Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
إعداد SNS Cobalt (II) المجمعات نموذج بينسر من الكبد الكحول ديهيدروجيناز
Chapters
Summary March 19th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
يتم تقديم إعداد SNS pincer الكوبالت (II) نماذج المجمعات من الكبد الكحول ديهيدروجيناز هنا. يمكن إعداد المجمعات عن طريق التفاعل مع السلائف ligand CoCl2· 6H2O ويمكن بعد ذلك إعادة تبلورها عن طريق السماح للأثير الديثيل لنشر ببطء في حل الأسيتونتريل الذي يحتوي على مجمع الكوبالت.
Transcript
يمكن استخدام هذه الطريقة لإعداد مركب نموذج كيميائي من إنزيم الكحول الكبد dehydrogenase وتنمو بلورات واحدة. مزايا هذه التقنية هي أن التكوين المعقد هو السهل وأن طريقة التبلور يمكن تطبيقها على إعداد مجمعات التنسيق الأخرى. يمكن أن توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة في إعداد و تبلور مركبات التنسيق غير العضوية ويمكن تطبيقها على أي مركب من الفائدة لزراعة بلورات واحدة.
يستغرق ممارسة لزراعة بلورات واحدة. المفتاح هو جعل حل الأسيتونيتريل الذي يحتوي على مجمع معدني كما تتركز ممكن. لإعداد مجمع أربعة، إضافة 0.121 غراما من 2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzole-2-ثيوون-بيريدين و 0.0851 غراما من كلوريد الكوبالت الثاني الهيكساهيدات إلى قارورة قاع مستديرة 100 ملليلتر تحتوي على 15 ملليلتر من الأسيتونتريلي.
يجب أن يتغير رد الفعل من لون أصفر فاتح إلى أخضر زمردي مباشرة بعد إضافة كلوريد الكوبالت الثاني. ثم الجزر ويحرك رد الفعل لمدة 20 ساعة لضمان رد فعل كامل قبل استخدام rotovap تحت ضغط مخفض لإزالة المذيب. بالنسبة للكلورو-N3-S، S، N-2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzole-2-ثيوون-بيريدين الكوبالت الثاني tetrachlorocobaltate التبلور عن طريق نشر البخار البطيء، حل المذاب في 10 ملليلتر من الأسيتونتريل، فيلور الحل، ثم aliquot الحل بالتساوي بين قارورة واحدة درام.
إضافة 1.5 ملليلتر من محلول الأسيتونيتريل الطازج لكل قارورة وسقف مريح قوارير مع القطن. ضع القنينات في جرة 240 ملليلتر تحتوي على 50 ملليلتر من الأثير الديل وإغلاق الجرة بغطاء. ثم تسمح للبلورات أن تنمو لمدة تصل إلى أسبوع.
لإعداد مجمع خمسة، إضافة 0.183 غرام من 2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetriazole-2-ثيوون-بيريدين و 0.223 غرام من كلوريد الكوبالت الثاني إلى 15 ملليلتر من الأسيتونيتريلي في قارورة مستديرة 100 ملليلتر القاع. يجب أن يتغير لون رد الفعل من لون أصفر فاتح إلى أزرق ملكي مباشرة بعد إضافة كلوريد الكوبالت الثاني. ثم الجزر وتحريك رد الفعل لمدة 20 ساعة لضمان رد فعل كامل قبل إزالة المذيب باستخدام rotovap تحت ضغط مخفض.
بالنسبة للكلورو-N3-S، S، N-2، 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetritriazole-2-thione-pyridine Cobalt II tetrachlorocobaltate التبلور عن طريق الانتشار البطيء للبخار، حل المذاب في 10 ملليلترات من الأسيتونيتريلي وتصفية الحل قبل أن يقتبس الحل بالتساوي في قارورة درام واحدة. ملء كل قارورة مع 1.5 ملليلتر من محلول الأسيتونيتريل وغطاء مريح قارورة مع القطن. لزراعة بلورات واحدة عالية الجودة ، من المهم أن يكون قابس القطن مناسبًا بشكل مريح داخل قارورة الدرام الواحدة.
نحن نستخدم أقل قليلا من كرة القطن واحد لكل قارورة. ثم ضع القنينات في جرة تحتوي على 50 ملليلتر من الأثير ديثيل، وإغلاق الجرة مع غطاء، والسماح للبلورات لتنمو لمدة تصل إلى أسبوع. ويمكن القيام بتركيب المجمعات أربعة وخمسة بنجاح من خلال الرد على محلول الأسيتونتريل الذي يحتوي على سلائف مزدوجة اللوين مع كلوريد الكوبالت الثاني.
اقتناء بلورات واحدة من المجمعات أربعة وخمسة عن طريق نشر بخار بطيء هو وسيلة ممتازة لزراعة بلورات واحدة ليصعب تبلور العينات. يشير التحليل العنصري للمجمعات المتبلورة إلى أن المجمعات أربعة وخمسة هي نقية لأن النسب المئوية المحسوبة من الكربون والهيدروجين والنيتروجين هي في اتفاق ممتاز مع النسب المئوية الموجودة من الكربون والهيدروجين والنيتروجين. بالإضافة إلى ذلك، يكشف التحليل الطيفي المرئي فوق البنفسجي للمجمعات أربعة وخمسة أن أربعة مجمعين يعرض ثلاث قمم في المنطقة المرئية في 680 و632 و589 نانومتر، وأن خمسة مجمعات تعرض أربع قمم في المنطقة المرئية في 682 و613 و588 و573 نانومتر.
أهم شيء يجب تذكره هو أنه عند إعداد المجمع ، يجب إضافة الكوبالت كلوريد الهكسيد إلى محلول الأسيتونيتريل الذي يحتوي على سلائف ليجند. ويمكن تطبيق أسلوب التبلور على أي مركب عضوي أو غير عضوي يصعب إعادة بلورته. ونحن نقوم حاليا بإعداد مجمعات الكوبالت الثاني التي لا تحتوي على الكوبالت في أنيون المضاد وفحص المجمعات لتفاعلها.
تأكد من إجراء جميع ردود الفعل في غطاء الدخان.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
