Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
כוונון החומציות של מזרזים Pt/CNTs להידרוחמצון אתר
Chapters
Summary August 17th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
פרוטוקול לסינתזה של HNbWO6, hnbwo6, hnbwo6 מוצק ננוגיליון הננו שונה Pt/cnts מוצג.
Transcript
ננו פחמן פונקציונלי באמצעות גרפן, צינוריות פחמן, ננו-פייבר פחמן וחומרי פחמן מזופוריים ממלאים תפקיד חשוב בערעור הביומסה בשל נקבוביות ניתנת לכוונון, שטח פנים ספציפי גבוה במיוחד והידרופוביות מעולה. פרוטוקול זה מדגים שיטה כללית כדי לכוונן את החומציות של חומצה מוצקה nanosheet שונה צינורות פחמן פלטינה עבור valorizations ביומסה. חומציות של חומצה מוצקה ניתן לשנות על ידי הפחתת מספר הפגמים, אזור ספציפי של צינור הפחמן, וסוגים של ננו גליונות חומצה מוצקה, כך במהלך המרת ביומסה, הזרז יכול להיות מכוון לייצר מוצרים שונים בהתאם לדרישות המוצר שונה.
ראשית, לטבול גרם אחד של צינוריות פחמן או CNTs ב 15 מיליליטר של חומצה חנקתית ב 100 מיליליטר מקור. Sonicate הפתרון ב 25 מעלות צלזיוס במשך שעה וחצי כדי להסיר זיהומים פני השטח כדי לשפר את אפקט העיגון של הזרז. לאחר מכן, להעביר את הפתרון לבקבוק 100 מיליליטר עגול למטה.
Reflux הפתרון בתערובת של חומצה חנקתית וחומצה גופרתית ב 60 מעלות צלזיוס לילה כדי ליצור פגמים פני השטח על CNTs. לאחר קירור לטמפרטורת החדר, סנן את הפתרון כדי להשיג את צינור הפחמן מרובה הקירות מוצק. לשטוף את המוצק פעם אחת עם מים deionized.
יבש את המוצק ב 80 מעלות צלזיוס במשך 14 שעות. לאחר מכן, לשקול כמויות קילומטריות של ליתיום קרבונט ותחמוצות מתכת תחמוצת ניוביום ו תחמוצת טונגסטן ביחס הטנוני של אחד לאחד עד שניים. קלצ'ין את התערובת המוצקה ב 800 מעלות צלזיוס באוויר במשך 24 שעות, עם שחיקה אחת ביניים.
לאחר הסתיידות, מניחים 10 גרם של אבקת ליתיום ניוביום טונגסטאט קרה ב 200 מיליליטר של תוסף חומצה חנקתית שתי טוחנות ב 50 מעלות צלזיוס ומערבבים את הפתרון במשך חמישה ימים, עם תחליף אחד של החומצה כל 24 שעות. במהלך חמשת הימים, להחליף את נוזל החומצה כל יום ולחזור על הצעד הקודם. מסננים את המוצק ושוטפים אותו במים מיונים שלוש פעמים.
לאחר מכן, לייבש את מוצק ב 80 מעלות צלזיוס לילה. עכשיו, להוסיף 25%tetra ו butyl אמוניום הידרוקסיד פתרון 150 מיליליטר של תותבת מים deionized המכיל שני גרם של תרכובת פרוטונציה מוכן, עד pH מגיע 9.5 עד 10. לאחר מכן, מערבבים את הפתרון במשך שבעה ימים.
לאחר שבעה ימים, צנטריפוגה הפתרון. לאסוף את supernatant המכיל את nanosheets מפוזרים. לאחר מכן, לשקול כמויות קילומטריות של ליתיום קרבונט ותחמוצות מתכת תחמוצת ניוביום ו trioxide מוליבדן ביחס טוחן של אחד לאחד עד שניים.
קלצ'ין את התערובת המוצקה ב 800 מעלות צלזיוס באוויר במשך 24 שעות, עם שחיקה אחת ביניים. לאחר הסתיידות, מניחים 10 גרם של אבקת ליתיום ניאוביום מוליבאדט מקוררת ב 200 מיליליטר של תוסף חומצה חנקתית דו-טוחנית ב 50 מעלות צלזיוס ומערבבים את הפתרון במשך חמישה ימים, עם תחליף אחד של החומצה ב 60 שעות. לאחר מכן, לשקול כמויות קילומטריות של ליתיום קרבונט ותחמוצות מתכת טנטלום pentoxide ו tungsten trioxide ביחס טוחן של אחד לאחד עד שניים.
קלצ'ין את התערובת המוצקה ב 900 מעלות צלזיוס באוויר במשך 24 שעות, עם שחיקה אחת ביניים. לאחר הסתיידות, מניחים 10 גרם של אבקת ליתיום טנטלום טונגסטאט מקורר ב 200 מיליליטר של פתרון חומצה חנקתית שתי טוחנות ב 50 מעלות צלזיוס ומערבבים את הפתרון במשך חמישה ימים, עם תחליף אחד של החומצה ב 60 שעות. הוסף שני גרם של CNTs מרובי קיר מוכן 100 מיליליטר פתרון של ננו גליונות חומצה טונגסטי ניאוביום בבקבוק 250 מיליליטר עגול למטה.
הוסף 100 מיליליטר של תווי חומצה חנקתית אחת לבקבוק התחתון העגול dropwise כדי לצבור את דגימות nanosheet. ממשיכים לערבב את הפתרון ב 50 מעלות צלזיוס במשך שש שעות. לאחר מכן, לסנן את מוצק לשטוף עם מים deionized שלוש פעמים.
יבש את המוצק ב 80 מעלות צלזיוס לילה. למחרת, לשקול את מוצק מיובש ולתרשם את אחוז צף של חומצה מוצקה על CNTs מרובי קיר.
לאחר מכן, לנפח כמו nanosheet מוכן שונה CNTs עם 1.34 מיליליטר של פתרון פלטינה מים. לאחר ייבוש CNTs nanosheet, להתפתל באוויר ב 400 מעלות צלזיוס במשך שלוש שעות. השג את ננו-גליונות חומצה מוצקה מבוססי ניאוביום טנטלום ששונו זרזי CNT פלטינה.
לדלל 05 גרם של זרזים בחמישה מיליליטר של חול קוורץ. טען את הפתרון באמצע כור מיטה קבוע בין שתי כריות של צמר קוורץ. להפחית את הזרז במימן ב 300 מעלות צלזיוס במשך שעתיים.
לשאוב את הדיפניל אתר הזנות לתוך כור המיטה קבוע בשיעורי זרימה שונים מ 05 כדי 06 מיליליטר לדקה. לאסוף את המוצרים בזמני חלל שונים, המוגדרים כיחס בין המסה של זרז לבין קצב הזרימה של המצע. זהה את המוצרים הנוזליים, באמצעות כרומטוגרף גז, מצויד בגלאי סלקטיבי מסה 5977A ולנתח במצב לא מקוון על ידי כרומטוגרפיה גז.
לבסוף, לקבוע את ההמרה של סלקטיביות של מגיבים כלפי המוצר ואת התשואה של המוצר, באמצעות המשוואות המתאימות. x הם depattern של ליתיום ניאוביום טונגסטאט מבשר יש שלוש פסגות דיפרציה ייחודיות, המייצגים מבנה שכבתי מסודר היטב והוא בהסכמה טובה עם השלב orthorhombic tetragonal נצפתה עבור ליתיום ניוביום טונגסטאט. לאחר תגובת ההחלפה הפרוטונית, נצפתה שיא עקום ב-6.8 מעלות, שהסכים עם הדפוסים שנצפו בחומצה טונגסטית ניאוביום ומצביע על קיומו של מבנה שכבתי.
ה- x הם depattern לאחר פילינג ערבוב עם CNTs יש פסגות המיוחסות פחמנים 002 ואת 110 ו 200 סריג מישור של ננו גליונות חומצה טונגסטי ניאוביום. לאחר פילינג, שיא ההתפזרות ב 6.8 מעלות נעלם כמעט לחלוטין, המציין כי תרכובות שכבות הפכו לחלוטין למבנה nanosheet. SEM של פלטינה ספוג על 20%niobium חומצה טונגסטית עם צינוריות פחמן, וניתוח מיפוי היסודות המתאים של האלמנטים השונים של הזרזים מוצגים כאן.
הניתוח המחיש ישירות את התפלגות חלקיקי הפלטינה, והוכיח כי חלקיקים אלה, כמו גם ניאוביום טונגסטן, מפוזרים באופן אחיד על פני השטח של הזרזים. כל זרזי פלטינה שונה nanosheet יש אתרים אופייניים חומצה חלשה המתוארים על ידי הפסגות מרוכז ב 210 מעלות צלזיוס. שתי פסגות המצביעות על חוזק חומצה בינוני מרוכזות ב-360 ו-450 מעלות צלזיוס.
אל תשכח לערבב את היחס הנכון של חומצה חנקתית וחומצה גופרתית. ולשמור על טמפרטורה מדויקת כדי להבטיח שכפול של יצירות diffracts פני השטח. בעקבות הליך זה, ניתן לבצע את כל השיטות כמו הכנת זרזים עם מרכזי מתכת שונים כדי לענות על שאלות כמו כיצד לייעל את פעילות המרת הידרו של אתר דיפניל וקומפקטיות מודל נגזרות אחרות.
לאחר שהוכח כי, כמו חומצה מוצקה מוכן יכול להמיר ביומסה נגזר מולקולות קטנות, כגון אתר דיפניל. השאלה הבאה תהיה האם ניתן להשתמש בזרז זה כדי להמיר מיקרומולקולות ביומסה אמיתיות למולקולות קטנות. זה עשוי לדרוש פנייה נוספת של החומציות של זרזים מוצקים.
אל תשכח כי עבודה עם תחמוצת ניוביום ותחמוצות מתכת מעורבות הקשורות יכול להיות רעיל מאוד, אמצעי זהירות תמיד צריך לנקוט בעת טיפול חומצה חנקתית וחומצה גופרתית. כורים בלחץ גבוה ו
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
