Summary
Viene descritto un metodo per legare permanentemente due wafer di silicio in modo da realizzare un involucro uniforme. Ciò include i processi di preparazione, pulizia, incollaggio RT e ricottura del wafer. I wafer legati risultanti (cellule) hanno uniformità di involucro ~1%1,2. La geometria risultante consente di misurazioni di liquidi e gas confinati.
Abstract
Misurazioni della capacità termica e della frazione superfluida del confinato 4È stato eseguito vicino alla transizione lambda usando wafer di silicio modellati e incollati litograficamente. A differenza dei confinamenti in materiali porosi spesso utilizzati per questi tipidi esperimenti 3, i wafer incollati forniscono spazi uniformi predesignati per il confinamento. La geometria di ogni cella è ben nota, il che rimuove una grande fonte di ambiguità nell'interpretazione dei dati.
Wafer Si eccezionalmente piatti, di 5 cm di diametro, spessi 375 μm con circa 1 μm di variazione sull'intero wafer possono essere ottenuti commercialmente (ad esempio da Semiconductor Processing Company). L'ossido termico viene coltivato sui wafer per definire la dimensione di confinamento nella direzione z. Un modello viene quindi inciso nell'ossido usando tecniche litografiche in modo da creare un involucro desiderato al momento del legame. Un foro viene praticato in uno dei wafer (la parte superiore) per consentire l'introduzione del liquido da misurare. I wafer vengono puliti2 in soluzioni RCA e quindi messi in una camera micropulizia dove vengono risciacquati con acqua deionizzata4. I wafer sono incollati a RT e poi ricotti a ~1.100 °C. Questo forma un legame forte e permanente. Questo processo può essere utilizzato per creare involucri uniformi per misurare le proprietà termiche e idrodinamiche dei liquidi confinati dal nanometro alla scala del micrometro.
Introduction
Quando i wafer di silicio puliti vengono portati in contatto intimo a RT, sono attratti l'uno dall'altro attraverso le forze di van der Waals e formano deboli legami locali. Questo legame può essere reso molto più forte ricottura a temperature più elevate5,6. L'incollaggio può essere eseguito con successo con superfici da SiO2 a Si o Da SiO2 a SiO2. L'incollaggio dei wafer Si è più comunemente usato per il silicio su dispositivi isolanti, sensori e attuatori a base di silicio e dispositivi ottici7. Il lavoro qui descritto prende il legame diretto del wafer in una direzione diversa utilizzandolo per ottenere custodie ben definite e uniformemente distanziate sull'intera area del wafer8,9. Avere una geometria ben definita in cui è possibile introdurre il fluido consente di eseguire misurazioni al fine di determinare l'effetto del confinamento sulle proprietà del fluido. I flussi idrodinamici possono essere studiati dove la piccola dimensione può essere controllata da decine di nanometri a diversi micrometri.
SiO2 può essere coltivato su wafer Si utilizzando un processo di ossido termico umido o secco in un forno. Il SiO2 può quindi essere modellato e inciso come desiderato utilizzando tecniche litografiche. I modelli utilizzati nel nostro lavoro comprendono un modello di pali di supporto ampiamente distanziati che si traduce in un legame in una geometria planare o film (vedi figura 1). Abbiamo anche canali modellati per caratteristiche unidimensionali e array di scatole, di (1 μm)3 o (2 μm)3 dimensione1 (vedi figura 2). Quando si progetta un confinamento con scatole, in genere 10-60 milioni su un wafer, ci deve essere un modo per riempire tutte le singole scatole. Una serie separata del wafer superiore con un design che si distingue dai due wafer di 30 nm o più lo consente. Oppure, in modo equivalente, i canali poco profondi possono essere progettati sul wafer superiore in modo che tutte le scatole siano collegate. Lo spessore dell'ossido coltivato sul wafer superiore è diverso da quello sul wafer inferiore. Ciò aggiunge un altro grado di flessibilità e complessità al design. Essere in grado di modellare entrambi i wafer consente di realizzare una maggiore varietà di geometrie di confinamento.
La dimensione delle caratteristiche geometriche in questi wafer legati, o celle, può variare. Le celle con pellicole planari di appena 30 nm sono state realizzate consuccesso 10,11. A spessori inferiori a questo, può avvenire un sovrabbbondamento in cui i wafer si piegano attorno ai pali di supporto "sigillando" così la cella. Recentemente, una serie di misurazioni sul liquido 4È stato eseguito con una serie di (2 μm)3 scatole con distanza di separazione variabiletra loro 10,12. Caratteristiche molto più grandi di profondità di 2 μm non sono molto pratiche a causa del crescente tempo necessario per far crescere l'ossido. Tuttavia, sono state effettuate misurazioni con un ossido spesso fino a 3,9 μm9. I limiti della piccolezza della dimensione laterale derivano dai limiti delle capacità litografiche. Il limite per la grandezza della dimensione laterale è determinato dalla dimensione del wafer. Abbiamo creato con successo cellule planari in cui la dimensione laterale si estendeva su quasi tutto il diametro del wafer, ma si potrebbe facilmente immaginare di modellare diverse strutture più piccole dell'ordine di decine di nanometri di larghezza. Tuttavia tali strutture richiederebbero litografia a fascio e-beam. Al momento non lo abbiamo fatto.
In tutto il nostro lavoro i wafer legati formavano un involucro a tenuta di vuoto. Ciò si ottiene mantenendo nell'ossido modellato un anello solido di SiO2 di 3-4 mm di larghezza sul perimetro del wafer, vedere figura 1. Questo, al momento dell'incollaggio, forma un sigillo stretto. Questo progetto potrebbe essere facilmente modificato se si fosse interessati a studi idrodinamici che richiedono un input e un output.
È stata anche testata la pressione di scoppio delle cellule incollate. Abbiamo scoperto che con wafer spessi 375 μm, è stato possibile applicare una pressione fino a circa nove atmosfere. Tuttavia, non abbiamo studiato come ciò potrebbe essere migliorato legandosi su aree di ossido più grandi o, forse, per wafer più spessi.
La procedura per interfacciare le celle di silicio ad una linea di riempimento e le tecniche per misurare le proprietà dell'elio confinato a bassa temperatura sono fornite in Mehta et al. 2 e Gasparini et al. 13 Notiamo che i cambiamenti nella dimensione lineare per il silicio sono solo dello 0,02% al raffreddamento dellecelle 14. Questo è trascurabile per i modelli formati a RT.
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Protocol
1. Prima dell'incollaggio, preparazione del wafer
Questo passaggio tranne 1.8 è fatto nella camera bianca Cornell Nanoscale Facility.
- Far crescere gli ossidi in un forno di ossidazione termica standard utilizzando un processo di ossido umido per ossidi spessi e, per ottenere un migliore controllo dello spessore, un processo di ossido secco per ossidi molto sottili. Controllare lo spessore per l'uniformità sul wafer completo con ellissetria.
- Create una maschera per la geometria che si desidera incidere.
- Gira fotoresist sui wafer incisa.
- Esporre, sviluppare e cuocere un wafer di prova ed esaminare con un microscopio appropriato.
- Se il wafer di prova è esposto come desiderato, incidere il wafer di prova. Il rapporto tra lo spessore dell'ossido e la dimensione laterale della feature determinerà se è appropriata un'incisione bagnata o asciutta. Poiché gli eche bagnati sono isotropi, non produrranno pareti verticali nell'ossido. In molti casi questo non ha importanza. Se si desidera pareti verticali, è possibile utilizzare l'incisione ionica di reazione. Se l'incisione ha esito positivo, procedere con gli altri wafer. Spesso, le proprietà idrofobiche/idrofile di Si e SiO2 possono essere utilizzate per vedere se il processo di incisione ha avuto successo.
- Rimuovere il fotoresist dai wafer. Per la maggior parte dei fotoresist, questo può essere fatto inizialmente con alcol isopropile e acetone. Tuttavia, una piccola quantità di resistenza rimarrà ancora sui wafer. Questa resistenza deve essere completamente rimossa per ottenere un buon legame.
- Utilizzare un breve processo di disfattura dell'ossigeno di 20 minuti in un etcher ionica reattivo. Questo rimuoverà tutto ciò che il fotoresist rimane sui wafer. Tuttavia, questo aggiungerà anche alcuni strati di ossido al silicio esposto. Si tratta in genere di 1-4 nm15.
- Praticare il foro di riempimento nel wafer superiore. Questo può essere fatto con punte con punta di diamante e lubrificazione intelligente (vedi Materiali per i dettagli del produttore). Risciacquare il taglio intelligente immediatamente dopo la perforazione con acqua deionizzata. La foratura può anche essere eseguita utilizzando una pasta di diamante con grana di 3-9 μm per riempire fori di diametro superiore a ~ 0,124 cm. Il taglio intelligente può essere nuovamente utilizzato per la lubrificazione. Utilizziamo una piccola pressa di perforazione di precisione a 1.000-2.000 giri/min.
2. Preparazione dell'incollaggio
- Per legare i wafer, la pulizia è fondamentale. Ci sono alcuni passaggi che dovrebbero essere presi per pulire i wafer. In primo luogo, pulire con bagni RCA.
- Risciacquare i wafer in acqua deionizzata (DI).
- Pulire in bagno acido "RCA". Il bagno acido RCA è H2O:H2O2:HCl con i rapporti di 5:1:1. Posizionare i wafer in acido RCA a 80 °C per 15 minuti con i lati modellati rivolti verso l'alto. Questo passaggio eliminerà qualsiasi contaminazione metallica.
- Rimuovere i wafer dall'acido e risciacquare nel bagno d'acqua DI per 5 minuti.
- Pulire nella base "RCA" successiva. La base RCA è H2O:H2O2:NH4OH con i rapporti di 10:2:1. Posizionare i wafer in base RCA a 80 °C per 15 minuti con i lati modellati rivolti verso l'alto. Questo passaggio eliminerà qualsiasi contaminazione organica.
- Risciacquare i wafer nel bagno d'acqua DI per ~ 15 minuti.
- I wafer devono essere rimossi dal bagno d'acqua DI e rimanere puliti affinché si verifichi un corretto legame. Questo viene fatto in due passaggi:
- In primo luogo, posizionare i wafer con i loro lati incisi modellati uno di fronte all'altro su un mandrino di teflon in una microcamera pulita, come mostrato nella figura 3B. Sono separati da schede in teflon da ~ 1 mm. Spruzzare acqua deionizzata tra i wafer mentre girano lentamente (~ 10-60 giri/min) per ~ 2 minuti al fine di rimuovere qualsiasi contaminazione da particelle. Un film d'acqua sarà lasciato tra i wafer a questo punto. In questo modo si evita la contaminazione da polvere prima del passaggio successivo.
- Coprire i wafer con il coperchio acrilico chiaro e far girare i wafer asciutti per ~ 30 minuti a 3.000 giri/min. Utilizzare una lampada termica a infrarossi da 250 W per aiutare il processo di asciugatura. La filatura rapida intrappola tutti i contaminanti di particelle con l'espulsione della pellicola d'acqua, come nella figura 3C.
- Prima di rimuovere il coperchio sui wafer, rimuovere le linguette che separano i wafer ruotando il coperchio. Ciò porterà i wafer in contatto locale leggero mentre sono ancora nella camera micropulizia. Ora i wafer possono essere rimossi in modo sicuro dalla camera micropulizia sul loro supporto. Il piccolissimo spazio di circa 1 μm tra i wafer ridurrà al minimo la contaminazione da polvere durante questa fase. Inoltre, non raccogliere i wafer con una pinzetta a questo punto poiché ciò avvierebbe un legame asimmetrico. Invece, trasportare i wafer con l'uso del supporto rimovibile sulla pressa del pergolato.
3. Incollaggio wafer
- Premere i due wafer insieme usando una pressa per pergola e una palla abbastanza rigida e liscia (Nerf). La sfera Nerf viene utilizzata per applicare pressione ai wafer dal centro verso l'esterno. La pressione applicata in questo modo consente di spingere l'aria intrappolata fuori mentre l'onda di legame si diffonde dal centro verso l'alto. L'avvio dell'incollaggio al centro riduce al minimo le sollecitazioni che si costruendo man mano che i wafer si contorno l'uno all'altro. I wafer hanno una planarità a stato libero di circa 1 μm, mentre gli spazi raggiunti nell'incollaggio sono uniformi entro pochi nm. Pertanto, i wafer devono distorcere dal loro stato libero per raggiungere questo obiettivo.
- Controllare l'incollaggio cercando frange di interferenza utilizzando una sorgente luminosa a infrarossi e un rilevatore con un filtro passa alto 1 μm. Le immagini di esempio sono mostrate nelle figure 4 e 5. Le frange di interferenza (anelli di Newton) appariranno se c'è un legame scadente. Se l'incollaggio è buono, si può procedere al passaggio 3.3. Se il legame è scarso e ci sono non università, procedere come segue.
- Posizionare la cella su un piatto ottico, coprire con carta da filtro per proteggere e ammortizzare il wafer superiore e premere i wafer insieme alle pinng del wafer. Spingere le "bolle" disossate al centro (dove c'è il foro di riempimento) o ai bordi. Prestare attenzione quando si applica la forza vicino ai bordi poiché i wafer possono essere leggermente sfalsati da centro a centro. La pressione vicino ai bordi può quindi causare la rottura del wafer superiore se sporge dal wafer inferiore.
- Se le irregolarità di incollaggio persistono o una particella di polvere è evidente, dividere i wafer bordando una lama di rasoio tra di loro. Ripetere il processo dall'inizio (passaggio 2.1.1). Fino a questo punto, il legame è reversibile. I wafer possono essere ribondati a RT molte volte mentre cercano di ottenere un legame accettabile.
- Dopo aver ottenuto un legame RT accettabile, si procede alla ricottura dei wafer. Le temperature superiori a 900 °C devono essere raggiunte per essere certi di una corretta ricottura5,6.
- Rare la cella su un mandrino sottovuoto al quarzo in modo che il foro di riempimento sia centrato sul foro di pompaggio nel mandrino. Il mandrino è collegato a un tubo di pompaggio al quarzo che viene utilizzato per evacuare la cella prima e durante il processo di ricottura. Questo tubo si estende all'esterno del forno. L'evacuazione della cellula provoca l'applicazione di una pressione di un'atmosfera sulla cellula. Questo aiuterà con l'incollaggio. Il pompaggio è anche necessario per evitare l'accumulo di pressione se la temperatura del forno aumenta troppo rapidamente. Il tempo necessario per abbassare significativamente la pressione nella cella dipenderà dalla geometria all'interno della cella.
- Per evitare la crescita di ossido all'esterno della cella, epurare la camera del forno con un gas non che non transazionale, tipicamente 4He, in modo che non si invadi ossido.
- Per consentire alle tensioni di avere il tempo di rilassarsi, è importante aumentare le temperature da 250-1.200 °C nel corso di ~ 4 ore. Dopo aver soggiornato a 1.200 °C per almeno 4 ore, spegnere il forno.
- Lasciare raffreddare il sistema a RT.
- Analizzare nuovamente la cella utilizzando la sorgente luminosa infrarossa e il rilevatore, come illustrato nella figura 6. Se la ricottura è andata bene, la cella avrà un bell'aspetto come, o spesso meglio di, quando viene inizialmente messa nel forno. Se ci sono frange inaccettabili che indicano un cattivo legame, l'intero processo deve essere ripetuto fin dall'inizio; tuttavia, questo deve essere fatto con nuovi wafer. Una volta ricotto, il legame tra wafer è permanente e non è possibile dividere.
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Representative Results
I wafer correttamente legati non avranno regioni non disossate. Il tentativo di dividere i wafer dopo la ricottura farà sì che la cellula si rompa in pezzi a causa della forza del legame. Le immagini a infrarossi di wafer correttamente incollati sono mostrate nelle figure 5 e 6. Spesso la ricottura migliora l'uniformità della cellula, specialmente se le regioni locali non disossate sono dovute alla mancanza di planarità nei wafer. Nella figura 5 i punti luce e il bordo sono aree incollate. Il punto luminoso centrale è il foro per riempire la cella. Nelle aree scure il wafer è a una separazione di 0,321 μm. L'unica area non disossata nella figura 5 si trova vicino al bordo nella parte superiore sinistra dell'immagine. Poiché si trova oltre il bordo del bordo dell'ossido, e quindi non potrebbe essere riempito con liquido, ciò non influenzerebbe l'uso di questa cella.
Ci sono molteplici sintomi di scarso legame che possono manifestarsi, tuttavia il più comune è avere una particella intrappolata tra i wafer. Ciò causerà una mancanza localizzata di legame ed è visibile attraverso la comparsa di anelli newtoniani di interferenza nell'immagine a infrarossi, come nella figura 4A. Questa cellula ha un ampio anello di ossido all'esterno e all'interno di questa regione possiamo vedere diversi piccoli anelli che indicano regioni non disossate. Inoltre, vicino al centro, dove si forma un modello quadrato di canali (non visibile), c'è un modello di diversi anelli di Newton. Queste cellule non sarebbero adatte per l'uso. Nella figura 4B abbiamo cercato di chiudere la regione non disossata esercitando pressioni a livello locale. Questo è in parte efficace, e ci sono meno anelli, ma rimangono ancora piccole disomogeneità. Questi wafer sono stati poi divisi e il processo di incollaggio è stato riavviato.
Un altro possibile scenario di cattivo legame è l'overbonding. Ciò si verifica quando non ci sono abbastanza pali di supporto tra i wafer per mantenere una separazione uniforme, o i post non sono abbastanza grandi, causando così il collasso della cellula,16cioè incollando direttamente il silicio al silicio. L'inchino dei wafer avviene tra i pali fino al punto in cui non c'è più spazio tra i wafer. Questo non è facilmente osservabile tramite l'imaging a infrarossi e viene generalmente scoperto solo quando la cella non è in grado di essere riempita. L'overbonding è una preoccupazione significativa principalmente quando si hanno a che fare con spazi vuoti molto piccoli (decine di nanometri) dove le forze di van der Waals sono maggiori.
Un terzo potenziale problema con il legame dei wafer è che a volte i wafer, non importa quanto puliti, semplicemente non sono abbastanza piatti da legare. Sebbene raro, a causa dei wafer eccezionalmente piatti utilizzati, a volte persisterà uno scarso legame tra wafer. Il processo di incollaggio prevede due wafer che sorpassano la loro planarità allo stato libero e si contouring l'uno con l'altro in una separazione uniforme. Ciò richiede uno stress sostanziale su entrambi i wafer e può portare alla mancanza di legame a causa dell'eccesso di stress. Più spesso è il wafer, più difficile è il legame poiché i wafer perdono flessibilità6. Quando si verifica una persistente mancanza di legame, si dovrebbe usare un nuovo wafer e tentare di legare di nuovo. Se l'incollaggio è di nuovo scarso nelle stesse posizioni generali del wafer, il wafer riutilizzato non è abbastanza piatto per l'incollaggio e deve essere sostituito.
Per ottenere strutture cellulari uniformi i wafer vengono studiati a RT sia prima che dopo il legame. Prima dell'incollaggio, lo spessore dell'ossido coltivato sul silicio prima della modelliatura viene misurato utilizzando la ellissetria. Dopo la creazione di modelli, un microscopio a forza atomica può essere utilizzato per confermare le dimensioni. Modelli più complicati o più piccoli richiedono l'uso di un microscopio elettronico per analizzare il modello. Dopo aver incollato i wafer alla separazione desiderata, l'interferometria di Fabry-Perot può essere usata per determinare la separazione locale della struttura incollata. Con più misurazioni lungo la faccia dei wafer incollati, la separazione tra di essi può essere mappata come mostrato nella figura 7. Il metodo Fabry-Perot usa l'interferenza della luce trasmessa in quanto viene moltiplicata riflessa per le superfici parallele nella cella. Tuttavia, questo può essere usato solo se la spaziatura è maggiore della metà della lunghezza d'onda di assorbimento del taglio per Si. Pertanto, il limite inferiore per la verifica del legame con l'interferometria fabry-perot è di circa 0,57 μm9. Questi metodi, combinati con l'imaging a infrarossi della cellula, confermano l'uniformità della struttura cellulare.
Figura 1. Disegno schematico di due wafer pronti per essere incollati insieme (superiore). Il blu rappresenta il Si mentre il rosso rappresenta SiO2. Il wafer sinistro è stato modellato litograficamente con post di supporto. Il wafer destro non è stato modellato in questo esempio, anche se spesso verrà modellato. La combinazione dei due wafer come indicato crea una geometria planare di separazione uniforme interrotta dai pali di supporto. I wafer sono legati insieme a RT (in basso). Questo legame è debole e i wafer dovranno essere ricotti per rafforzare il legame. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 2. Disegno di sezione trasversale di due wafer a motivi geometrici legati tra loro. Il wafer inferiore ha scatole che sono state incise nell'ossido usando la litografia a fascio ionico (questi sono i quadrati viola scuro). Il wafer superiore ha pali di supporto, mostrati dai quadrati rossi, che mantengono il waver superiore 33 nm sopra il wafer inferiore. Queste feature non devono essere ridimensionate in questo disegno. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 3. Diagramma schematico del processo di risciacquo e asciugatura RT nella camera micro-pulita. A) mostra i due wafer. B)i wafer sono stati posizionati sul filatore e sono separati ad una distanza di circa 1 mm da tre linguette distanziali. Un getto di acqua deionizzata viene spruzzato tra i wafer mentre girano lentamente. C)i wafer sono stati coperti e sono filati a 3.000 giri/min per asciugarli sotto una lampada termica a infrarossi. Dopo questo processo, le linguette di separazione vengono spostate fuori strada ruotando il coperchio prima dell'esposizione all'ambiente di laboratorio. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 4. A) Immagini a infrarossi di una cella dopo il legame RT iniziale. Ci sono alcune aree chiaramente disossate (anelli di luce) nel bordo che non sono abbastanza grandi da compromettere l'uso della cella. Tuttavia, vicino al centro gli anelli multipli indicano che c'è un'area non disossata in cui la separazione è ~3 μm. B ) Dopoaver tentato di forzare il legame in questa regione applicando una pressione localmente, è chiaro che c'è una particella intrappolata tra i wafer vicino al centro causando la mancanza di legame. Questi wafer dovranno essere divisi e il processo riavviato. Si noti che in tutte le immagini c'è una debole ondulatezza vista più chiaramente lungo il bordo scuro e largo legato. Ciò è dovuto alle variazioni di spessore dei wafer di silicio stessi e non alla loro separazione. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 5. Immagine a infrarossi ravvicinata di una sezione di una cella. A causa dello spessore dell'ossido coltivato per questa cellula, 0,321 μm, i pali di supporto possono chiaramente essere visti in questa immagine come le normali macchie luminose in tutta la cellula. Il punto luminoso al centro è il foro di riempimento. Una leggera mancanza di incollaggio può essere vista ai bordi dell'immagine sul lato sinistro. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 6. Immagine infrarossa di una cella immediatamente prima (A) e dopo la ricottura (B). Ci sono due luoghi in cui c'è una mancanza di legame, come evidenziato dagli anelli di luce. La ricottura causò il cambiamento della posizione e delle dimensioni delle aree non disossate. Il patter "squarish" che copre la maggior parte del wafer è l'area attiva per uso sperimentale. Questo è completamente uniforme. L'area scura attorno al foro centrale luminoso è probabilmente una reazione chimica dovuta al backstreaming dalla pompa meccanica. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 7. Uniformità tipica della spaziatura per wafer ben legati. Questo grafico è stato ottenuto utilizzando l'interferometria Fabry-Perot in una serie di misurazioni su un'area ~ 20 mm x 20 mm sui wafer incollati. La cella è stata progettata per una separazione di 0,989 μm. Come misurato, il wafer legato è d'accordo con questo a meglio dell'uno per cento. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
Figura 8. Disegno di wafer a sezione trasversale con motivo a geometria ad anello Corbino17. Due regioni sono isolate l'una dall'altra da un anello. Un film sottile di 30 nm si formerà sopra questo anello dal motivo sul wafer superiore. La geometria risultante avrà due camere relativamente grandi separate da un nanofilm. Clicca qui per visualizzare l'immagine più grande.
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Discussion
Lo sviluppo di un'adeguata litografia in silicio in combinazione con l'incollaggio diretto dei wafer ci ha permesso di realizzare custodie a tenuta sottovuoto con dimensioni ridotte altamente uniformi su tutta l'area di un wafer di silicio di 5 cm di diametro. Questi recinti ci hanno permesso di studiare il comportamento del liquido 4Egli nel vicinato delle sue transizioni di fase da un liquido normale a un superfluido. Questi studi hanno verificato le previsioni del ridimensionamento a dimensioni finite, così come sottolineato i fallimenti che devono ancora essere esplorati. L'opera ha anche identificato, per la prima volta, un accoppiamento molto forte che esiste tra due regioni di liquido se separato da una pellicola molto sottile, ~30 nm. Gli studi in questo senso proseguono con le celle progettate nella geometria Corbino, come mostrato nella figura 8. Questa geometria ha due regioni isolate l'una dall'altra da un anello e collegate solo da una pellicola spessa 30 nm.
Il nostro metodo di costruzione cellulare è limitato perché lo spessore di SiO2 molto maggiore di 2 μm è difficile da ottenere. Ciò è dovuto al lungo tempo di crescita del forno. Nell'altro limite, le grandi strutture planari con separazione inferiore a ~ 30 nm sono difficili da raggiungere evitando lo overbonding. L'overbonding si verifica quando i due wafer si piegano sui supporti e toccano. Un modo per evitarlo è utilizzare wafer più spessi e / o spaziare i supporti più vicini tra loro. Non abbiamo esplorato tutte queste variabili in modo completo. Un wafer più spesso in particolare potrebbe prevenire l'overbonding, tuttavia potrebbe anche essere troppo rigido e non legare per dare una separazione uniforme. Abbiamo raggiunto una separazione di appena 10 nm in una struttura in cui sono stati effettuati studi in canale di larghezze che vanno da 2-20 μm18. In questo limite ci si deve preoccupare delle variazioni a corto raggio nella superficie del silicio che possono essere mappate con un microscopio a forza atomica18.
Ci sono altri metodi di incollaggio che possono essere considerati. L'incollaggio elettrostatico può essere utilizzato per l'incollaggio del vetro al silicio. Questo processo è più adatto per il legame su una piccola area poiché si avvia il legame con un elettrodo ad alta tensione e l'onda di incollaggio inizia ovunque le superfici siano più vicine tra loro. Quindi l'onda di incollaggio non è simmetrica sulla superficie dei wafer. Un'altra tecnica di incollaggio con cui abbiamo sperimentato ha avuto un problema simile. Nelle nostre precedenti procedure di incollaggio abbiamo iniziato il legame usando una pinzetta per raccogliere i wafer dalla camera micropulizia. Questo non è stato soddisfacente. Così, come descritto, siamo andati all'uso di un supporto e all'inizio dell'incollaggio usando una pressa a sfera. Questo passo potrebbe anche essere migliorato poiché non abbiamo esplorato i parametri per una rigidità ottimale della palla e una disposizione della pressa.
Nel complesso, l'incollaggio di successo del silicio deve iniziare con wafer eccezionalmente piatti. I nostri sono specificati per essere piatti con 1 μm su tutta la dimensione di 5 cm. Poiché abbiamo distanziato due wafer fino a 30 nm, si può vedere che ci deve essere una deformazione sostanziale dei wafer mentre si piegano per ottenere questa separazione. Ciò suggerisce che i wafer non possono essere troppo spessi. Non abbiamo esplorato variazioni nello spessore dei wafer da quando abbiamo avuto successo con 375 μm.
Piccole cavità possono anche essere ottenute utilizzando un processo di incollaggio anodico, utilizzando vetrosu vetro 19 o vetro su silicio20. Queste tecniche hanno prodotto cavità planari nell'intervallo da 30 nm a 11 μm. Queste strutture hanno una sezione trasversale più piccola rispetto alle cellule che facciamo di più di un ordine di grandezza, 0,2-0,7 cm2 contro 12 cm2 per le nostre cellule. Possono anche essere realizzati senza supporti perché vengono utilizzati vetro e silicio molto più spessi. Così, mentre le loro tecniche rappresentano un altro modo praticabile per raggiungere camere micro- a nanofluidiche, ci sembrerebbe che il legame diretto dei wafer con la possibilità di modellare entrambi i wafer sia una tecnica più variabile che ha permesso la formazione di strutture bidimensionali, unidimensionali e zero dimensionali. Le celle di Dimov et al. 19 e Duh et al. 20 non sarebbe adatto alle nostre misurazioni.
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Disclosures
Non abbiamo nulla da rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato finanziato da sovvenzioni NSF DMR-0605716 e DMR-1101189. Inoltre, il Cornell NanoScale Science and Technology Center è stato utilizzato per coltivare e modellare gli ossidi. Li ringraziamo per l'assistenza. Uno di noi FMG è grato per il sostegno della Cattedra Moti Lal Rustgi.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
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