Name: 폴리스타이렌을 사용하여 블록 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: 배우세요 금속 나노입자를 폴리스티렌-블록-폴리(아크릴산)로 피복하고 산성 조건에서 사슬 형태로 조립하는 방법을. 투과전자현미경으로 구조를 분석하여 재료과학 및 나노기술 응용을 위한 새로운 소재 특성을 탐구합니다.

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저자는 재정 지원을 해준 NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) 및 MOE (RG14/13)에 감사를 표한다.

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저자는 공개할 것이 없습니다.

합성의 기계적인 세부 사항을보고하고 이전 출판물에서 설명합니다. (20, 21)는 여기에서 우리는 합성 조건의 근거에 초점을 맞 춥니 다. 나노 입자의 중합의 경우, 균일 한 크기의 나노 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 우리는 균일 한 금 나노 입자, 23 금 나노 막대 (24)와 테 나노 와이어. 일반적으로 25, 더 나은 크기의 균일 성이 균일 핵 생성의 초기 버스트 후 핵 및 성장 단계가 분리 될 때. 얻어 26 수를 얻기 위해 문학의 절차에 따라, 모든 핵 비슷한 크기의 나노 입자를주고, 같은 기간 동안 같은 속도로 성장한다. 따라서, 나노 입자의 크기가 성장 물질과 초기 단계에서의 핵 형성 핵의 전체 수의 총합에 의존한다. PSPAA 의한 나노 입자의 캡슐화는 이전에보고되고 논의되었다. 27-29 구동PSPAA 자기 조립체의 힘은 극성 용매 상 PS...

지난 20년 동안 나노 입자 합성의 큰 발전에도 불구하고 나노 입자의 질서 정연한 조립은 여전히 큰 과제로 남아 있습니다. 기본 구성 요소를 결합하는 우리의 종합 능력은 시너지 효과와 집합적 속성을 탐색하고 활용하는 데 매우 중요합니다. 따라서 새로운 반응 경로를 개발하고 기본 메커니즘을 탐구하는 것은 복잡한 나노 장치의 합리적인 합성을 향한 디딤돌입니다. 
가능한 나노 입자 어셈블리의 풍부한 구조적 다양성 중에서 1차원(1D) 사슬은 나노 전자 공학, 광전자 공학 및 바이오 센서에서 유용한 응용 분야를 보여주었습니다. 1-4 일반적으로 나노 입자를 사슬과 같은 구조로 자체 조립하려면 자기 또는 전기 쌍극자 상호 작용, 이방성 정전기 반발 또는 외부 템플릿이 필요합니다. 5-11 쌍극자 유도 조립의 경우, 특수 환경에서 자성 나노 입자 및 반도체 나노 입자와 같은 영구 쌍극자를 가진 나노 입자가 필요합니다. 12-15 영구적 쌍극자가 없는 나노 입자의 경우, 나노 입자 사슬 말단에서 상대적으로 약한 정전기 반발력이 나노 입자의 선택적 부착을 촉진하여 1D 사슬 성장을 촉진할 수 있음을 보여주었습니다. 16,17 나노 입자는 서로 그리고 올리고머와 함께 응집할 수 있기 때문에 응집은 종종 고유한 단계적 성장 모드를 따르므로 사슬 길이가 짧고 분지에 대한 제어가 부족합니다. 마지막으로, 나노 입자는 1D 템플릿에 흡착되어 사슬을 형성할 수 있지만 일반적으로 안전한 고정을 달성하고 나노 입자 간의 갭을 피하는 것은 매우 어렵습니다. 
이러한 기존 방법으로는 나노 입자의 이종 조립 또는 "공중합"이 특히 어렵습니다. 몇몇 선구적인 연구는 자기 쌍극자18 또는 정전기 반발력을 이용하는 짧은 나노 입자 사슬의 "공중합"을 입증했습니다. 19세
최근에 우리는 PSPAA로 코팅된 나노 입자의 사슬로의 동질중합 및 공중합을 보고했습니다. 20,21 이 새로운 합성 경로는 용이한 콜로이드 합성 및 다양한 유형의 나노 입자의 일반적인 사용을 포함합니다. 분기 없이 매우 긴 체인을 제공하고 길이와 너비(단일, 이중 및 삼중 라인 체인)를 즉시 제어할 수 있습니다. 가장 중요한 것은 나노 입자의 무작위 및 공중 중합체를 향상된 구조 제어로 합성할 수 있다는 것입니다. 이 작업에서는 관련 합성을 위한 비디오 프로토콜을 제공하여 자세한 시연과 프레젠테이션을 제공합니다.

<table><tbody><tr><td>금 (III) 염화물 삼수화물, ACS 시약, &ge; 49.0% Au 기준</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G4022</td><td>HAuCl4</td></tr><tr><td>Sodium citrate dihydrate, 99%</td><td>Alfa Aesar</td><td>A12274</td><td></td></tr><tr><td>Sodium borohydride, &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71321, Fluka</td><td></td></tr><tr><td>Hexadecyltrimethylammonium 브로마이드, &ge; 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H5882</td><td>CTAB</td></tr><tr><td>은 질산염, 99.9999% 미량 금속 기초</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td></td></tr><tr><td>L-아스코르브산, BioXtra, &ge; 99.0 %, 결정질</td><td>시그마 - 알드리치</td><td>A5960</td><td></td></tr><tr><td>이산화 텔루륨, &ge; 99%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243450</td><td></td></tr><tr><td>히드라진 일수화물, 64-65%, 시약 등급, 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>207942</td><td></td></tr><tr><td>폴리(스티렌-b-아크릴산) (PS154-PAA49)</td>고<td>분자 소스</td><td>P4673A-SAA</td><td>PS16000-PAA3500</td></tr><tr><td>폴리(스티렌-b-아크릴산) (PS144-PAA 28)</td><td>고분자 소스</td><td>P4002-SAA</td><td>PS15000-PAA1600</td></tr><tr><td>2-나프탈렌티올, &ge; 99.0 % (GC)</td> <td>시그마 - 알드리치</td><td>88910, 플루카</td><td></td></tr><tr><td>나트륨 도데 실 설페이트, 99 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td>A11183</td><td></td></tr><tr><td>단일 벽 탄소 나노 튜브, 99 % 초순수</td><td>나노 인테그리스</td><td>PC10344a</td><td></td></tr><tr><td>수산화 나트륨</td><td>시노팜</td><td>S1900136</td><td></td></tr><tr><td>1,2- 디팔미토일 -sn - 글리세로 -3- 포스 포 티에 에탄올 (나트륨 염)</td> <td>Avanti 극성 지질</td><td>870160P</td><td>PSH</td></tr><tr><td>N,N-디메틸포름아미드</td><td>Merck</td><td>SA4s640012</td><td></td></tr><tr><td>에탄올, 절대</td><td>Fischer</td><td>E/0650DF/17</td><td></td></tr><tr><td>염산, 37%</td><td>꿀 우물</td><td>10189005</td><td>1&nbsp로 희석; M 사용 전</td></tr></tbody></table>

폴리스타이렌을 사용하여<em&gt; 블록</em&gt; 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

우리는 나노 입자를 곁가지가 없는 긴 사슬로 "중합"하는 템플릿 없는 방법을 제시합니다. 다양한 나노 입자를 폴리스티렌 블록 폴리 (아크릴산) (PSPAA) 껍질에 캡슐화 한 다음 자체 조립을위한 단량체로 사용됩니다. 산 처리 시 구형 PSPAA 미셀은 원통형 미셀로 조립되는 것으로 알려져 있습니다. 이러한 경향을 이용하여 코어-쉘 나노 입자가 응집되고 합쳐진 다음 긴 사슬로 변형되도록 유도됩니다. 하나 이상의 유형의 나노 입자를 사용하면 나노 입자의 무작위 및 블록 "공중 합체"를 얻을 수 있습니다. 나노 입자의 PSPAA 캡슐화, 코어-쉘 나노 입자의 단일 및 공중 중합, 생성된 나노 입자 사슬의 분리 및 정제에 대한 자세한 절차가 보고되었습니다. 단일 라인 체인을 이중 및 트리플 라인 체인으로 변환하는 방법도 제시됩니다. 고분자 껍질과 내장된 나노 입자 사이의 시너지 효과는 비정상적인 사슬 성장 중합 모드를 유도하여 기존의 계단식 성장 응집 과정의 산물과는 구별되는 긴 나노 입자 사슬을 제공합니다.

나노 단량체 및 사슬 TEM에 의해 특징된다. 1 모폴로지 및 크기 (도 1)이 확인 PSPAA 캡슐화 모노머의 대표적인 TEM 이미지를 보여준다. 몇몇 단량체는 전형적으로 &quot;중합&quot;후에 샘플에 남아있는 바와 같이, 샘플은 일반적으로 정제 및 TEM 특성화에 사용되기 이전에 농축된다. 기미는 TEM 이미지의 명확한 콘트라스트 폴리머 외피를 렌더링하기 위해, 1 %의 몰리브덴 산 암모늄과 시료 용액을 혼합하여 TEM 시료의 제조 동안 도입 하였다. &quot;호모 폴리머&quot;과 &quot;공중 합체&quot;의 대표 TEM 이미지는 그림 2와 그림 3에 제시되어있다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/52954/52954fig1.jpg"...

우리는 다양한 유형의 폴리머 캡슐화 금속 나노 입자를 "호모-"및 "공중 합체"의 긴 사슬로 "중합"하기위한 프로토콜을보고합니다.

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

본 절차의 전반적인 목표는 다양한 유형의 폴리머 캡슐화 금속 나노입자를 호모폴리머 및 코폴리머의 긴 사슬로 조립하는 것입니다. 이는 먼저 서로 다른 크기와 형태를 가진 금속 나노입자를 합성함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계는 폴리스티렌-블록-폴리아크릴산 또는 P-S-P-A-A 폴리머로 나노입자를 캡슐화하는 것입니다.다음으로, 폴리머 캡슐화 나노입자들을 산성 조건에서 배양하여 체인 형태로 조립합니다. 또는, 서로 다른 나노입자 체인들을 조립함으로써 헤테로 조립체를 얻을 수 있습니다. 최종적으로, 투과전자현미경을 사용하여 나노입자의 형태, 나노입자의 캡슐화 및 조립된 체인을 관찰합니다.선형 조립을 위해 보통 단계별 조절이 필요한 기존 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은, 동일한 나노입자 체인의 형성뿐만 아니라 서로 다른 나노입자의 이종 조립이 가능하다는 점입니다. 우리는 산 처리 시 폴리마이신 세포가 구형에서 원통형으로 변하는 것을 처음 관찰했을 때 이 아이디어를 얻었습니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 금 나노입자와 델리륨 나노와이어를 포함한 금속 나노입자의 합성부터 이 절차를 시작하십시오.금 나노입자를 P-S-P-A-A로 캡슐화하려면, 먼저 합성된 금 나노입자 용액 3 mL를 마이크로 원심분리 튜브 2개에 나누어 넣어 금 나노입자 용액을 정제합니다. 용액을 16,000 ×g에서 15분 동안 원심분리한 후 상층액을 제거합니다. 농축된 용액을 탈이온수 160 µL로 희석합니다.다음으로, 8 mg의 P-S-P-A-A를 1 mL의 DIMETHYLFORMAMIDE 또는 DMF에 녹여 P-S-P-A-A 스톡 용액을 준비합니다. 그 후, DMF 740 µL와 스톡 용액 80 µL를 혼합하여 P-S-P-A-A 용액을 준비합니다. 유리 바이알에 820 µL의 P-S-P-A-A 용액과 금 나노입자를 첨가합니다.최종 혼합물의 부피는 1 mL이며, DMF와 물의 비율은 4.5:1입니다. 다음으로, 나노입자의 표면을 소수성으로 만들기 위해 2 mg/mL 농도의 PSH와 에탄올 40 µL를 첨가합니다. 폴리머 자가 조립이 일어날 수 있도록 혼합물을 110 °C에서 2시간 동안 배양한 후, 오일 배스에서 용액을 서서히 실온으로 냉각하여 탄소 나노튜브를 P-S-P-A-A로 캡슐화합니다. 첫 번째 혼합 단계에서는 DMF 730 µL와 P-S-P-A-A 스톡 용액 80 µL를 혼합합니다.다음으로, 단일 벽 탄소 나노튜브 약 0.2 milligrams를 측정하여 0.05 milligrams의 탄소 나노튜브를 얻습니다. 측정된 샘플의 약 4분의 1 부피를 가늠합니다. 그런 다음 이를 P-S-P-A-A 용액에 분산시키고, 혼합물이 투명하고 어두운 용액이 될 때까지 얼음물 배스에서 초음파 처리합니다.다음으로, 탈이온수 180 µL를 용액에 한 방울씩 떨어뜨리면, DMF와 물의 비율이 4.5:1인 최종 혼합물의 부피는 990 µL가 됩니다. 이 용액을 약 50 °C에서 2시간 동안 초음파 처리한 후, 서서히 상온까지 냉각시킵니다. 구형의 P-S-P-A-A 마이셀을 제조하려면, P-S-P-A-A 스톡 용액 80 µL를 DMF 740 µL에 첨가합니다. 그런 다음 물 180 µL를 추가하여 용액의 DMF와 물 비율을 4.5:1로 맞춥니다.고분자 용액을 110 °C에서 2시간 동안 배양한 후 서서히 실온까지 냉각하십시오. 이는 호모중합을 수행하기 위함입니다. 나노입자의 정제를 통해 P-S-P-A-A 내 금 나노입자로부터 단일 선형 체인을 합성하십시오.P-S-P-A-A로 합성된 금 나노입자 800 µL를 물 11.2 mL로 희석합니다. 이 용액을 개별 마이크로 원심분리 튜브에 나누어 담고 16,000 ×g에서 30분 동안 원심분리한 후, 상층액을 제거하고 각 튜브에 수산화나트륨 1.5 mL를 첨가합니다. 그 다음, 다시 16,000 ×g에서 30분 동안 원심분리하여 상층액을 제거합니다.다음으로, 혼합 및 농축된 P-S-P-A-A 캡슐화 금 나노입자를 유리 바이알에 담긴 1 mL의 DMF 수용액에 6:1 비율로 분산시킵니다. 그런 다음 5 µL의 1 M 염산(HCl)을 첨가하고, 코어-쉘 나노입자의 응집, 합일 및 형태학적 변형이 일어날 수 있도록 혼합물을 60 °C에서 2시간 동안 배양합니다. 이 시점에서, ENE 크기의 금 나노입자 체인 용액에는 나노입자 체인, 짧은 체인 및 클러스터 형태의 생성물이 포함됩니다.큰 응집체들이 나노입자가 됩니다. PSPA mono에서, 세포 내 DMF와 과량의 산을 제거합니다. 이는 나노입자 체인을 정제하기 위함입니다.먼저, 합성된 용액 800 µL를 수산화나트륨 11.2 mL로 희석하여 빈 P-S-P-A-A 내의 세포 d, m, F 및 산을 제거합니다. 그 다음 용액을 각각의 미세 원심분리 튜브에 나누어 담고 16,000 ×g에서 30분 동안 원심분리한 후, 수산화나트륨 1.5 mL를 첨가하여 농축된 용액을 희석하고 튜브를 다시 원심분리합니다. 이전과 마찬가지로 이 단계를 한 번 더 반복합니다.결과 용액에는 생성물, 나노입자 체인, 짧은 체인 및 클러스터, 그리고 금 나노입자와 PSPA가 포함되어 있습니다. 금 나노입자 체인을 농축하기 위해 차등 원심분리를 통해 단량체를 분리하며, 300 ×g에서 25분간 튜브를 원심분리하여 더 큰 응집물을 분리 및 제거합니다. 상층액을 수집한 후 2000 ×g에서 30분간 원심분리합니다.이제 주로 단량체와 짧은 사슬 및 클러스터가 포함된 상층액을 제거합니다. 하단 용액을 수집하여 1.5 milliliters의 수산화나트륨으로 희석하고 2000 times G에서 20분 동안 원심분리하여 과잉 단량체를 제거합니다. 금 나노입자와의 delirium 나노와이어 블록 공중합을 수행하기 위해 이 과정을 한 번 더 반복합니다.먼저, 이전과 동일하게 P-S-P-A-A 내의 16 nanometer 금 나노입자와 P-S-P-A-A 내의 TELLIRIUM 나노와이어를 정제합니다. 그 다음, 농축된 P-S-P-A-A 내의 TELLIRIUM NANOWIRE를 6:1D MF 수성 혼합물 1 mL에 분산시킵니다. 1 M 염산(HCl) 2 µL를 추가한 후, 혼합물을 60 °C에서 20분 동안 배양합니다.그 다음, 농축된 16 nanometer 금 나노입자와 P-S-P-A-A 및 1 molar HCl 3 µL를 추가합니다. 혼합물을 60 °C에서 2시간 동안 배양한 후 용액을 상온으로 식힙니다. 여기에는 16 nanometer 금 나노입자와 P-S-P-A-A 단량체, 그리고 32 nanometer 금 나노입자와 P-S-P-A-A 단량체의 TEM 이미지가 표시되어 있습니다. 또한 P-S-P-A-A 내 탄소 나노튜브 단량체와 P-S-P-A-A 단량체의 이미지, 그리고 금 나노입자 호모폴리머의 TEM 이미지가 여기에 표시되어 있습니다.P-S-P-A-A 내의 16 nm 금 나노입자의 단일 선형 사슬과 P-S-P-A-A 내의 32 nm 금 나노입자의 단일 선형 사슬이 나타나 있으며, 이 TEM 이미지들은 여기에 표시된 나노입자 공중합체가 P-S-P-A-A 내의 16 nm 금 나노입자와 32 nm 금 나노입자의 무작위 사슬임을 보여줍니다. P-S-P-A-A 내의 Tellurium 나노와이어와 P-S-P-A-A 내의 16 nm 금 나노입자의 블록 사슬 또한 나타나 있습니다. 이 절차를 수행할 때, 고분자 거동이 pH 및 용매 조합에 매우 민감하므로 정밀한 부피를 사용하는 것이 중요하다는 점을 기억해야 합니다.

using-polystyrene-block-poly-acrylic-acid-coated-metal-nanoparticles

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

온 - 칩 photopolymerization 기술을 사용하여 폴리머 microarray의 형성에 대한 설명입니다. 원자 힘 현미경, 물 접촉 각도 측정, X-선 광전자 분광법 및 비행 차 이온 질량 분광법과 세포 부착 분석 시간을 사용하여 높은 처리량 표면 특성도 설명되어 있습니다.

Biomaterials 높은 처리량 발견을위한 폴리머 Microarrays

접촉 브러시에 대한 마찰력 현미경 실험을 수행하는 방법론이 제시됩니다 : (a) 기판과 (b) 콜로이드 프로브에서 접목 된 두 개의 폴리머 브러시를 슬라이딩하여 두 개의 접촉 비 혼화성 브러시 시스템을 사용함으로써 슬라이딩 접촉의 마찰이 혼합 브러시 시스템에 비해 감소한다는 것을 보여줍니다.

고분자 브러쉬를 반대 섞이지의 준비 및 마찰 힘 현미경 측정,

perylene을 가시광선 광촉매로 사용하는 기능화된 비닐 단량체의 원자 전달 라디칼 중합 방법이 설명됩니다.

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메 톡시 폴리에틸렌 글리콜 (B 형을 mPEG -PPheGE)의 페닐 글리시 딜 에테르 (PheGE)의 리빙 음이온 중합의 주요 단계를 설명한다. 그 결과 블록 공중 합체 마이셀 (BCM 일)은 생리 학적으로 관련 조건 얻었다에서 사일 동안 독소루비신 14 % (중량 %) 및 약물의 서방로드되었다.

π-π 스태킹 상호 작용에 의해 안정화 된 블록 공중 합체 미셀 준비하는 양친 매성 공중 합체의 음이온 중합

프로토콜 분해성 thermoresponsive hydrogels hydrazone 대량 규모, 미, 그리고 나노, 젤 나노 입자 및 nanofibers의 준비에 대 한 후자에 고분자 올리고의 cross-linking에 따라 제작에 대 한 설명 합니다.

자기 조립, 분해 Thermoresponsive Hydrogels 반응 압출, 마이크로, 통해 여러 길이 가늠 자에를 조작 하 고 전기

투명 폴리머 입자와 과격 한 중 합 스틸 렌, 퍼플-n구성 된 유화 제를 사용 하 여 microcapsules의 제조에 대 한 프로토콜-옥 탄, 그리고 수성 SDS (나트륨 dodecylsulfate) 솔루션 제시.

빈 폴리스 티 렌 입자와 탄화수소와 탄 화 불 소 오일을 구성 된 야누스 방울의 과격 한 중 합에 의해 Microcapsules의 준비

이 작품은 가역적 첨가 단편화 사슬 전달(RAFT) 방법을 통해 메티오닌 기능화된 생체 적합성 블록 공중합체(mBG)의 제조를 제시한다. 얻어진 mBG및 이들의 형질감염 효율의 플라스미드 DNA 복합성도 조사되었다. RAFT 방법은 특수 작용기 포함 단량체를 중합하는 데 매우 유용합니다.

표적 플라스미드 DNA 전달을 위한 메티오닌 기능화 생체 적합성 블록 공중합체

결정화 구동 자가 조립체(CDSA)는 좁은 길이 분포의 원통형 나노 구조를 제조하는 고유한 능력을 표시합니다. θ-카프롤락톤의 유기된 고리 개방 중합 및 메틸 메타크릴레이트와 N,N-디메틸아크릴아미드의 후속 사슬 확장이 입증된다. 최대 500nm 길이의 단분산 실린더를 생성하는 살아있는 CDSA 프로토콜이 설명되어 있습니다.

생분해성 블록 공합체의 결정화 구동 자가 조립을 통해 단분산 원통형 나노 입자의 합성

Cu(I)를 갖는 메탈로샤페론 모델 펩타이드의 NMR 용액 구조를 결정하고, 시료 준비, 1D 및 2D 데이터 수집에서 3차원 구조에 이르는 상세한 프로토콜을 설명합니다.

1D 및 2D 1HNMR을 사용한 펩타이드-금속 복합체의 구조 및 배위 측정

배우세요 금속 나노입자를 폴리스티렌-블록-폴리(아크릴산)로 피복하고 산성 조건에서 사슬 형태로 조립하는 방법을. 투과전자현미경으로 구조를 분석하여 재료과학 및 나노기술 응용을 위한 새로운 소재 특성을 탐구합니다.

폴리스타이렌을 사용하여

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