Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Приготовление SNS Cobalt (II) Пинцер Модель комплексов печени Алкоголь Дегидрогеназы
Chapters
Summary March 19th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Здесь представлена подготовка модельных комплексов SNS-клещевого кобальта (II) дегидрогеназы печени. Комплексы могут быть подготовлены путем реагирования на лигандовый предшественник с CoCl2No6H2O, а затем могут быть recrystallized, позволяя диэтил эфир медленно диффузного раствора, который содержит комплекс кобальта.
Transcript
Этот метод может быть использован для подготовки химической модели комплекса фермента печени алкоголя дегидрогеназы и выращивать одиночные кристаллы. Преимущества этого метода в том, что сложное образование легко и что метод рекристаллизации может быть применен к подготовке других координационных комплексов. Этот метод может дать представление о подготовке и рекристаллизации неорганических координационных соединений и может быть применен к любому комплексу, представляющим интерес для выращивания одиночных кристаллов.
Требуется практика, чтобы вырастить одиночные кристаллы. Ключевым моментом является сделать ацетонитрил решение, которое содержит металлический комплекс как можно более концентрированным. Для подготовки комплекса четыре, добавить 0,121 граммов 2, 6-BIS-N-изопропил-N'methyleneimidzole-2-thione-пиридин и 0,0851 граммов кобальта II хлорид гексагидрат 100 миллилитров круглой нижней колбы, содержащей 15 миллилитров ацетонитрила.
Реакция должна измениться от светло-желтого цвета к изумрудно-зеленому сразу после добавления хлоридного гексагидрата кобальта II. Затем рефлюкс и перемешать реакцию в течение 20 часов, чтобы обеспечить полную реакцию перед использованием ротовап под пониженным давлением, чтобы удалить растворитель. Для хлоро-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-изопропил-N'methyleneimidzole-2-thione-pyridine кобальта II тетрахлоркобалтат recrystallization путем медленного диффузии пара, растворить раствор в 10 миллилитров ацетонитрила, филе раствора, а затем aliquot раствора равномерно между одним
Добавьте 1,5 миллилитров свежего ацетонитрильного раствора к каждому флакону и плотно крышка флаконы с хлопком. Поместите флаконы в банку с 240 миллилитров, содержащую 50 миллилитров дителилов эфира, и закройте банку крышкой. Затем позвольте кристаллам расти до недели.
Чтобы подготовить комплекс пять, добавьте 0,183 грамма 2, 6-BIS-N-изопропил-N'methylenetriazole-2-thione-pyridine и 0,223 грамма хлоридного гексагидрата кобальта II до 15 миллилитров ацетонитрила в 100-миллилитровой круглой нижней колбе. Реакция должна изменить цвет от светло-желтого цвета к королевскому синему сразу после добавления хлоридного гексагидрата кобальта II. Затем рефлюкс и перемешать реакцию в течение 20 часов, чтобы обеспечить полную реакцию перед удалением растворителя с помощью ротовапа под пониженным давлением.
Для хлоро-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-изопропил-N'methylenetriazole-2-thione-pyridine cobalt II тетрахлоркобалтат recrystallization путем медленного диффузии пара, растворить раствор в 10 миллилитров ацетонитрила и фильтровать раствор, прежде чем aliquoting раствор равномерно в одном Заполните каждый флакон 1,5 миллилитров ацетонитрильного раствора и плотно крышка флаконы с хлопком. Для выращивания высококачественных одиночных кристаллов очень важно, чтобы хлопчатобумажная штепсельная вилка плотно вписывался в один драм-флакон.
Мы используем чуть меньше одного ватным тампоном для каждого флакона. Затем поместите флаконы в банку, содержащую 50 миллилитров дителилов эфира, закройте банку крышкой и дайте кристаллам расти до недели. Синтез комплексов четыре и пять может быть успешно проведен путем реагирования ацетонитриль раствор, содержащий бис-тион лиганд прекурсор с кобальтом II хлорид гексагидрата.
Приобретение одиночных кристаллов комплексов четыре и пять через медленное распространение пара является отличным методом для выращивания одиночных кристаллов для трудно кристаллизации образцов. Элементарный анализ перекристаллизованных комплексов показывает, что комплексы четыре и пять являются чистыми, потому что рассчитанные проценты углерода, водорода и азота находятся в отличном согласии с найденными процентами углерода, водорода и азота. Кроме того, ультрафиолетовая видимая спектроскопия комплексов четыре и пять показывает, что комплекс четыре экспонатов три пика в видимой области на 680, 632 и 589 нанометров, и что комплекс пять экспонатов четыре пика в видимой области на 682, 613, 588 и 573 нанометров.
Самое главное помнить, что при подготовке комплекса, вы должны добавить хлорид хлорида кобальта гексагидрата ацетонитриле решение, которое содержит предшественник лиганда. Метод рекристаллизации может быть применен к любому органическому или неорганическому соединению, которое трудно перекристаллизовать. В настоящее время мы готовим комплексы cobalt II, которые не содержат кобальта в контранионе, и скрининг комплексов на их реактивность.
Обязательно проведите все реакции в паровом капюшоне.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
