Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Utarbeidelse av SNS Kobolt (II) Pincer Modell Komplekser av Leveralkohol Dehydrogenase
Chapters
Summary March 19th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Utarbeidelsen av SNS pincer kobolt(II) modellkomplekser av leveralkohol dehydrogenase presenteres her. Kompleksene kan tilberedes ved å reagere på ligandforløperen med CoCl2·6H2O og kan deretter rekrystalliseres ved å la dietyeher sakte spre seg til en acetonitrileløsning som inneholder koboltkomplekset.
Transcript
Denne metoden kan brukes til å forberede et kjemisk modellkompleks av et enzym leveralkohol dehydrogenase og å vokse enkeltkrystaller. Fordelene med denne teknikken er at den komplekse formasjonen er facile og at rekrystalliseringsmetoden kan brukes til fremstilling av andre koordineringskomplekser. Denne metoden kan gi innsikt i forberedelse og rekrystallisering av uorganiske koordineringsforbindelser og kan brukes på enhver forbindelse av interesse for å vokse enkeltkrystaller.
Det tar praksis å vokse enkeltkrystaller. Nøkkelen er å gjøre acetonitrilløsningen som inneholder metallkomplekset så konsentrert som mulig. For å forberede komplekse fire, tilsett 0,121 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylenimidzole-2-tione-pyridin og 0,0851 gram kobolt II kloridheksahydrat til en 100 milliliter rund bunnkolbe som inneholder 15 milliliter acetonitril.
Reaksjonen bør endres fra en lys gul farge til smaragdgrønn umiddelbart etter at kobolt II kloridheksahydrat er tilsatt. Refluks og rør deretter reaksjonen i 20 timer for å sikre fullstendig reaksjon før du bruker en rotovap under redusert trykk for å fjerne oppløsningsvæsken. For klor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylenimidzole-2-tione-pyridin kobolt II tetrachlorocobaltate rekrystallisering ved langsom dampdiffusjon, oppløs solute i 10 milliliter acetonitril, filer løsningen, deretter aliquot løsningen jevnt mellom en dram hetteglass.
Tilsett 1,5 ml fersk acetonitriloppløsning til hvert hetteglass og tetthet av hetteglassene med bomull. Legg hetteglassene i en 240 ml krukke som inneholder 50 milliliter dietyleter og lukk krukken med en hette. La deretter krystallene vokse i opptil en uke.
For å forberede komplekse fem, tilsett 0,183 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylentriazole-2-tione-pyridin og 0,223 gram kobolt II kloridheksahydrat til 15 milliliter acetonitril i en 100 milliliter rund bunnkolbe. Reaksjonen bør endre farge fra en lys gul farge til kongeblå umiddelbart etter kobolt II klorid heksahydrat er lagt til. Refluks og rør deretter reaksjonen i 20 timer for å sikre fullstendig reaksjon før du fjerner oppløsningsvæsken ved hjelp av en rotovap under redusert trykk.
For klor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylentriazole-2-tione-pyridin kobolt II tetraklorocobaltate rekrystallisering ved langsom dampdiffusjon, oppløs solute i 10 milliliter acetonitril og filtrere oppløsningen før du aliquoting løsningen jevnt i ett dram hetteglass. Fyll hvert hetteglass med 1,5 milliliter acetonitriloppløsning og tett hette hetteglassene med bomull. For å vokse enkeltkrystaller av høy kvalitet er det avgjørende at bomullspluggen sitter godt i ett dram hetteglass.
Vi bruker litt mindre enn én bomullsdott til hvert hetteglass. Legg deretter hetteglassene i en krukke som inneholder 50 milliliter dietyleter, lukk krukken med en hette, og la krystallene vokse i opptil en uke. Syntesen av komplekser fire og fem kan utføres med hell ved å reagere på en acetonitrilløsning som inneholder en bis-thione ligand forløper med kobolt II kloridheksahydrat.
Oppkjøpet av enkeltkrystaller av komplekser fire og fem via langsom dampdiffusjon er en utmerket metode for dyrking av enkeltkrystaller for vanskelig å krystallisere prøver. Elementanalyse av de rekrystalliserte kompleksene tyder på at komplekser fire og fem er rene fordi de beregnede prosentandelene av karbon, hydrogen og nitrogen er i utmerket enighet med de funnet prosentandelene av karbon, hydrogen og nitrogen. I tillegg viser ultrafiolett synlig spektroskopi av komplekser fire og fem at komplekse fire viser tre topper i den synlige regionen på 680, 632 og 589 nanometer, og at komplekse fem viser fire topper i den synlige regionen på 682, 613, 588 og 573 nanometer.
Det viktigste å huske er at når du forbereder komplekset, må du legge koboltklorid heksahydrat til en acetonitrilløsning som inneholder en ligand forløper. Rekrystalliseringsmetoden kan brukes på organisk eller uorganisk forbindelse som er vanskelig å rekrystallisere. Vi forbereder for tiden kobolt II-komplekser som ikke inneholder kobolt i motangrepet og screening kompleksene for deres reaktivitet.
Sørg for å utføre alle reaksjonene i en røykhette.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
