Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Fremstilling af SNS Cobalt (II) Pincer Model komplekser af leveralkohol Dehydrogenase
Chapters
Summary March 19th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Udarbejdelsen af SNS pincer cobalt (II) model komplekser af leveralkohol dehydrogenase præsenteres her. Komplekserne kan fremstilles ved at reagere på ligandforløberen med CoCl2·6H2O og kan derefter omkrystalliseres ved at tillade diethylether langsomt at sprede sig til en acetonitrilopløsning, der indeholder koboltkomplekset.
Transcript
Denne metode kan bruges til at forberede en kemisk model kompleks af enzym leveralkohol dehydrogenase og til at vokse enkelt krystaller. Fordelene ved denne teknik er, at den komplekse dannelse er facile, og at omkrystalliseringsmetoden kan anvendes til fremstilling af andre koordineringskomplekser. Denne metode kan give indsigt i forberedelse og omkrystallisering af uorganiske koordination forbindelser og kan anvendes på enhver form for interesse for at vokse enkelt krystaller.
Det kræver øvelse at dyrke de enkelte krystaller. Det centrale er at gøre acetonitrile opløsning, der indeholder metalkomplekset så koncentreret som muligt. For at forberede komplekse fire, tilsættes 0.121 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thion-pyridin og 0,0851 gram kobolt II chlorid hexahydrat til en 100 milliliter rund bundkolbe indeholdende 15 milliliter acetonitrile.
Reaktionen bør skifte fra en lys gul farve til smaragdgrøn umiddelbart efter kobolt II chlorid hexahydrat tilsættes. Derefter refluks og rør reaktionen i 20 timer for at sikre fuldstændig reaktion, før du bruger en rotovap under reduceret tryk for at fjerne opløsningsmidlet. For chlor-N3-S S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methyleneimidzol-2-thion-pyridin kobolt II tetrachlorkobaltat rekrystallisering ved langsom dampdiffusion, opløses opløste opløst i 10 milliliter acetonril, filer opløsningen, hvor derefter aliquot opløsningen jævnt mellem en dram vials.
Der tilsættes 1,5 milliliter frisk acetonitrilopløsning til hvert hætteglas, og hætteglassene med bomuld klæddet. Hætteglassene sættes i en 240 milliliterglas med 50 milliliter diethylether, og krukken lukkes med en hætte. Så lad krystallerne vokse i op til en uge.
For at forberede komplekse fem, tilsættes 0,183 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetriazol-2-thion-pyridin og 0.223 gram kobolt II chlorid hexahydrat til 15 milliliter acetonitrile i en 100 milliliter rund bundkolbe. Reaktionen skal skifte farve fra en lys gul farve til kongeblå umiddelbart efter kobolt II chlorid hexahydrat tilsættes. Derefter refluks og rør reaktionen i 20 timer for at sikre fuldstændig reaktion, før du fjerner opløsningsmidlet ved hjælp af en rotovap under reduceret tryk.
For chlor-N3-S S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'methylenetriazol-2-thion-pyridinkobolt II tetrachlorkobaltat rekrystallisering ved langsom dampdiffusion opløses opløst opløst i 10 milliliter acetonril, og opløsningen filtreres, før opløsningen anvendes jævnt i et dramsynal. Fyld hvert hætteglas med 1,5 milliliter acetonitrilopløsning og hætteglas med bomuld. For at dyrke enkeltkrystaller af høj kvalitet er det vigtigt, at bomuldsproppen sidder tæt i hætteglasset med én dram.
Vi bruger lidt mindre end en vat til hvert hætteglas. Derefter placeres hætteglassene i en krukke med 50 milliliter diethylether, luk krukken med en hætte, og lad krystallerne vokse i op til en uge. Syntesen af komplekser fire og fem kan udføres med succes ved at reagere på en acetonitrilopløsning, der indeholder en bis-thione ligand forløber med kobolt II chlorid hexahydrat.
Erhvervelsen af enkelte krystaller af komplekser fire og fem via langsom dampdiffusion er en glimrende metode til dyrkning af enkeltkrystaller for svært at krystallisere prøver. Elementær analyse af de omkrystalliserede komplekser tyder på, at komplekser fire og fem er rene, fordi de beregnede procenter af kulstof, brint og kvælstof er i fremragende overensstemmelse med de fundne procentdele af kulstof, brint og kvælstof. Desuden afslører ultraviolet synlig spektroskopi af komplekser fire og fem, at komplekse fire udstiller tre toppe i det synlige område ved 680, 632 og 589 nanometer, og at komplekse fem udstiller fire toppe i det synlige område på 682, 613, 588 og 573 nanometer.
Det vigtigste at huske er, at når du forbereder komplekset, skal du tilføje koboltchlorid hexahydrat til en acetonitril løsning, der indeholder en ligand forløber. Den recrystallization metode kan anvendes på enhver organisk eller uorganisk forbindelse, der er vanskeligt at omkrystallisere. Vi er i øjeblikket ved at forberede kobolt II komplekser, der ikke indeholder kobolt i mod-anion og screening af komplekser for deres reaktivitet.
Sørg for at udføre alle reaktionerne i en røghætte.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
