Name: 카르 복실 산, 붕소 산, 그리고 아민의 정성 식별 십자형 형광체를 사용하여 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-08-19T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: 배우세요 십자형 형광체를 사용하여 루이스 산성 및 염기성 분석물을 정성적으로 식별하는 방법을. 다양한 용매에서 발광 색상 차이를 활용하여 구조적으로 유사한 화합물을 구분할 수 있습니다.

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조지아 기술 연구소 BUNZ의 실험실에서 연구는 국립 과학 재단 (NSF-CHE 07502753) 및 루프 레 히트 - Karls - 유니버 하이델베르크에서의 작업이 &quot;Struktur 싶게 Innovationsfond 데 랑드 바덴 뷔 르템 베르크&quot;에 의해 투자되었다에 의해 부분적으로 지원되었다. 휴스턴의 대학에 Miljanić의 실험실에서 연구는 국립 과학 재단 경력 프로그램 (CHE-1151292), 웰치 재단 (부여 없음. E-1768), 휴스턴 대학 (UH) 및 그 작은 그랜트 프로그램에 의해 자금되었다 UH에서 초전도에 대한 텍사스 센터.

1. Distyrylbis (arylethynyl) 벤젠을 사용하여 카르 복실 산의 검출 Cruciforms <ol><li> 1.0 X의 농도 1-3 cruciforms의 신선한 재고 솔루션을 준비 10-3 DCM에 몰 / L. 그것은 분광 품질의 용제를 사용할 필요가 없습니다, ACS 시약 급료 순수성은 충분합니다. </li><li> 1.1에서 주식 솔루션을 사용하여 100 mL를 준비 디클로로 메탄 1-3 2.0 × 10 -6 M 용액 (DCM), 에틸 아세테이트 (에틸 아세테이트), 아세토 니트릴 (AN), N, N-디메틸 포름 아미드 (DMF), 이소 프로필 알코올의 각 (I PrOH)과 메탄올 (메탄올). 그것은 분광 품질의 용제를 사용할 필요가 없습니다, ACS 시약 급료 순수성은 충분합니다. </li><li> 분석 카르 복실 산 A1 0.65 mmol (88.2-124.2 MG) 중 무게 - 5 ML 드람 병에 A10를 2.1에서 제조 된 용액 5 ㎖를 추가하고 병을 흔들어. 이기종 경우 해당 솔루션 (여과 불필요) 해결하기 위해 남아 있어야합니다.이 총 concent로 연결카르 복실 산의 0.13 M (31 G / L)의 식량. </li><li> 주변 빛의 부재에 어두운 방에 형광 디지털 사진을 캡처합니다. 사진 설정 (그림 2) 목표 (EFS 18-55밀리미터 줌 렌즈)와 두 개의 UV-램프 (여기 파장 365 nm의)를 탑재 한 디지털 카메라 (캐논 EOS 30D)가 포함되어 있습니다. 세척제 병은 카메라 렌즈 및 샘플 병 사이에 60cm의 거리를 최대 노출에 대한 두 개의 UV-램프 아래에 위치해야합니다. 노출 시간은 방출의 색상 (10 - 15 초 0.25)을 반영하는 이미지를 생산하는 각 솔루션에 대해 다양 하였다. </li></ol> 2. Benzobisoxazole Cruciforms를 사용하여 붕산의 검출 <ol><li> DCM에서 십자형 4 1.0 × 10 -4 M 솔루션을 준비합니다. 그것은 용매 분광 품질을 사용할 필요가 없습니다, ACS 시약 급료 순수성은 충분합니다. </li><li> 50 밀리그램 (0.24-0.41 mmol)을 용해하여, 각 보론 산 분석을위한 다섯 가지 개별 솔루션을 준비합니다분석 3 ㎖의 아세토 니트릴의 각 (), 1,2,4 - 트리클로 (TCB), 디클로로 메탄 (DCM), 시클로 헥산 (CH) 및 클로로 벤젠 (CB). 이 약의 원인이된다. 각 분석에 대하여 16.7 g / L 솔루션을 제공합니다. 그것은 분광 품질의 용제를 사용할 필요가 없습니다, ACS 시약 급료 순수성은 충분합니다. </li><li> 5 개의 분리 10 × 10mm 석영 큐벳 (일반적으로 UV / 비스 분광법에 사용)에 2.2에서 준비 분석 솔루션의 각 1.8 mL를 전송합니다. 그런 다음, 5 개의 큐벳에 각각 2.1에서 제조 된 십자형 용액 20 μl를 추가하고 두 개의 솔루션을 균질화 저어. 모든 침전이 관찰되는 경우, 해당 솔루션은 단순히 (여과 불필요) 해결하기 위해 남아 있어야합니다. </li><li> 유리 접시에 다섯 큐벳을 넣고 위로부터 휴대용 UV 램프 (365 NM)에 의하여 그 (것)들을 조사. UV 램프가 다섯 병에 같은 조사를 보장하는 방식으로 배치해야합니다. </li><li> 방은 다르 있는지 확인K (블록 창문과 자연과 인공 빛의 다른 소스, 불을 끄고)하고 바로 솔루션의 발광 색상의 디지털 사진을 가져 가라. Miljanić 하였다. 카메라 렌즈와 샘플 큐벳 사이에 45 센티미터 거리에 FUJIFILM FINEPIX S9000 캐논 EOS 반란군 T3i : 두 개의 디지털 카메라 모델을 사용하고 있습니다. 셔터 속도는 0.5 초이다. </li></ol> 3. Benzobisoxazole 십자형 / 붕산 하이브리드 감지 시스템을 사용하여 아민 분석 물질 검출 <ol><li> (최소) 80 ML을 준비 아세토 니트릴에 십자형 4 (), 1,2,4 - 트리클로 (TCB), 시클로 헥산 (CH), 디클로로 메탄 (DCM), 클로로포름 (CF 1.0 × 10 -6 M 솔루션의 각 ). </li><li> 3.1에서 제조 된 각 솔루션의 40 ML에 B1 (152.6 밀리그램, 0.80 mmol)을 용해. </li><li> 3.1에서 제조 된 각 솔루션의 40 ML에 B5 (97.6 밀리그램, 0.80 mmol)을 용해. </li><li> 3.2, 3.3에서 설명한 솔루션을 준비 직후를 사용M (2 ㎖ 각) 원하는 아민 분석 (40 MG, 0.19-0.47 mmol)을 용해. 각 아민 분석을 위해, 열 솔루션을 준비해야합니다 : 첨가제 B5와 B1 다섯 다섯. 그것은 분광 품질의 용제를 사용할 필요가 없습니다, ACS 시약 급료 순수성은 충분합니다. </li><li> 각 분석을 위해, 열 별도의 석영 큐벳에 10 개의 준비된 분석 / 보론 산 / 십자 4 솔루션의 전송 분주. 유리 플레이트, 휴대용 UV 램프에 의한 365 nm에서 비춘다, 이상 2.5에 설명 된 설정을 사용하여 즉시 사진에 두 다섯 베트 세트 (4/B1 하나, 4/B5 하나)에 놓습니다. </li></ol> 4. 이미지 처리 및 수치 분석 물질 차별 <ol><li> 어도비 포토샵이나 비슷한 이미지 처리 프로그램을 사용하여 각 촬영 병의 방출 색상의 디지털 사진의 대표 광장 세그먼트를 잘라. 그림 3B, 4와 유사한 패널로이 컷 아웃을 구성하고, 5 </s&gt;를 tron​​g. 많은 경우에 이러한 패널 분석 중 빠른 맨눈으로 차별을 할 수 있습니다. </li><li> 발광 색상의 차이 정량이 필요한 경우, R / G / B 값은 4.1 패널에서 추출하고 통계적으로 처리 될 수 있습니다. 무료로 다운로드 컬러 대비 분석기 (14)는이 목적을 위해 사용할 수 있습니다. 다른 (예를 들면 화합물 B1과 B2, 그림 4)를 기준으로 한 ​​분석의 방출 색상의 상대 표준 편차를 구하려면 다음 식을 사용합니다 : <img alt="식 1" src="/files/ftp_upload/50858/50858eq1.jpg" /></li><li> 4.2 방정식은 알 카르 복실 산 분석을 식별하는 데 사용됩니다. 따라서 모든 편차는 교정 데이터 세트의 모든 물질을 알 수없는 분석 사이에서 결정됩니다. 작은 편차는 해당 물질을 나타냅니다. </li></ol>

<ol><li>Zucchero, A. J., McGrier, P. J., Bunz, U. H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cross-conjugated+cruciform+fluorophores%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Cross-conjugated cruciform fluorophores.</a> Acc. Chem. Res. 43 (3), 397-408 (2010).</li>
<li>Feldman, A. K., Steigerwald, M. L., Guo, X., Nuckolls, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+electronic+devices+based+on+single-walled+carbon+nanotube+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Molecular electronic devices based on single-walled carbon nanotube electrodes.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1731-1741 (2008).</li>
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</ol>

우리는 공개 아무것도 없어.

본 논문 및 비디오에 설명 질적 차별 프로토콜 일상적인 품질 분석에 상당한 잠재력을 보유, 위치도 최소한의 훈련 연산자는 잘 정의 된 식의 구성의 차이 또는 편차를 식별 할 수 있습니다. 이 기술의 실용성은 구글 고글 등 패턴 및 이미지 인식 소프트웨어와 함께, 알려진 작곡의 데이터베이스에 기록 된 배출 색상을 일치 수, 간단한 휴대 전화 카메라를 사용하여 더욱 강화 될 수있다. 발광 색상의 간단한 사진은 엄격한 형광 방출 분광 분석, 그리고 많은 경우에 다른 분석들 사이 분별하는 능력에 분광법와 일치 할 수 있도록 빠른 진도의 약 2 순서입니다. 제시된 프로토콜 분석 간의 안목 구조적 차이에 매우 선택적 있지만, 그들은 매우 구분하지 않습니다. 몇 g의 일반적 분석 농도리터 당 숫양은 cruciforms &#39;방출 색상을 조절해야합니다. 따라서 우리의 방법은 추적 성분 분석의 역할을하지 않을 수 있습니다. 의약품, 식품 첨가물, 기초 화학 물질 또는 알코올 음료 : 그러...

분자 cruciforms 두 결합 회로가 중앙 코어에서 교차하는 X 자형 교차 결합 분자로 정의됩니다. 1,2,3 적절한 기증자 - 수용체 대체,이 분자는 공간적 그래서 그들의 국경 분자 궤도 함수 (FMOs)를 지역화 할 수 있습니다 낮은 빈 분자 궤도 (LUMO)는 분자의 전자가 부족한 팔을 따라 배치 밀도의 대부분을 가지고있는 동안 최고 점유 분자 궤도 (HOMO)는 분자의 전자가 풍부한 축을 따라 지배적 위치합니다. 십자형에 바인딩 분석은 변함없이 그 HOMO-LUMO 차이와 관련 광학 특성을 변경 이후 FMOs의 같은 공간 격리, 작은 분자 센서 등이 cruciforms의 응용 프로그램에서 필수적이다. 이 동작에 따라 cruciforms에서 입증 된 1,4 - distyryl -2,5 - 비스 (arylethynyl) 벤젠, 1 1,2,4,5-tetrakisethynylbenzene, 4, 구조 benzobisoxazole 5,6모티브. 분자의 세 가지 클래스가 본질적으로 형광 때문에,이 방법은 작은 분자 센서 등의 사용을 허용했다. 세 가지 예에서, cruciforms은 루이스 기본 피리딘 dialkylaniline 그룹으로 대체하고 양성자와 금속 이온 등의 루이스 산성 분석에 따라서 반응이었다되었다. 1,4,5,7,8,9 3 (그림 1) 극적으로 변화 유도하는 데 사용되는 카르 복실 산의 구조에 따라 - 2011 년 BUNZ와 동료 1,4 - distyryl -2,5 - 비스 (arylethynyl) 벤젠의 형광 반응은 1 cruciforms하는 10를 보이고있다 십자형의 양성자. 그 후, Miljanić 등은. benzobisoxazole 같은 또한 구조적으로 관련이 카르 복실 산에 매우 구체적인 형광 방출 반응을 보여, 그리고 유사한 구별도 매우 유사 organoboronic 지방산 사이에서 볼 수있는 4 (그림 1) cruciforms 것을 보여 주었다.이 11 기원매우 선택적 발광 색상의 변화는 현재 불분명에 있으며, 가장 가능성이 복잡하다 - cruciforms &#39;방출 최대치의 변화 전자별로 분석, 잔류 분석 형광 및 양성자 유도에 의한 형광 소광으로 모두 아마 역할을한다. 그럼에도 불구하고, 구조적 관계 분석 사이에 구별 할 수있는 능력은 통계적으로 차이가 철저한 UV / 분석에 cruciforms의 광 반응 마주 흡수 또는 형광 특성을 수행 할 필요없이 얻을 수 있습니다 특히 있기 때문에, 중요하다. 사진이 다른 용매 또는 하나 이상의 십자형 센서를 사용하여 촬영하는 경우 특히 대신, 발광 색상의 간단한 사진은 구조적으로 밀접하게 관련 분석들 사이 차별을 수 있도록 충분히 구별됩니다. 동일한 분석이 필요합니다 반면이 빠른 방법 사용하여 분석 수십 빠르게 (그림 3-5 패널 참조) 오후에 분석 할 수 있습니다엄격한 분광법이 채택 된 경우 주. 붕산 붕소의 빈 P-궤도를 친핵체를 조정할 수있는 동적 종 때문에 또한, Miljanić는 benzobisoxazole의 십자형 4 간단한 비 형광 붕소의의 산성 첨가제 B1 및 B5 (그림 4)으로 구성된 복합 센서를 개발하기 위해이 기능을 사용했습니다. 11 다음과 같이 12이 방법은 작동합니다 십자형 4 일시적인 복잡한 4에 복잡한 보론 산을 · N B1 (또는 4 · n 개의 B5)이 단지의 정확한 구조는 현재 알려지지이다, 그러나 그것의 형광 순수한 십자형의 다른 . 이 솔루션은 루이스 기본적인 분석에 노출되면, 그들은 하나를 바꾸거나 둘-OH 그룹 보론 산에, 13 따라서 크게 붕소의 전자 속성을 변경하고, 차례로, 전체 단지의 형광 할 수 있습니다. 페놀, 유기 아민 및 우레아의 감지,이 &quot;대리 감지&quot;방법을 사용하여뿐만 아니라,작은 유기 및 무기 음이온으로 달성 될 수있다. 본 논문에서, 우리는 신속 질적 구조적으로 관련된 () 카르 복실 산 (그림 3), (B) 붕소의의 산성 (그림 4), 그리고 대리, (구별하는 직접 및 대리 감지 방법 모두 사용에 대한 튜토리얼을 제시 C) 유기 아민 (그림 5). 보고 된 프로토콜의 광범위한 적용을 설명하기 위해, BUNZ의 cruciforms는 하이브리드 센서, 작은 유기 아민을 통해 Miljanić의 화합물은 붕산을 감지하기 위해 사용하는 동안, 카르 복실 산을 감지하는 데 사용하고 있었다. 우리는이 센서는 분석 차별의 품질에 큰 영향없이 쉽게 교환 할 수 있다고 가정.

<table><tbody><tr><td>시클로헥산 (CH)</td><td>말린크로트</td><td>4878-02</td><td></td></tr><tr><td>클로로벤젠 (CB)</td><td>JT 베이커</td><td>9179-1</td><td></td></tr><tr><td>1,2,4-트리클로로벤젠 (TCB)</td><td>알파 에자르</td><td>19390</td><td></td></tr><tr><td>디클로로메탄 (DCM) - MiljaniÄ‡</td><td>Mallinckrodt</td><td>4879-06</td><td></td></tr><tr><td>아세토니트릴 (AN)</td><td>말린크로트</td><td>2856-10</td><td></td></tr><tr><td>클로로포름 (CF)</td><td>Mallinckrodt</td><td>4440-19</td><td></td></tr><tr><td>디클로로메탄(DCM) - Bunz</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24233</td><td></td></tr><tr><td>에틸 아세테이트(EtOAc)</td><td>Brenntag</td><td>10010447</td><td>추가 증류</td></tr><tr><td>아세토니트릴(AN)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34851</td><td></td></tr><tr><td>디메틸포름아미드(DMF)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>38840</td><td></td></tr><tr><td>2-프로판올(iPrOH)</td><td>Ruprecht-Karls Universit&auml; t 하이델베르크, Zentralbereich Neuenheimer Feld</td><td>69595</td><td></td></tr><tr><td>메탄올 (MeOH)</td><td>VWR</td><td>20847.295</td><td></td></tr><tr><td>4-하이드록시벤조산(A1)</td><td>플루카</td><td>54630</td><td></td></tr><tr><td>(4-하이드록시페닐)아세트산(A2)</td><td>시그마 알드리치</td><td>H50004</td><td></td></tr><tr><td>이부프로펜(A3)</td><td>ABCR</td><td>AB125950</td><td></td></tr><tr><td>아스피린(A4)</td><td>시그마 알드리치</td><td>A5376</td><td></td></tr><tr><td>페닐아세트산(A5)</td><td>시그마 알드리치</td><td>P16621</td><td></td></tr><tr><td>4-클로로페닐아세트산(A6)</td><td>시그마 알드리치</td><td>139262</td><td></td></tr>벤<tr><td>조산(A7)</td><td>머크</td><td>8222571000</td><td></td></tr><tr><td>3,5-디하이드록시벤조산(A8)</td><td>시그마 알드리치</td><td>D110000</td><td></td></tr><tr><td>2,4-디클로로벤조산(A9)</td><td>시그마 알드리치</td><td>139572</td><td></td></tr><tr><td>2-하이드록시-5-요오드벤조산(A10)</td><td>시그마 알드리치</td><td>I10600</td><td></td></tr><tr><td>2,6-디클로로페닐보론산(B1)</td><td>TCI</td><td>D3357</td><td></td></tr><tr><td>3,5-비스(트리플루오로메틸)페닐보론산(B2)</td><td>시그마 알드리치</td><td>471070</td><td></td></tr><tr><td>4-메르캅토페닐보론산(B3)</td><td>시그마 알드리치</td><td>524018</td><td></td></tr><tr><td>4-메톡시페닐보론산(B4)</td><td>TCI</td><td>M1126</td><td></td></tr><tr><td>벤젠보론산 (B5)</td><td>알파 에자르</td><td>A14257</td><td></td></tr><tr><td>시클로헥실보론산 (B6)</td><td>시그마 알드리치</td><td>556580</td><td></td></tr><tr><td>3-피리딜보론산 (B7)</td><td>시그마 알드리치</td><td>512125</td><td></td></tr><tr><td>4-니트로페닐보론산 (B8)</td><td>시그마 알드리치</td><td>673854</td><td></td></tr><tr><td>펜타플루오로페닐보론산 (B9)</td><td>시그마 알드리치</td><td>465097</td><td></td></tr><tr><td>트리에틸아민 (N1)</td><td>알파 에</td>자르 <td>A12646</td><td></td></tr><tr><td>피페리딘 (N2)</td><td>JT 베이커</td><td>2895-05</td><td></td></tr><tr><td>피페라진 (N3)</td><td>알드리치</td><td>P45907</td><td></td></tr><tr><td>1,4-디아미노벤젠 (N4)</td><td>알파 에자르</td><td>A15680</td><td></td></tr><tr><td>1,3-디아미노벤젠 (N5)</td><td>이스트만</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,2-디아미노벤젠 (N6)</td><td>TCI</td><td>P0168</td><td></td></tr><tr><td>4-메톡시아닐린(N7)</td><td>알파 에자르</td><td>A10946</td><td></td></tr><tr><td>아닐린(N8)</td><td>아크로스</td><td>22173-25004</td><td></td></tr><tr><td>-니트로아닐린(N9)</td><td>알파 에자르</td><td>A10369</td><td></td></tr><tr><td>N,N-디페닐우레아(N10)</td><td>알파 에자르</td><td>A18720</td><td></td></tr><tr><td>N,N-디메틸우레아(N11)</td><td>알파 에자르</td><td>B21329</td><td></td></tr><tr><td>우레아(N12)</td><td>말린크로트</td><td>8648-04</td><td></td></tr><tr><td>캐논 EOS 30D (대물 EFS 18-55mm 줌 렌즈)</td><td>캐논</td><td></td><td></td></tr><tr><td>캐논 EOS Rebel T3i (대물 EFS 18-55mm 줌 렌즈)</td><td>캐논</td><td></td><td></td></tr><tr><td>후지필름 FinePix S9000</td><td>후지</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

카르 복실 산, 붕소 산, 그리고 아민의 정성 식별 십자형 형광체를 사용하여

Qualitative Identification of Carboxylic Acids, Boronic Acids, and Amines Using Cruciform Fluorophores

분자 cruciforms는 두 개의 접합 축이 중앙 코어에서 교차하는 X 형 시스템입니다. 이러한 분자의 하나의 축이 전자 - 기증자 및 전자 - 수용체와 다른로 대체하는 경우, cruciforms &#39;HOMO는 전자 가난한 축 전자가 풍부하고 LUMO을 따라 집중됩니다. 십자형에 바인딩 분석은 변함없이 그 HOMO-LUMO 차이와 관련 광학 특성을 변경 이후 cruciforms &#39;국경 분자 오비탈의이 공간 분리 (FMOs)는, 센서 등의 사용에 필수적이다. 이 원리를 사용하여, BUNZ 및 Miljanić 그룹은 금속 이온, 카르 복실 산, 붕소 산, 페놀, 아민, 및 형광 센서 역할을 각각 1,4-distyryl -2,5 - 비스 (arylethynyl) 벤젠 benzobisoxazole의 cruciforms을 개발 음이온. 발광 색상이 십자형이 혼합 될 때 분석은 분석의 구조의 세부 사항에 매우 민감한 관찰과 - 때문에 cruciforms &#39;충전 - 9 월의arated 흥분 상태 - 방출이 관찰되는 용매. 구조적으로 밀접한 관련이 종은 질적으로 여러 분석 클래스 내에서 구분 될 수있다 : (a) 카르 복실 산, (B) 붕소의 산, 그리고 (c) 금속. benzobisoxazole의 cruciforms 및 붕소의의 산성 첨가제으로 구성된 하이브리드 감지 시스템을 사용하여, 우리는 또한 구조적으로 유사한 사이에 구별 할 수 있었다 : (D) 작은 유기 및 무기 음이온, (E) 아민, 및 (f) 페놀. 이 질적 구별을 위해 사용되는 방법은 대단히 간단하다. 여러 기성 용매에서 cruciforms의 희석 용액 (일반적으로 10 -6 M) UV / 비스 유리 병에 배치됩니다. 그런 다음, 그 분석은 직접 고체로 또는 농축 용액에 역시 추가됩니다. 형광 변화는 거의 순간적으로 발생하고 어두운 방에서 세미 프로 디지털 카메라를 사용하여 표준 디지털 사진을 통해 기록 할 수 있습니다. 최소 그래픽 조작으로,대표 컷 아웃 방출 컬러 사진의 대부분은 분석 중 빠른 맨눈으로 구별을 허용 패널로 배열 될 수있다. 정량을 위해, 빨강 / 녹색 / 파랑 값은이 사진에서 추출 할 수 있으며, 얻어진 수치 데이터를 통계적으로 처리 할 수​​ 있습니다.

밀접한 관계 분석을 감지하고 차별에 십자형 형광의 가능성을 설명하기 위해, 결과의 세 가지 클래스가 제공됩니다. 첫째, 1,4 - distyryl -2,5 - 비스 (arylethynyl) 벤젠 1-3 (그림 1) 그림 3과 같이 구조적으로 관련이 카르 복실 산 A1-A10 사이에서 구별하는 데 사용됩니다 cruciforms. 그런 다음, benzobisoxazole 기반 십자형 4 (그림 1) 붕산 B1-B9 (그림 4)을 분석하는 데 사용되었습니다. 마지막으로, 십자형 4 붕산의 B1과 그림 5와 같이 아민 분석을 분석 B5와 함께 사용됩니다. 여섯 가지 용매에 1-3 십자형 형광체를 사용하여 형광 반응은 농도와 카르 복실 산의 구조적 정체성에 의존된다는 것을 발견했다. 그림 3B 모든 형광의 디지털 기록 발광 색, 용매,...

에 따라 상호 복합 십자형 형광 1,4 - distyryl -2,5 - 비스 (arylethynyl) 벤젠 benzobisoxazole 핵은 질적으로 다양 루이스 산성 루이스 기본적인 분석을 식별하는 데 사용할 수 있습니다. 이 방법은 분석 첨가시 관찰되는 cruciforms 방출 색상의 차이에 의존한다. 구조적으로 밀접한 관련이 종은 서로 구별 할 수 있습니다.

Molecular cruciforms are X-shaped systems in which two conjugation axes intersect at a central core. If one axis of these molecules is substituted with ...

이 절차의 전반적인 목표는 소위 십자형 기하학을 기반으로 하는 저분자 플로라 4를 사용하여 여러 화합물 부류의 분석물을 분석하고 정성적으로 구별하는 것입니다. 이는 먼저 여러 가지 다른 용매에서 이러한 십자형 센서의 용액을 준비하여 수행되며, 따라서 용매에 대한 의존성이 높은 방출을 활용합니다. 두 번째 단계는 이러한 용액을 카르복실산, 오닌산 또는 유기 아민을 포함한 관심 분석물에 노출시키는 것이며, 이는 고체 또는 용액으로 첨가될 수 있습니다.다음으로, 결합된 센서 분석물 용액을 365나노미터 자외선 아래에서 조사하여 가시 영역에서 빛을 방출합니다. 이러한 발광 색상은 표준 디지털 사진 설정을 사용하여 촬영됩니다. 마지막 단계는 서로 다른 분석물 용액의 방출에서 정성적 차이를 감지하는 데 사용되는 방출 색상 패널을 생성하는 것입니다.궁극적으로 이 형광 방법은 제약 및 식품 산업에서 일반적인 분석물을 신속하게 식별하는 데 유용할 것입니다. 크로마토그래피와 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 유도체 결정 없이 고극성 분석물을 직접 분석할 수 있다는 것입니다. 이 방법은 잘 정의된 조성이 진짜인지 또는 손상되었는지 여부를 신속하게 결정하는 데 사용할 수 있는 일상적인 품질 관리 분야에서 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.이 방법의 시각적 시연은 방법 자체가 광학 감지를 사용하고 궁극적인 적용으로 인해 비전문 작업자가 포함되기 때문에 매우 중요합니다. 이 절차를 시연하는 사람은 하이델베르크에 있는 Buns Laboratory의 Abel과 휴스턴 대학의 제 실험실의 Rio Color Lire입니다. 두 대학원생은 먼저 10밀리리터당 50밀리그램의 농도로 십자형 1부터 3까지의 신선한 원액, 디클로로 메탄을 준비하고 따로 보관합니다.6개의 16ml DR 바이알에 500mg의 카르복실산 분석물을 넣고 16ml의 디클로로, 메탄, 에틸 아세테이트, 아세토니트릴 nn, 디메틸포름아미드, 이소프로필 알코올 또는 메탄올을 추가합니다. 다음으로, 각 바이알에 20마이크로리터의 십자형 스톡 용액을 추가하고 이질인 경우 바이알을 흔들어 해당 용액이 침전되도록 합니다. 뚜껑이 없는 바이알을 UV 램프 아래의 유리판에 놓고 카메라 렌즈와 샘플 바이알 사이의 거리를 60cm로 둡니다.UV 램프를 켜고 실내 조명을 끕니다. 각 용액에 대해 0.25초에서 15초까지 노출 시간을 변경하여 사진을 촬영하여 반사 색상을 반영하는 이미지를 생성합니다. 그 후, 디 클로로 메탄에서 십자형 4의 음의 네 번째 어금니 용액에 1.0 곱하기 10을 준비하고 따로 보관합니다.다음으로, 50mg의 분석물을 각각 3ml의 아세토니트릴에 용해시켜 각 오연산 분석물에 대해 5개의 개별 용액을 준비합니다. 1, 2, 4, 트리클로로, 벤진, 디클로로, 메탄, 시클로하이네, 클로로벤진. 각 분석물 용액 1.8ml를 5개의 10 x 10mm 석영 큐벳으로 옮깁니다.그런 다음 미리 준비된 십자형 용액 20마이크로리터를 5개의 큐벳 각각에 추가하고 두 용액을 교반하여 균질화합니다. 강수량이 관찰되면 해당 용액이 가라앉도록 합니다. Q 수의사 5명을 모두 유리판에 놓고 위에서부터 조사합니다.휴대용 365나노미터 UV 램프를 사용하여 방이 어둡고 카메라 렌즈와 큐벳 사이의 거리가 45cm이고 셔터 속도가 0.5초인 상태에서 용액의 발광 색상의 디지털 사진을 즉시 촬영합니다. 다음으로, 아세토니트릴 1 2 4, 트리클로로벤젠, 시클로헥산, 디클로로메탄 및 클로로포름에서 십자형 4의 음의 6몰 용액에 각각 80 밀리리터 이상을 준비하고, 각 십자형 용액 40 밀리리터에 2개의 6 DI 클로로필 온산 152.6 밀리그램을 용해시킨다. 각 십자형 용액 40 밀리리터에 97.6 밀리그램의 페닐 온산을 별도로 용해시킵니다.그런 다음 원하는 아민 분석물 40mg을 각 오연산 십자형 용액 2밀리리터에 용해시킵니다. 각 아민 분석물에 대해 2개의 6 디 클로로필 온산이 포함된 5개의 용액과 페닐 온산을 첨가제로 사용하는 5개의 용액을 준비합니다. 10개의 준비된 용액의 부분 표본을 10개의 개별 석영 큐벳으로 옮깁니다.두 개의 5개의 베트 세트를 유리판에 놓고 휴대용 UV로 365나노미터를 조사한 다음 이미지 처리 프로그램을 사용하여 앞에서 설명한 설정을 사용하여 즉시 사진을 찍습니다. 촬영된 각 바이알의 발광 색상의 디지털 사진에서 대표적인 정사각형 세그먼트를 잘라냅니다. 그런 다음 이러한 컷아웃을 여기에 표시된 것과 유사한 패널로 구성합니다.방출 색상의 차이를 정량화하려는 경우, 패널에서 적색, 녹색, 청색 값을 추출한 다음 통계적으로 처리하여 한 분석물의 방출 색상이 다른 분석물에 비해 상대적으로 표준 편차를 얻을 수 있습니다. 다음 방정식을 사용합니다. 마지막으로, 방정식을 사용하여 미지의 카르복실산 분석물을 식별하고 6개의 서로 다른 용매에서 십자형 Fluor 1부터 3까지 사용하여 보정 데이터 세트의 모든 물질에 대한 미지의 분석물 간의 편차를 결정하기 위해 형광 반응은 그림에 표시된 카르복실산의 농도와 구조적 동일성에 따라 달라지는 것으로 나타났습니다.다음은 모든 플로라 4 가지 용매 카르 복실 산 조합의 디지털 방식으로 기록 된 방출 색상입니다. 이 어레이는 분석물당 18가지 특징적인 방출 색상을 나타내며, 이는 방출 색상의 적록색, 청색 값을 사용하여 특성을 고유하게 분석하고 분석하는 데 사용할 수 있습니다. 모든 분석물은 카르복실산(1에서 10까지)을 기준으로 식별할 수 있으며 완전히 유사한 절차를 사용하여 여기의 자동 상관 관계 플롯에 표시된 대로 식별할 수 있습니다.Onic acids B 1에서 B nine은 여기에 표시된 방출 색상 패널과 상관 관계 그래프에서 알 수 있듯이 십자형 4를 사용하여 서로 쉽게 구별됩니다. 아민의 분석은 과량의 오연산성 첨가제, 2 개의 6 디 클로로필 온산 및 페닐 온산을 함유 한 십자형 4의 2 개 형성 복합체를 사용하여 수행됩니다. 방출 색상이 순수한 십자형과 다른 이러한 복합체는 두 가지 방식으로 아민 분석물에 반응할 수 있습니다.퓨린보다 더 기본적인 수단은 온산 첨가제로 십자형 4를 복합체에서 대체하여 순수하고 복잡하지 않은 십자형 4의 방출 색상을 재생합니다. 반면에, 덜 염기성 종은 십자형 오연산 복합체를 파괴하지 않고 결합하는 것으로 보이며, 이 사건은 복합체 형광 방출의 조절을 초래합니다. 따라서 대리 감지 방법론은 특정 임계값 이상의 분석물이 더 이상 서로 구별되지 않는 레벨링 효과를 특징으로 합니다.일단 마스터하면 이 기술을 제대로 수행하면 몇 시간 내에 완료할 수 있습니다.이 동영상을 시청한 후에는 카르복실산, 바로니산 및 여러 가지 용매 세트에서 십자형 독감 force를 사용하는 간단한 설정을 사용하여 분석하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 유기 용제 및 UV 램프로 작업하는 것은 위험할 수 있으므로 항상 이 절차를 수행하여 환기가 잘 되는 방과 고글을 사용하는 등의 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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