Name: Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering gebruiken om organische zonnecelmaterialen te onderzoeken (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 5 s
Description: Leer SERGIS-toepassing voor dunne film-analyse van organische zonnecelmaterialen met neutronenverstrooiing. Deze methode meet lengteschalen in onregelmatige structuren en valideert resultaten via optische en atoomkrachtmicroscopie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

AJP werd gefinancierd door de EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. De neutronenexperimenten werden ondersteund door de STFC via de toewijzing van experimentele tijd voor het gebruik van OffSpec (RB 1110285).

1. Monstervoorbereiding
<ol><li>Reinig de siliciumsubstraten door 2 in siliciumwafels te plaatsen die 4 mm dik zijn in zuurstofplasma gedurende 10 minuten.</li>
	<li>Spincoat de eerste laag op de ondergronden<ol>
<li>Filter de poly(3,4-ethyleenioxythiofeen): poly(styrenesulfonaat) (PEDOT:PSS) door een 0,45 μm PTFE-filter (PALL).</li>
		<li>Gebruik ongeveer 0,5 ml voor elk monster om een PEDOT:PSS dunne film op de twee schone substraten te draaien bij 5.000 tpm draaien gedurende 60 sec.</li>
		<li>Droog elk substraat gedurende 10 minuten in een oven op 70 °C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bereid de mengoplossing voor op de tweede laag<ol>
<li>Los wat poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) op in chlorobenzeen in een concentratie van 50 mg/ml.</li>
		<li>Bereid een oplossing van PCBM ook in chlorobenzeen bij een concentratie van 50 mg/ml.</li>
		<li>Meng de twee oplossingen in een verhouding van 1:0.7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>Filtreer de gemengde oplossing door een PTFE-filter van 0,45 μm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat tweede laag door ongeveer 100 μl van de P3HT:PCBM-oplossing op de PEDOT:PSS gecoate substraten te deponeren en vervolgens 30 seconden bij 2.000 tpm te draaien om de tweede laag te vormen.</li>
	<li>Laat het ene monster als gips en thermisch gloeien het andere gedurende 1 uur bij 150 °C in een oven. Dit resulteert in de groei van de grote PCBM-kristallieten op het dunne filmoppervlak.</li>
</ol>2. Monsterkarakterisering door microscopie
<ol><li>Optische microscopie<ol>
<li>Maak een optische microscopiefoto van beide monsters met behulp van een 40X microscoopdoelstelling op een optische microscoop die in reflectiemodus werkt en de beelden vastlegt met een CCD-camera.</li>
		<li>Neem een kalibratiebeeld op van een monster van bekende lengte met dezelfde vergroting die wordt gebruikt voor stap 2.1.1</li>
		<li>Bereken de pixelgrootte in microns voor de afbeeldingen door het aantal pixels te bepalen voor het voorbeeld van de bekende grootte.</li>
		<li>Gebruik deze know pixelgrootte om de afbeeldingen te kalibreren met behulp van direct beschikbare microscopiesoftware. Een voorbeeld van een gekalibreerd optisch microscopiebeeld is te zien in figuur 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Atoomkrachtmicroscopie<ol>
<li>Neem een atoomkrachtmicroscoop (AFM) beeld van de twee monsters.</li>
		<li>Analyseer de gegevens met behulp van direct beschikbare scansondesoftware om lijnprofielcijfers te genereren zoals weergegeven in figuur 1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. SERGIS-experiment
<ol><li>Selecteer een geschikt referentiemonster om de referentiepolarisatie P0te geven , waardoor de gegevens die zijn verkregen uit de steekproef van interessegegevens kunnen worden genormaliseerd.</li>
	<li>Het monster en het referentiemonster uitlijnen<ol>
<li>Plaats alle drie de monsters op een positioneringstabel; dit kan over de neutronenbundel worden vertaald, zodat elk monster beurtelings in de bundel kan worden geplaatst.</li>
		<li>Plaats het P0-referentiemonster in de balk door de monstertabel te vertalen.</li>
		<li>Lijn het referentiemonster P0 uit met een hoeknauwkeurigheid van <0,005° met behulp van standaard reflectie-uitlijningsmethoden.</li>
		<li>Plaats het monster van belang in de neutronenbundel door de monstertabel te vertalen.</li>
		<li>Lijn zowel het monster van belang uit op een hoeknauwkeurigheid van <0,005° met behulp van standaard reflectie-uitlijningsmethoden.</li>
		<li>Herhaal dit uitlijningsproces om alle monsters van belang te meten.</li>
	</ol></li>
	<li>Stem het SERGIS-instrument af zodat het in de echomodus staat<ol>
<li>Stel de speciale off-specular reflectometer OffSpec in bij de ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) om golflengten van 2-14 Å te produceren. Meer informatie over de gebruikte opstelling vindt u hier10.</li>
		<li>Stem het instrument af om het totale aantal neutronenprecessies in elke arm van het instrument in evenwicht te brengen door de stroom in een deel van de richtveldopstelling te scannen. Dit wordt bereikt door de sterkte en helling van de magnetische velden in de coderingsarmen van het instrument in te stellen, die worden gedefinieerd door de afstand tussen de RF-spin flippers.</li>
	</ol></li>
	<li>Stel de hellingshoek in door de monstertabel zo te kantelen dat de neutronenbundel zich op het P0-monster bevindt (voor dit experiment onder een hoek van 0,3°).</li>
	<li>Blokkeer dat de direct overgedragen neutronenbundel de detector bereikt om verzadigingsproblemen te voorkomen.</li>
	<li>Meet de monsters<ol>
<li>Verplaats de monsteromzettingsfase zodat het referentiemonster zich opnieuw in de neutronenbundel bevindt en meet de verstrooide neutronenintensiteit als functie van de positie op een verticaal georiënteerde lineaire scintillatordetector voor het referentiemonster. Meet zowel de draairichtingen als de draairichtingen door de draaiing van de verspreide straal vlak voor de analysator om te draaien. Meestal gebeurt dit voor een periode van ongeveer 1 uur. Hierdoor kan de polarisatie worden bepaald, evenals de verstrooide intensiteit voor beide instellingen.</li>
		<li>Vertaal de monsterfase om de eerste van de monsters van belang te meten en registreer opnieuw zowel spin-up- als spin-down-oriëntaties als functie van de positie met behulp van een verticaal georiënteerde lineaire scintillatordetector gedurende een periode van ongeveer 1 uur.</li>
		<li>Herhaal de stappen 3.6.1 en 3.6.2 totdat voldoende goede telstatistieken voor deze meting zijn verkregen. Meestal is dit ongeveer 8 uur / monster in totaal.</li>
		<li>Herhaal stap 3.6.1-3.6.3 voor alle verdere monsters die moeten worden gemeten.</li>
	</ol></li>
	<li>De verzamelde gegevens bestaan uit zowel spin-up als spin-down 2D-intensiteitskaarten voor elk monster. Bereken de polarisatie voor elke pixel in de 2D-gegevenssets met behulp van de formule <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> waarbij P de polarisatie is en ikomhoog en ikomlaag respectievelijk de gemeten spin-up en spin-down intensiteiten.</li>
	<li>Normaliseer de gegevensverzamelingen die zijn verkregen voor de monsters van belang met behulp van de P 0-referentiemonstergegevens die zijn verzameld om een genormaliseerde polarisatie-intensiteitskaart te produceren volgens de formule <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> waarbij PGenormaliseerd de berekende polarisatie is enP-monster de monsterpolarisatiewaarde en P0 de polarisatie gemeten met behulp van het P0-referentiemonster.</li>
	<li>Integreer de SERGIS-gegevens over een geschikt bereik<ol>
<li>Selecteer het gebied(d.w.z. het pixelbereik in de genormaliseerde polarisatieplot) voor de SERGIS-gegevensintegratie. Dit gebied moet zo worden gekozen dat het gewenste SERGIS-signaal niet wordt overspoeld door mogelijke polarisatie-inhomogeniteiten als gevolg van onvolkomenheden in de veldlijnintegraalen. De beschikbare Q-ruimte waarover het SERGIS-signaal kan worden geïntegreerd, is in feite beperkt tot een reeks afzonderlijke Q-waarden bij een bepaalde spin-echolengteconfiguratie, waarbij Q de momentumoverdrachtsvector is, d.w.z. de verandering in momentum van een neutron na interactie met het monster</li>
		<li>Verminder de 2D-gegevens door de genormaliseerde polarisatie te integreren om de SERGIS-correlatiefunctie G(y) te krijgen die eerder is gedefinieerd5. Strikt G(y) moet over beide Q-vectoren loodrecht op y tot in het oneindige worden geïntegreerd, maar om experimentele redenen is het integratiegebied beperkt tot geselecteerde gedetecteerde intensiteit boven de steekproefhorizon.</li>
	</ol></li>
	<li>Compenseer verschillende verstrooiingslengtedichtheden op verschillende golflengten door de gegevens op een vergelijkbare manier te behandelen als spinecho-kleine hoek neutronenverstrooiingsgegevens door de gegevens in de vorm te plotten: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> waarbij λ de spinecholengte in nm is en gemakkelijk kan worden berekend met y = αλ2 , waarbij α een constante is die wordt bepaald met behulp van gekalibreerde constanten voor de gegeven instrumentopstelling11.</li>
</ol>

<ol><li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron+spin+echo%3A+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Zeitschriftf%C3%BCr+Physik+A+Hadrons+Nuclei%22%5BJournal%5D)">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li>
<li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+B+Condens.+Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+theory%3A+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li>
<li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A.L.%2CSome+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22SERGIS%29.+hysica+B+Condens.+Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+%28SERGIS%29+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phy.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li>
<li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li>
<li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li>
<li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li>
<li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Offspec%2C+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens.%5BTitle%5D)+AND+%22Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens.</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li>
<li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li>
<li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li>
<li>Huang, Y. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT%2FPCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy.%5BTitle%5D)+AND+%22+Solar+Energy+Mater.+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy.</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li>
<li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT%2FPCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li>
</ol>

De auteur Robert Dalgliesh is een medewerker van de ISIS Pulsed Neutron and Muon Source die het instrument herbergt dat in dit experiment wordt gebruikt.

De microscopiegegevens in figuur 1 laten duidelijk zien dat voor het gloeien van de P3HT:PCBM dunne film vlak en glad is en na thermisch gloeien zijn er veel grote onregelmatige PCBM-kristallieten op het oppervlak aanwezig met laterale afmetingen variërend tussen ongeveer 1-10 μm. Dit wordt toegeschreven aan PCBM-migratie naar het bovenoppervlak van de film en daaropvolgende aggregatie om grote kristallieten te vormen. Een sterk SERGIS-signaal geassocieerd met verstrooiing van PCBM-kristallieten in het g...

De SERGIS-techniek heeft als doel unieke structurele informatie te kunnen opleveren die niet toegankelijk is met andere verstrooiings- of microscopietechnieken uit dunnefilmmonsters. Microscopietechnieken zijn meestal beperkt in het oppervlak of vereisen aanzienlijke veranderingen/monstervoorbereiding om interne structuren te bekijken. Conventionele verstrooiingstechnieken zoals reflectiviteit kunnen gedetailleerde informatie geven over begraven monsterstructuren als functie van diepte in de dunne film, maar kunnen de structuur in het vlak van de dunne film niet gemakkelijk onderzoeken. Uiteindelijk wordt gehoopt dat SERGIS deze laterale structuur kan onderzoeken, zelfs wanneer deze in het dunne filmmonster wordt begraven. De hier gepresenteerde representatieve resultaten tonen aan dat het mogelijk is een SERGIS-signaal van onregelmatige monsterkenmerken waar te nemen en dat het gemeten signaal kan worden gecorreleerd met een karakteristieke lengteschaal die verband houdt met de kenmerken die in het monster aanwezig zijn, zoals bevestigd door conventionele microscopietechnieken.
Inelastische spin echo technieken zijn ontwikkeld door Mezei et al. 1 in de jaren 1970. Sindsdien is de SERGIS-techniek (die een uitbreiding is van de ideeën van Mezei et al.) experimenteel aangetoond met behulp van een verscheidenheid aan monsters, zoals zeer regelmatige diffractieroosters2-6 en cirkelvormige ont bevochtigde polymeerdruppels7. Een dynamische theorie is ontwikkeld door Pynn en collega's om de sterke verstrooiing van zeer regelmatige monsters3-6,8 te modelleren. Dit werk heeft veel praktische aspecten aan het uitgelicht die in aanmerking moeten worden genomen bij het uitvoeren van dit soort metingen en heeft geleid tot een constante dialoog binnen een kleine multinationale gemeenschap.
Goede resultaten van SERGIS-experimenten zullen hoogstwaarschijnlijk worden verkregen als het te meten monster bestaat uit een dunne film op een vlak substraat en verstrooiingskenmerken bevat met een hoge dichtheid van matig grote kenmerken (30 nm tot 5 μm) die neutronen sterk verspreiden, zoals door de auteurs is aangetoond9. In tegenstelling tot andere gevestigde reflectietechnieken die het monster onderzoeken als functie van diepte, heeft de SERGIS-techniek het voordeel dat het structuren in het vlak van het monsteroppervlak kan onderzoeken. Bovendien neemt het gebruik van spin-echo de verplichting weg om de neutronenbundel strak te botsen om een hoge ruimtelijke of energieresolutie te verkrijgen, waardoor aanzienlijke fluxwinsten kunnen worden behaald. Dit is met name relevant voor beweidingsincidentiegeometrieën die aanzienlijk fluxbeplaagd zijn vanwege de noodzaak om de straal sterk in één richting te botsen. Met behulp van het OffSpec-instrument moet het daarom mogelijk zijn om lengteschalen van 30 nm tot 5 μm te onderzoeken in zowel bulk- als oppervlaktestructuren.

<table><tbody><tr><td>Silicon 2 in silicon substrates</td><td>Prolog</td><td></td><td>4 mm dikte gepolijst aan één zijde</td></tr><tr><td>Oxygen plasma</td><td>Diener</td><td></td><td>Oxygen plasma reinigingssysteem om substraten te reinigen vóór het coaten</td></tr><tr><td>Poly(3,4-ethyleendioxythiofeen): poly(styreensulfonaat)</td><td>Ossila</td><td></td><td>PEDOT:PSS geleiderpolymeerlaag voor organische fotovoltaïsche monsters</td></tr><tr><td>0.45 &mu;m PTFE-filter</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Filer om aggregaten uit PEDOT:PSS en P3HT-oplossingen te verwijderen</td></tr><tr><td>Chlorobenzeen</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Solvent voor P3HT</td></tr><tr><td>Poly(3-hexylthiofeen-2,5-diyl)</td><td>Ossila</td><td></td><td>P3HT - polymeer gebruikt in polymeerfotovoltaïca</td></tr><tr><td>Spin Coater</td><td>Laurell</td><td></td><td>Depositiesysteem voor het maken van platte dunne polymeerfilms</td></tr><tr><td>Vacuumoven</td><td>Binder</td><td></td><td>Oven voor het ontluchten van monsters na bereiding</td></tr><tr><td>Nikon Eclipse E600 optische microscoop</td><td>Nikon</td><td></td><td>Microscoop</td></tr><tr><td>Veeco Dimension 3100 AFM</td><td>Veeco</td><td></td><td>AFM</td></tr><tr><td>Tapping mode tips (~275 kHz)</td><td>Olympus</td><td></td><td>AFM-tips</td></tr><tr><td>Quarts schijf</td><td></td><td></td><td>Referentiemonsters voor SERGIS-meting</td></tr><tr><td>Spin Echo off-specular reflectometer</td><td>OffSpec bij de ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, VK)</td><td>Produceert gepulseerde neutronen 2-14 &Aring;</td><td></td></tr><tr><td>Neutronendetector</td><td>Offspec</td><td></td><td>verticaal georienteerd lineair scintillatordetector</td></tr><tr><td>RF spin flippers</td><td>Offspec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnetische veldgeleiders</td><td>Offspec</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Datamanipulatiesoftware</td><td>Mantid</td><td></td><td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td></tr></tbody></table>

neutron spin echo resolved grazing incidence scattering gebruiken om organische zonnecelmaterialen te onderzoeken

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

De SERGIS-techniek (Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering) is gebruikt om de lengteschalen te onderzoeken die geassocieerd worden met onregelmatig gevormde kristallieten. Neutronen worden door twee goed gedefinieerde gebieden van het magnetisch veld gepasseerd; één voor en één na het monster. De twee magnetische veldgebieden hebben een tegengestelde polariteit en zijn zo afgestemd dat neutronen die door beide gebieden reizen, zonder te worden verstoord, hetzelfde aantal precessies in tegengestelde richtingen zullen ondergaan. In dit geval wordt gezegd dat de neutronenprecessie in de tweede arm de eerste "echo" en de oorspronkelijke polarisatie van de bundel behouden blijft. Als het neutron interageert met een monster en elastisch verspreidt, is het pad door de tweede arm niet hetzelfde als de eerste en wordt de oorspronkelijke polarisatie niet teruggevonden. Depolarisatie van de neutronenbundel is een zeer gevoelige sonde onder zeer kleine hoeken (<50 μrad), maar maakt het nog steeds mogelijk om een hoge intensiteit, divergerende straal te gebruiken. De afname van de polarisatie van de straal die uit het monster wordt gereflecteerd in vergelijking met die van het referentiemonster kan rechtstreeks verband houden met de structuur in het monster.
In vergelijking met de verstrooiing die is waargenomen bij neutronenreflectiemetingen zijn de SERGIS-signalen vaak zwak en is het onwaarschijnlijk dat deze worden waargenomen als de structuren in het onderzochte monster verdund, verstoord, klein van formaat en polydisperse zijn of als het neutronenverstrooiingscontrast laag is. Daarom zullen hoogstwaarschijnlijk goede resultaten worden verkregen met behulp van de SERGIS-techniek als het te meten monster bestaat uit dunne films op een vlak substraat en verstrooiingskenmerken bevat die een hoge dichtheid van matig grote kenmerken (30 nm tot 5 μm) bevatten die neutronen sterk verspreiden of de kenmerken op een rooster zijn gerangschikt. Een voordeel van de SERGIS-techniek is dat deze structuren in het vlak van het monster kan onderzoeken.

De representatieve resultaten van de hier gepresenteerde monsters van [6,6]-fenyl-C61-boterzuurmethylester (PCBM) en poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) zijn van aanzienlijk belang vanwege hun wijdverbreide toepassing als bulk hetero-junction materialen in organische fotovoltaïsche cellen12,13. Typisch tijdens de vervaardiging van een organisch fotovoltaïsch apparaat, wordt een P3HT:PCBM-mengoplossing uit een mengoplossing gegoten om een dunne film te vormen op een poly (3,4-ethyleenioxythiofeen):p oly (sty...

Er is vooruitgang geboekt bij het gebruik van spin-echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) als neutronenverstrooiingstechniek om de lengteschalen in onregelmatige monsters te onderzoeken. Kristallieten van [6,6]-fenyl-C61-boterzuurmethylester zijn onderzocht met behulp van de SERGIS-techniek en de resultaten bevestigd door optische en atoomkrachtmicroscopie.

Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering gebruiken om organische zonnecelmaterialen te onderzoeken

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Het algemene doel van het volgende experiment is om aan te tonen dat neutronen spin-echo opgeloste grazing incident scattering (SORSGIS) kan worden gebruikt om de lengteschalen in onregelmatige dunne-filmmonsters, zoals de actieve laag in polymere zonnecellen, te onderzoeken. Dit wordt bereikt door in een tweede stap geschikte monsters met onregelmatige structuren voor te bereiden.De lengteschalen van deze structuren worden gemeten met behulp van conventionele optische en atoomkrachtmicroscopietechnieken om te bevestigen dat er onregelmatige structuren aanwezig zijn. Vervolgens worden neutronen-suris-metingen uitgevoerd met de voorbereide monsters. De resultaten tonen aan dat de lengteschalen die in de suris-experimenten zijn waargenomen, overeenkomen met de resultaten van conventionele microscopie.Dit demonstreert dat neutronen-spin-echo-opgeloste grazing incidence scattering in staat is om dit type monster te onderzoeken. Het belangrijkste voordeel van deze techniek ten opzichte van bestaande methoden zoals scanning probe microscopie, die naar de oppervlaktestructuur kijkt, is dat deze in staat zou moeten zijn om zowel structuren in het monster als op het oppervlak te onderzoeken. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van kernvragen in het veld van polymere fotovoltaïsche cellen, zoals de vraag hoe de nanostructuur binnen de actieve laag van een polymere fotovoltaïsche cel hun prestaties beïnvloedt, zoals getoond in deze schematische weergave.Het experiment begint met het voorbereiden van twee plasma-gereinigde siliciumwafers. Spin-coat elke wafer met pdot PSS om een dunne film te creëren. Voeg na het drogen een tweede laag toe aan elk gecoat substraat door middel van spin-coating.Breng een voorbereide oplossing van P3HT:PCBM aan via coating. Zet één monster apart en warm het andere monster gedurende één uur op 150 °C op om kristallen op het oppervlak van de dunne film te laten groeien. Nadat het uitgloeien is voltooid, gebruikt u een optische microscoop om afbeeldingen van beide monsters vast te leggen.Maak daarnaast van elk monster een afbeelding met een atoomkrachtmicroscoop om de experimenten uit te voeren. Breng de monsters naar een neutronenbundellijn hier bij ISIS. Selecteer eerst het monster dat als referentiepolarisatie dient en richt dit uit op de positioneringstafel van de neutronenbundellijn.Lijn vervolgens de twee voorbereide monsters op de tafel uit. Nadat de bundel door het monster is gegaan, zal deze doorgaan tot het einde van de bundellijn hier. Gebruik na de analyzer een verticaal georiënteerde scintillatiedetector om gegevens voor het experiment te verzamelen.Nadat de monsters zijn geplaatst, dient het gebied rond de bundellijn te worden afgezet. Zet het experiment voort in de controlekamer. Stel de off-specular reflectometer zo in dat er golflengten van 2 Å tot 14 Å worden geproduceerd, en stem het instrument af om het totale aantal neutronprocessies in elke arm van het instrument in balans te brengen.Verzamel gegevens om te controleren of het instrument correct is afgesteld. De afsteldingsgrafiek moet aantonen dat alle neutrongolflengten gelijk worden behandeld. Stel vervolgens de hoek van de grazende inval hier in op 0,3 graden door de monstertafel te kantelen, zodat de neutronenbundel invalt op het polarisatiereferentiemonster.Verplaats de vertaaltrap van het monster om het polarisatiereferentiemonster in de neutronenbundel te plaatsen. Gebruik de scintillatiedetector om de verstrooide neutronenintensiteit als functie van de positie te meten voor zowel spin-up als spin-down. Vertaal na ongeveer een uur de monstertrap om het betreffende monster te meten.Volg dezelfde procedure om de neutronintensiteit vast te leggen voor zowel de spin-up- als de spin-down-oriëntaties, waarbij u om het uur afwisselt tussen de twee monsters totdat er voldoende gegevens zijn verzameld. De gegevens bestaan uit 2D-intensiteitskaarten voor spin-up en spin-down voor elk monster; bereken de polarisatie P voor elke pixel in de datasets met behulp van deze formule.Hierbij zijn I up en I down respectievelijk de spin-up- en spin-down-intensiteiten. Normaliseer de polarisatie voor het monster van belang met behulp van de polarisatiedata van het referentiemonster. De genormaliseerde polarisatiegrafiek voor het monster van belang kan nu worden geanalyseerd. Selecteer een gebied van de grafiek voor integratie, in dit geval tussen detectornummers 110 en 118, en bepaal de autocorrelatiefunctie.Zet tenslotte de gegevens uit om te compenseren voor verschillende verstrooiingslengtedichtheden bij verschillende golflengten. De logaritme van de genormaliseerde signalen van zowel een as-cast als een geanneald monster worden hier vergeleken als functie van de spin-echolengte in nanometers. Het ongeanneelde monster in het rood vertoonde geen structurele correlaties op de lengteschalen waar de meting gevoelig voor is.Dit verklaart de vlakke lijn op nul, wat overeenkomt met een genormaliseerde polarisatie van één. De gegevens van het ene monster in het zwart beginnen bij nul, maar de polarisatie neemt aanzienlijk af naarmate de spin-echo-lengte toeneemt, totdat een plateau wordt bereikt bij 1.200 nanometers. De gegevens zijn consistent met een maximale gemiddelde partikeldiameter van ongeveer 1.200 nanometers.Uitgaande van de aanname dat er geen nabije buren zijn, een redelijke aanname op basis van eerdere microscopie-metingen. S'S-experimenten staan nog in hun kinderschoenen, maar we verwachten dat deze techniek in de nabije toekomst zal worden gebruikt om diverse structuren binnen dunne films te onderzoeken.

using-neutron-spin-echo-resolved-grazing-incidence-scattering-to

Research

JoVE Journal

Engineering

Techniek

Een algemene strategie voor de ontwikkeling van lading-scheiden van halfgeleider nanokristallen composieten inzetbaar voor zonne-energie productie wordt gepresenteerd. We zien dat de assemblage van donor-acceptor nanokristallen domeinen in een nanodeeltje geometrie ontstaat een fotokatalytische functie, terwijl bulk heterojuncties van donor-acceptor nanokristallen films kunnen worden gebruikt voor fotovoltaïsche omzetting.

Oogsten Zonne-energie door middel van Charge-scheiden Nanokristallen en hun Solids

Organische fotovoltaïsche (OPV) materialen zijn inherent inhomogeen op de nanometer schaal. Nanoschaal inhomogeniteit van OPV materialen invloed op de prestaties van fotovoltaïsche apparaten. In dit artikel beschrijven we een protocol voor kwantitatieve metingen van elektrische en mechanische eigenschappen van OPV materialen met sub-100 nm resolutie.

Concurrent Kwantitatieve geleidbaarheid en mechanische eigenschappen metingen van organische fotovoltaïsche Materialen met AFM

Een shearcel ontwikkeld voor kleine-hoek neutronenverstrooiing metingen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving en wordt gebruikt om complexe fluïda te karakteriseren. Ruimtelijk opgeloste metingen in de snelheidsgradiënt richting mogelijk zijn voor het bestuderen van shear-banding materialen. Toepassingen zijn onder andere onderzoeken van colloïdale dispersies, polymeeroplossingen, en zelf-geassembleerde structuren.

Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

Hier presenteren we een protocol om organische dunne film zonnecellen met behulp van een mini-slot sterven coater en de bijbehorende in-line structuur karakteriseringen met behulp van synchrotronstraling scattering technieken te fabriceren.

Printing Fabrication van Bulk Heterojunction Solar Cells en In Situ Morfologie karakterisering

Dit protocol beschrijft de synthese en afzetting van oplossing anorganische nanokristallen laag voor laag op dunne film elektronica op niet-geleidende oppervlakken te produceren. Solvent-gestabiliseerde inkten kunnen volledige fotovoltaïsche apparaten op glassubstraten via spin en neveldeklaag volgende post-depositie ligand uitwisseling en sinteren produceren.

Fabricage van Fully Solution Verwerkte Anorganische Nanocrystal Fotovoltaïsche apparaten

Een methode voor het volledig gedrukt te worden, fullereen-vrij, zeer lucht-stabiele, bulk-heterojunctie zonnecellen op basis van Ti alkoxiden als het elektron acceptor en het elektronen donerende polymeer fabricage wordt hier beschreven. Bovendien wordt een werkwijze voor het regelen van de morfologie van de fotoactieve laag door de moleculaire grote omvang van de Ti-alkoxide eenheden gerapporteerd.

Morfologie Control for Volledig Printable organisch-anorganische bulk-heterojunctie zonnecellen op basis van een Ti-alkoxide en halfgeleidende polymeer

Hier, tonen we het gebruik van de X-ray software voor de montage van de fluorescentie, kaarten, gemaakt door Argonne National Laboratory voor de kwantificering van de fluorescentie microscopie gegevens. De gekwantificeerde gegevens die het resultaat is nuttig voor het begrijpen van de elementaire distributie en stoichiometrische verhoudingen binnen een steekproef van belang.

Kwantificeren van Röntgen fluorescentie gegevens met behulp van MAPS

In dit artikel beschrijven we elektrochemische, elektron paramagnetisch resonantie en ultraviolet-zichtbare en nabij-infrarood spectroelectrochemical methoden voor het analyseren van organische verbindingen voor toepassing in organische elektronica.

Met behulp van cyclische voltammetrie, UV-Vis-NIR en EPR Spectroelectrochemistry voor het analyseren van organische verbindingen

Een Setup voor X-Ray Beam geïnduceerde stroommetingen bij Synchrotron lijnen wordt beschreven. Het onthult de nanoschaal prestaties van zonnecellen en breidt de reeks technieken uit voor multimodale X-Ray microscopie. Van bedrading tot signaal-naar-ruis-optimalisatie, het is te zien hoe u State-of-the-art XBIC metingen uitvoert op een harde X-Ray microprobe.

X-ray Beam geïnduceerde stroommetingen voor multimodale X-Ray microscopie van zonnecellen

Dit artikel is een demonstratie en een richtlijn om in-house (met een röntgeninstrument in het laboratorium) in situ GISAXS-experimenten van drooginkten op roll-to-roll sleuf-matrijs gecoate, niet-fullerene organische fotovoltaïsche middelen uit te voeren en te analyseren.

In situ Beweiding Incidentie Kleine Hoek Röntgenverstrooiing op Roll-To-Roll Coating van organische zonnecellen met laboratorium röntgeninstrumentatie

Dit artikel beschrijft de protocollen voor monstervoorbereiding, gegevensreductie en gegevensanalyse in neutronenspinecho (NSE) studies van lipidemembranen. Verstandige deuteriumetikettering van lipiden maakt toegang tot verschillende membraandynamiek op mesoscopische lengte- en tijdschalen mogelijk, waarover vitale biologische processen plaatsvinden.

Neutron Spin Echo Spectroscopie als een unieke sonde voor lipidemembraandynamiek en membraan-eiwitinteracties

Leer SERGIS-toepassing voor dunne film-analyse van organische zonnecelmaterialen met neutronenverstrooiing. Deze methode meet lengteschalen in onregelmatige structuren en valideert resultaten via optische en atoomkrachtmicroscopie.

Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering gebruiken om organische zonnecelmaterialen te onderzoeken

Meer video's verkennen