Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Beredning av SNS Kobolt (II) Pincer Modell Komplex av lever alkohol Dehydrogenas
Chapters
Summary March 19th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Beredningen av SNS pincer kobolt (II) modell komplex av lever alkohol dehydrogenas presenteras här. Komplexen kan förberedas genom att reagera ligand prekursor med CoCl2·6H2O och kan sedan rekristalliseras genom att låta dietyleter långsamt diffusa till en acetonitril lösning som innehåller koboltkomplexet.
Transcript
Denna metod kan användas för att förbereda en kemisk modell komplex av ett enzym lever alkohol dehydrogenas och att växa enstaka kristaller. Fördelarna med denna teknik är att den komplexa formationen är facile och att omkristalliseringsmetoden kan tillämpas på beredning av andra samordningskomplex. Denna metod kan ge insikt i beredning och omkristallisering av oorganiska samordning föreningar och kan tillämpas på någon förening av intresse att växa enstaka kristaller.
Det krävs övning för att odla de enda kristallerna. Nyckeln är att göra acetonitrillösningen som innehåller metallkomplexet så koncentrerat som möjligt. För att förbereda komplexa fyra, tillsätt 0,121 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylimidzol-2-thione-pyridin och 0,0851 gram kobolt II klorid hexahydrat till en 100 milliliter rund bottenkolv som innehåller 15 milliliter acetonitril.
Reaktionen bör ändras från en ljusgul färg till smaragdgrönt omedelbart efter kobolt II kloridhexahydrat tillsätts. Därefter återflöde och rör om reaktionen i 20 timmar för att säkerställa fullständig reaktion innan du använder en rotovap under minskat tryck för att avlägsna lösningsmedlet. För kloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylimidzol-2-thione-pyridin kobolt II tetrakloobaltare rekristallisering genom långsam ångdifktion, lös upp den solute i 10 milliliter acetonitril, filer lösningen, sedan aliquot lösningen jämnt mellan en dram vials.
Tillsätt 1,5 milliliter färsk acetonitrillösning till varje injektionsflaska och tätt överdel av injektionsflaskan med bomull. Placera injektionsflaskan i en 240 milliliter burk som innehåller 50 milliliter av diethyl eter och stäng burken med en mössa. Låt sedan kristallerna växa i upp till en vecka.
För att förbereda komplexa fem, tillsätt 0,183 gram 2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylentriazol-2-tioone-pyridin och 0,223 gram kobolt II klorid hexahydrat till 15 milliliters acetonitril i en 100 milliliter rund bottenkolv. Reaktionen ska ändra färg från en ljusgul färg till kungsblått omedelbart efter att kobolt II-kloridhexahydraten tillsatts. Därefter återflöde och rör om reaktionen i 20 timmar för att säkerställa fullständig reaktion innan lösningsmedlet avlägsnas med hjälp av en rotovap under minskat tryck.
För klor-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metylentriazol-2-tioone-pyridin kobolt II tetrakloobobaltat rekristallisering genom långsam ångdiffusion, lös upp den solute i 10 milliliter acetonitril och filtrera lösningen innan aliquoting lösningen jämnt i en dram vials. Fyll varje injektionsflaska med 1,5 milliliter acetonitrillösning och tätt överdela injektionsflaskan med bomull. För att odla högkvalitativa enstaka kristaller är det viktigt att bomullspluggen passar tätt inom en dram-injektionsflaska.
Vi använder lite mindre än en bomullstuss för varje injektionsflaska. Placera sedan injektionsflaskan i en burk som innehåller 50 milliliter av diethyleter, stäng burken med en mössa och låt kristallerna växa i upp till en vecka. Syntesen av komplex fyra och fem kan framgångsrikt utföras genom att reagera en acetonitril lösning som innehåller en bis-tio ligand föregångare med kobolt II klorid hexahydrat.
Förvärvet av enstaka kristaller av komplex fyra och fem via långsam ånga diffusion är en utmärkt metod för odling av enstaka kristaller för svårt att kristallisera prover. Elementära analys av omkristalliserade komplex tyder på att komplex fyra och fem är rena eftersom de beräknade procentsatserna av kol, väte och kväve är i utmärkt samförstånd med de funna procentsatserna kol, väte och kväve. Dessutom ultraviolett synliga spektroskopi av komplex fyra och fem visar att komplexa fyra uppvisar tre toppar i den synliga regionen på 680, 632 och 589 nanometer, och att komplexa fem uppvisar fyra toppar i den synliga regionen på 682, 613, 588 och 573 nanometer.
Det viktigaste att komma ihåg är att när du förbereder komplexet måste du lägga till koboltkloridhexahydrat till en acetonitrillösning som innehåller en ligandprekursor. Omkristalliseringsmetoden kan appliceras på någon organisk eller oorganisk förening som är svår att omkristallisera. Vi förbereder för närvarande kobolt II komplex som inte innehåller kobolt i motan och screening komplexen för deras reaktivitet.
Var noga med att genomföra alla reaktioner i en rök huva.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
