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Engineering

Atomiquement traçable nanostructures Fabrication

Published: July 17, 2015 doi: 10.3791/52900
Automatic Translation
1, 2, 3, 4, 5, 1, 1, 1, 4, 5, 1, 3, 3, 4, 5, 1, 1
1Zyvex Labs, 2Department of Physics, University of Texas at Dallas, 3Department of Materials Science and Engineering, University of Texas at Dallas, 4Materials Science and Engineering, University of North Texas, 5National Institute of Standards and Technology

Introduction

Comme la nanotechnologie devient plus important dans une grande variété d'arènes, la compréhension des structures étant formé gagne en importance, notamment dans les domaines de la lithographie et de l'électronique. Pour souligner l'importance de la métrologie à l'échelle nanométrique, en particulier à des échelles inférieures à 10 nm, il convient de souligner qu'une variation de la taille de la fonction de seulement 1 nm indique une variation fractionnaire au moins 10%. Cette variation peut avoir des implications importantes pour les performances de l'appareil et de caractère matériel 1,2 -. 4 Utilisation de méthodes de synthèse, les caractéristiques individuelles formées très précisément tels que les points quantiques ou d'autres molécules complexes peuvent être fabriqués, 2,5,6 mais manquant généralement la même précision dans le placement de fonctionnalité et de l'orientation, malgré les travaux en vue d'améliorer la taille et le placement de contrôle. Ce document démontre une approche pour la fabrication de nanostructures avec une précision proche de taille atomique et une précision atomique en fonction de placement, ainsi quemétrologie atomique dans fonctionnalité de placement. Utilisation de la précision atomique du microscope à effet tunnel (STM) induite par l'hydrogène Dépassivation Lithographie (HDL), les modèles atomiquement précis avec un contraste sensibles aux produits chimiques sont formées sur une surface. Atomic Layer Deposition sélective (ALD) applique ensuite un matériau d'oxyde dur dans les zones à motifs, avec Reactive Ion Etching (RIE) à transférer finalement les motifs dans la matière en vrac, comme représenté schématiquement sur ​​la figure 1. La combinaison du procédé de HDL très précis avec la norme ALD et RIE traite résultats dans une méthode flexible pour produire des nanostructures sur une surface de forme arbitraire et positionnement.

Figure 1
Figure 1. nanofabrication primaire étapes de processus. A titre d'exemple, un carré de 200 x 200 nm nm est représentée. Chaque flèche circulaire indique une étape de l'exposition atmosphérique et tRANSPORT entre les sites. Après UHV préparation des échantillons, l'échantillon est modelée en utilisant UHV HDL suivi par STM métrologie (en haut à gauche). ALD est ensuite réalisée, suivie par l'AFM métrologie (à droite). RIE transfère les modèles en Si (100), suivie par SEM métrologie (en bas à gauche). S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

La lithographie la plus précise à ce jour implique généralement des techniques de sonde numérisées, modélisation basée STM-spécifiquement où la résolution atomique structuration et la fonctionnalisation a été démontrée dans de nombreuses applications. 7 nanostructures Auparavant, la manipulation de l'atome a produites avec une précision ultime en utilisant des atomes individuels comme blocs de construction, 8 , 9,10 mais les nanostructures nécessaires conditions cryogéniques et donc manqué à long terme de robustesse. RT atome manipulation par élimination d'atomes d'hydrogène à partir de la surface a été montré, Spécifiquesly HDL. 11,12,13 HDL promet pour permettre de nouvelles classes d'appareils électroniques et d'autres basés sur la localisation spatiale de contraste de surface. Utilisation de HDL sans traitement ultérieur, diverses architectures de dispositif sont possibles y compris balançant fils de connexion ou des dispositifs logiques. 14,15,16 En plus de fournir contraste électrique, HDL peut introduire contraste chimique sur la surface où la couche de passivation de H a été enlevée, en effet création d'un modèle pour une autre modification chimique. Cette modification chimique a été démontrée sur silicium et d'autres surfaces, montrant la sélectivité pour le dépôt de métaux, 17, 18 et isolants semi-conducteurs même. 16,19 Chacun de ces exemples produit deux structures tridimensionnelles, afin que les autres étapes de traitement doit être utilisé pour produire trois vrai structures tridimensionnelles avec le contrôle atomique résolu promis par HDL. Motif répété précédemment, ce qui a nécessité, 19,20,21 recuit, 22 23

Semblable à la lithographie électronique, HDL utilise un flux d'électrons localisée pour exposer une résister. Plusieurs similitudes existent tels que la capacité d'effectuer multi-mode lithographie avec la taille du spot variable et l'efficacité de la structuration. 24 Cependant, la véritable puissance de HDL se pose de la façon dont elle diffère de la lithographie par faisceau d'électrons. Tout d'abord, la réserve du HDL est une monocouche d'hydrogène atomique sorte que résister à l'exposition devient un processus numérique; la réserve atome soit est ou non présent. 25 Depuis le placement H atome correspond à la Si sous-jacent (100) Lattice le processus de HDL peut être un processus atomique précise, mais il convient de noter que dans ce document, le HDL a une précision nanométrique comme plutôt que d'avoir la perfection atomique et donc est pas numérique dans ce cas. Étant donné que la source d'électrons en HDL est local à la surface, les différents modes de fonctionnement de faciliter à la fois STMoptimisation de débit ainsi que la vérification des erreurs. À biais pointe échantillons ci-dessous ~ 4,5 V, la lithographie peut être effectuée au niveau de l'atome simple avec une précision atomique, connu sous le nom Atomiquement mode précis (mode AP). En revanche, au-dessus des préjugés ~ 7 V, des électrons sont émis directement à partir de la pointe de l'échantillon avec des largeurs de ligne de large et de haute efficacité Dépassivation, connus ici comme le mode Field Emission (mode FE). Débits HDL peuvent alors être optimisés en combinaison judicieuse de ces deux modes, bien que les débits globaux restent faibles par rapport à l'e-lithographie par faisceau avec un motif jusqu'à 1 pm 2 / minute possible. Lorsque la polarisation est inversée de sorte que l'échantillon est maintenu à ~ -2.25 V, électrons tunnel de l'échantillon à la pointe avec une très faible efficacité de dépassivation, permettant ainsi l'inspection de la structure atomique de la surface à la fois pour la correction d'erreur et atomique métrologie à grande échelle .

Ce procédé de fabrication de nanostructures représenté sur la figure 1 (ie, ~ 1 monocouche) couche de SiO 2. 26 Après le transport, l'échantillon est inséré dans une chambre d'ALD pour le dépôt de l'oxyde de titane (TiO 2), avec des épaisseurs d'environ 3.2 nm déposée ici, mesurée par AFM et XPS. 27 Etant donné que la réaction de l'oxyde de titane dépend d'une saturation en eau de la surface, ce procédé est possible, malgré l'exposition de l'atmosphère qui sature la surface avec de l'eau . Ensuite, pour transférer le motif de masque d'ALD dans la masse de l'échantillon a été gravé en utilisant RIE de sorte que 20 nm de Si est retiré, avec la profondeur de gravure déterminé par AFM et SEM. Afin de faciliter les étapes de métrologie, un rapport Si (100) plaquette est modelée avec une grille de lignes qui sont conçus pour être visible après UHV préparation par un microscope optique à longue distance de travail, AFM vue en plan imagerie optique, etfaible grossissement vue en plan SEM imagerie. Pour aider à identifier les structures à l'échelle nanométrique, les modèles 1 pm 2 serpentines (SERPs) sont calqués sur les échantillons avec les nanoschémas plus isolées situées à des endroits fixes par rapport à la SERPs.

Cette combinaison de HDL, ALD sélective, et RIE peut être un processus important pour nanostructure fabrication, et il comprend une métrologie à l'échelle atomique comme un sous-produit naturel du processus. Ci-dessous, nous incluons une description détaillée des étapes pour fabriquer des sous-nanostructures 10 nm de Si (100) en utilisant HDL, ALD sélective, et RIE. On suppose que l'on est homme de chacun de ces procédés, mais l'information sera incluse lié à la manière d'intégrer les divers processus. Une attention particulière sera accordée aux difficultés inattendues rencontrées par les auteurs afin d'éviter que les mêmes difficultés, en particulier celles liées au transport et à la métrologie.

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Protocol

1. Ex-Situ Préparation de l'échantillon

  1. Préparer puces
    1. Concevoir masque de gravure approprié de mettre identifier des marqueurs dans le Si (100) tranche. En utilisant la lithographie optique standard et RIE, graver une grille de lignes comme points repères dans la tranche à partir de laquelle des échantillons de la STM seront prises. Les lignes doivent être de 10 m de large, 1 pm de profondeur, et à hauteur de 500 um. Après l'attaque, la bande restante résine photosensible de l'échantillon.
      Remarque: Les points repères doivent être identifiables in-situ pour l'emplacement de la pointe sur l'échantillon ainsi que dans l'AFM et SEM pendant la métrologie.
    2. Protéger la surface de la plaquette en appliquant la punaise norme ruban de découpage bleu, côté collant vers le bas.
    3. Dice plaquettes en copeaux à l'aide d'un diamant inclinés découpage en céramique a vu dans des tailles appropriées pour l'outil UHV STM-spécifique utilisé pour effectuer HDL. Ici, les échantillons étaient 8,1 mm x 8,1 mm carrés.
  2. Après découpage, préparer puce pour l'insertion dans l'outil de structuration UHV-STM en douceurretirant le ruban de découpage, en prenant soin de ne pas toucher la puce avec les outils contenant du nickel qui va induire une reconstruction de surface défavorable après UHV préparation à l'article 2 ci-dessous.
    1. Clean puce par rinçage de la face avant pendant 10 s chaque flux avec de l'acétone, l'alcool isopropylique, le méthanol et l'eau désionisée, respectivement, tout en saisissant les côtés de l'échantillon avec le polytétrafluoroéthylène (PTFE) des pincettes. Enfin, sec avec ultrapure N 2 ou Ar, serrant toujours avec des pincettes téflon.
    2. Mont puce de l'échantillon dans le porte-échantillon STM en utilisant des méthodes appropriées pour l'outil UHV STM-spécifique à utiliser pour les HDL.
      1. Si le montage dans un support d'échantillon contenant du nickel, couper des bandes de tantale feuille de barrière (env. 4 mm par la taille de l'échantillon) à l'aide de ciseaux de titane. Bandes de feuille de traitement par ultrasons pendant 5 min dans chacune ultrapure acétone, l'alcool isopropylique, le méthanol et l'eau DI, respectivement. Sécher avec ultrapure gaz N 2 en recouvrant partiellement un bécher avec du papier d'aluminium et d'injecterment une buse N 2 dans l'ouverture. Débit de gaz jusqu'à ce que tout le liquide soit évaporé. Utilisation de nickel pincettes libres, forme feuille autour de l'échantillon se termine alors pince dans le support de l'échantillon pour isoler côtés avant et arrière de l'échantillon du porte échantillon.
    3. Après le montage, le plasma échantillon propre et porte-échantillon dans un plasma d'oxygène pour éliminer la contamination de carbone. 28

2. UHV Préparation de l'échantillon

  1. Introduire l'échantillon dans le système via UHV-lock charge ou un autre procédé préféré UHV-ondes de sorte que le traitement UHT et HDL peuvent généralement rester inférieur à 1,3 x 10 -9 mbar (à l'exception de l'étape 2.5.1.1 ci-dessous).
  2. Degas O / N à 650 ° C, suivi de la température avec un pyromètre. Assurez-vous que la pression de chambre est à moins de 25% du fond. Dans le cas décrit ici, les pressions de fond typiques sont d'environ 4,5 x 10 -10 mbar.
  3. Degas craquage filament de tungstène hydrogène à 1500 ° C pendant 5 min.Activer pompes à sublimation de titane si possible.
  4. Effectuer échantillon du cycle "Flash".
    1. Flash échantillon par chauffage à 1250 ° C pendant 20 secondes, suivi de T avec l'aide d'un pyromètre et / sec gradient de chauffage de 10 ° C. Ne pas dépasser une pression maximale de 7 x 10 -9 mbar. Laisser refroidir en supprimant le courant de chauffage en moins de 5 sec.
    2. Reste échantillon à 350 ° C pendant 5 min. pour permettre à la pression pour récupérer la ligne de base. Répéter 3x.
  5. Effectuer échantillon passivation.
    1. Régler la température de l'échantillon à 350 ° C en utilisant un pyromètre pour surveiller la température. Présentez 1,3 x 10 -6 mbar ultra-pur H 2 dans la chambre de préparation à l'aide de la vanne de fuite.
      1. Mettez un piège froid sur la ligne H 2 très près d'une soupape de fuite dans le système afin de purifier davantage H 2.
      2. Si possible, le système de pompe à grande vitesse de la pompe turbo au lieu d'une pompe à ions. Il en est ainsi de la pompe d'ions ne contamine pas l'échantillon d'être exposed aux contaminants fait pression et d'éjection élevées. Les pompes sont remis à l'état normal après que la plupart de l'hydrogène a été retiré et l'échantillon est encore chaud (350 ° C).
    2. Allumez le tungstène fissuration par l'hydrogène filament à une température de 1400 ° C pendant 12 min, puis éteignez filament et H 2 flux de gaz. Échantillon refroidir à température ambiante.

3. microscopie à effet tunnel et la lithographie

  1. Transférer l'échantillon dans STM, et amener l'échantillon et la pointe STM en gamme de tunnel. L'utilisation d'un appareil photo avec pouvoir de résolution de mieux qu'une taille 20 pm au comptant, prenez image optique à haute résolution de la pointe-échantillon jonction. Redresser et redimensionner l'image optique afin qu'il représente une reproduction non faussée des points repères.
  2. Retirez tout l'éclairage afin de réduire les instabilités thermiques du système. Déterminer la qualité de surface.
    1. En utilisant des techniques classiques de la STM avec biais de -2.25 V et 200 pA échantillon, identifier le engourdieer de défauts sur la surface.
    2. Si les défauts de surface sont en dessous des niveaux acceptables, passer à l'étape suivante. Les niveaux maximaux de défauts acceptables sont aussi suivis: liaisons pendantes de 1%; Si les postes vacants de 3%; 1% de contaminants.
  3. Design Patterns de HDL à être produits, y compris les deux modèles expérimentaux et grands (1 um x 1 um) modèles d'identification de SERP. Les motifs de SERP devraient être établis avec un axe de vecteur de longues perpendiculaires à attendre axe de balayage AFM rapide, avec un pitch de 15-20 nm. Fracture tendance générale dans des formes fondamentales de définir le chemin suivi par la pointe lors de l'application des conditions de HDL 24.
  4. Utilisation sorties de vecteur de l'étape précédente, effectuer HDL en utilisant le mode FE lithographie pour les grandes surfaces avec polarisation de l'échantillon de 9.7 V, le courant de 1 nA, et 0,2 mC / cm et AP lithographie de mode pour les petites surfaces ou les domaines nécessitant des bords de précision atomiques . 24
    1. Déterminer optimales AP conditions Mode de lithographie par performing HDL avec une variété de conditions avec biais d'échantillon variant de 3,5 à 4,5 V, le courant allant de 2 à 4 nA, et la ligne des doses allant de 2 à 4 mC / cm. Choisissez conditions qui produisent la ligne complètement dépassivée étroit.
  5. Effectuer STM métrologie sur les zones de HDL motifs souhaités par imagerie à -2.25 polarisation V de l'échantillon et 0,2 nA courant tunnel.
    1. [Facultatif] Effectuer correction d'erreur. Après STM métrologie, comparer motif de dépassivation dans les images STM avec le motif désiré de l'étape 3.5. Si toutes les zones montrent insuffisante formation de liaisons pendantes, répéter le cycle de lithographie dans ces domaines.
  6. Après avoir terminé STM HDL, dégager la pointe de l'échantillon, et déplacer l'échantillon à charger serrure.
  7. Vent et retirer l'échantillon. Pendant évent avec ultrapure N 2, protéger échantillon en contact avec, substrat plat inerte tel que le saphir propre. 29 Après protection de surface, fermer les vannes à des pompes introduisent ensuite évacuer le gaz comme quicKly que possible. Retirer l'échantillon du système.

4. Transport de l'échantillon

  1. Retirer l'échantillon de la serrure de la charge. Relâchez l'échantillon du porte échantillon, y compris la suppression des pièces feuille de barrière si possible. Utilisation de PTFE (Ti) ou une pince à épiler, déplacer échantillon à transporter, en gardant la face avant de l'échantillon protégée, en essayant de maintenir l'exposition de l'atmosphère à moins de 10 min.
  2. Installer le couvercle sur l'échantillon et vaguement assembler un transporteur de l'échantillon sous pression. Rincer avec de l'ultra-pure Ar pendant 1 min. Ne pas évacuer le système à tout moment, ou des dommages de surface peut se produire. 29 Enfin, l'échantillon d'étanchéité transporteur avec une petite pression positive (~ 50-100 mbar) de Ar sorte que l'échantillon reste stable jusqu'à à un mois.

5. Atomic Layer Deposition

  1. Assurez-ALD est à la température de dépôt appropriée (100 ° C). Augmenter lentement la pression d'argon dans la chambre à la pression atmosphérique jusqu'à ce que ALD ont été accomplis.
  2. Chambre de ALD Ouvrir.
  3. Ouvrir transporteur de l'échantillon et rapidement transférer à la chambre de ALD en utilisant une paire de pinces de PTFE préhension de l'échantillon sur le bord, puis fermez la chambre de ALD et purger l'aide d'un flux d'argon à une pression de <2 × 10 -1 mbar pendant 1 h pour dégazer les échantillon. Définir un processus pour effectuer 80 cycles répétés de ALD augmenter de 2,8 nm d'oxyde de titane amorphe.
    1. Utilisation d'un système non modifié ALD commerciale à une température de 100 à 150 ° C de l'échantillon, avec le tétrachlorure de titane (TiCl 4) et d'eau (H 2 O) en tant que précurseurs effectuer le dépôt avec des réactifs à des pressions de 0,3 mbar et 0,8 mbar, avec des durées d'impulsion de 0,1 s et 0,05 s, respectivement. 27
    2. À la suite de chaque impulsion de gaz, purger le réacteur avec de l'Ar pendant 60 secondes à 0,2 mbar à assurer un dépôt minimal de fond dû à physisorbées réactifs. Pour les masques dans ce travail, 80 cycles d'ALD sont utilisés pour croître d'environ 2,8 nm d'oxyde de titane amorphe à 100 ° C.
    3. Lentement vent chambre ALD avec Ar gaz et ouverte. Répétez les étapes 4.1 et 4.2 pour le transport de l'échantillon.

    6. microscopie à force atomique (AFM)

    1. Veiller au bon calibrage de l'AFM selon le protocole du fabricant. Ouvrir échantillon transporteur et retirez délicatement échantillon en utilisant une pince à épiler.
    2. Après élimination du transporteur, l'installation en toute sécurité, l'échantillon dans le manuel de vol en utilisant une méthode de fixation mécanique tel qu'un système de serrage si possible. Concentrer la caméra AFM sur l'échantillon, et de localiser les marques repères sur la surface de l'échantillon pour aligner la pointe de l'AFM au modèle basé sur la métrologie optique dans l'étape 3.2.
    3. Assurez-vous que les paramètres de l'AFM seront montrer à la fois l'information de la hauteur et de la phase et régler le format de numérisation se situer entre 20 et 40 m de large. Engager la pointe de l'AFM sur l'échantillon.
    4. Utilisation de l'information sur la hauteur et la phase à plus haute résolution, numériser jusqu'à la région des schémas de localisation sont identifiés. Zoomez sur la re motifslocaliser région et la région dans laquelle une image est souhaitée.
    5. Prenez une image des régions souhaitées en utilisant la qualité d'image et une résolution appropriées (généralement la plus élevée possible). Une fois que toutes les régions souhaitées ont été numérisées, dégager la pointe de l'échantillon. Décharger l'échantillon. Répétez les étapes 4.1 et 4.2 pour le transport de l'échantillon.

    7. gravure ionique réactive

    1. Réfrigérer réacteur RIE couplage capacitif à -110 ° C, puis de charger l'échantillon dans sa chambre intro et pomper jusqu'à 7,5 x 10 -6 mbar.
      1. Stabiliser la température pendant 3 min. Ensuite, ouvrir le gaz avec des taux de O 2 du débit à 8 sccm (centimètre cube standard par minute), Ar à 40 sccm, et SF 6 à 20 sccm.
      2. Grève plasma utilisant une décharge RF de 150 W, puis modifier le flux de gaz à graver pendant 1 min en utilisant SF 6 à 52 sccm et O 2 à 8 sccm. Interaction de ces gaz avec Si vous graver à une vitesse d'environ 20 nm / min. 30
      3. Pompe à vide à 7,5 x 10 -6 mbar. Purger le circuit de RIE. Répétez les étapes 4.1 et 4.2 pour le transport de l'échantillon.

    8. microscopie électronique à balayage (MEB)

    1. SEM montage de l'échantillon et de l'introduction de l'échantillon au système.
      1. Placer l'échantillon non-adhésif monter dans un emplacement idéal pour faciliter le montage de l'échantillon.
      2. Ouvrir échantillon transporteur et retirez délicatement échantillon à l'aide des pinces pour saisir l'échantillon par les bords et en toute sécurité installer sur la montagne de SEM, puis d'introduire ensemble de l'échantillon dans SEM.
      3. Vent et SEM chambre ouverte. Installer solidement ensemble de l'échantillon à l'étape de l'échantillon SEM. Pomper chambre SEM.
    2. Repérez les repères.
      1. Apportez le grossissement à la plus faible valeur possible. Sélectionnez la tension et la poutre paramètres actuels d'accélération qui donneraient une bonne résolution. Commencez par les plus bas paramètres acceptables. Montez au besoin.
      2. Allumer le faisceau d'électrons. Apportez la région généraled'intérêt à distance de travail recommandé et la hauteur eucentrique.
      3. Localisez et se concentrer sur des repères décrits dans la section 1.1. Réglez la distance de travail si nécessaire. Optimiser la mise au point, la luminosité et le contraste.
    3. Localisez l'image et les motifs.
      1. Par rapport aux repères, localiser les modèles basés sur la métrologie optique de l'article 3.2 et de l'AFM métrologie de l'article 6. Pour minimiser les dépôts de carbone sur les modèles, d'optimiser accent utilisant des caractéristiques non essentielles à proximité. Une fois optimisé, se déplacer vers les modèles et d'acquérir vue régimes images et des mesures.
      2. Si nécessaire, inclinez l'échantillon pour les images 3D et des mesures de hauteur du motif. Pour les autres modèles, répéter de 8,3 selon les besoins.
    4. Effectuer SEM routine de fermeture du système et à démonter échantillon / s, tel que prescrit par le fabricant SEM. Fixer l'échantillon de nouveau dans le transporteur.
    5. Répétez les étapes 4.3 et 4.4 pour le transport et le stockage des échantillons. À ce stade, les échantillons sont robustes et peuventêtre stockés pour une période de temps indéfinie. Effectuer des analyses post-imagerie si nécessaire.

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Representative Results

Dans les cas décrits ici, HDL est effectuée à l'aide multi-mode lithographie. 24 En mode FE, réalisée avec 8 V biais de l'échantillon, 1 nA, et 0,2 mC / cm (équivalent à 50 nm / s la vitesse de pointe), la pointe se déplace sur la surface soit parallèle, soit perpendiculaire au réseau de Si, en produisant des lignes de dépassivation. Bien que cette forme de raie est très dépendant de pointe, dans le cas ici, la partie complètement dépassivée des lignes était d'environ 6 nm de large, avec des queues de dépassivation partielle étendant un autre 2 nm de chaque côté de la ligne. Lorsque modèles hautement précis sont souhaités, mode AP lithographie est réalisée en utilisant 4 V biais de l'échantillon, 4 nA, et 4 mC / cm (équivalent à 10 nm / s la vitesse de pointe). L'ampleur de la composante de mode de chaque motif PA dépend de la largeur des motifs partiellement dépassivées produites en utilisant le mode FE. Voir la figure 2 pour des exemples d'images STM de motifs sur Si (100) -H pour les différents modes de HDL. La figure 2A montre un petit pattern produit en utilisant seulement AP mode de HDL. La figure 2B est un exemple d'un motif écrit en utilisant multimode lithographie, où les lignes de mode FE étaient d'environ 6 nm de large, mais ont été écrites sur une hauteur de 10 nm, à environ 2 nm de chaque bord écrite en utilisant le mode AP HDL. Les parties de mode Fe à l'intérieur du motif ont été écrites sur un pas de 10 nm, de sorte qu'il existe des régions étroites au sein de la structure où HDL était incomplète. Pour les grands, les motifs imprécis en mode FE peut être utilisé seul, comme dans la figure 2C où un motif d'environ 1 pm 2 SERP a été écrit sur ​​un terrain de 20 nm.

Figure 2
Figure 2. motifs représentant HDL. (A) de l'image de la STM d'un motif d'HDL écrite avec le mode AP lithographie de 4V, 4 nA, et 4 mC / cm (10 nm / s). (B) de l'image de la STM d'un mumotif de HDL lti mode écrit en utilisant une combinaison de mode AP et le mode FE (8V, 1 nA, 0,2 mC / cm). La hauteur de la ligne de mode FE a été choisi pour être légèrement plus grand que la largeur de raie écrite pour améliorer la visibilité des vecteurs utilisés dans l'écriture. (C) en mode FE lithographie d'un grand serp localisateur écrite sur un terrain de 20 nm. S'il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Afin de parvenir à la meilleure production de masque en utilisant des modèles de HDL atomiquement précis, un haut degré de sélectivité doit être possible. Auparavant, la sélectivité ALD a été étudié par XPS et d'autres méthodes de comparaison sur le dépôt sans motif Si (100) -H et Si (100) -SiO x en tant que surfaces analogues pour les zones à motifs et sans motif, respectivement. 27,31 Utilisation force atomique microscopie (AFM), on observe des résultats similaires, comme le montre la Figure 3

Figure 3
Figure 3. La sélectivité de dépôt. Image (A) de l'AFM des échantillons montrant TiO 2 dépôt sur ​​les zones à motifs et fond. Le dépôt a été effectué à 100 ° C. profondeurs (B) de dépôt pour différents nombres de cycles. Les croix représentent la hauteur, telle que mesurée par AFM de la croissance », à la configuration" par rapport à l'arrière-plan. Les cercles vides montrent la hauteur mesurée par AFM du plus grand dépôt de fond dans une zone de 200 nm x 200 nm près d'une zone à motifs. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Étant donné qu'il est possible de déposer sur HDL patterns, enquête sur les limites de fonctions de répétition devraient être examinés. Alors qu'il a déjà été démontré que le ALD produit des motifs par rapport aux motifs de HDL élargi, et que les structures gravées sont légèrement rétracté par rapport aux masques, l'effet de la production de matrices à haute densité reste encore un peu en suspens. La figure 4 montre le taux de HDL, l'oxyde de titane masquent et structures gravées pour un tableau de carrés fabriqués en utilisant des lignes de HDL mode FE écrites à une hauteur de 15 nm. Dans la figure 4A, le motif de HDL montre deux serps one rotation de 90 degrés par rapport à l'autre-écrit avec un biais 8 V pointe-échantillon, 1 actuelle nA, et / dose de 0,2 mC cm (ou 50 nm / s de vitesse de pointe) . Il existe clairement des ouvertures dans le motif de différentes tailles. Dans les ouvertures eux-mêmes, certains HDL a eu lieu, mais il reste faible de l'ordre de 20% H retrait. La figure 4B montre une image de l'AFM du même modèle après le dépôt de masque. En raison de la pointe convolueffets tion, les ouvertures dans la structure sont difficiles à résoudre. Cependant, un ordre clair est observable. Figure 4C est une image SEM de la même motif après RIE. Environ 60% des ouvertures souhaitées ont bien été transférée dans le substrat, ce qui indique que la taille et la densité de motif est d'environ la limite de fabrication de nanostructures efficace en utilisant le mode FE HDL.

Figure 4
Figure 4. Tableau des ouvertures. (A) de la STM HDL avec des lignes écrites en utilisant le mode FE. Deux modes de serpentine, mis en rotation à 90 degrés par rapport à l'autre, sont écrites avec un pas de 10 nm. (B) AFM image après 2,8 nm d'ALD de TiO 2 de la même tendance. (C) SEM de "trou" tableau après RIE pour supprimer 20 nm de Si. Notez que quelques "trous" ont échoué à graver.S'il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Discussion

Effectuer la métrologie sur les nanostructures décrites ci-dessus nécessite la capacité de combler le positionnement de la pointe pendant HDL et le modèle emplacement à l'aide d'autres outils tels que l'AFM et SEM. Contrairement à d'autres outils de structuration bien développés avec haute résolution position de codage comme la lithographie par faisceau d'électrons, le HDL effectué ici a été réalisée avec un STM sans positionnement grossier bien contrôlée, de sorte que des protocoles d'identification de position supplémentaires ont été utilisés, comme le montre la Figure 3 . Tout d'abord, un microscope à long focale est positionné à l'extérieur du système UHV environ 20 cm de la pointe-échantillon jonction. L'échantillon est modelée avec une grille carrée de 10 um lignes de large, 1 pm profondes, sur un terrain de 500 um pour faciliter l'identification de l'emplacement de la pointe sur la surface.

Figure 5
Figure images de localisation 5. Motif de samp le. (A) optique de l'image de la pointe STM (à gauche) et son reflet (à droite) dans la surface Si (100) sur une surface de l'échantillon avec un motif de ligne de 500 um de terrain. Les lignes sont 1 um de profondeur et 10 m de large avant UHV traitement. Les lignes de guidage sont inclus pour indiquer la direction de la ligne. (B) Close-up, image biaisée de-optique de la pointe (en bas à gauche) et son reflet (en haut à droite). L'emplacement de point central entre la pointe et son reflet est identifié dans le 500 um x 500 um carré repère C:. Gros plan de l'emplacement de motif avec un spot de 50 um inclus pour l'échelle D:. 5 pm x 5 um d'image AFM de toute une région à motifs après ALD E:.. 1 um x 1 um d'image SEM de l'un des motifs de positionnement après RIE S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

e_content "> La première étape pour localiser nanostructures est d'identifier l'emplacement de la pointe sur la surface, 32,33 qui est accompli dans ce cas en utilisant un microscope à longue distance de travail. La figure 5A montre une image optique de la pointe lorsqu'elle est engagée avec l'échantillon, avec pointillés ajoutées pour guider le lecteur pour les directions de la grille de repère. Pour localiser la pointe / échantillon jonction l'image optique est unskewed de faire une grille carrée, comme le montre la figure 5B, même si il ya des erreurs dans traitement à haute température des échantillons en raison de significative la migration des atomes de la surface. Cela réduit la profondeur et la visibilité de la grille de repère en image ici, l'augmentation de l'incertitude sur la position de la pointe. 32 Bien qu'il ait été démontré que le traitement des échantillons précédemment que à haute température va induire reconstruction de surface à l'échelle atomique importante, la pas de grille utilisée ici est assez grand pour avoir peu d'effet sur la reconstruction de la surface dans le milieu de la SQuared défini par la grille. 34 Cependant, à proximité des bords des zones à motifs, étape groupage ne ​​se produisent avec asymétrie qui dépend de la direction de circulation du courant lors de la préparation de l'échantillon. 34 Etant donné que la formation d'image optique est effectué en formant un angle oblique par rapport à la surface , les petites variations de hauteur sur un côté d'une tranchée par rapport à l'autre vont induire une incertitude supplémentaire dans le modèle localisation surtout lorsqu'on les compare à la vue en plan comme dans l'imagerie AFM ou SEM normale. Après la pointe engage l'échantillon, le 10 um taille de point focal du microscope couplé avec les ~ 20 um résultats de la largeur de raie repères de post-traitement dans une incertitude approximative en identification de la position du motif de ± 27 um. Ceci définit le moteur de recherche pour l'utilisation de différentes techniques pour l'identification du motif.

Pour faciliter la localisation des plus petites caractéristiques 10-100 nm, de grandes serps supplémentaires sont ajoutés près des motifs nanométriques, unes le montre la figure 5B. Ces serps 800 nm x 800 nm sont écrits en utilisant le mode FE HDL avec des lignes verticales et les lacunes de 15 nm chacune. En alignant la direction de balayage rapide AFM à être perpendiculaire aux lignes de SERP (c.-à balayage horizontal), ces modèles tendent à montrer un fort contraste dans l'image de phase de l'AFM en raison de la fréquence spatiale élevée de la topographie, de faciliter davantage l'emplacement du motif. Une fois que ces modèles sont trouvés, il devient beaucoup plus facile de trouver les motifs nanométriques plus petits qui sont placés à environ 100 nm Précision par rapport aux grands motifs.

Pour ce procédé de fabrication de nanostructures, l'échantillon subit exposition atmosphérique entre chaque étape majeure de processus une fois HDL a été réalisée, comme indiqué schématiquement sur ​​la figure 1. Compte tenu de cela, il doit être assuré que l'échantillon ne se dégrade pas en tout point de la manipulation. Comme indiqué plus haut, il existe une quantité limitée de fond dépôt durant ALD, qui est supposé semences sur les sites de défauts de fond. 31 Ainsi, une mauvaise manipulation tels que l'exposition prolongée de l'atmosphère peut augmenter le nombre de défauts de fond et de réduire le ALD sélectivité apparente. Un mécanisme de dégradation de surface supplémentaire peut se produire pendant la décharge de l'échantillon à partir de la UHV charge de verrouillage aux conditions atmosphériques. 29 Pour atténuer ce problème, une puce de saphir à ressort qui est monté sur un actionneur linéaire dans UHV est en contact à la 125 um d'épaisseur échantillon de feuille de montage qui est en contact de l'échantillon à prévenir la dégradation de la surface. Une fois que l'échantillon est dans les conditions atmosphériques, la vitesse d'accumulation de liaison pendantes reste faible (par exemple, <0,1% / h) pendant au moins plusieurs heures, de sorte que, tant que l'échantillon est inséré dans un environnement stable comme ultra-pur Ar sein moins de 1 h, le fond dépôt supplémentaire due à des dommages de surface devrait rester faible. À ce stade, il convient de noter que l'échantillon ne devrait pas être sTored dans un environnement sous vide, car cela nécessite un cycle supplémentaire évent / pompe vers le bas, en ajoutant à la possibilité d'endommager la surface. Cette fois-ci entre HDL et ALD est le point auquel l'échantillon est plus sensible puisque le masque de gravure n'a pas encore été appliquée. Après ALD, l'échantillon a encore besoin de protection, mais seulement pour empêcher la croissance de masque supplémentaire due à la formation de dioxyde de silicium, un procédé relativement lent.

Dans les motifs illustrés sur la figure 4, le HDL élimine> 80% de l'arrière-plan H à l'intérieur du centre de motifs, avec un roll-off spatiale dans l'efficacité de la dépassivation que le bord de la ligne soit atteinte. 24 Etant donné les limites de très limité ALD sur la croissance d'arrière-plan et l'incubation de droits sur les schémas entièrement dépassivées (figure 3), les bords des motifs de mode FE où il existe une transition à partir de HDL pleinement efficace et non HDL, présentent une transition de l'efficacité de l'évolution de masque d'ALD. En dessous de 70% au cours de l'enlèvement HHDL est où cette transition commence à se produire, ce qui indique une zone approximative de ~ 2 nm de chaque côté d'une ligne de mode FE où le dépôt de masque partiel se produit. 35 En outre, la croissance des ALD se produit d'une manière "champignon", 36 élargir encore le masque par rapport aux motifs de HDL de sorte que le masque de 2,8 nm élargit aux propriétés du masque d'autant. Pour résumer, la largeur de raie d'ALD peut être exprimé en W m = W assis + f (AH) + M où W m est la largeur totale, W sat est la largeur de la ligne où le HDL a saturé de supprimer> 70% de la surface H, f (AH) est la largeur supplémentaire due à la croissance à chaque point en raison de la densité de H restant sur ​​la surface, et M est la largeur de raie supplémentaire due à la prolifération de la croissance. ÔH dépend de la distance spatiale entre le bord saturédu motif de HDL, de sorte que f (AH) est f (r) comme il est dépendance spatiale de la HDL. De ces termes, W assis joue le rôle principal dans la largeur de raie d'ensemble, et les autres termes de déterminer le degré de roll-off des bords de ligne.

Avec la fabrication de nanostructures ultime, le masque de ALD seule ne détermine pas la taille totale de la fonction. Au lieu de cela, la taille du motif dépend du degré d'érosion du substrat sous le masque. La largeur de raie gravé totale est exprimée par W t = W m - W e = W assis + f (r) + M - W e, où W e indique une largeur de raie d'érosion, ou un motif de réduction de taille en raison du processus de gravure. Cela dépend, entre autres choses, l'épaisseur et la qualité du masque de gravure tel que décrit ci-dessus pour W m. Fou le cas où la largeur de ligne nécessite simplement l'élimination de masque avant la gravure se produit, le terme W de e est égale à zéro, mais il est observé qu'il existe une modification de la dimension de l'élément après la gravure par rapport à la forme de masque, ce qui suggère que la dynamique plus complexes sont en jeu.

Parmi les éléments déterminants des limitations de largeur de raie, W assis peut être réduite à une largeur minimale de ~ 4 nm avant la croissance des arrêts apparaissant même comme vrac ALD 35 Parmi les autres éléments. L'effet de la croissance de champignons, M (et en conséquence W m) , ne peut être réduite si l'épaisseur totale du film est réduite, en corrélation avec la hauteur totale de la nanostructure après gravure. La ligne élargissement effet en raison de la dépendance spatiale de la densité de H restant sur ​​la surface, f (AH), peut être réduit à presque zéro à l'aide de multi-mode qui produit des HDL HDL ligne avec les bords négligeable lin. e bord roll-off 24 Pour démontrer l'effet de cette réduction de f (AH), figure 6 montre une zone de motif de carrés produites en utilisant le mode multi-HDL. La gamme comprend des modèles avec des largeurs de ligne de HDL de 7 nm, 14 nm et 21 nm de haut en bas, et de tailles intérieures d'ouverture de HDL de 7 nm, 14 nm et 21 nm de gauche à droite. Alors qu'il ya un léger désalignement du HDL multi-mode dans la rangée du bas, le long de la rangée supérieure de l'enregistrement est précis à <1 nm. Après RIE, les lignes restent essentiellement intacts à des largeurs de 5 nm avec deux petits défauts, et les ouvertures entre les lignes sont résolu pour tous les modèles avec les trous de 7 nm à peine résolubles à l'aide de cet outil de métrologie.

Figure 6
Figure 6. largeur de raie et le test holewidth. (A) de la STM HDL de boîtes écrites en utilisant le mode multi-HDL. Le linewidth de lignes est de 21 nm, 14 nm et 7 nm à partir du bas vers le haut, respectivement, et la holewidth des colonnes est de 7 nm, 14 nm, 21 nm et de gauche à droite, respectivement. (B) SEM des mêmes motifs après ALD et RIE. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Les limites ultimes de ce processus dépendent de la sélectivité du processus d'ALD, la qualité de l'HDL, la résistance du masque à la gravure, et la fonction souhaitée se façonne. Méthodes destinées à améliorer la sélectivité basée sur la chimie et de l'atténuation de fond défaut a déjà été abordées ci-dessus. Il a été montré précédemment que laissant H défauts dans les zones à motifs réduit la qualité de la croissance de masque, et par conséquent la résistance à la gravure. 35 En outre, l'absence d'un contrôle minutieux sur les résultats des bords de la ligne à motifs à un masque "roll-off", ou excessive tHinning du masque le long des bords de motifs qui agit comme un effet de proximité prévenir le placement à proximité de motifs. Heureusement, la sélectivité du procédé d'attaque dépend de l'épaisseur du masque, de sorte que pour le dépôt parasite sur l'arrière-plan ou le long des bords des défauts de motifs, l'effet net est faible. En outre, pour les structures de moins de 20 nm, plus minces couches de masque sera probablement possible. Comme la croissance de ALD se produit d'une manière de champignons, des masques plus minces en raison de structures plus courtes seront en résulterait un contrôle encore meilleur latéral et petites fonctionnalités que celles mises en évidence ici. Bien que les réductions ultimes de taille de fonction ne sont pas connus à ce processus, certainement démultiplication est probable.

Bien que la métrologie MEB laisse incertitude en ce qui concerne la taille de l'élément et de positionnement, la première étape de métrologie décrit dans la partie supérieure de la figure 1 donne une précision atomique en ce qui concerne le motif de HDL comme écrit. Étant donné que le Si (100) -H surface se compose d'un verréseau régulier y, et depuis le STM peut être actionné dans un mode d'imagerie non destructive, les motifs de HDL peut être reproduite sans provoquer d'autres dommages de surface ou plus de motifs, contrairement à d'autres techniques telles que la lithographie par faisceau d'électrons. Avec l'imagerie à l'échelle atomique du réseau invariant Si (100), la métrologie de la STM élimine la plus grande partie de l'incertitude de positionnement lié à l'AFM et SEM étapes de métrologie. Dans la figure 6B du tableau de la boîte apparaît biaisé, par exemple. Avec la résolution de la métrologie élevé de la STM donnant une précision atomique des positions de longs intérieur du réseau, l'inclinaison apparente peut être confirmé pour être en raison de SEM artefacts d'imagerie. En outre, avec des écartements très précisément connues entre les éléments de réseau, une incertitude de calibrage supplémentaire par rapport à largeurs de ligne dans les images au MEB est éliminé.

Ce manuscrit décrit une méthode de nanofabrication qui utilise la précision atomique du microscope à effet tunnellithographie à base de dépassivation d'hydrogène (HDL). HDL produit des motifs chimiquement réactifs sur un Si (100) de surface où -H dépôt de couche atomique de l'oxyde de titane produit un masque de gravure localisée d'une dimension latérale démontré en dessous de 10 nm. Gravure ionique réactive transfère ensuite les motifs de HDL dans le substrat, faisant 17 grands patrons nm avec le contrôle latéral de haute précision. Afin de parvenir à ces résultats, les échantillons doivent être protégés pendant la purge et le transfert entre les instruments. Avec un contrôle minutieux de la manipulation des échantillons, nanostructures avec traçabilité au réseau atomique peuvent être fabriqués avec une précision atomique de position et de précision ~ 1 nm de taille.

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Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par un contrat de la DARPA (N66001-08-C-2040) et par une subvention du Fonds de technologies émergentes de l'État du Texas. Les auteurs tiennent à remercier Jiyoung Kim, Greg Mordi, Angela Azcatl, et Tom Scharf pour leurs contributions liées au dépôt de couche atomique sélective, ainsi que Wallace Martin et Gordon Pollock pour l'ex-situ de traitement des échantillons.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Si Wafer VA Semiconductor P type (Boron) Si<100> ± 2 degrees, 280 mm ± 25 mm thick, 0.01-0.02 ohm-cm
Ta foil Alfa Aesar 335 0.025 mm (0.001 in) thick, 99.997% (metals basis)
Methanol Alfa Aesar 19393 Semiconductor Grade, 99.9%
2-Propanol Alfa Aesar 19397 Semiconductor Grade, 99.5%
Acetone Alfa Aesar 19392 Semiconductor Grade, 99.5%
Argon Praxair Ultra high purity (grade 5.0)
Deionized water Millipore Milli-Q Water Purification System >18 MW resistance water produced on demand.
TiCl4 Sigma Aldrigh 254312 ≥99.995% trace metals basis
O2 Matheson G2182101 Research Grade
SF6 Matheson G2658922 Ultra high purity (grade 4.7)
Blue Medium Tack Roll Semiconductor Equipment Corporation 18074 Thickness 75 μm / 0.003”  Length 200 M / 660’ 

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Atomiquement traçable nanostructures Fabrication
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