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq4.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;"> [5]
Rhombohedral (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Denklem 5" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq5.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;"> [6]
Monoklinik (a ≠ b ≠ c; α = γ = 900 ≠ β):
<img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq6.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;"> [7]
Triklinik (a ≠ b ≠ c; α ≠ β ≠ γ ≠ 900): 
 <img alt="Denklem 7" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8v2.jpg"> [8] 
Kırınımlı tepe yoğunlukları ile kristal yapı arasındaki ilişki:
Daha sonra, bir XRD modelindeki yoğunluğa katkıda bulunan faktörleri inceleyeceğiz. Faktörler, 1) doğrudan malzemenin benzersiz yapısal yönlerinden (yapıdaki saçılma atomlarının belirli türleri ve konumları) kaynaklanan saçılmaya katkı ve 2) malzemeye özgü olmayanlar olarak ayrılabilir. İlkinde iki faktör vardır: 'absorpsiyon faktörü' ve 'yapı faktörü'. Absorpsiyon faktörü esas olarak malzemenin içeri ve dışarı giderken X-ışınlarını emme yeteneğine bağlıdır. Numuneler ince olmadığı sürece bu faktörün θ bağımlılığı yoktur (numune, X-ışınlarının zayıflama uzunluğundan &gt; 3 kat daha kalın olmalıdır). Başka bir deyişle, absorpsiyon faktörünün farklı tepe noktalarının yoğunluğuna katkısı sabittir. 'Yapı faktörü', yapının doğrudan bir sonucu olarak belirli zirvelerin yoğunluğunu doğrudan etkiler. Geriye kalan faktörler, simetrik olarak ilişkili oldukları için aynı aileye ait tüm düzlemleri açıklayan 'çokluk' ve XRD deneyinin geometrisinden gelen 'Lorentz-Polarizasyon' faktörü de tepe noktalarının bağıl yoğunluğunu etkiler, ancak bunlar bir malzemeye özgü değildir ve analitik ifadelerle kolayca açıklanabilir (yani XRD analiz yazılımı bunları analitik fonksiyonlarla kaldırabilir).
<img alt="Şekil 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig3.jpg"> 
Şekil 3: 11' ve 22' ışınları Bragg koşulunu sağlarken, 33' ışını rastgele bir konumda bir atom (kırmızı daire) tarafından saçılmadan kaynaklanan üç kırınım ışını yolu. 
Bir malzemenin XRD piklerinin nispi yoğunluklarına benzersiz yapısal katkısını taşıyan tek faktör olarak, yapı faktörü çok önemlidir ve daha yakından bakılması gerekir. Şekil 2'de, 1. dereceden Bragg kırınım koşulunun (bunun n=1'e karşılık geldiğini unutmayın), h00 yönünde (daha önce açıklanan Miller indeksleri gösterimini kullanarak) iki atomik düzleme dağılmış olanışın 11' veışın 22' arasında karşılandığını varsayalım. Bu koşul altında, ışın11' ve ışın22' arasındaki yol uzunluğu farkı δ(22'-11') = SA + AR = λ'dir. Bu nedenle, kırınımlı ışınlar 1 ve 2 arasındaki faz kayması, Φ22'-11' = (δ(22'-11')/λ) 2π = 2π (kübik bir simetri varsayılarak ve bu nedenle, h00 yönünde d = a/h].
Analitik geometrideki birkaç adımla, faz kaymasının, Φ(33'-11'), ışın 3'ün rastgele bir x mesafesi aralıklı rastgele bir atom düzlemi tarafından kırıldığı şu şekilde verilebilir: Φ(33'-11') = 2πhu, burada u=x/a (a, (h00) içindeki birim hücre parametresidir. yönünde.) Diğer iki ortogonal yön, (0k0) ve (00l) ve v=y/a ve w=z/a'yı y ve z yönlerinde kesirli koordinatlar olarak alırsak, faz kayması ifadesi Φ = 2π(hu+kv+lw) olur. Şimdi, bir birim hücredeki j-inci atom tarafından saçılan X-ışını dalgası, fj saçılma genliğine ve Φj fazına sahip olacaktır, öyle ki onu tanımlayan fonksiyon <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8.jpg" style="opaklık: 0.9; yazı tipi boyutu: 14px;">. Bu nedenle aradığımız yapı faktörü, bir birim hücredeki tüm benzersiz atomlardan kaynaklanan tüm saçılma fonksiyonlarının toplamıdır. Bu yapı faktörü, F, şu şekilde verilir:
<img alt="Denklem 9" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq9v2.jpg"> [9]
ve yapı faktörünün katkıda bulunduğu yoğunluk faktörü I = F2'dir.
Atomların belirli düzlemlerdeki (h,k,l) konumlarına (u,v,w) bağlı olarak, dağınık dalgalar arasında yapıcı, yıkıcı veya arada olan girişim olasılığı vardır ve bu girişim, (hkl) düzlemlerini temsil eden XRD tepe noktalarının genliğini doğrudan etkiler.
Şimdi, bir XRD deneyinde ölçülen şey, I'ye karşı 2θ'ye karşı bir yoğunluk grafiğidir. Kristal tipinin ve ilişkili birim hücre parametrelerinin (a, b, c, α, β ve γ) belirlenmesi, 2-9 denklemleri kullanılarak, değerlerin veri tabanlarıyla karşılaştırılması, tümdengelim ve bir eleme süreci kullanılarak piklerin sistematik varlığını/yokluğunu gözlemleyerek analitik olarak elde edilebilir. Günümüzde bu işlem, kristal yapı veritabanlarına bağlı çeşitli yazılımlar tarafından oldukça otomatikleştirilmiştir.

x-ışını kırınımı

Kaynak: Faisal Alamgir, Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Okulu, Georgia Teknoloji Enstitüsü, Atlanta, GA
X-ışını kırınımı (XRD), malzeme biliminde bir malzemenin atomik ve moleküler yapısını belirlemek için kullanılan bir tekniktir. Bu, malzemenin bir örneğinin gelen X-ışınları ile ışınlanması ve ardından malzeme tarafından saçılan X-ışınlarının yoğunluklarının ve saçılma açılarının ölçülmesiyle yapılır. Saçılan X-ışınlarının yoğunluğu, saçılma açısının bir fonksiyonu olarak çizilir ve malzemenin yapısı, konumun, açının ve dağınık yoğunluk zirvelerinin yoğunluklarının analizinden belirlenir. Kristaldeki atomların ortalama konumlarını ölçebilmenin ötesinde, örneğin iç stresten veya kusurlardan kaynaklanan gerçek yapının ideal olandan nasıl saptığına dair bilgiler belirlenebilir. 
XRD yönteminin merkezinde yer alan X-ışınlarının kırınımı, genel X-ışını saçılma olayının bir alt kümesidir. Genellikle geniş açılı X-ışını kırınımı (WAXD) anlamına gelen XRD, elastik olarak saçılan X-ışını dalgalarını kullanan çeşitli yöntemlere girer. Diğer elastik saçılmaya dayalı X-ışını teknikleri, X-ışınlarının tipik olarak 0.1-100) küçük açısal aralık boyunca numune üzerine geldiği küçük açılı X-ışını saçılımını (SAXS) içerir. SAXS, birkaç nanometre veya daha büyük (kristal üst yapılar gibi) ölçeğinin yapısal korelasyonlarını ve ince filmlerin kalınlığını, pürüzlülüğünü ve yoğunluğunu ölçen X-ışını yansıtıcılığını ölçer. WAXD, 100'ın ötesinde bir açısal aralığı kapsar.

Şekil 4'te Ni toz numunesi için XRD tepe noktalarını görüyoruz. Gözlemlenen tepe noktalarının (örneğin, {111}, {200}) h, k ve l'nin tümü çift veya tümü tek kombinasyonlarına sahip olanlar için olduğuna dikkat edin. Ni, yüz merkezli kübiktir (FCC) ve tüm FCC yapılarında, h, k ve l'nin çift ve tek tam sayıların karışımları olduğu {hkl} düzlemlerine karşılık gelen tepeler, saçılan X-ışınlarının yıkıcı girişimi nedeniyle yoktur. {210} ve {211} gibi düzlemlere karşılık gelen tepeler eksiktir. Bu fenomene sistematik varlık ve yokluk kuralları denir ve numunenin kristal yapısını değerlendirmek için analitik bir araç sağlarlar.
<img alt="Şekil 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig4.jpg"> 
Şekil 4: Yüz merkezli kübik bir yapıya sahip Ni'nin XRD taraması gösterilmektedir.

X-ışını Kırınımı

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

X-Işını kırınımı, malzemelerin atomik ve moleküler yapısını belirlemek için kullanılan bir tekniktir. Katılar, periyodik olarak tekrarlanan mikroskobik bir atom düzenlemesine karşılık gelen kristal bir yapıya sahiptir. Düzlemleri stake ederek, belirli simetriye sahip 3 boyutlu bir yapı oluşturulabilir. Bu yapısal düzenlemeler, malzemenin fiziksel ve kimyasal özelliklerini belirleyen özel bir paketleme geometrisi ile sonuçlanır. Manyetizasyon, termal iletkenlik veya dövülebilirlik gibi. Malzemelerden x-ışınlarını yansıtmak, yapılarının iç detaylarını ortaya çıkarabilir. Bu video, bir malzeme üzerindeki x-ışını kırınımının genel ilkelerini ve bu fenomenin laboratuvarda malzemelerin yapısını ve kimyasal bileşimini belirlemek için nasıl kullanıldığını gösterecektir. Başlamak için, bir kristale daha yakından bakalım. Birkaç angstrom dhkl mesafesi ile periyodik olarak ayrılan düzlemlere yerleştirilmiş atomik kafeslerden oluşur. H, k, l, kristaller içindeki yönleri ve düzlemleri tanımlamak için bir notasyon sistemi oluşturan üç tamsayıdan oluşan bir set olan Miller indeksleridir. Bir kristaldeki en küçük tekrar eden yapıya birim hücre denir. Kafesi oluşturan bir birim hücrenin farklı açıları, alfa, beta, gama ve a, b, c uzunlukları farklı simetrilere yol açacaktır. Yedi kristal sistemi vardır. Kübik, tetragonal, ortorombik, eşkenar dörtgen, monoklinik, triklinik ve altıgen. Birim hücre parametreleri ile Miller indeksleri arasındaki ilişki her kristal sınıfı için hesaplanabilir. Dalga boyunun elektromanyetik lambdası, kristalin kafesi içindeki düzlemler arasındaki farklarla benzer boyutlara sahip olabilir. Bunlar, x-ışını spektral aralığındaki dalga boylarına karşılık gelir. X-ışını ışık dalgaları bir kristali teta geliş açısında ışınladığında, kristal boyunca yayılırlar ve kırıldıkları kafes noktalarıyla karşılaşırlar. Bragg Yasası, n'nin kırınımın harmonik sırasını temsil eden bir tamsayı olduğu bu parametreleri ilişkilendirir. Belirli bir lambda için, yalnızca belirli açılar teta kırınıma yol açar. Bu, kristal bir yapının eşsiz imzasıdır. Bir deneyde, numune döndürülür ve saçılan x-ışınlarını toplayan dedektör, bu karakteristik açılara ulaştığında yoğunluktaki zirveleri kaydeder. Daha sonra, Bragg Yasasını karşılayan her açı için kafes aralığı DHKL çıkarılabilir. Birkaç farklı DHKL değerine karşılık gelen çoklu kırınımlı tepe konumları kullanılarak, birim hücrenin parametreleri benzersiz bir şekilde çözülebilir. Zirvelerin nispi yoğunluğuna iki ana faktör katkıda bulunur. İlk olarak, malzemenin x-ışını ışığını emme yeteneğini ve XRD deneyinin geometrisini içeren yapısal olmayan katkılar vardır. Bunlar, deneysel verilerin sonradan işlenmesinde dikkate alınabilir. İkincisi ve en önemlisi, malzemenin yapısal katkısı XRD'nin nispi yoğunluklarına taşınır. Her kırınım zirvesi, aslında, bir birim hücredeki tüm benzersiz atomlar tarafından kırılan çoklu ışın yollarından saçılan tüm genliklerin toplamıdır. Dağınık ışıklar aynı fazdaysa, yapılandırılmış parazit vardır. Faz dışındalarsa, tahrip olmuş girişim vardır. Bu girişimler, kristalin HKL düzlemlerini temsil eden XRD tepe noktalarının genliğini doğrudan etkiler. Şimdi bu ilkelerin gerçek bir x-ışını kırınım deneyinde nasıl uygulandığını göreceğiz. Başlamadan önce XRD cihazını dikkatlice inceleyin ve durumunu ve güvenliğini değerlendirin. XRD kullanıcıları, cihaza erişmeden önce temel radyasyon güvenliği konusunda eğitilmelidir. Ardından numune hazırlamaya devam edin. Bu deneyde, preslenmiş bir pelet şeklinde bir nikel tozu numunesi kullanıyoruz. Numunenin ince olmaması ve x-ışınlarının zayıflama uzunluğundan en az üç kat daha kalın olması önemlidir. Aşağıdaki prosedürün belirli bir XRD cihazı ve ilgili yazılımı için geçerli olduğunu ve diğer cihazlar kullanıldığında bazı farklılıklar olabileceğini unutmayın. Numuneyi numune döndürücü aşamasına yükleyin ve numunenin ışınlanmış tarafının numune aşamasına paralel olduğundan emin olarak numuneyi yerine kilitleyin. Cihazın x-ışını ışını boyutunu numune çapına göre ayarlamak için bir maske kullanın. En küçük geliş açısında, ışının numune genişliğinden daha küçük bir ayak izine sahip olması gerekir. Şimdi edinme parametrelerini seçme zamanı. İlk olarak, XRD taraması için açı aralığını seçin. Tipik olarak, aralık 15 ila 90 derece arasındadır. Ardından, taranan her açıda derece adım boyutunu ve entegrasyon süresini seçin. Ardından, veri toplamaya devam edin. Taramadan sonra, teta açısının bir fonksiyonu olarak yoğunluğun bir grafiği elde edilir. Bu ilk taramadan, belirli tepe noktalarını seçin ve tepe konumlarını belirleyin. Alımı tekrarlayın ve bu sefer belirli zirveler etrafında daha dar bir tarama aralığına odaklanın. Daha yüksek çözünürlüklü veriler elde etmek için açı olarak daha küçük bir adım boyutu kullanma. Veri toplama işlemi tamamlandıktan sonra, malzemenin yapısını belirlemek için veriler analiz edilebilir. Enstrüman yazılımı ve veritabanı kitaplığı kullanılarak, spektrumun her bir zirvesi tanımlanır ve belirli bir kristal düzenleme simetrisi ile ilişkilendirilir. Nikel tozu numunesinin bu özel durumunda, spektrum bir simetriye karşılık gelen bir ilk tepe noktasını gösterir. İkinci tepe noktası, iki sıfır sıfır simetrisi ile ilişkilidir ve bu böyle devam eder. Daha sonra yazılım, bu özel simetri kombinasyonunun yüz merkezli bir kübik yapıya karşılık geldiğini belirler ve numunenin bir nikel tozu olduğunu tanımlar. X-ışını kırınımı, malzemelerde kristalografik düzenin varlığını veya yokluğunu belirlemek için standart bir yöntemdir. Genellikle bir kristaldeki iç gerilme ve kusurlar veya kompozit malzemelerdeki çoklu kristalografik fazlar ile ilgili çeşitli diğer yapısal bilgileri elde etmek için kullanılır. XRD tekniği, biyolojide proteinler ve nükleik asitler gibi biyolojik makromoleküllerin yapısını ve uzamsal yönelimini belirlemek için de kullanılır. Özellikle, DNA'nın çift sarmal yapısı bu şekilde keşfedildi ve 1962'de Nobel Fizyoloji veya Tıp Ödülü'ne yol açtı. Minerallerin jeokimyasının madencilik amaçlı veya hatta gezegen araştırmaları için incelenmesi de XRD tekniğini kullanır. Mars toprağının bileşimini analiz etmek için on bilimsel aleti arasında bir XRD dedektörüne sahip olan Mars'taki Rover Curiosity'yi düşünün. Jove'un x-ışını kırınımına girişini yeni izlediniz. Artık bir katının kristal yapısını ve x-ışını kırınımının ilkelerini anlamalısınız. Malzemelerin yapısını ve kimyasal bileşimini elde etmek için XRD tekniğinin laboratuvarda nasıl kullanıldığını da bilmelisiniz. İzlediğiniz için teşekkürler!

Education

JoVE Science Education

Engineering

Mühendislik

Materials Engineering

Malzeme Mühendisliği

crystal structure using x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle.

The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects such as internal stress and defects.

X-ray diffraction is part of a broader group of X-ray scattering methods. It is often used to mean wide-angle X-ray diffraction, or WAXD. WAXD covers scattering at angles above 10 degrees.

Other elastic scattering methods include small angle X-ray scattering, or SAXS, and X-ray reflectivity. SAXS uses a small angular range of about 0.1 to 10 degrees and measures structural correlations on the scale of several nanometers or larger, such as crystal superstructures. X-ray reflectivity is used to measure the thickness, roughness, and density of thin films.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

crystal-structure-using-x-ray-diffraction

optical materialography part 1: sample preparation

optical-materialography-part-1-sample-preparation

Preparing Solid Samples for Optical Microscopy

Optical microscopy of solid materials starts with careful sample preparation. Materialography is the study of microscopic structures in solids and the features seen in those images. It helps reveal details such as porosity, grain size and shape, and whether the microstructure shows anisotropy, or direction-dependent structure. This lesson focuses on the preparation steps used before optical microscopy. It covers the techniques and procedures needed to ready a solid material sample for imaging.

optical materialography part 2: image analysis

optical-materialography-part-2-image-analysis

Quantifying Microstructure in Optical Materialography

Optical materialography can be used to measure the microstructure of solid materials. It focuses on the microscopic structures seen in an exposed surface and uses them to study the material more deeply. A common goal is to estimate the three-dimensional microstructure of a sample from a two-dimensional cross section. This approach relies on the structural features visible in the image. It helps turn surface observations into quantitative data about the material. X-ray tomography can also...

x-ray photoelectron spectroscopy

XPS Surface Analysis of Materials

X-ray photoelectron spectroscopy, or XPS, is a surface analysis method for studying materials. It measures elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state of the elements in a sample. Because the signal comes from the top few nanometers, XPS is especially useful for examining surfaces. To collect an XPS spectrum, a material is irradiated with an X-ray beam. At the same time, the instrument measures the kinetic energy and number of electrons that escape from the...

x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle. The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects...

focused ion beams

Focused Ion Beams in Microfabrication

Focused ion beams are used in microfabrication and nano-fabrication. A focused ion beam, or FIB, is an instrument that can fabricate, trim, analyze, and characterize materials on micro- and nano-scales. These tools are used in many fields, from nano-electronics to medicine. FIB systems work with a beam of ions. That beam can mill, or sputter, material away. It can also deposit material and image surfaces at small scales. In many research labs, the ion column of a FIB is integrated with the...

directional solidification and phase stabilization

directional-solidification-and-phase-stabilization

Zone Melting for Alloy Refining

Zone melting directional solidification is a metallurgical process used to move a narrow molten region through a crystal, usually a bar-shaped sample. A furnace travels along the rod, so the molten zone moves from one end of the bar to the other. This controlled motion changes how material forms as it solidifies. In alloys, solute atoms tend to separate into the melt. Impurities also concentrate in the molten zone instead of staying in the solid. As the molten region moves forward, it carries...

differential scanning calorimetry

Measuring Polymer Crystallinity with DSC

Differential scanning calorimetry, or DSC, is a method used to measure the thermal properties of materials. It helps scientists see how much heat a material stores as it warms up. This heat storage is called heat capacity. DSC also measures the heat absorbed or released during chemical reactions and phase changes. From these measurements, it can help determine other properties such as glass transition temperature and polymer crystallinity. Polymers often have long, chain-like structures that...

thermal diffusivity and the laser flash method

thermal-diffusivity-and-the-laser-flash-method

How Laser Pulses Measure Heat Flow

Laser flash analysis measures thermal diffusivity, which describes how fast heat moves through a material compared with how much heat it stores. This material-specific property helps show how a sample transfers thermal energy and how it responds to temperature changes. Thermal diffusivity is related to thermal conductivity, the measure of how heat moves through a material because of a temperature difference. That relationship also depends on the material’s density, shown as ρ, and its specific...

electroplating of thin films

Fast Metal Coating Without a Vacuum

Electroplating is a way to add a thin metal coating to a surface using electric current. In this process, dissolved metal cations are reduced and form a film on an electrode. The method is also called electrodeposition. This page also compares electroplating with other thin film deposition methods. Chemical vapor deposition, or CVD, uses a gas-phase precursor. Spin coating spreads a liquid precursor by spinning it outward. Dip coating is similar, but the substrate is fully submerged instead of...

analysis of thermal expansion via dilatometry

analysis-of-thermal-expansion-via-dilatometry

Using Dilatometry to Measure Heating Effects

Dilatometry measures how a material changes in size as temperature changes. It can track changes in length, area, shape, or volume. The method is used to calculate thermal expansion, which is the expansion of a substance when it is heated. Thermal expansion matters when choosing materials for systems that face changing temperatures. Some materials need high thermal expansion, such as the liquid in a thermometer, because the change helps detect temperature shifts. Other uses need materials with...

electrochemical impedance spectroscopy

Why AC Signals Matter in Impedance

Electrical impedance describes how a circuit element resists the flow of electricity. It is a more general measure than electrical resistance, especially when a circuit is not simple enough to be described by resistance alone. Resistance is the ability of a circuit element to resist current. It is defined by Ohm's law, which relates voltage and current. That relationship works well for ideal resistors, but many real circuit elements are more complex. When an alternating current, or AC, is...

ceramic-matrix composite materials and their bending properties

ceramic-matrix-composite-materials-and-their-bending-properties

Bone-Inspired Ceramic Composites in Bending

Bone helps show how ceramic-matrix composites work. In this material system, the ceramic part gives compressive strength, while the polymer fiber reinforcement adds tensile and flexural strength. By changing the amounts of ceramic and polymer, engineers can make materials for specific uses. This idea matters in biomedical engineering, where replacing or copying bone after disease or traumatic injury is an important goal. For this study, plaster of Paris, a calcium sulfate compound, is used to...

nanocrystalline alloys and nano-grain size stability

nanocrystalline-alloys-and-nano-grain-size-stability

Keeping Nanocrystalline Alloy Grains Small

Nanocrystalline alloys are metals with grain sizes smaller than 100 nm. These tiny grains can give the material enhanced physical and mechanical properties. That is why nanocrystalline alloys are used or studied for semiconductor devices, biosensors, and aerospace parts. A major challenge is making dense bulk materials from these alloys. To reach close to 100% density, the material must be processed with elevated temperature and pressure. But as temperature and pressure rise, the small grains...

hydrogel synthesis

Hydrogels and Their Water Absorption

Hydrogels are cross-linked polymers that can absorb water and swell. They are made with relatively simple procedures and inexpensive materials, which makes them useful for many school-level chemistry and materials science topics. A hydrogel starts with a polymer backbone built from monomer reagents. An initiator makes the polymer reactive, and a crosslinking species connects the chains together. This network gives the material its final structure. Water absorption is one of the key features...

materials engineering

Bu koleksiyon, malzeme analiz ve karakterizasyonu konularındaki en modern yöntemleri kapsar ve yeni teknolojiler ve uygulamalar için bir dizi gelişmiş malzeme ve süreçleri tanıtır.

Learn how X-ray diffraction uses scattered X-rays to identify crystal structure, detect defects, and distinguish WAXD, SAXS, and X-ray reflectivity.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction | JoVE K12

criteria-mineral-crystalline-solid-occurs-nature-inorganic-defined

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Virginia  Standards of Learning

HIgh School

Earth Science

ES.4

ES.4.c

south-carolina-college-and-career-ready-science-standards

South Carolina College and Career Ready Science Standards

High School

Chemistry

Matter and Its Interactions

C-PS1-1

C-PS1-3.

motion-and-stability-forces-and-interactions

Motion and Stability: Forces and Interactions

C-PS2-6.

Faisal Alamgir

School of Materials Science and Engineering

Georgia Institute of Technology

Overview

Principles of X-ray Diffraction

Instrument, Sample and Beam Parameters

Selection of the Parameters for the Acquisition

Acquisition and Analysis

Results

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Atomic Mass

Atoms &mdash; and the protons, neutrons, and electrons that compose them &mdash; are extremely small. For example, a carbon atom weighs less than 2 ...

physical-properties-of-minerals-ii-polymineralic-analysis

Physical Properties Of Minerals II: Polymineralic Analysis

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals include various measurable and discernible ...

physical-properties-of-minerals-i-crystals-and-cleavage

Physical Properties Of Minerals I: Crystals and Cleavage

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals comprise various measurable and discernible ...

Atoms and elements

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Atoms and elements

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Ionic Bonds

When atoms gain or lose electrons to achieve a more stable electron configuration they form ions. Ionic bonds are electrostatic attractions between ions ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Chemical Bonds


Atoms participate in a chemical bond formation&#160;to acquire a completed valence-shell electron configuration similar to that of the noble gas nearest ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

soil-nutrient-analysis-nitrogen-phosphorus-and-potassium

Soil Nutrient Analysis: Nitrogen, Phosphorus, and Potassium

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In this experiment, three soil macronutrients are chemically extracted, ...

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Structures of Solids

Solids in which the atoms, ions, or molecules are arranged in a definite repeating pattern are known as crystalline solids. Metals and ionic compounds ...

Ionic Crystal Structures

Ionic crystals consist of two or more different kinds of ions that usually have different sizes. The packing of these ions into a crystal structure is ...

X-ray Crystallography

The size of the unit cell and the arrangement of atoms in a crystal may be determined from measurements of the diffraction of X-rays by the crystal, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Optical Materialography Part 2: Image Analysis

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
The imaging of microscopic structures of ...

X-ray Photoelectron Spectroscopy

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ...

Crystallinity (crystal structure)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Metallic Solids

Metallic solids such as crystals of copper, aluminum, and iron are formed by metal atoms. The structure of metallic crystals is often described as a ...

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

stress-strain-characteristics-of-aluminum

Stress-Strain Characteristics of Aluminum

Source:&#160;Roberto Leon, Department of Civil and Environmental Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA
Aluminum is one of the most abundant materials ...

an-overview-of-bgdgt-biomarker-analysis-for-paleoclimatology

An Overview of bGDGT Biomarker Analysis for Paleoclimatology

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Throughout this series of videos, natural samples were extracted and ...

an-overview-of-alkenone-biomarker-analysis-for-paleothermometry

An Overview of Alkenone Biomarker Analysis for Paleothermometry

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

properties-minerals-hardness-luster-cleavage-streak-crystal-shape

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards