Name: 単方向生地のためのテストをウィッキング：キャピラリーパラメータの測定を液体複合成形プロセスに毛細管圧力を評価します (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 6 s
Description: 学ぶ液体複合成形プロセスにおける繊維補強材の毛細管圧力測定法。テンシオメーターを用いたウィッキング試験により、炭素繊維と亜麻繊維の毛細管現象を評価し、複合材料の空隙形成を防止する。

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注意：関連するすべての物質安全データシートを参照してください。テストのために使用される化学物質は、毒性や発がん性があります。個人用保護具（安全眼鏡、手袋、白衣、完全長ズボン、およびクローズドつま先の靴）を使用します。 テストの1.セットアップ<ol><li> サンプルの調製 <ol><li> （繊維方向に発散性をテストするために）繊維に垂直な方向に沿って布のストリップをカットします。 注：ストリップの長さは、定義された繊維体積比を得るために計算されます。炭素布のために、V F = 40％を得るために、ストリップの長さは150 mmでした。未処理および処理された亜麻のために、同じV Fを達成するために、長さ365 mmでした。各ストリップの幅を20mm（ 図1）は、試料ホルダの高さに等しくなります。 </li><li> R &lt;の円筒状の試料ホルダーに、その挿入を可能にするしっかりストリップをロール/ em&gt;の= 6ミリメートル。 </li><li> （ウィッキングのサンプルホルダーの影響を抑制するために）試料ホルダーとサンプル補強材との間に薄い紙フィルタを追加します。ペーパーフィルターの最大厚さは0.1ミリメートルでなければなりません。 </li><li>シリンダーに試料を挿入し、圧縮を確保するために、上部の底部とピストンに掘削スクリューキャップ。 </li><li>張力計のファブリックでサンプルホルダーを固定します。 </li></ol></li><li> 液体の調製 <ol><li>液体試験で容器を記入し、張力計の具体的なレセプタクルに挿入します。使用する容器は、ホウケイ酸ガラス製の70ミリの直径を有します。 </li><li>最初のテスト（ステップ2.1）のために、n-ヘキサンを使用しています。第二の試験（ステップ2.3）の場合は、水を使用しています。容器内の液体は、少なくとも12ミリメートルの高さに達していることを確認してください。 </li></ol></li><li> 実験パラメータ <ol><li> 8 mgの表面検出閾値とtranslaを設定します。液体の検出のための0.5ミリメートル/秒で液体容器のンスピード。 </li></ol></li></ol> 2.吸い上げテスト注：サンプルの調製及び張力計パラメータの設定後、ウィッキングテストが開始することができます。液体は、試料ホルダと接触するまで、液体容器上に移動します。その後、液体を試料ホルダーに上昇し、張力は、時間をかけて二乗液体質量増加を測定します。データは、張力計に付属のソフトウェアによって記録されています。時間に対する質量の1つの曲線は、各ウィッキングテストのために可視化されます。 <ol><li> 幾何学的な要因を決定するための最初のテスト： <ol><li>例えばn-ヘキサンとして、（接触角が0°であるために）完全に湿潤液を使用してください。 </li><li>可視化曲線が一定値を達成したときに吸上テストを停止します。これは、液体がウィッキングが完了したこと、したがって、サンプルホルダーの上部に到達したことを示しています。 </li><li&gt; Washburnの方程式で吸上曲線（ メートル2（t））をの線形トレンドをフィット： <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/55059/image003.jpg" /> （3） 前進接触角は、線形フィットの傾きから、n-ヘキサンで0°になっているので、幾何学的定数を決定し、C（MM 5）。 注：すべての試験は20℃で標準的な条件下で行いました。温度の変化は、液体の表面張力と結果を変更します。 </li></ol></li><li> 以下の試験のための試料ホルダの清掃 注意：湿った布を除去した後、試料ホルダは、次の測定値の誤差を防止するために完全に洗浄されなければなりません。 <ol><li> 30秒間sulfochromic酸（重クロム酸カリウムの飽和溶液の50％濃硫酸50％）を有する容器に試料ホルダーを浸します。 </li><li>蒸留水ですすぎ、それを乾燥させます。 </li></ol></li><li> 見かけの前進接触角を決定する第2の試験 <ol><li>前進接触角は、新しい同一の、ドライファブリック試料を用いて測定されなければならないために液体を使用します。 注：水方法を検証するために使用しました。 </li><li>可視化曲線が一定値を達成したときに吸上テストを停止します。これは、液体サンプルホルダの上部に到達したことと毛管上昇が完了したことを示しています。 </li><li>定数、C以来、すでに決定線形適合の勾配で、最初のテスト（ステップ2.1）のために知られている、ウォッシュバーン方程式（式3）とのウィッキングカーブ（ メートル2（t））との直線部分にフィット（度）θ前進接触角、。 注：すべての試験は20℃で標準的な条件下で行いました。温度の変化は、液体の表面張力と結果を変更します。 </li></ol></李&gt; <li> 試料ホルダーに起因する液量の寄与の評価 注：張力は、天秤のように、ファブリック内の液体昇順と試料ホルダー上の外部メニスカスの寄与の両方を含む液の全質量を、測定し、フィルタで吸上。これらの貢献は単離されなければなりません。 <ol><li>サンプルホルダーにステップ1.1.3で使用されるように、濾紙の同じ量を入れ、手順2.1.1-2.1.2を繰り返します。 </li><li>ステップ2.1.3に記録されたデータから得られた一定の値（メートル2）を減算し、幾何学的定数、Cの正確な評価を評価するために曲線をシフト。 </li><li>唯一の濾紙でサンプルホルダーを記入し、手順を繰り返し2.3.1-2.3.2。 </li><li>ステップ2.3.3に記録されたデータから（m 2）で得られた一定値を減算し、θ、前進接触角の正確な評価を評価するために曲線をシフトします。 </li></ol></li>
</ol>

<ol><li>Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X09001122">Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).</li>
<li>Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0266353814001663">Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography.</a> Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).</li>
<li>Verrey, J., Michaud, V., Månson, J. -A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X05001697">Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).</li>
<li>Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.scientific.net/KEM.554-557.447">Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling.</a> Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).</li>
<li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Note+on+a+method+of+determining+the+distribution+of+pore+sizes+in+a+porous+material%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+USA%22%5BJournal%5D)">Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material.</a> Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).</li>
<li>Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X15000998">Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).</li>
<li>Darcy, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDarcy%2C+H+%22Les+fontaines+publiques+de+la+ville+de+Dijon%3A+exposition+et+application%22">Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application</a>. Dalmont, V. , (1856).</li>
<li>Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X1500192X">Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).</li>
<li>Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927775716301923">Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water.</a> Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).</li>
<li>Nguyen, V. H., Lagardère, M., Park, C. H., Panier, S. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-014-8374-1">Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes.</a> J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).</li>
<li>Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modelling+of+wicking+and+moisture+interactions+of+flax+and+viscose+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr+Polym%22%5BJournal%5D)">Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres.</a> Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).</li>
</ol>

著者らは開示するものは何もない。

プロトコルにおける重要なステップは、サンプルの調製に関する。まず、サンプリングされたロールは、均一な繊維体積率の仮定を作るためにタイトでなければなりません。試料中の気密性の勾配がある場合は、ウォッシュバーン式5、 図6は、ウィッキング曲線を適合させるために使用することができません。また、布と試料ホルダとの間の境界条件を制御することが困難です。このように、ろ紙（1.1.3）も、慎重にサンプルホルダー8に挿入されなければなりません。 技術のいくつかの修正は、毛管圧8直交異方性の効果を評価するためにウィッキングの他の方向を分析するために行うことができます。例えば、一方が（補強面内）の繊維に対して垂直な方向にウィッキングをテストするために、繊維の方向に沿ってストリップを切断することができます。または1がoディスクをカットすることができます円筒形サンプルホルダー半径のF補強及び横方...

液体複合成形（LSM）プロセスにおいて繊維強化材を含浸時に、樹脂の流れは圧力勾配によって駆動されます。毛管作用は、プロセスパラメータに応じて、圧力勾配と競合することができる付加的な効果を有します。プロセスへの影響は、このように1、2を評価しなければなりません。これは、初期圧力勾配3を変更する、見かけ上の毛細管圧力、Pの上限を定義することによって行うことができます。このパラメータは、その後のプロセス中の流れをシミュレートするために、数値モデルの中に挿入することができ、正確にボイド4を予測します。 液体（ウィッキング）によって生地の自発的な含浸は、Washburnの式5によって説明することができます。本来は、ウォッシュバーン式は、チューブ内の液体の毛管上昇を記載しています。この式WASは次に毛細管網に近似することができるような繊維強化材のような多孔質構造、延長します。 6次のように多孔性媒体で充填された半径Rを有する円筒形のサンプルホルダーを考慮すると、ウォッシュバーン式は、時間の経過二乗質量増加（㎡（T））の形で変更されました。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/55059/image001.jpg" /> （1） cが蛇行占めパラメータである場合、R平均細孔半径、ε= 1-V fは 、空隙率（繊維体積比であるF V）です。角括弧内のすべてのパラメータは、多孔質媒体の形態と構成を懸念、彼らはと呼ばれる定数、C、に統合することができ、「幾何学的な多孔質媒体要因。」他のパラメータは、表現しますη、ρを通して（中と液体との間の相互作用にウィッキングの依存性、 およびγL、 これは、それぞれ、密度、粘度、表面の液体の表面張力、及び、θA、見かけの前進接触角）を介してです。 並行して、多孔質媒体を通る流れは、通常、媒体、K、および液体粘度、ηの透過性を介しての圧力降下に、同等の流体速度v Dに関する周知ダルシーの法則7、でモデル化されています。この式は、時間の平方根を超えるため、二つの式の間の等価性を考慮するための質量増加の発現を可能にします。 8を次のようにウォッシュバーン方程式とダルシーの法則との間のこの同値から、毛細管圧力は定義されました： （2） ここでは、主な焦点は、毛管圧力を決定する目的で、幾何学的因子および一方向ファブリックの見かけの前進接触角を測定するための実験手順を記述することです。この方法は、ウィッキングテスト（図1）を実行するように張力計を使用してに依存しています。張力計は、液体質量が固体の周りにメニスカスを形成または繊維状の媒体を昇順いずれかの測定を10μgの解像度を持つ天秤です。ウィッキングテストは、1次元のキャラクタリゼーション（繊維に沿った方向）8、9を考慮して行きました。手順を検証するために使用される準一方向性織物は、V F = 40％の炭素単方向（UD）の生地でした。この方法の有効性が確認された後、亜麻布は熱処理トンに提出しました。帽子は、繊維6の濡れ挙動を修正し、ウィッキング試験は未処理と処理の両方亜麻織物のために（30％から40％）は、異なる繊維体積比で行いました。形態学的および湿潤パラメータを決定するために、少なくとも二つの吸上テストが必須です：C（式1）を決定するために、n-ヘキサンのような完全に湿潤液体と第1、、、と関心の液体と第1、決定するために、 C一度見かけの前進接触角が知られています。第1のアプローチでは、水は、手順を評価しました。 この方法は、材料のジオメトリ（織物の形態）、多孔性（異なる繊維体積比）、及び毛細管浸透現象に液体の粘度及び表面張力の影響の評価を可能にする、別のファブリックとの液体に適用することができます。 Washburnの理論（式1）に記載の手順はのみウィッキングcuの場合に採用することができることそれは明らかです張力によって記録rves（㎡（t））は線形トレンドを持っています。これは、式1のパラメータが全体のウィッキングプロセスの間に一定のままでなければならないことを意味します。そうでない場合は、繊維10、11膨潤受けるので、水中で亜麻補強用として、ウォッシュバーン式は適切9のテストを記述するために、膨潤の影響を含むように修正されるべきです。処理された布は吸水9に対して敏感であることが見出されました。幾何学的要因および湿潤パラメータは、毛細管圧、P キャップの計算を可能にする、線形フィットから測定することができます。

<table><tbody><tr><td>カーボンUDファブリック</td><td>ヘクセル&nbsp;</td><td>48580</td><td></td></tr><tr><td>亜麻UD生地Libeco</td><td></td><td>FLAXDRY UD 180</td><td></td></tr><tr><td>n-ヘキサン</td><td>シグマAldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>スルホクロム酸</td><td>自家製</td><td></td><td>有毒で腐食性</td></tr><tr><td>フィルター</td><td>ペーパーDataphysic</td><td>FP11</td><td></td></tr>張力<tr><td>計</td><td>Dataphysic</td><td>DCAT11</td><td></td></tr></tbody></table>

単方向生地のためのテストをウィッキング：キャピラリーパラメータの測定を液体複合成形プロセスに毛細管圧力を評価します

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

液体複合成形（LCM）プロセスにおける繊維強化材の含浸の間、毛細管効果が複合部品に空隙形成への影響​​を識別するために理解する必要があります。 Washburnの方程式によって記述繊維状媒体にウィッキングは、ダルシーの法則に従って、毛細管圧力の影響下でのフローと同等であると考えられました。ウィッキングの特性評価のための実験的試験は、炭素および亜麻繊維強化材の両方を用いて行きました。準単方向布は、次いで、繊維方向に沿って、形態学的および湿潤パラメータを決定するために張力計を用いて試験しました。手順は、ファブリックの形態は、毛細管ウィッキングの間に変化しないときに有望であることが示されました。炭素布の場合には、毛細管圧を計算することができます。亜麻繊維は、水分収着に対して敏感であり、水中で膨潤します。この現象は、濡れパラメータを評価するために考慮しなければなりません。私nは水収着に繊維があまり敏感にするため、熱処理は亜麻補強を行いました。この処理は、繊維形態安定性を高め、水の腫れを防ぎます。これは、布は、毛細管圧力の決意を可能にする、炭素織物に見られるものと同様の線形吸湿傾向を有する処理されたことが示されました。

炭素及び未処理および処理された亜麻織物のために張力計を用いて得られたウィッキング時の質量増加の曲線は、 図2及び図 3に示されています。全ての曲線は、サンプルホルダーに起因する外部メニスカスの両方の重みを減算し、濾紙の後に示され、ゼロにシフトされます。 ファブリックは、サンプルホルダーに正しく挿入された場合、n-ヘキサン、水、実験的なウィッキングを有する式（1）の線形フィットの両方とよく達成され、 図2のプロットから観察することが可能です。濾紙の使用は、測定の再現性を確保するために必須です。これは定数、Cを設定することが可能となり、 その後θ、見かけの前進接触角を算出します。曲線は、試料の高さによって与えられる漸近平衡に達します20mmと制限され、それ自体は、キャ...

幾何学的パラメータと一方向合成および天然のファブリックで吸上毛細管を記述する見かけの前進接触角を測定するための実験方法が提案されています。これらのパラメータは、液体複合成形（LCM）アプリケーション用に考慮されなければならない毛細管圧力の決意のために必須です。

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

本手順の全体的な目的は、液体複合材料成形（LCM）プロセスの設計に必要な繊維毛細管圧の値を評価することです。この手法は、液体複合材料成形プロセスを用いた複合材料製造の分野における重要な課題である、大型で複雑な複合材部品におけるボイドやドライスポットの形成に関する問いへの回答に役立ちます。本手法の利点は、標準的なテンシオメーターを使用でき、あらゆる種類の複合材用強化材に適用可能であることです。この手順を実演するのは、エコール・ミン・サンテティエンヌにあるGeorge Friedel Laboratoryの博士課程学生、Monica Francesca Pucciです。サンプルの調製を開始するために、繊維方向に垂直に、幅20 millimetersで繊維体積率40%の布ストリップを切り出します。ストリップ全体が均一に巻かれるように注意しながら、きつく円筒状に丸めます。その後、厚さ0.1 millimeters以下のフィルターペーパーでサンプルを包みます。サンプルをサンプルホルダーに慎重に挿入し、フィルターペーパーによって布地がホルダーから均一に離れていることを確認します。サンプルホルダーのキャップを締め、ピストンで布地サンプルを圧縮します。布地サンプルの準備が完了したら、サンプルホルダーをテンシオメーターに固定します。幅70 mmのホウケイ酸ガラス容器に、n-hexaneを高さ12 mmまで満たします。この容器をテンシオメーターの昇降プラットフォームに設置します。テンシオメーターのソフトウェアで、液容器の移動速度を0.5 mm/sに、表面検出しきい値を8 mgに設定します。次に、吸い上げ試験を開始します。液体が試料に接触したら、装置のソフトウェアで時間の経過に伴う液体の質量増加をモニタリングしてください。質量の増加が止まり、液体が試料の上端に達した時点で試験を終了します。吸い込み曲線の直線部分にWashburnの式を当てはめます。そして、前進接触角を0度として幾何学的定数を決定します。サンプルホルダーとヘキサン容器をテンシオメーターから取り出します。サンプルホルダーを開き、布サンプルを取り出します。次に、サンプルホルダーをスルフォクロム酸に30秒間浸します。サンプルホルダーを蒸留水で洗浄し、圧縮空気の流れで乾燥させます。フィルターペーパーで包んだ同一のロール布試料を準備します。それを、前進接触角測定用の清潔で乾燥した試料ホルダーに入れ、試料ホルダーを閉じます。水が12 mmの深さまで満たされた幅70 mmのホウケイ酸ガラス容器をテンシオメーターに設置します。そして、サンプルホルダーをテンシオメーターに固定します。テンシオメーターのパラメータを設定し、吸い上げテストを実施します。 previously計算した幾何学的因子を用いて、Washburn式に浸透曲線をフィッティングさせ、前進接触角を決定します。サンプルホルダーを取り出し、硫酸クロム酸と蒸留水で洗浄します。その後、圧縮空気でホルダーを乾燥させます。サンプルホルダーおよびフィルターペーパーによる液重量の寄与を評価するためのコントロールとして、フィルターペーパーをサンプルホルダーに配置します。テンシオメーター内のヘキサンが入った容器にサンプルホルダーを固定します。吸い上げ試験を実施し、Washburn式を用いて曲線をフィッティングします。前回のヘキサン試験の値から質量の増加量の2乗を差し引きます。ろ紙およびサンプルホルダーによる液吸収に伴う質量増加分を用いて、幾何学的定数を補正します。サンプルホルダーを洗浄し、別のフィルターペーパーを挿入します。サンプルホルダーをテンシオメーター内の水容器に入れます。吸い上げ試験を行い、Washburnの式を用いて曲線をフィッティングさせます。前回の水試験の値から質量増加量の二乗値を差し引き、前進接触角を補正します。カーボン布はこの手順で評価されました。ヘキサンおよび水試験の両方において、吸い込み曲線は直線的です。見かけの前進接触角および幾何学的因子から決定された値を用いて、毛管圧を決定することができます。処理済みおよび未処理の亜麻布をヘキサンで評価したところ、どちらの布地も吸い上げにおいて線形的な傾向を示しました。しかし、水で評価したところ、未処理の亜麻サンプルは線形的な傾向に従わず、前進接触角の決定が困難でした。この差は、シッキング工程中に未処理繊維が膨潤し、最終的な平衡重量およびシッキング速度に影響を与えたためと考えられました。膨潤を考慮した修正Washburn式を用いて、未処理リネンの毛管圧を決定しました。このビデオを視聴することで、液体複合材成形プロセスで製造される複合材部品におけるボイドの形成やドライスポットを防ぐための、毛管圧の推定方法について十分に理解できるはずです。この手法を習得し、適切に実施すれば、30分で完了させることができます。この手順を行う際は、繊維の配向に注意することが重要です。本手順に続いて、別の繊維方向での試験を行うことで、布強化材の方向依存性と毛細管現象の方向依存性の相互作用など、さらなる疑問を明らかにすることが可能です。この開発を経て、本手法はハイブリッド複合材料における毛管圧ジャンプを探索するための、毛管現象の特性評価分野の研究への道を開きました。スルホクロム酸を用いた作業は極めて危険であることに留意してください。また、本手順を実施する際は、適切な換気、手袋、保護メガネなどの予防措置を常に講じる必要があります。

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工学

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