Fabrication de Ti3C2 MXene Microelectrode Arrays pour In Vivo Neural Recording

Bioengineering

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Summary

Nous décrivons ici une méthode pour fabriquer des tableaux de microélectrode Ti3C2 MXene et les utiliser pour l’enregistrement neuronal in vivo.

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Driscoll, N., Maleski, K., Richardson, A. G., Murphy, B., Anasori, B., Lucas, T. H., Gogotsi, Y., Vitale, F. Fabrication of Ti3C2 MXene Microelectrode Arrays for In Vivo Neural Recording. J. Vis. Exp. (156), e60741, doi:10.3791/60741 (2020).

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Abstract

Les technologies implantables de microélectrode ont été employées couramment pour élucider la dynamique neurale à l’échelle micrométrique pour acquérir une compréhension plus profonde des fondements neuronaux des maladies et des dommages de cerveau. Comme les électrodes sont miniaturisées à l’échelle des cellules individuelles, une augmentation correspondante de l’impédance d’interface limite la qualité des signaux enregistrés. En outre, les matériaux d’électrode conventionnels sont rigides, ce qui entraîne un décalage mécanique significatif entre l’électrode et le tissu cérébral environnant, ce qui provoque une réponse inflammatoire qui conduit finalement à une dégradation des performances de l’appareil. Pour relever ces défis, nous avons développé un procédé de fabrication de microélectrodes flexibles à base de Ti3C2 MXene, un nanomatériau récemment découvert qui possède une capacité volumétrique remarquablement élevée, la conductivité électrique, la fonctionnalité de surface et la processabilité dans les dispersions aqueuses. Les réseaux flexibles de microélectrodes Ti3C2 MXene ont une impédance remarquablement faible en raison de la conductivité élevée et de la surface spécifique élevée des films Ti3C2 MXene, et ils se sont avérés extrêmement sensibles pour l’enregistrement de l’activité neuronale. Dans ce protocole, nous décrivons une nouvelle méthode pour micropatterning Ti3C2 MXene dans des tableaux de microélectrode sur des substrats polymères flexibles et dénonçons leur utilisation pour l’enregistrement in vivo de micro-électrocorticographie. Cette méthode peut facilement être étendue pour créer des réseaux d’électrodes MXene de taille arbitraire ou de géométrie pour une gamme d’autres applications en bioélectronique et il peut également être adapté pour une utilisation avec d’autres encres conductrices en plus de Ti3C2 MXene. Ce protocole permet la fabrication simple et évolutive de microélectrodes à partir d’encres conductrices basées sur des solutions, et permet spécifiquement d’exploiter les propriétés uniques de l’hydrophile Ti3C2 MXene pour surmonter bon nombre des obstacles qui ont longtemps entravé l’adoption généralisée de nanomatériaux à base de carbone pour les microélectrodes neurales à haute fidélité.

Introduction

Comprendre les mécanismes fondamentaux sous-jacents aux circuits neuronaux, et comment leur dynamique est altérée dans la maladie ou les blessures, est un objectif critique pour développer des thérapies efficaces pour un large éventail de troubles neurologiques et neuromusculaires. Les technologies de microélectrode ont été employées couramment pour élucider la dynamique neurale sur les échelles spatiales et temporelles fines. Cependant, l’obtention d’enregistrements stables avec un rapport signal-bruit élevé (RNS) à partir d’électrodes à microéchelle s’est avérée particulièrement difficile. Comme les dimensions des électrodes sont réduites à l’approche de l’échelle cellulaire, une augmentation correspondante de l’électrode empêche la qualité du signal1. En outre, de nombreuses études ont montré que les électrodes rigides composées de matériaux électroniques conventionnels de silicium et de métal produisent des dommages significatifs et l’inflammation dans le tissu neural, qui limite leur utilité pour l’enregistrement à long terme2,3,4,5. Compte tenu de ces faits, il y a eu un intérêt significatif dans le développement de microélectrodes avec de nouveaux matériaux qui peuvent réduire l’impédance de l’interface électrode-tissu et peuvent être incorporés dans des facteurs de forme souples et flexibles.

Une méthode couramment utilisée pour réduire l’impédance de l’interface électrode-tissu est d’augmenter la zone sur laquelle les espèces ioniques dans le fluide extracellulaire peuvent interagir avec l’électrode, ou la «surface efficace» de l’électrode. Ceci peut être réalisé par nanopatterning6, rugissement de surface7, ou électroplaquage avec des additifs poreux8,9. Les nanomatériaux ont attiré l’attention dans ce domaine parce qu’ils offrent intrinsèquement des zones de surface spécifiques intrinsèquement élevées et des combinaisons uniques de propriétés électriques et mécaniques favorables10. Par exemple, les nanotubes de carbone ont été utilisés comme revêtement pour réduire considérablement l’impédance d’électrode11,12,13,l’oxyde de graphène a été transformé en électrodes douces et flexibles de sonde autoportante 14 , et le graphène poreux laser-pyrolyzed a été employé pour la micro-électrocorticographie flexible et à faible impédance (micro-ECoG) électrodes15. Malgré leur promesse, l’absence de méthodes d’assemblage évolutives a limité l’adoption généralisée de nanomatériaux pour les électrodes d’interfaçage neuronal. Les nanomatériaux à base de carbone en particulier sont généralement hydrophobes, et nécessitent donc l’utilisation de surfactants16, superacides17, ou la fonctionnalisation de surface18 pour former des dispersions aqueuses pour les méthodes de fabrication de solution-traitement, tandis que les méthodes alternatives de fabrication, telles que le dépôt chimique de vapeur (CVD), exigent typiquement des températures élevées qui sont incompatibles avec de nombreux substrats polymères19,20,21 ,22.

Récemment, une classe de nanomatériaux bidimensionnels (2D), connu sous le nom de MXenes, a été décrite qui offre une combinaison exceptionnelle de conductivité élevée, de flexibilité, de capacité volumétrique et d’hydrophilie inhérente, ce qui en fait une classe prometteuse de nanomatériaux pour les électrodes d’interfaçage neuronal23. Les MXenes sont une famille de carbures et de nitrides métalliques de transition 2D qui sont le plus souvent produits par la gravure sélective de l’élément A à partir de précurseurs superposés. Il s’agit généralement de phases MAX avec la formule générale Mn 1AXn, où M est un métal de transition précoce, A est un élément de groupe 12-16 du tableau périodique, X est carbone et / ou de l’azote, et n 1, 2, ou 324. Les flocons de MXene bidimensionnels ont des groupes fonctionnels à terminaison de surface qui peuvent inclure l’hydroxyle (OH), l’oxygène (O) ou le fluor (F). Ces groupes fonctionnels rendent les MXenes intrinsèquement hydrophiles et permettent une modification ou une fonctionnalisation flexible de la surface. De la grande classe de MXenes, Ti3C2 a été le plus largement étudié et caractérisé25,26,27. Ti3C2 montre une capacitance volumétrique remarquablement plus élevée (1 500 F/cm3)28 que le graphène activé (60 x 100 F/cm3)29, carbones dérivés du carbure (180 F/cm3)30, et des films de gel de graphène (260 F/cm3)31. En outre, Ti3C2 montre une conductivité électronique extrêmement élevée (10 000 S/cm)32, et sa biocompatibilité a été démontrée dans plusieurs études33,34,35,36. La capacité volumétrique élevée des films Ti3C 2 est avantageuse pour les applications de détection biologique etde stimulation, car les électrodes qui présentent un transfert capacitif de charge peuvent éviter des réactions d’hydrolyse potentiellement nocives.

Notre groupe a récemment démontré des réseaux de microélectrodes Ti3C2 flexibles et à couches minces, préparés à l’aide de méthodes de traitement de solutions, capables d’enregistrer à la fois la micro-électrocortticographie (micro-ECoG) et l’activité neuronale intracorticale de pointe in vivo avec un SNR36élevé. Ces électrodes MXene ont montré une réduction significative de l’impédance par rapport aux électrodes d’or (Au) de taille comparable, qui peuvent être attribuées à la conductivité élevée de MXene et à la surface élevée des électrodes. Dans ce protocole, nous décrivons les étapes clés pour fabriquer des rangées planaires de microélectrodes de Ti3C2 MXene sur des substrats flexibles de parylène-C et les utilisant in vivo pour l’enregistrement micro-ECoG peropératoire. Cette méthode tire parti de la nature hydrophile de MXene, qui permet l’utilisation de méthodes de traitement des solutions simples et évolutives sans nécessiter l’utilisation de surfactants ou de superacides pour obtenir des suspensions aqueuses stables. Cette facilité de processabilité peut permettre une production rentable de biocapteurs MXene à des échelles industrielles, ce qui a été une limitation majeure à l’adoption généralisée de dispositifs basés sur d’autres nanomatériaux de carbone. La principale innovation dans la fabrication d’électrodes réside dans l’utilisation d’une couche polymère sacrificielle pour micropattern le MXene après spin-coating, une méthode adaptée de la littérature sur la solution traitée poly (3,4-ethylenedioxythiophène):poly (styrene sulfonate) (PEDOT:PSS) microélectrodes37, mais qui n’avait pas été précédemment décrit pour le modèle MXe. Les propriétés électriques exceptionnelles de Ti3C2, couplé avec sa processabilité et la morphologie 2D en font un matériau très prometteur pour les interfaces neuronales. En particulier, Ti3C2 offre une voie vers le dépassement du compromis fondamental entre la zone géométrique des électrodes et l’impédance de l’interface électrochimique, un facteur limitant principal pour la performance des électrodes à micro-échelle. En outre, la procédure de fabrication décrite dans ce protocole peut être adaptée pour produire des réseaux d’électrodes MXene de différentes tailles et géométries pour différents paradigmes d’enregistrement, et peut également être facilement adaptée pour incorporer d’autres encres conductrices en plus de MXene.

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Protocol

Toutes les procédures in vivo étaient conformes au National Institutes of Health (NIH) Guide for the Care and Use of Laboratory Animals et ont été approuvées par le Comité institutionnel de soins et d’utilisation des animaux (IACUC) de l’Université de Pennsylvanie.

1. Synthèse de Ti3C2 MXene

REMARQUE : Les procédures de réaction décrites dans cette section sont destinées à être utilisées à l’intérieur d’une hotte chimique. Les étapes de lavage incluses dans cette procédure sont destinées à être utilisées avec des tubes de centrifugeuse équilibrés. Tous les déchets produits sont considérés comme des déchets dangereux et doivent être jetés de façon appropriée conformément aux directives de l’Université.

CAUTION: L’acide hydrofluorique (HF) est un acide extrêmement dangereux, très corrosif. Consultez les fiches de données sur la sécurité des matériaux (SDM) pour les produits chimiques utilisés pour synthétiser les MXenes avant d’utiliser et de mettre en œuvre et de suivre les mesures de sécurité appropriées. L’équipement de protection individuelle (PPE) approprié pour la manipulation de HF comprend un manteau de laboratoire, un tablier résistant à l’acide, des chaussures à bout sténien, des pantalons longs, des lunettes, un bouclier facial complet, des gants nitriles et des gants résistants à la HF en caoutchouc butyl ou en caoutchouc néoprène.

  1. Synthèse de phase MAX
    1. Synthétiser ti3AlC2 en broyant tiC (2 m), Ti (44 m) et Al (44 m) en poudre à un ratio molaire (TiC:Ti:Al) de 2:1:1 pour 18 h à l’aide de boules de zirconia. Placer les poudres dans un creuset d’alumine, chauffer jusqu’à 1 380 oC (taux de chauffage de 5 oC) et tenir 2 h sous l’argon. Une fois les poudres refroidies, moudre le bloc MAX et passer au tamis à travers un tamis de 200 mailles (taille des particules de 74 millions d’euros).
      REMARQUE : Il a été démontré que le précurseur de phase Ti3AlC2 MAX utilisé pour synthétiser MXenes a des implications directes sur les propriétés Ti3C2 MXene38. Le Ti3C2 utilisé pour fabriquer des électrodes neurales a été sélectivement gravé à partir de MAX préparé à la suite d’une procédure précédente26.
  2. Gravure: Enlèvement de la couche Al dans Ti3AlC2 dans une solution acide etchant (Figure 1A)
    1. Préparer la solution de gravure sélective dans un récipient en plastique de 125 ml en ajoutant d’abord 12 ml d’eau déionisée (DI H2O) suivie de l’ajout de 24 ml d’acide chlorhydrique (HCl). Porter toutes les gravures HF appropriées PPE, ajouter 4 mL de HF au récipient d’étchant. Effectuer la gravure sélective en ajoutant lentement 2 g de ti3AlC2 MAX phase au récipient de réaction et en remuant avec une barre magnétique de téflon pendant 24 h à 35 oC à 400 tr/min.
  3. Lavage: Apporter le matériau au pH neutre.
    1. Remplir deux tubes centrifugeuses de 175 ml de 100 ml de DI H2O. Diviser le mélange de réaction de gravure en tubes de centrifugeuse de 175 ml et laver le matériau par centrifugation répétée à 3 500 tr/min (2 550 x g)pendant 5 min. Décant le supernatant acide dans un contenant en plastique dangereux. Répéter l’opération jusqu’à ce que le pH atteigne 6.
  4. Intercalation : Insertion de molécules entre la particule Multicouche de MXene pour réveiller les interactions hors du plan (Figure 1B)
    1. Ajouter 2 g de chlorure de lithium (LiCl) à 100 ml de DI H2O et remuer à 200 tr/min jusqu’à dissolution. Mélanger 100 ml de LiCl/H2O avec les sédiments Ti3C2/Ti3AlC2 et remuer la réaction pendant 12 h à 25 oC.
  5. Délamination : Exfoliation de particules multicouches en vrac en Ti3C2 MXene(figure 1C)
    1. Laver la réaction d’intercalation dans des tubes centrifugeuses de 175 ml par centrifugation à 2 550 x g pendant 5 min. Décant le supernatant clair. Répétez l’opération jusqu’à ce qu’un supernatant foncé soit trouvé.
    2. Continuer à centrifuger pendant 1 h à 2 550 x g. Decant le supernatant dilue-vert.
    3. Rédisperser les sédiments gonflés avec 150 ml de DI H2O. Transférer le supernatant à 50 ml de tubes centrifugeurs et de centrifugeuses à 2 550 x g pendant 10 min pour séparer le reste du MAX (sédiments) de MXene (supernatant).
      REMARQUE : La redispersion des sédiments deviendra difficile et nécessitera de l’agitation ou des secousses manuelles.
    4. Recueillir supernatant comme Ti3C2 MXene. Effectuer une sélection et une optimisation de la taille de la solution pour isoler les flocons d’une seule à une couche en recueillant le supernatant après une étape de centrifugation à 2 550 x g pour 1 h.
  6. Stockage de solutions : Emballage de l’encre MXene pour un stockage à long terme (Figure 1D)
    1. Argon bulle les solutions pendant 30 min avant l’emballage dans un flacon d’espace de tête scellé Argon (transfert via une seringue). Entreposez les solutions à des concentrations élevées (à partir de 5 mg/mL), loin de la lumière du soleil et à basse température (5 oC) pour assurer la longévité.

2. Fabrication de Ti3C2 MXene Microelectrode Arrays

REMARQUE : La procédure décrite dans cette section est destinée à être utilisée à l’intérieur d’une salle blanche universitaire standard, comme le Singh Center for Nanotechnology de l’Université de Pennsylvanie. Cette installation, ainsi que des installations similaires, sont accessibles aux utilisateurs externes dans le cadre du Réseau national d’infrastructure des nanotechnologies (NNIN) soutenu par la National Science Foundation (NSF). Dans ces installations, bon nombre des outils, de l’équipement et du matériel décrits dans cette section sont fournis en même temps que l’accès à l’installation de la salle blanche et ne nécessiteraient pas d’achat séparé.

CAUTION: Beaucoup de produits chimiques utilisés dans la fabrication d’électrodes MXene sont dangereux, y compris les photorésistants, développeur RD6, démaquillant PG, solution de gravure en aluminium, et l’échante d’oxyde tamponné. Consultez mSDS pour ces produits chimiques avant d’utiliser et de mettre en œuvre et de suivre les mesures de sécurité appropriées en tout temps. Tous les produits chimiques doivent être manipulés dans une hotte de fumée.

  1. Déposer une couche inférieure de 4 m d’épaisseur de parylène-C sur une plaquette Si propre (voir figure 2A).
  2. Utilisez le premier photomasque (masque-1) pour définir les interconnexions métalliques des appareils, ainsi qu’un anneau métallique autour du bord de la plaquette pour faciliter les étapes ultérieures de décollage (figure 2B).
    1. Épinez le manteau NR71-3000p sur la plaquette à 3 000 tr/min pour 40 s. Cuire la gaufrette sur une plaque chaude pendant 14,5 min à 95 oC.
    2. Chargez la plaquette et masque-1 dans un aligneur de masque. Placez la plaquette de sorte que l’anneau sur le photomask chevauche tous les bords de la plaquette.
    3. Exposer avec i-line (365 nm longueur d’onde) à une dose de 90 mJ/cm2. Cuire la gaufrette sur une plaque chaude pendant 1 min à 115 oC.
    4. Immerger la plaquette dans le développeur RD6 pendant 2 min, agitant continuellement la solution. Rincer soigneusement avec DI H2O et sécher à l’arme N2.
    5. Utilisez un évaporateur de faisceau d’électrons pour déposer 10 nm Ti, suivi de 100 nm Au sur la plaquette.
      REMARQUE : Les paramètres de dépôt typiques sont une pression de base de 5 x 10-7 Torr et un taux de 2 '/s.
    6. Immerger la plaquette dans le dissolvant PG pendant 10 min jusqu’à ce que le photoresist se soit dissous et que l’excès de métal soit complètement enlevé, ne laissant Ti/Au que dans les traces d’interconnexion désirées et l’anneau autour du bord de la plaquette. Une fois le décollage semble terminé, sonicate pour 30 s pour enlever les traces restantes de métal indésirable. Rincer d’abord la plaquette dans une solution PG dissolvant propre, puis bien rincer dans DI H2O et sécher la plaquette avec un pistolet N2.
  3. Déposez la couche sacrificielle de parylène-C (figure 2C).
    1. Exposer la plaquette au plasma O2 pendant 30 s pour rendre la couche sous-jacente de parylène-C hydrophile. Spin coat 2% solution de nettoyage (par exemple, Micro-90) dans DI H2O sur la plaquette à 1000 tr/min pour 30 s. Laisser sécher les gaufrettes à l’air pendant au moins 5 min.
      REMARQUE : La solution de savon diluée agit comme un anti-adhésif, permettant à la couche sacrificielle de parylène-C d’être épluchée plus tard dans le processus.
    2. Déposer 3 m de parylène-C sur la plaquette.
  4. Utilisez le deuxième photomasque (masque-2) pour définir les motifs MXene et un anneau autour du bord de la plaquette (Figure 2D).
    1. Répétez les étapes 2.2.1-2.2.4, cette fois à l’aide du masque-2 et en alignant soigneusement les marques d’alignement entre la plaquette et le photomask avant l’exposition.
    2. Utilisez la gravure d’ions réactifs au plasma O2 (RIE) pour époêleriser la couche sacrificielle de parylène-C dans les zones non couvertes par le photoresist pour définir les électrodes et les traces de MXene, qui devraient se chevaucher partiellement avec les interconnexions Ti/Au, ainsi que l’anneau autour des bords de la plaquette. Confirmer la gravure complète de la couche de parylène-C sacrificielle à l’aide d’un profilomètre pour mesurer le profil entre les interconnexions Ti/Au exposées et la couche inférieure de parylène-C.
      REMARQUE : Lorsque la gravure est terminée, le profil sur la surface métallique exposée sera lisse, tandis que la couche inférieure de parylène-C sera rugueuse et partiellement gravée. Cette étape d’etch devrait être accomplie dans un système de rie d’etch planaire, pas un baril asher, et les temps et les paramètres d’etch seront fortement dépendants du système de RIE.
  5. Spin-coat de la solution MXene sur la plaquette (Figure 2E).
    1. Solution Pipette MXene sur chacun des motifs MXene souhaités, puis faites tourner la plaquette à 1 000 tr/min pendant 40 s. Séchez la plaque ttettaire sur une plaque chauffante de 120 oC pendant 10 min pour enlever toute eau résiduelle du film MXene.
  6. Utilisez un évaporateur de faisceau d’électrons pour déposer 50 nm SiO2 sur la plaquette, pour agir comme une couche protectrice sur les modèles MXene pour les étapes de traitement ultérieures.
    REMARQUE : Les paramètres de dépôt typiques sont une pression de base de 5 x 10-7 Torr et un taux de 2 '/s.
  7. Retirez la couche de parylène-C sacrificale pour modeler les couches MXene et SiO2 (Figure 2F).
    1. Appliquer une petite goutte de DI H2O sur le bord de la plaquette et utiliser une pince à épiler pour éplucher la couche de parylène-C sacrificale, en commençant par là où ses bords sont définis dans l’anneau autour de l’extérieur de la plaquette.
      REMARQUE : L’eau se combinera avec les résidus de savon sous la couche sacrificielle de parylène-C pour permettre ce décollage.
    2. Rincer soigneusement la plaquette dans DI H2O pour enlever les résidus restants de la solution de nettoyage. Séchez la plaquette à l’arme N2, puis placez-la sur une plaque chauffante de 1 20 oC pendant 1 h pour enlever toute l’eau résiduelle des films MXene à motifs.
  8. Déposez la couche supérieure de parylène-C de 4 m d’épaisseur(figure 2G).
  9. Utilisez le troisième photomasque (masque-3) pour définir le contour et les ouvertures de l’appareil sur les électrodes et les tampons de liaison Au (VIA) (Figure 2H).
    1. Répétez les étapes 2.2.1-2.2.4, cette fois à l’aide du masque-3 et en alignant soigneusement les marques d’alignement entre la plaquette et le photomask avant l’exposition.
    2. Utilisez un évaporateur de faisceau d’électrons pour déposer 100 nm Al sur la plaquette.
      REMARQUE : Les paramètres de dépôt typiques sont une pression de base de 5 x 10-7 Torr et un taux de 2 '/s.
    3. Immerger la plaquette dans le dissolvant PG pendant 10 min jusqu’à ce que le métal soit complètement enlevé, laissant Al couvrant les dispositifs avec des ouvertures pour les électrodes et les garnitures de collage. Lorsque le décollage est terminé, sonicate pour 30 s pour enlever les traces restantes de métal indésirable. Rincer d’abord la plaquette dans une solution PG dissolvant propre, puis bien rincer dans DI H2O et sécher la plaquette avec un pistolet N2.
  10. Etch le parylène-C pour modeler le contour de l’appareil et les ouvertures sur les électrodes et les tampons de liaison Au (VIA) (Figure 2I). Utilisez O2 plasma RIE pour époêler les couches de parylène-C entourant les dispositifs, et à travers la couche supérieure de parylène-C couvrant à la fois les contacts électrode MXene et les tampons de collage Au.
    REMARQUE : L’étanchéité est terminée lorsqu’aucun résidu de parylène-C ne reste sur la plaquette entre les appareils. La couche SiO2 couvrant le MXene agira comme une couche d’arrêt d’ench, empêchant le plasma O2 de plonger ou d’endommager les contacts d’électrode mXene.
  11. Etch la couche Al couvrant les dispositifs à l’aide d’une brûlure chimique humide dans Al etchant type A à 50 oC soit pendant 10 min, soit pendant 1 min passé lorsque toutes les traces visuelles d’Al ont disparu, selon la première. Etch le SiO2 couvrant les électrodes MXene à l’aide d’une dech chimique humide dans 6:1 etchant d’oxyde tamponné (BOE) pour 30 s (Figure 2J).
    REMARQUE : Les réseaux de microélectrodes MXene sont maintenant terminés.
  12. Relâchez les dispositifs de la plaquette de substrat Si en plaçant une petite goutte de DI H2O au bord d’un dispositif, et en épluchant doucement l’appareil comme l’eau est méchante en dessous par action capillaire (Figure 2K et Figure 3).

3. Construction d’adaptateurs et interfaçage

REMARQUE : À ce stade, les réseaux de microélectrodes à couches minces doivent être interconnectés avec un adaptateur pour se connecter au système d’enregistrement de l’électrophysiologie. Le contrôleur de stimulation/enregistrement 128ch avec le rhS2000 16-ch stim/record headstage (Table of Materials) utilisé dans ce protocole nécessite l’entrée via un connecteur compatible avec le connecteur de 18 broches A79039-001. Cette section utilise un circuit imprimé (PCB, Figure 4A) avec un connecteur à zéro insertion (ZIF) pour l’interfaçage avec les tampons de liaison Au sur le réseau de microélectrodes et le connecteur A79040-001 pour l’interfaçage avec le stade de tête du système d’enregistrement. Selon le système d’acquisition de données, différents connecteurs peuvent être utilisés sur le PCB pour permettre l’interfaçage avec le headstage de l’électrophysiologie.

  1. Solder les connecteurs Omnetics et ZIF au PCB en appliquant une fine pellicule de pâte plus séquestre à chacune des plaquettes de contact sur le PCB, en plaçant les pièces à leur emplacement approprié, et en chauffant sur une plaque chaude jusqu’à ce que les plus âgés se retournent pour former des connexions (Figure 4B).
    REMARQUE : La soudure de reflux peut être faite très facilement sur une plaque chaude ou dans un four grille-pain et ne nécessite pas l’utilisation d’un four de réécoulement coûteux.
  2. Appliquer deux couches de ruban polyimide (Table of Materials) à l’arrière de la région de la garniture au bonding du tableau de microélectrode MXene pour donner à l’appareil une épaisseur suffisante pour être fixé dans le connecteur ZIF. Après l’application du ruban adhésif, couper tout excès au-delà des bords de l’appareil parylène-C à l’aide d’une lame de rasoir ou de ciseaux de précision (Figure 4C).
  3. Sous une portée d’inspection ou à l’aide de loupes, alignez le réseau de microélectrodes MXene dans le connecteur ZIF de sorte que les tampons de liaison Au s’alignent avec les broches à l’intérieur du connecteur ZIF, puis fermez le ZIF pour former une connexion sécurisée (Figure 4D,E).
    REMARQUE: Le connecteur ZIF utilisé ici est un connecteur à 18 canaux, tandis que l’appareil utilisé ici a 16 canaux. Les canaux supplémentaires sans contact sont facilement identifiés comme un circuit ouvert au moyen de tests d’impédance pendant les sessions d’enregistrement.
  4. Testez l’impédance électrochimique des électrodes MXene à l’aide d’un potentiostat pour assurer une fabrication réussie et une connexion à l’adaptateur de BPC.
    REMARQUE : Des valeurs d’impédance raisonnables sont données dans la section de discussion pour aider au dépannage.

4. Implantation aigue et enregistrement neuronal

REMARQUE : Les chirurgies sur les rats mâles adultes de Sprague Dawley sont exécutées utilisant des instruments stériles et avec la technique aseptique. Le taux respiratoire, le réflexe palpébral et le réflexe de pincement de la pédale sont vérifiés toutes les 10 min pour surveiller la profondeur de l’anesthésie. La température corporelle est maintenue à l’eau avec un coussin chauffant.

  1. Administrer une analgésie préventive (injection sous-cutanée de buprénorphine à libération soutenue [SR], 1,2 mg/kg).
  2. Administrer l’anesthésie (injection intrapéritonéale d’un mélange de 60 mg/kg de kétamine et 0,25 mg/kg de dexmedetomidine).
  3. Confirmer le bon niveau d’anesthésie toutes les 10 min tout au long de l’expérience en vérifiant l’absence de réflexes palpébral s’ils sont pâles et de pincement des pédales.
  4. Fixer le rat dans un cadre stéréotaxique, appliquer un lubrifiant oculaire sur les yeux et nettoyer le cuir chevelu rasé avec 10% d’iode povidone.
  5. Exposer le calvaria avec une seule incision du cuir chevelu de milieu de la ligne et une dissection émoussée du tissu sous-jacent.
  6. Placez une vis 00-90 dans le crâne pour servir de sol pour les enregistrements.
  7. À l’aide d’une perceuse dentaire avec une petite bavure, faire une craniotomie au site d’enregistrement cortical désiré.
  8. Sécurisez le connecteur de tableau à un manipulateur stéréotaxique et placez l’appareil au-dessus de la craniotomie. Baissez doucement jusqu’à ce que l’ensemble du tableau soit en contact avec le cortex exposé.
  9. Enroulez le fil de terre autour de la vis du crâne.
  10. Connectez le système d’enregistrement en tête d’étape au tableau et commencez à enregistrer l’activité spontanée.

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Representative Results

Les données micro-ECoG enregistrées sur un réseau de microélectrodes MXene sont affichées à la figure 5. Après l’application du réseau d’électrodes sur le cortex, des signaux physiologiques clairs ont été immédiatement apparents sur les électrodes d’enregistrement, avec environ 1 mV d’amplitude ECoG signaux apparaissant sur toutes les électrodes MXene. Les spectres de puissance de ces signaux ont confirmé la présence de deux rythmes cérébraux couramment observés chez les rats sous anesthésie de la kétamine-dexmedetomidine : oscillations lentes de Hz 1/2 et oscillations à 40-70 Hz. En outre, on a observé une atténuation de la puissance à large bande lors de l’état « descendant » de l’oscillation lente, et une amplification sélective de la puissance en bande d’A (15 à 30 Hz) et à bande d’anodin (40 à 120 Hz) pendant l’état « vers le haut » de l’oscillation lente. Les résultats peuvent varier en fonction des espèces animales utilisées dans l’étude, de la région cérébrale ciblée, du type d’anesthésie et du temps écoulé depuis l’administration de l’anesthésie.

Figure 1
Figure 1 : Schéma représentant la procédure de synthèse de MXene. (A) Ti3AlC2 MAX est ajouté à une solution d’étchant sélectif (HF, HCl et DI H2O), ce qui entraîne l’enlèvement de l’aluminium (Al). (B) Après avoir lavé la solution de gravure au pH neutre à l’aide de DI H2O, Ti3C2 à couches multiples est obtenu. Le Ti3C2 multicouches est intercalé avec Li- à partir d’une solution aqueuse de chlorure de lithium (LiCl). (C) Après avoir lavé la réaction d’intercalation, l’enflure des sédiments est observée représentant l’échange de Li- avec H2O. L’agitation des sédiments gonflés entraîne des flocons exfoliés (ou délaminés) d’une seule à l’autre de Ti3C2 MXene dans H2O. Sélection de taille et séparation du Ti3C2 MXene délaminé de Ti3C2 et Ti3AlCMAX phase. (D) Ti3C2 MXene encre est transférée par seringue à un flacon d’espace de tête scellé Argon pour le stockage à long terme. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 2
Figure 2 : Schémas de la procédure de fabrication des réseaux de microélectrodes MXene. (A) La couche inférieure de parylène-C est déposée sur une plaquette Si propre. (B) Ti/Au (10 nm/100 nm) traces conductrices sont modelées à travers la photolithographie, dépôt de faisceau e, et le décollage. (C) Une couche anti-adhésif de la solution de nettoyage de 1% dans DI H2O est appliquée, suivie du dépôt d’une couche de parylène-C sacrificielle. (D) La couche sacrificielle de parylène-C est modelée par photolithographie et o2 GRAVURE de RIE. (E) Ti3C2 MXene est enduit de spin sur la plaquette, suivie d’un dépôt de faisceau électronique de 50 nm de SiO2. (F) La couche de parylène-C sacrificielle est enlevé, les résidus de la solution de nettoyage sont rincés, et la plaquette est cuite au four à sec. (G) La couche supérieure de parylène-C est déposée. (H) Une couche de masque d’etch Al est modelée à travers la photolithographie, le dépôt de faisceau e, et le décollage pour définir les VIA et le contour de l’appareil. (I) Parylène-C sur les contacts électrodes et les dispositifs environnants est gravé loin par O2 RIE. (J) Masque d’etch Al et couche protectrice SiO2 sur MXene sont gravés loin par des processus humides d’etch. (K) L’appareil fini est enlevé de la plaquette. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 3
Figure 3 : Photographies et microscopies optiques des réseaux de microélectrodes MXene. (A) Photographie d’une plaquette Si de 3 pouces contenant 14 réseaux de microélectrodes MXene terminés. Notez l’anneau d’or autour du bord extérieur de la plaquette, ce qui est utile pour effectuer l’étape 2.7 efficacement. (B) Image de microscope optique montrant l’épluchage d’un dispositif terminé de la plaquette à l’aide d’une petite quantité de DI H2O. (C) Image de microscope optique montrant le tableau des microélectrodes MXene. (D) Image de microscope optique d’une électrode MXene individuelle. Barres d’échelle de 1 cm, 3 mm, 500 m, 20 m (de gauche à droite). Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 4
Figure 4 : Interfaçage du réseau de microélectrodes MXene avec la carte adaptateur. (A) PCB avec des plaquettes pour souder omnetics et connecteurs ZIF. (B) PCB après soudure des connecteurs Omnetics et ZIF. (C) Ajout de couches de polyimide sur le côté arrière des tampons de collage Au de l’appareil, pour donner suffisamment d’épaisseur pour le connecteur ZIF. Deux couches de polyimide sont ajoutées (en haut) puis taillées autour des bords (en bas). (D) Tableau de microélectrode MXene inséré dans le connecteur ZIF avec un alignement approprié. (E) Vue supérieure du tableau de microélectrode MXene connecté au tableau d’adaptateur et prêt pour une expérience d’enregistrement. Barres d’échelle de 2 mm. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

Figure 5
Figure 5 : Résultats d’enregistrement neuronaux représentatifs. (A) Illustration du placement du tableau de micro-ECoG sur la surface corticale d’un rat anesthésié. (B) Segment de l’activité corticale enregistrée montrée pour 9 électrodes. Les états « bas » corticaux putatifs basés sur le creux de l’oscillation lente (1/2 Hz) sont indiqués par des cercles rouges. (C) Densités spectrales de puissance pour chaque canal d’enregistrement. (D) scalogramme déclenché par l’état pour le canal micro-ECoG représentatif. Notez l’atténuation de la puissance à large bande pendant l’amplitude de puissance « en bas » et sélective de bande D’Euros (15 à 30 Hz) et d’amplification de puissance à bande d’entrée (40-120 Hz) pendant l’état « up ». La trace noire superposée montre l’oscillation lente moyenne. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.

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Discussion

La procédure de synthèse et de délamination MXene décrite dans ce protocole (HF/HCl/LiCl) a été construite à partir de l’approche de gravure MILD qui utilisait un liF/HCl (in situ HF) etchant moyen26. L’approche MILD permet de délaminer spontanément les flocons de Ti3C2 (plusieurs flocons latéraux) pendant le lavage une fois que le pH 5-6 a été atteint. Par rapport à la gravure avec HF seul, cela se traduit par des matériaux avec une meilleure qualité et des propriétés matérielles améliorées, telles que la conductivité électronique et la stabilité chimique. La méthode HF/HCl/LiCl tire parti des améliorations de synthèse MILD, tout en séparant chaque étape (gravure, intercalation et délamination) permettant un meilleur contrôle de l’utilisateur.

Au cours de l’étape 1.1, le rapport des matières premières (TiC, Al, Ti), la température, le taux de montée en puissance de la température et le temps sont essentiels pour atteindre la phase MAX correcte. Le tamisage de la phase MAX avant la gravure assurera une gravure plus homogène. L’ajout de la phase MAX au support étchant (étape 1.2) doit être effectué lentement pour éviter la surchauffe et une règle générale de 5 min par 1 g de MAX est suggérée. Si la surchauffe devient un défi, un bain de glace doit être utilisé lors de l’ajout de la phase Ti3AlC2 MAX. Lors du lavage de la réaction de gravure au pH neutre (étape 1.3), chaque supernatant acide après centrifugation doit être transparent. Si le supernatant après centrifugation est vert foncé ou dilué, augmentez le temps de centrifugeuse et/ou la vitesse de la matière sédimentaire. Étant donné que l’ajout de LiCl à H2O est exothermique, un certain chauffage se produira (étape 1.4). Dans cette procédure, le temps d’intercalation (étape 1.4) est de 12 h, bien qu’il puisse être modifié ou raccourci à aussi peu que 15 minutes. La qualité de la délamination (étape 1.5) est spécifique à la quantité d’eau utilisée pendant le lavage et au degré d’agitation. Les supernatants décantés au cours de cette étape peuvent être dilués au lieu de transparent. Si la sédimentation des matériaux devient un défi, il faut utiliser l’augmentation de la vitesse de centrifugeuse/rcf. Il est essentiel d’effectuer la séparation et la sélection de la taille par centrifugation (étape 1.5) pour éviter les échantillons de polydispersion. Le défaut d’effectuer cette étape se traduira par une encre qui a à la fois Ti3AlC2 MAX contamination en phase et de grandes particules multicouches Ti3C2. Au cours de l’étape 1.6, il est important que le volume de l’espace de tête du flacon soit réduit au minimum.

Lors de la fabrication des réseaux de microélectrodes MXene, il y a plusieurs étapes critiques qui sont essentielles pour produire des électrodes fonctionnelles et de haute qualité. Il est important de concevoir le premier photomasque de telle sorte qu’il y ait un anneau métallique modelé autour du bord extérieur de la plaquette (étape 2.2) et le deuxième photomask de telle sorte qu’il y ait un anneau correspondant, légèrement plus grand diamètre qui sera gravé par la couche sacrificielle de parylène-C (étape 2.4) pour aider à enlever la couche sacrificielle. Sans cet anneau, il peut être difficile d’établir un bord pour commencer à éplucher la couche de parylène-C sacrificieldans l’étape 2.7. Pendant l’étape 2.3, il est essentiel d’exposer la plaquette au plasma O2 pour permettre à la solution de nettoyage diluée de bien mouiller et d’adhérer à la plaquette. Si vous n’effectuez pas cette étape, les zones de la plaquette n’accumulant pas une couche anti-adhésif, ce qui rend impossible l’élimination de la couche sacrificielle de parylène-C à l’étape 2.7. Lors de l’enlèvement de la couche de parylène-C sacrificale à l’étape 2.7, il est important d’éviter de gratter ou d’endommager la couche inférieure de parylène-C, car cela peut conduire à la formation de bulles entre le parylène-C inférieur et la plaquette Si, et la délamination ultérieure. Si la couche de parylène-C sacrificielle ne se décolle pas facilement, une solution de nettoyage légèrement plus concentrée (4 % en DI) peut être utilisée à l’étape 2.3.1, ou l’exposition au plasma O2 à l’étape 2.3.1 peut être prolongée pour améliorer l’hydrophilie de la couche sous-jacente de parylène-C.

Une fois la fabrication terminée, il est essentiel d’interfaçar correctement l’appareil MXene avec le panneau de connecteur. L’ajout de deux couches de ruban polymimide à l’étape 3.2 est essentiel pour assurer une épaisseur appropriée pour l’insertion dans le connecteur ZIF, mais il faut prendre soin d’éviter le pliage accidentel ou le froissement de l’appareil mince parylène-C pendant que le ruban est ajouté, car il n’est pas possible d’enlever le ruban sans endommager l’appareil. Par la suite, un alignement approprié des tampons de collage Au sur l’appareil MXene avec des broches à l’intérieur du connecteur ZIF (figure 4D) est essentiel pour former une connexion robuste (étape 3.3). À ce stade, la mesure de l’impédance des électrodes MXene est utile pour le dépannage. Une électrode MXene carrée de 50 m x 50 m devrait avoir une magnitude d’impédance de près de 50 kô à une fréquence de 1 kHz dans 1x PBS, et une électrode circulaire MXene de 25 m de diamètre devrait avoir une magnitude d’impédance proche de 200 k ' sous les mêmes paramètres36. Une impédance beaucoup plus grande que celle-ci peut indiquer que l’électrode n’est pas correctement connectée dans le connecteur ZIF, ou que l’électrode MXene n’est pas exposée, comme cela peut se produire si la couche supérieure de parylène-C n’était pas complètement gravée à l’étape 2.10 ou que la couche protectrice SiO2 n’était pas entièrement gravée à l’étape 2.11.

Une limitation de cette méthode est la variabilité de l’épaisseur du film MXene qui est parfois observée après le spin-casting MXene sur la plaquette. Cette variabilité peut devenir plus prononcée si les électrodes sont agrandis jusqu’à de plus grandes zones. Cette limitation peut être facilement surmontée en utilisant le spray-coating au lieu de spin-coating pour appliquer MXene à la plaquette, représentant une autre méthode simple et peu coûteuse de traitement de solution avec laquelle MXene, et ce protocole, sont compatibles39.

Le protocole décrit ici présente de nouvelles opportunités passionnantes en neurosciences et dans le domaine plus large de la bioélectronique. Bien qu’il y ait longtemps eu un intérêt à tirer parti des nanomatériaux à base de carbone pour les microélectrodes neuronales, l’incorporation de Ti3C 2 MXene dansde telles électrodes a permis une fabrication beaucoup plus simple et plus à haut débit que ce qui a été possible avec d’autres nanomatériaux à base de carbone. En outre, les propriétés exceptionnelles de Ti3C2 MXene confèrent aux électrodes une impédance remarquablement faible pour leur taille, améliorant ainsi la sensibilité et la qualité du signal. Un corps croissant de la littérature décrit également un certain nombre de méthodes pour le micropatterning MXene, qui peut être adapté pour fabriquer des microélectrodes de MXene à l’avenir, y compris l’impression de micro-contact40, l’impression de jet d’encre41,42, et la gravure automatisée de scalpel43. Il existe un grand potentiel pour étendre ce protocole pour fabriquer des électrodes Ti3C2 MXene de taille et de géométrie arbitraires pour une gamme d’applications de biodétection.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à révéler.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par les National Institutes of Health (accord no. R21-NS106434), le Citizens United for Research in Epilepsy Taking Flight Award, la Mirowski Family Foundation et Neil et Barbara Smit (F.V.); le National Science Foundation Graduate Research Fellowship Program (subvention no. DGE-1845298 à N.D. et B.M.); le Bureau de recherche de l’Armée de terre (numéro d’entente coopérative W911NF-18-2-0026 à K.M.); et par l’armée américaine par l’intermédiaire du Programme d’initiative des sciences de surface au Edgewood Chemical Biological Center (PE 0601102A Project VR9 à Y.G. et K.M.). Ce travail a été effectué en partie au Singh Center for Nanotechnology, qui est soutenu par la National Science Foundation National Nanotechnology Coordinated Infrastructure Program (NNCI-1542153).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
00-90 screw McMaster-Carr 90910A630 Skull screw around which ground wire is wrapped
128ch stimulation/recording controller Intan Technologies A component of the neural recording system.
175 mL polypropylene (PP) conical centrifuge tubes Falcon REF: 352076 Used for washing
18 position 0.5 mm pitch ZIF connector Molex 505110-1892 Used to interface the flexible Parylene microelectrode array with the PCB adapter board.
18 position dual row male nano-miniature (.025"/.64mm) connector Omnetics Connector Corporation A79008-001 Used to interface the PCB adapter board to the recording headstage.
3ML Disposable Plastic Set Transfer Graduated Pipettes Rienar Rienar-3ML-20PCS Used for transferring etchant or MXene solutions
50 mL polyproylene (PP) concial centrifuge tube Falcon REF: 352070 Used for washing and size selection
Al etchant Type A Transene 060-0026000-QT For removing Al etch mask layer after final Parylene-C etch.
Aluminum Powder, -325 Mesh, 99.5% (metals basis), particle size < 44 µm Alfa Aesar CAS: 7429-90-5 Used for MAX synthesis
AutoCAD software Autodesk Inc. Design software for drawing photomasks. Free alternatives include DraftSight and LayoutEditor.
Buffered Oxide Etchant 6:1 JT Baker 1178-03 For removing SiO2 layer to expose MXene electrode contacts at the end of the fabrication procedure.
Buprenorphine SR Wildlife Pharmaceuticals Analgesia for rat surgery
Centrifuge Hermle Benchmark Z 446 Used for washing and size selection
Dexdomitor Midwest Veterinary Supply 193.13250.3 Anesthesia for rat surgery
Drill burr Fine Science Tools 19007-07 Burrs for drill
Electric drill Foredom K.1070 Micromotor drill for craniotomies
Electron beam evaporator Kurt J. Lesker Company Used to evaporate Ti, Au, and SiO2 during fabrication. Most university clean rooms have this or a similar tool.
Ground wire A-M Systems 781500 Bare silver wire
Headspace Vial, glass Supelco REF: 27298 Used for storing MXene solutions
Hydrochloric acid (12.1N) Fisher Scientific CAS: 7647-01-0 Corrosive; etchant material
Hydrofluoric Acid, (48-51% solution in H2O) Acros CAS: 7664-39-3 Etchant material
Jupiter II RIE system March Plasma Systems Inc. Planar RIE etching system used to etch the Parylene-C using O2 plasma. Most university clean rooms have a comparable planar RIE etching system.
Kapton standard polyimide tape, 1/4" DuPont Used to add thickness to the Au bonding pad region of the flexible Parylene microelectrode array for insertion into the ZIF connector.
Ketamine Hospital of the Univ. of Penn. Anesthesia for rat surgery
KLA P-7 Stylus Profilometer KLA Corporation Used the measure 2D profiles to confirm complete etching through the sacrificial parylene-C layer in step 2.4.2. Most university clean rooms have this or a comparable stylus profilometer tool.
Lithium chloride, 99% for analysis, anhydrous Acros CAS: 7447-41-8 Hygroscopic; delamination material
MA6 mask aligner Karl Suss Microtec AG Used to align each photomask to the pattern on the wafer and expose the wafer to UV light. Most university clean rooms have this or a similar tool.
Micro-90 cleaning solution International Products Corporation M-9050-12 Used as the anti-adhesive layer to enable removal of the sacrificial Parylene-C layer to pattern the MXene
NR71-3000p photoresist Futurrex Inc. NR71-3000p Negative photoresist used to define Ti/Au traces and MXene patterns in the devices.
Ophthalmic ointment Midwest Veterinary Supply 193.63200.3 To prevent corneal drying during surgery
Parylene deposition system Specialty Coating Systems Used to evaporate thin conformal films of Parylene-C
Parylene-C dimer Specialty Coating Systems 980130-c-01lbe Flexible polymer used as bottom and top passivating layers for the flexible MXene devices
Photomasks (chrome on soda lime glass) University of Pennsylvania Our photomasks were produced in the University clean room using a Heidelberg DWL66+ laser writer system, however several vendors manufacture photomasks from provided design files.
Povidone-iodine solution Medline MDS093901 To help prevent infection around scalp incision
Printed Circuit Board (PCB) Advanced Circuits Used to interface between the MXene electrode array and the measurement electronics such as the potentiostat and the Intan recording system. Advanced Circuits and other vendors manufacture and assemble PCBs based on the provided design files.
RD6 Developer Futurrex Inc. RD6 Developer Used to develop NR71-3000p negative photoresist following UV exposure
Reference 600 potentiostat Gamry Instruments Used to measure the electrodes' impedance to assess quality of the devices
Remover PG MicroChem Corp. G050200 Used to remove NR71-3000p following metal deposition to perform lift-off patterning
RHS2000 Stim SPI interface cable Intan Technologies A component of the neural recording system.
RHS2116 amplifier board Intan Technologies A component of the neural recording system.
Si wafers Wafer World 2885 Substrate for fabrication
Spin Coater Cost Effective Equipment For coating wafers with resists and applying the Micro-90 and MXene layers. Most university clean rooms have spin coaters.
Stereotaxic frame Kopf Instruments Model 902 For positioning the rat for neurosurgery
Teflon-coated magnetic stir bar Corning REF: 1233W95 Used to stir during etching and intercalation
Titanium carbide, 99.5% (metals basis), particle size ~2 µm Alfa Aesar CAS: 12070-08-5 Used for MAX synthesis
Titanium powder, -325 mesh, 99% (metals basis), particle size < 44µm Alfa Aesar CAS: 7440-32-6 Used for MAX synthesis
Ultrasonic bath sonicator Reynolds Tech For removing metal and photoresist particles during lift-off processes to pattern metals.
UV vis spectrophotometer ThermoScientific Evolution 201 Used to determine concentration and observe absorption peak
Zetasizer, Particle Size Analysis Malvern Panalytical Nano ZS Used to determine particle lateral size distibution

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