Name: Studiare gli effetti della temperatura sulla nucleazione e la crescita delle nanoparticelle mediante microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-17T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: Esplora la microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide con controllo termico per studiare la nucleazione e la crescita di nanoparticelle d'oro in soluzione. Questo metodo consente l'osservazione in tempo reale dei meccanismi di sintesi nanomateriali.

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Riconosciamo con gratitudine il sostegno finanziario della Regione Ile-de-France (convenzione SESAME E1845 per il microscopio elettronico JEOL ARM 200 F installato presso l'Università di Parigi), il Labex SEAM (Progetto GLOIRE) e il CNRS (Defi Nano Program). Ringraziamo Madeline Dukes e Daniel Franck per aver condiviso gli schemi e le immagini ottiche delle celle liquide viste nelle figure 1 e 2.

<ol><li>Willets, K. A., Van Duyne, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Localized+surface+plasmon+resonance+spectroscopy+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Physical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Localized surface plasmon resonance spectroscopy and sensing.</a> Annual Review of Physical Chemistry. 58 (1), 267-297 (2007).</li>
<li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+golden+age%3A+gold+nanoparticles+for+biomedicine%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Review%22%5BJournal%5D)">The golden age: gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Review. 41, 2740-2779 (2012).</li>
<li>You, H., Yang, S., Ding, B., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+colloidal+metal+and+metal+alloy+nanoparticles+for+electrochemical+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Review%22%5BJournal%5D)">Synthesis of colloidal metal and metal alloy nanoparticles for electrochemical energy applications.</a> Chemical Society Review. 42, 2880-2904 (2013).</li>
<li>Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+growth+mechanism+of+gold+nanorods+using+seed-mediated+growth+method%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation and growth mechanism of gold nanorods using seed-mediated growth method.</a> Chemistry of Materials. 15, 1957-1962 (2003).</li>
<li>Hubert, F., Testard, F., Spalla, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cetyltrimethylammonium+bromid+silver+bromide+complex+as+the+capping+agent+of+gold+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Cetyltrimethylammonium bromid silver bromide complex as the capping agent of gold nanorods.</a> Langmuir. 24, 9219-9222 (2008).</li>
<li>Xia, Y., Xiong, Y., Lim, B., Skrabalak, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape-controlled+synthesis+of+metal+nanocrystals%3A+Simple+chemistry+meets+complex+physics%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Shape-controlled synthesis of metal nanocrystals: Simple chemistry meets complex physics.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48, 60-103 (2009).</li>
<li>Zheng, Y., Zeng, J., Ruditskiy, A., Liu, M., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidative+etching+and+its+role+in+manipulating+the+nucleation+and+growth+of+noble-metal+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Oxidative etching and its role in manipulating the nucleation and growth of noble-metal nanocrystals.</a> Chemistry of Materials. 26, 22-33 (2014).</li>
<li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+observation+of+oscillatory+growth+of+bismuth+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">In situ observation of oscillatory growth of bismuth nanoparticles.</a> Nano Letters. 12 (3), 1470-1474 (2012).</li>
<li>Wu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+Auau+on+Pt+icosahedral+nanoparticles+revealed+by+low-dose+in+situ+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+letters%22%5BJournal%5D)">Growth of Auau on Pt icosahedral nanoparticles revealed by low-dose in situ TEM.</a> Nano letters. 15, 2711-2715 (2015).</li>
<li>Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+the+formation+of+symmetric+gold+nanostars+by+liquid-cell+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+letters%22%5BJournal%5D)">Exploring the formation of symmetric gold nanostars by liquid-cell transmission electron microscopy.</a> Nano letters. 17, 4194-4201 (2017).</li>
<li>Woehl, T. J., Evans, J. E., Arslan, I., Ristenpart, W. D., Browning, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+in+situ+determination+of+the+mechanisms+controlling+nanoparticle+nucleation+and+growth%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Direct in situ determination of the mechanisms controlling nanoparticle nucleation and growth.</a> ACS Nano. 6, 8599-8610 (2012).</li>
<li>Tan, S. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intermediate+structures+of+pt-ni+nanoparticles+during+selective+chemical+and+electrochemical+etching%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Intermediate structures of pt-ni nanoparticles during selective chemical and electrochemical etching.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 10, 6090-6096 (2019).</li>
<li>Xin, H. L., Zheng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+observation+of+oscillatory+growth+of+bismuth+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">In situ observation of oscillatory growth of bismuth nanoparticles.</a> Nano Letters. 12, 1470-1474 (2012).</li>
<li>Aliyah, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+reveal+a+double+role+for+ascorbic+acid+in+the+anisotropic+growth+of+silver+on+gold%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations reveal a double role for ascorbic acid in the anisotropic growth of silver on gold.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 11 (8), 2830-2837 (2020).</li>
<li>Alloyeau, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unravelling+kinetic+and+thermodynamic+effects+on+the+growth+of+gold+nanoplates+by+liquid+transmission+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Unravelling kinetic and thermodynamic effects on the growth of gold nanoplates by liquid transmission microscopy.</a> Nano Letters. 15 (4), 2574-2581 (2015).</li>
<li>Gao, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+in+situ+observation+and+analysis+of+the+formation+of+palladium+nanocrystals+with+high-index+facets%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Direct in situ observation and analysis of the formation of palladium nanocrystals with high-index facets.</a> Nano Letters. 18 (11), 7004-7013 (2018).</li>
<li>Liao, H. -G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+development+during+platinum+nanocube+growth%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Facet development during platinum nanocube growth.</a> Science. 345, 916-919 (2014).</li>
<li>Tan, S. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+imaging+of+the+formation+of+Au-Ag+core-shell+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Real-time imaging of the formation of Au-Ag core-shell nanoparticles.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (16), 5190-5193 (2016).</li>
<li>Khelfa, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+shortening+of+gold+nanorods%3A+when+surface+functionalization+dictates+the+reactivity+of+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Selective shortening of gold nanorods: when surface functionalization dictates the reactivity of nanostructures.</a> Nanoscale. 12, 22658-22667 (2020).</li>
<li>Schneider, N. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron-water+interactions+and+implications+for+liquid+cell+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Electron-water interactions and implications for liquid cell electron microscopy.</a> Journal of Physical Chemistry C. 118, 22373-22382 (2014).</li>
<li>Ahmad, N., Le Bouar, Y., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+of+dendritic+nanostructures+by+liquid-cell+transmission+electron+microscopy%3A+a+reflection+of+the+electron-irradiation+history%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Structural+and+Chemical+Imaging%22%5BJournal%5D)">Growth of dendritic nanostructures by liquid-cell transmission electron microscopy: a reflection of the electron-irradiation history.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. 2, 9(2016).</li>
<li>Khelfa, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+analysis+of+single+nanoparticles+in+liquid+by+low-dose+STEM+nanodiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Structural analysis of single nanoparticles in liquid by low-dose STEM nanodiffraction.</a> Micron. 116, 30-35 (2019).</li>
<li>Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Driving+Reversible+Redox+Reactions+at+Solid%2FLiquid+Interfaces+with+the+Electron+Beam+of+a+Transmission+Electron+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">Driving Reversible Redox Reactions at Solid/Liquid Interfaces with the Electron Beam of a Transmission Electron Microscope.</a> Journal of Microscopy. 269, 127-133 (2018).</li>
<li>Schneider, N. M., Park, J. H., Norton, M. M., Ross, F. M., Bau, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+analysis+of+evolving+interfaces+during+in+situ+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Structural+and+Chemical+Imaging%22%5BJournal%5D)">Automated analysis of evolving interfaces during in situ electron microscopy.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. 2, (2016).</li>
<li>Yao, L., Ou, Z., Luo, B., Xu, C., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Machine+learning+to+reaveal+nanoparticle+dynamics+from+liquid-phase+TEM+videos%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Machine learning to reaveal nanoparticle dynamics from liquid-phase TEM videos.</a> ACS Central Science. 6, 1421-1430 (2020).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il protocollo descritto consente di seguire la nucleazione e la crescita delle nanoparticelle d'oro guidate dalla radiolisi in un supporto liquido a temperatura controllata. Combinato con l'elaborazione video automatizzata, consente di misurare l'effetto della temperatura sui parametri chiave della sintesi delle nanoparticelle come la densità, le dimensioni, la forma e la struttura atomica delle nanoparticelle. Questi preziosi input consentono di valutare l'effetto della temperatura sui tassi di nucleazione e crescita, rilevando possibili transizioni di fase e visualizzando i processi di sfaccettature che dettano il risultato finale delle soluzioni colloidali. Insieme alla possibilità di controllare la composizione del supporto reattivo, il TEM a celle liquide a temperatura controllata è un altro passo verso l'osservazione diretta dei processi di nucleazione e crescita di varie nanostrutture in condizioni di sintesi realistiche. L'interpretazione dei risultati presentati in questo articolo e il loro confronto con i modelli di nucleazione e crescita saranno discussi altrove. A questo punto, vogliamo evidenziare diversi aspetti metodologici che devono essere considerati per condurre esperimenti TEM in situ pertinenti.
Prima di tutto, è fondamentale identificare gli effetti del fascio di elettroni nei mezzi di reazione perché possono influenzare drasticamente i risultati dell'esperimento. Qui, poiché la radiolisi dell'acqua è la forza trainante della formazione di nanoparticelle, la velocità di crescita aumenta rapidamente con l'intensità di dose elettronica che avrà un impatto sulla forma finale dei nano-oggetti11,15. Pertanto, per studiare gli effetti della temperatura sulla nucleazione e sulla crescita delle nanoparticelle, è necessario confrontare gli esperimenti di crescita acquisiti con la stessa dose di elettroni. In modalità STEM, l'intensità di dose elettronica corrisponde alla corrente del fascio (in elettrone al secondo) divisa per la dimensione dell'immagine (in nm2). Pertanto, un'intensità di dose elettronica costante implica di mantenere la stessa corrente del fascio (cioè la stessa apertura del condensatore e la stessa dimensione dello spot) e lo stesso ingrandimento per ogni esperimento. Quantificare la corrente del fascio delle condizioni di imaging utilizzando una telecamera CCD o una tazza Faraday è importante per interpretare e riprodurre i dati. L'ingrandimento e l'intensità di dose risultante devono essere selezionati a seconda che si desideri visualizzare la crescita di un grande assemblaggio di nanoparticelle per estrarre risultati statisticamente rilevanti sulla cinetica della crescita (Figura 5) o sui meccanismi di crescita su scala di nanoparticelle singola per identificare i siti di adsorbimento preferenziali sulle superfici delle nanoparticelle(figura 10). Se i processi di nucleazione e crescita sono troppo rapidi, in particolare ad alto ingrandimento, è necessario selezionare una piccola apertura del condensatore e piccole dimensioni dello spot per ridurre al minimo l'intensità di dose. La nucleazione e la crescita delle nanoparticelle possono anche rallentare riducendo la concentrazione di precursore metallico nella soluzione analizzata, ma si noti che la concentrazione di prodotti radiolitici aumenterà con la temperatura. In generale, è anche importante tenere conto della storia dell'irradiazione elettronica dell'intero campione. Qui, ad esempio, se diversi esperimenti di crescita vengono rapidamente eseguiti in aree vicine l'una all'altra, la densità delle nanoparticelle diminuirà nel tempo perché la concentrazione di precursori dell'oro nell'area studiata diminuisce. Questo effetto può essere ridotto al minimo separando gli esperimenti di crescita sia nello spazio che nel tempo e utilizzando il porta liquidi in modalità flusso.
Gli algoritmi di tracciamento dell'interfaccia sono estremamente utili per automatizzare l'analisi dei video ed estrarre risultati quantitativi sulla nucleazione e la crescita di grandi assiemi di nanoparticelle. Tuttavia, vale la pena notare che il passaggio di binarizzazione dell'immagine è sempre specifico dei dati, il che significa che i filtri e l'elaborazione dei dati che devono essere applicati sulle immagini per ottimizzare il rilevamento dell'interfaccia nanoparticella / liquido varieranno da un esperimento all'altro. Inoltre, è essenziale confrontare i risultati di queste analisi automatizzate con misurazioni manuali eseguite su alcune immagini per ottimizzare il flusso di lavoro di elaborazione delle immagini e conoscerne i limiti. Qui, ad esempio, eventi di scattering multipli nelle nanoparticelle 3D sempre più spesse formate ad alta temperatura inducono un'inversione di contrasto del loro nucleo dopo 30 secondi di osservazione perché l'allargamento angolare degli elettroni sparsi si traduce in una diminuzione del segnale raccolto nell'intervallo angolare del rivelatore anulare. Per continuare a misurare la vera superficie di queste nanoparticelle, abbiamo utilizzato un processo di dati "riempimenti" dopo la binarizzazione dell'immagine che riempie il cerchio interno dei contrasti della forma dell'anello (Figura 7F, G). Tuttavia, abbiamo dovuto usare una piccola dilatazione degli oggetti per assicurarci che questi contrasti della forma dell'anello siano sempre completamente connessi. Quest'ultimo passaggio porta ad una leggera sopravvalutazione della superficie media delle nanoparticelle nelle misurazioni automatizzate (figura 9). Allo stesso modo, per il rilevamento di nanoparticelle, dobbiamo definire una dimensione minima di oggetti rilevati (Smim) per evitare di rilevare il rumore, ma questo parametro influisce sulla velocità di nucleazione misurata. Come si vede nella figura 8, il numero di nanoparticelle rilevate aumenta all'inizio dell'esperimento per raggiungere un altopiano. Quando Smin è grande (50 pixel2 corrispondenti a 1543 nm2), le misurazioni automatiche e manuali concordate sul livello di questo plateau (835 nanoparticelle dopo 60 secondi) ma il rilevamento delle nanoparticelle viene ritardato nell'analisi automatica poiché 835 nanoparticelle vengono conteggiate manualmente dopo solo 12 s, ma non vengono rilevate automaticamente fino a dopo. Questo tempo di rilevazione prolungato porta ad una sottovalutazione del tasso di nucleazione. Ridurre Smin fino a 20 pixel2 (cioè 617 nm2) riduce l'errore sul tempo di nucleazione dell'assemblaggio della nanoparticella, ma porta ad una sopravvalutazione della densità delle nanoparticelle in particolare nella fase iniziale degli esperimenti (Figura 8) che influisce anche sulla velocità di nucleazione. Il rilevamento e le misure di dimensioni e forma di nano-oggetti con un comportamento molto dinamico e un basso rapporto segnale/rumore è una sfida comune nel TEM in fase liquida che può essere ulteriormente migliorato utilizzando altri metodi di segmentazione e denoising24 o approcci di machine learning25.
Ultimo ma non meno importante, la preparazione della cella liquida e la pulizia del supporto liquido devono essere eseguite con molta attenzione per evitare contaminazioni dei mezzi di reazione.
In generale, il controllo della temperatura del campione durante le analisi LCTEM offre l'opportunità di studiare gli effetti termici sulle reazioni chimiche che si verificano all'interfaccia tra solidi e liquidi. Pertanto, speriamo che il metodo attuale apra la strada ad altri esperimenti TEM in situ progettati per rivelare la dinamica dei materiali duri, morbidi o biologici nei mezzi liquidi a temperatura controllata.

Le nanoparticelle metalliche (NP) hanno proprietà fisico-chimiche promettenti che possono essere utilizzate in vari settori come il rilevamentoottico 1,lamedicina 2 o l'energia3. La sintesi chimico-umida è un metodo molto versatile per fabbricare NP metallici con dimensioni e forma ben definite. Negli ultimi decenni, sono state sviluppate molte strategie per ottenere il controllo sulla sintesi dei PNP: crescita mediata dal seme4,metodo di bloccofacciale 5,sintesi controllata cineticamente6,incisione selettiva7 o sintesi a temperaturacontrollata 8. Tuttavia, mentre le reazioni chimiche che guidano la sintesi sono abbastanza semplici, i meccanismi di nucleazione e crescita non lo sono, perché molti parametri svolgono un ruolo nei processi di formazione e la loro influenza individuale è difficile da recuperare dalle istantanee ex situ dei nanomateriali risultanti estratti dal loro mezzo di formazione in dati punti di tempo della sintesi. Per comprendere veramente i processi di nucleazione e crescita e stabilire modi per controllarli, dobbiamo impiegare strumenti in situ che consentano la loro osservazione in tempo reale in un ambiente liquido finemente controllato.
A questo proposito, la microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide (LCTEM) è stato un metodo molto potente per gettare nuova luce sulla sintesi delle nanoparticelle metalliche9,10,11,12,13. Imaging della dinamica delle singole nanostrutture direttamente nei loro mezzi di formazione di liquidi, questa tecnica ha fornito una comprensione più profonda dei meccanismi di nucleazione e crescita, in particolare il ruolo dei difetti cristallini, della morfologia dei semi e dei ligandi organici che consentono di guidare processi di crescita direzionale o incisione e ottenere nanomateriali con forme specifiche (nanorodi, nanostelle, nanopiastrine, nanogusci)10,11,12,13,14,15,16,17,18,19. Quando il fascio di elettroni di un TEM interagisce con i liquidi, i processi di radiolisi producono forti specie riducenti e ossidanti che modificano la chimica della soluzione nell'area irradiata e possono essere utilizzati per guidare i processi di crescita o incisione. È interessante notare che la concentrazione di prodotti radiolitici è nota per aumentare con l'intensità di dose elettronica, un parametro che può essere finemente sintonizzato in un microscopioelettronico 20. Pertanto, questa dipendenza da dose-intensità di radiolisi è stata sfruttata per controllare la velocità di reazione e rivelare effetti cinetici sui processi di formazione e sulla morfologia finale delle nanostrutture11,15,20.
Sebbene la temperatura sia un parametro cruciale nella sintesi dei nanomateriali, i suoi effetti non sono stati finora attentamente studiati da LCTEM, perché le celle liquide commerciali con un controllo affidabile della temperatura sono state sviluppate solo di recente. Tuttavia, tali studi in situ sono indispensabili per svelare la cinetica complessa e gli effetti termodinamici inducono da variazioni di temperatura. Infatti, da un lato l'aumento della temperatura ha impatti drastici sui processi di sfaccettature durante la crescita, accelera la diffusione atomica e molecolare nel liquido e modifica i tassi di reazione. D'altra parte, il diagramma nanofase delle nanostrutture è anche molto sensibile alla temperatura. In questo articolo, sfruttiamo le celle liquide riscaldanti recentemente sviluppate per seguire la crescita radiolitica delle nanoparticelle d'oro in acqua con un controllo della temperatura tra la temperatura ambiente e i 100 °C. Questa metodologia che combina l'imaging STEM e la diffrazione in un ambiente sempre più vicino alle condizioni di sintesi reali riduce il divario tra osservazioni TEM in situ e sintesi su scala da banco.

<table><tbody><tr><td>Microscopio elettronico 2100 Plus</td><td>Jeol</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pistola</td><td></td><td></td><td></td>ad aria compressa</tr><tr><td>Microscopio elettronico ARM 200F</td> Binocolo <td>Jeol</td><td></td><td></td></tr><tr><td>o microscopio</td><td></td><td></td><td></td>ottico</tr><tr><td>Pinzette con punta in</td><td></td><td></td><td></td>carbonio</tr><tr><td>Computer con software di riscaldamento</td><td>Software by Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acqua</td><td></td><td></td><td></td>distillata</tr><tr><td>E-chips fittizi</td><td>Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Guarnizione/O-ring</td><td>Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Soluzione acquosa d'oro</td><td>Merck</td><td></td><td>1 mM di HAuCl4 - Preparato in anticipo</td></tr><tr><td>Riscaldamento a liquido di grandi dimensioni E-chip</td><td>Protochips</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Metanolo</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>One View camera</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Petri piatto</td><td></td><td></td><td>Numero : 2</td></tr><tr><td>Pulitore al plasma</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Poseidon Select</td><td>Protochips</td><td></td><td>Supporto per celle liquide</td></tr><tr><td>Alimentatore Keithley 2450</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Guanti</td><td></td> <td>protettivi</td><td></td></tr><tr>Tubo <td></td><td></td><td>in PEEK rosso</td><td>Numero : 3</td></tr><tr><td>Cacciavite con coppia</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr>Piccolo<td>liquido E-chip</td><td>Protochips</td><td></td><td>Distanziatori da 150 nm</td></tr><tr><td>Rivelatore STEM HAADF</td> Software <td>Jeol</td><td></td><td></td></tr><tr><td>STEMx</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Numero di siringhe</td><td></td><td></td><td>: 2</td></tr><tr><td>Pompa a siringa</td><td>Apparecchio</td><td></td> Harvard <td>Numero : 2</td></tr><tr><td>Pompa a vuoto</td><td>Gatan</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

studiare gli effetti della temperatura sulla nucleazione e la crescita delle nanoparticelle mediante microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide

Studying the Effects of Temperature on the Nucleation and Growth of Nanoparticles by Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy

Il controllo della temperatura è uno sviluppo recente che fornisce un ulteriore grado di libertà di studio della nanochimica mediante microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide. In questo articolo, descriviamo come preparare un esperimento di riscaldamento in situ per studiare l'effetto della temperatura sulla formazione di nanoparticelle d'oro guidate dalla radiolisi in acqua. Il protocollo dell'esperimento è abbastanza semplice che coinvolge una speciale cella liquida con capacità di riscaldamento uniformi fino a 100 °C, un supporto TEM a celle liquide con capacità di flusso e un'interfaccia integrata per il controllo della temperatura. Mostriamo che i meccanismi di nucleazione e crescita delle nanoparticelle d'oro sono drasticamente influenzati dalla temperatura nelle cellule liquide. Utilizzando l'imaging STEM e la nanodiffrazione, l'evoluzione della densità, delle dimensioni, della forma e della struttura atomica delle nanoparticelle in crescita viene rivelata in tempo reale. Gli algoritmi di elaborazione automatizzata delle immagini vengono sfruttati per estrarre dati quantitativi utili da sequenze video, come la nucleazione e i tassi di crescita delle nanoparticelle. Questo approccio fornisce nuovi input per comprendere i complessi processi fisico-chimici in gioco durante la sintesi in fase liquida dei nanomateriali.

La figura 5 mostra due serie di immagini STEM HAADF di formazione di nanoparticelle d'oro acquisite in 80 secondi a 25 °C e 85 °C. In tutti questi esperimenti la nucleazione e la crescita delle nanoparticelle è guidata dalla radiolisi dell'acqua. Tra le specie chimiche generate da questo fenomeno indotto dal fascio di elettroni, forti agenti riducenti (cioè elettroni acquosi e radicali idrogeno) possono ridurre l'acido tetracloroaurico portando alla formazione di nanocristallo d'oro all'interfaccia tra le finestre del SiN e il liquido. Queste due osservazioni in situ eseguite con la stessa dose di elettroni confermano che il metodo attuale consente di visualizzare il drastico impatto della temperatura sulla formazione di nanoparticelle in mezzi liquidi. A bassa temperatura, osserviamo la crescita di un assemblaggio molto denso di piccole nanoparticelle, mentre ad alta temperatura si ottengono alcune nanostrutture grandi e ben sfaccettate. Poiché il contrasto delle immagini STEM HAADF è proporzionale allo spessore delle nanoparticelle d'oro, possiamo vedere che due popolazioni di oggetti si formano durante questi esperimenti di crescita: nanoparticelle 3D altamente contrastate e grandi nanostrutture 2D con forma triangolare o esagonale e un contrasto inferiore (indicato dalle frecce rosse nella Figura 5).
Il metodo di analisi video descritto in questo protocollo consente di quantificare i processi di nucleazione e crescita misurando nel tempo il numero di nanoparticelle e la loro superficie media nell'area osservata. Come si vede nella figura 8, a bassa temperatura si formano più di 800 nanoparticelle in poche decine di secondi di osservazione mentre solo 30 nanoparticelle si formano ad alta temperatura. A parte due nanopiastrine triangolari ed esagonali, tutte le nanoparticelle sono già presenti alla primissimo immagine del follow-up ad alta temperatura. La figura 9 mostra che la superficie media delle nanoparticelle aumenta 40 volte più velocemente a 85 °C rispetto a 25 °C.
La figura 6 rappresenta una tipica immagine STEM e il modello di diffrazione di due nanoparticelle d'oro che sono state selezionate direttamente sull'immagine (indicate dalle frecce rosse nella figura 6A). Qui possiamo identificare la struttura cubica (FCC) centrata sulla faccia dell'oro orientata lungo gli assi di zona [001] (Figura 6B) e [112] (Figura 6C).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig01.jpg"> Figura 1: Schema degli E-chip e della punta del supporto per celle liquide. (A) Il grande chip elettronico con la resistenza utilizzata per riscaldare la cella liquida (in alto) e il piccolo chip elettronico (in basso). (B) Entrambi gli E-chip vengono caricati nel supporto per celle liquide. Gli elettrodi del grande chip elettronico sono a contatto con i cuscinetti degli elettrodi del supporto a celle liquide. La resistenza del grande chip elettronico può riscaldare la cella liquida. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig01large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig02.jpg"> Figura 2: Immagini al microscopio ottico di chip elettronici che illustrano: (A) Una finestra SiN intatta necessaria per l'esperimento. (B) Un wafer di silicio danneggiato sul bordo dell'E-Chip. Questo tipo di chip elettronici può essere utilizzato se l'area danneggiata si trova al di fuori dell'area umida una volta sigillata la cella liquida (cioè, se il danno è al di fuori dell'area definita dagli O-ring). (C) Residui sulla superficie del chip elettronico. Se tali residui non se ne vanno dopo aver ripetuto i processi di pulizia (vedere sezione 4.1), non utilizzare l'E-chip. (Da D a F) Finestre SiN danneggiate (chip elettronici inutilizzabili). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig02large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig03.jpg"> Figura 3: Foto del processo passo-passo del caricamento della cella liquida nel supporto TEM. (A) Solo detentore del campione. (B) Mettere l'O-ring della guarnizione nella cavità. (C) Inserire il piccolo chip elettronico negli O-ring della guarnizione. (D) Mettere una goccia di soluzione sui piccoli chip elettronici. (E) Mettere il grande chip elettronico su quello piccolo. (F) Sigillare l'intera cella liquida avvitando il coperchio. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig03large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig04.jpg"> Figura 4: Screenshot del software di riscaldamento che controlla la temperatura della cella liquida. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig04large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più ampia di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig05.jpg"> Figura 5: Serie di immagini STEM HAADF a basso ingrandimento della crescita delle nanoparticelle d'oro. (a) a 25 °C. (b) a 85 °C. L'ora corrispondente è indicata nell'angolo in basso a sinistra di ogni immagine. Le nanostrutture 2D sono indicate da frecce rosse. Tutte le immagini sono acquisite con la stessa dose di elettroni di 3,4 elettroni-1·nm-2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig05large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig06.jpg"> Figura 6: Nanodiffrazione STEM di singole nanoparticelle. (A) Immagine STEM utilizzata per selezionare le nanoparticelle diffrazione (le posizioni della sonda durante le acquisizioni di diffrazione sono indicate da frecce rosse). (B,C) Modello di diffrazione delle due nanoparticelle selezionate. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig06large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig07.jpg"> Figura 7: Elaborazione e analisi dei dati delle immagini STEM HAADF mediante Fiji. Le immagini sono state acquisite 40 secondi dopo l'inizio della crescita. (Da A a C) Immagine acquisita a 25 °C. (da D a G) Immagine acquisita a 85 °C. (A,D) Immagine STEM grezza. (B,E) Immagine elaborata (filtro mediano). (C,F) Immagine binaria. (G) Una dilatazione dei pixel viene applicata due volte e viene quindi applicato il processo "Riempi fori". <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig07large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig08.jpg"> Figura 8: Grafico che rappresenta il numero di nanoparticelle d'oro in funzione del tempo a 25 °C e 85 °C. Le due curve a 25°C vengono misurate automaticamente con una dimensione minima di rilevamento (Smin)di 20 (rosso) e 50 (blu) pixel2. I punti verdi misurati dopo 12 e 60 secondi di acquisizione rappresentano il numero di nanoparticelle conteggiate manualmente sul video acquisito a 25 °C. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig08large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig09.jpg"> Figura 9: Grafici che rappresentano la superficie media delle nanoparticelle d'oro in funzione del tempo per 25 °C e 85 °C. I punti verdi rappresentano misurazioni manuali dell'area media delle nanoparticelle in dati punti di tempo del video acquisito a 85 °C. Fare clic qui per <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig09large.jpg" target="_blank">visualizzare una versione più ampia di questa figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62225/62225fig10.jpg"> Figura 10: Serie di immagini STEM HAADF ad alto ingrandimento della crescita del nanocubo d'oro singolo a 85 °C. Questa serie di immagini è stata acquisita con un'intensità di dose elettronica di 83,6 electron.s-1,nm-2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62225/62225fig10large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

Il controllo della temperatura durante gli esperimenti di microscopia elettronica in fase liquida apre nuove prospettive di studio della dinamica delle nanoparticelle in ambienti liquidi imitandone la formazione o i mezzi applicativi. Utilizzando celle liquide riscaldanti di recente sviluppo, abbiamo osservato direttamente l'influenza della temperatura sui processi di nucleazione e crescita delle nanoparticelle d'oro nell'acqua.

Studiare gli effetti della temperatura sulla nucleazione e la crescita delle nanoparticelle mediante microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide

Temperature control is a recent development that provides an additional degree of freedom to study nanochemistry by liquid cell transmission electron ...

Il controllo della temperatura è uno sviluppo recente che fornisce un ulteriore grado di libertà nello studio della nanochimica mediante microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide, in particolare la formazione di nanoparticelle d'oro in soluzione. Questa metodologia consente l'imaging della dinamica delle singole nanostrutture in liquido con grande controllo sulla composizione e sulla temperatura dell'ambiente in condizioni sintetiche realistiche. È interessante notare che questo metodo può essere utilizzato per studiare gli effetti della temperatura sull'evoluzione strutturale di nanooggetti morbidi o biologici in ambienti liquidi imitandone la formazione o il mezzo di applicazione.I fattori chiave di successo per gli esperimenti TEM liquidi sono una preparazione pulita del campione e una considerazione per gli effetti del fascio di elettroni sulla dinamica delle nanoparticelle. Per la preparazione a celle liquide, prima riempire una piastra di Petri di vetro con acetone e un'altra con metanolo in una cappa aspirante. Posizionare un piccolo e uno grande E-Chip nell'acetone per due minuti prima di spostare entrambi i trucioli nel metanolo per due minuti.Dopo il lavaggio del metanolo, utilizzare una pistola ad aria compressa e una pinzetta per asciugare le cellule e utilizzare una lente d'ingrandimento binoculare o un microscopio ottico per verificare l'integrità della finestra del nitruro di silicio. Se i trucioli sono intatti, il plasma pulisce gli E-Chips con una miscela di argon e gas ossigeno per due minuti e carica gli O-ring della guarnizione nel supporto della cella liquida. Posizionare il piccolo E-Chip nel supporto della cella liquida e far cadere circa due microlitri del campione liquido di interesse sul chip.Utilizzando un pezzo di carta filtrante tagliato bruscamente, rimuovere il liquido in eccesso dal chip fino a quando la goccia liquida forma una cupola piatta e posizionare il grande E-Chip sul piccolo lato anteriore dell'E-Chip rivolto verso il basso. Far scorrere il coperchio sul supporto della cella liquida e stringere gradualmente ogni vite. Utilizzare la carta da filtro per rimuovere il liquido in eccesso dai trucioli, ruotando il supporto della cella liquida attorno al suo asse per assicurarsi che tutto il liquido sia catturato.Testare la sigillatura sottovuoto della cella liquida in una stazione di pompaggio. Se il livello di vuoto della pompa raggiunge cinque volte 10 ai due pascal negativi, verificare l'integrità della finestra del nitruro di silicio un'ultima volta e caricare il supporto della cella liquida al microscopio. Per impostare la modalità di flusso, caricare una siringa con la soluzione di interesse e collegare due tubi di picco esterni alla siringa.Posizionare la siringa sulla pompa della siringa e inserire i tubi di picco esterni nelle voci del supporto per celle liquide. Inserire un tubo di picco esterno aggiuntivo per l'uscita del supporto a celle liquide. Quindi iniettare la soluzione in ogni ingresso ad una portata di cinque microlitri al minuto.Per riscaldare l'ambiente liquido, aprire il software di riscaldamento e alimentare l'alimentatore. Fare clic sul pulsante Controllo dispositivo e aprire la scheda Esperimento. Fare clic su Manuale per attivare la modalità di riscaldamento manuale e selezionare la temperatura di destinazione per modificare la velocità di temperatura in base all'esperimento.Quindi fare clic su Applica per riscaldare gli E-Chips alla temperatura di destinazione. Per immagine della formazione guidata dalla radiolisi di nanoparticelle d'oro con un buon rapporto segnale-rumore, in modalità STEM-HAADF, identificare un'area incontaminata del campione vicino a un angolo della finestra di osservazione in cui lo spessore del liquido è al minimo. Si notano le condizioni di imaging, tra cui la dimensione dello spot, la dimensione dell'apertura del condensatore e l'ingrandimento per consentire la successiva calibrazione dell'intensità di dose elettronica e la dose cumulativa di elettroni che irradia l'area analizzata.Quindi acquisire video della crescita delle nanoparticelle a temperature diverse utilizzando le stesse condizioni di imaging. Per una singola nanodiffrazione di nanoparticelle, acquisire un'immagine STEM-HAADF di diversi nanooggetti e utilizzare il software STEMx per acquisire il modello di diffrazione delle singole nanoparticelle all'interno dell'immagine. Come osservato in queste due serie di immagini STEM-HAADF, la crescita di un assemblaggio molto denso di piccole nanoparticelle può essere osservata a basse temperature.Mentre ad alte temperature, si ottengono alcune nanostrutture grandi e ben sfaccettate. Poiché il contrasto delle immagini STEM-HAADF è proporzionale allo spessore della nanoparticella d'oro, si possono osservare due popolazioni di oggetti formati durante questi esperimenti di crescita: nanoparticelle 3D altamente contrastate e grandi nanostrutture 2D con una forma triangolare o esagonale e un contrasto inferiore. L'elaborazione video automatizzata come dimostrato in questo metodo consente di misurare la nucleazione e i tassi di crescita delle nanoparticelle.A basse temperature, più di 800 nanoparticelle si formano entro poche decine di secondi dall'osservazione, mentre solo 30 nanoparticelle si formano nella stessa quantità di tempo ad alta temperatura. Al contrario, la superficie media delle nanoparticelle aumenta 40 volte più velocemente a 85 gradi Celsius rispetto a 25. Qui, si può osservare il modello di diffrazione di due nanoparticelle d'oro che sono state selezionate direttamente da una tipica immagine STEM.È possibile identificare la struttura cubica centrata sulla faccia degli assi di zona 001 e 112 orientati all'oro. Lo studio degli effetti della temperatura sulla nucleazione e sulla crescita delle nanoparticelle da parte del TEM a celle liquide richiede un confronto dei video acquisiti con la stessa dose di elettroni perché la radiolisi ha anche un impatto sulla formazione di nanoparticelle. Le caratterizzazioni SEM o TEM ex situ possono essere eseguite dopo aver sigillato la cella liquida per analizzare ulteriormente le strutture dei nanooggetti.Il TEM a celle liquide a temperatura controllata offre l'opportunità di indagare l'effetto della temperatura sulle molte altre reazioni chimiche che si verificano all'interfaccia tra solidi e liquidi, aprendo molte strade nei materiali, nella vita e nelle scienze della Terra.

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Studiare gli effetti della temperatura sulla nucleazione e la crescita delle nanoparticelle mediante microscopia elettronica a trasmissione a celle liquide (Video) | JoVE Journal

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