Abstract
三次元モノリシック構造にグラフェンを組み立てるする努力は、高コストとグラフェンの悪い加工によって妨げられてきました。さらに、ほとんどがグラフェンアセンブリが一緒に機械的強度および導電性を制限する物理的相互作用（例えば、ファンデルワールス力）よりもむしろ化学結合を介して保持されていると報告しました。このビデオ方法の詳細は、最近ポリマー発泡体または単層グラフェン酸化物のいずれかから誘導された大量生産、グラフェンベースのバルク材料を製造するための戦略を開発しました。これらの材料は、主に共有結合した炭素リンカーを介して接続された個々のグラフェンシートから構成されています。彼らは、そのような調整可能な細孔形態と優れた機械的強度と弾性と組み合わせ、高表面積と高い導電性と熱伝導性などのグラフェンの有利な特性を維持します。この柔軟な合成法は、ポリマー/カーボンナノチューブ（CNT）ANの製造に拡張することができますDポリマー/酸化グラフェン（GO）複合材料。さらに、アントラキノンと追加の合成後の官能化は、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積性能の劇的な増加を可能にする、記載されています。
Introduction
2004年にはグラフェンの単離のため、そのユニークな特性を利用する1関心が個々のグラフェンシートの特性を保持する三次元、モノリシック構造にグラフェンを組み立てるに向け激しい努力につながっている。2-5これらの努力はすることによって妨げられてきましたグラフェン自体が高価で時間生成することがかかり、グラフェンビルディングブロックに基づいて材料のスケーラビリティを制限する溶液を、中で凝集する傾向があるという事実。さらに、グラフェンのアセンブリは、通常、はるかに少ない導電性と化学結合の架橋よりも機械的に堅牢であり、個々のグラフェンシート間の物理的架橋の相互作用（ 例えば 、ファン・デル・ワールス力）、から構成されています。ローレンス・リバモア国立研究所は、1980年代以降、新規多孔質、低密度炭素材料の開発に携わってきました。6いくつかの戦略は、大量のproduを製造するために同定されていますグラフェンエアロゲル（ガス）と呼ばれている低コストのポリマー由来の炭素発泡体、両方から、7だけでなく、グラフェンのマクロと呼ばれているグラフェン酸化物（GO）シートの直接架橋によってcibleグラフェンベースのモノリシックバルク材料アセンブリ（GMAS）。8,9これらの超高表面積のバルク材料は、高い電気と熱伝導率、非常に優れた機械的強度、弾性、および調整可能な細孔形態を持っています。ガスとGMASスーパーキャパシタや充電式電池における電極材料を含む多数の用途に有用性を発見した、高度な触媒担体、吸着剤、断熱材、センサー、脱塩。10
グラフェンエーロゲルの合成は、高度に架橋した有機ゲルを生成するために、レゾルシノールとホルムアルデヒドの水溶液のゾル - ゲル重合から始まります。これらのゲルは、水およびアセトンで洗浄し、その後、超臨界CO 2を用いて乾燥し、Iで熱分解がnert雰囲気は、比較的低い表面積及び細孔容積を有するカーボンエアロゲルを得ました。炭素エーロゲルはより高い表面積及び開気孔形態で、両方のアモルファスカーボンやグラファイトナノプレートレットで構成される架橋材料を形成するために、穏やかな酸化条件（例えば、CO 2）の下での炭素原子の制御された除去により活性化される。7のユニークな利点ゾル - ゲル合成ガスは、アプリケーションのニーズに応じて、モノリス及び薄膜を含む様々な形態で製造することができるということです。カーボンナノチューブ11および/ またはグラフェンシート12は、ゾルゲル前駆体溶液中のこれらの添加剤を含むことによって、ガス中に統合することができます。これは、添加剤は第一級炭素網目構造の一部となるような複合構造体を生成します。さらに、GAのフレームワークは、炭化/活性化後エアロゲル表面の改質を介して、または材料の堆積のいずれかを介して官能化することができ、例えば触媒は、骨格構造の上に、ナノ粒子。13
グラフェンマクロアセンブリ（GMAS）は、それらの固有の化学的機能性を利用して直接架橋懸濁酸化グラフェン（GO）シート、によって調製される。9 GOシートとして役立つことができるエポキシドおよび水酸化物部分を含む官能基は、種々の含有します化学架橋サイト。 GAの調製と同様に、GMAS組み立てが超臨界多孔性ネットワークを維持するために乾燥され、次にアセンブリのための構造的支持を提供する導電性炭素架橋に化学的架橋を減少させるために熱分解。これによりグラフェンシートとの間の共有炭素ブリッジに、GMASは物理的な架橋が形成されたグラフェンアセンブリよりも桁違いに電気伝導性、機械的剛性を有します。さらに、GMASは、単一グラフェンシートの理論値に近づいて表面積を有します。合成後の熱トン高温（> 1050℃）でreatmentが大幅に、より高い導電率とヤング率だけでなく、優れた耐熱酸化性につながる、GMASの結晶性を向上させることができます。のような酸化還元活性有機分子とGMASの14ポスト合成化学的処理をアントラキノンは、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積容量を向上させることができる。15
ガスとGMASの調節可能な材料特性は、部分的には、慎重にそのような試薬及び触媒濃度、硬化時間と温度、乾燥条件、及び炭化/活性化プロセスなどの合成条件を変化させた結果である。16この詳細なビデオプロトコルは、あいまいさを解決することを目的と公開された方法では、材料および条件を再現しようとする研究者を案内します。
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Protocol
1.レゾルシノール - ホルムアルデヒド（RF）派生グラフェンエアロゲル
- Na 2 CO 3、カーボンエアロゲル触媒（11％固形分、CRF）
- 40mLのシンチレーションバイアルに、レゾルシノール（0.625グラム、5.68ミリモル）を脱イオン水（7.1 ml）を添加し、1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。
- 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（0.900グラム、11.4ミリモル）を加えます。
- 1分間、反応混合物ボルテックスに炭酸ナトリウム（0.003グラム、0.028ミリモル）を加えます。
- 得られた固体部分の形状を定義する気密（シリコンガスケットで区切られており、例えば、バイアルまたはガラススライド）を封止することができるガラス金型に反応混合物を転送します。
- 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。
- 硬化後、ゾルを削除ガラスモールドからIDモノリス及び残留未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。
- 酢酸は、炭素エアロゲル（AARF）17触媒
- 40 mlのシンチレーションバイアルに、レゾルシノールを、脱イオン水（15 ml）を加える（12.3グラム、0.112モル）を1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。
- 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（17.9グラム、0.224モル）を加えます。
- 1分間、反応混合物ボルテックスに氷酢酸（0.44グラム、0.007モル）を加えます。
- RESUの形状を規定する気密シールすることができるガラスモールド（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）に反応混合物を転送します固体部分をlting。
- 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。
- 硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。
- RF前駆体溶液に炭素添加剤（CNT、GO）
- カーボンナノチューブ/ RF複合11
- 脱イオン水に1重量％の単層カーボンナノチューブを中断し、徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。
- CNT分散液1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル）、及び炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。
- 気密シールすることができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）、definいます得られた固体部の形状を電子。
- 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。
- 硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。
- 複合酸化グラフェン/ RF 12
- 脱イオン水中の1重量％の酸化グラフェン（GO、300〜800 nmの直径）を一時停止し、完全に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。
- GO分散1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル、37％溶液）、および炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。
- 気密に封止することができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）の形状を規定します固体部分を生じました。
- 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。
- 硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。
- カーボンナノチューブ/ RF複合11
- 乾燥させます
- 超臨界CO 2
- アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。
- ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。
- 無アセトンが残るまで、超臨界乾燥機と液体CO 2との交換をシール（4-24時間によってはOnはサンプルサイズ、密度、細孔の形態、 など ）。
- CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。
- 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。
- 周囲乾燥（キセロゲル）
- アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。
- 清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ょんの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーdSPACEの。
- （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。
- 超臨界CO 2
- 炭化
- N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルはカーリングと防止するために、上に重量のグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）の2枚のシートの間に配置される必要があることに注意してください "ポテトチッピングを。」
- アクティベーション
- 5時間950℃でCO 2（10 SCCM）を流しながら3D nanographene（3D-NG）を生成するAARF炭素発泡体の一部（2センチメートル×3センチメートル×4ミリメートル、1.2グラム）をアクティブにします。7
2.グラフェン酸化物由来のグラフェンマクロアセンブリ
- NH 4 OHをGOアセンブリを触媒
- 40 mlのシンチレーションバイアルに、400mgの単層グラフェンOXIDに脱イオン水（20 ml）を加えますE（GO、300〜800 nmの直径）。徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）、O / Nを使用して分散させます。
- 濃NH 4 OH溶液（グラムGOサスペンションあたり0.211ミリリットル）を追加します。
- （ 例えば 、バイアルまたは得られた固体部分の形状を定義するシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）気密シールすることができるガラス鋳型に移します。
- 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。
- 硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。
- 乾燥させます
- 超臨界CO 2
- アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出して、バスの共同に置きますきれいなアセトンをntaining。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。
- ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。
- （4-24時間は、サンプルサイズ、密度、気孔の形態などに応じて）なしアセトンが残るまで、液体CO 2超臨界乾燥機との交換をシール。完全な交換は、超臨界乾燥機の排気弁でアセトンの滴りの停止によって示されています。
- CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。
- 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。
- 周囲乾燥（キセロゲル）
薄いサンプルが間に配置される必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つテフロン（または他の非粘着性材料）の2枚「ポテトチッピングを。」- アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。
- 清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮を防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ヘッドスペースの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーしています。
- （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。
- 超臨界CO 2
- 炭化
- N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルがBを配置する必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）のetween 2枚、「ジャガイモのチッピングを。」
- 高結晶性GMAの熱アニール。 He雰囲気下で2500℃までの温度で炭化フォームの追加の熱アニールを実行します。 100℃/分の速度で室温から上昇し、1時間高温で保持します。
- ポスト炭化官能
- 非共有アントラキノン官能（AQ-GMA）
- 乾燥EtOH中のアントラキノン（AQ）の3 mM溶液を準備します。 75℃で密封バイアル内の熱は、完全な溶解を確実にします。
- GMAのサンプル（サンプルの〜2ミリリットル/ mg）をホットAQソリューションを追加します。 75℃で2時間、密封バイアル中に浸します。
- バイアルから過剰AQ溶液を除去し、サンプルを75℃のCO / Nで乾燥することができます（バイアルキャップオフ）。
- 非共有アントラキノン官能（AQ-GMA）
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Representative Results
製造中の材料組成及び形態の進化は、X線回折、ラマン分光法およびNMR、電子顕微鏡法、及び多孔度を含む、様々な方法で追跡することができます。例えば、合成、分解、及びガスのCO 2活性化において、変換は、X線回折（XRD）（ 図1E）が続きました。活性化（青のトレース）後のXRDパターンの積層関係（002）回折ピークが存在しないことは、単層グラフェンからなるものにグラファイトナノプレートレットを含む構造からの遷移を示しています。走査型電子顕微鏡（SEM）および高分解能透過型電子顕微鏡（HRTEM）はエッジ上の（ 図1CおよびD）を見て個々のグラフェンシートとして識別することができる短い、線形特徴を明らかにしました。 GAのためのラマンの特徴は、（化学的気相成長法によって成長させた商業グラフェン試料について観察されたものと同様です図1F）。固体核磁気共鳴（NMR）は、重要なエポキシドおよびヒドロキシル官能性（50〜75ppmの間にピーク）と同様に、カルボニル基（168 ppmのことが明らかになったGMAに入る（ 図2）、9の変形に追従するために使用されました）の13 C NMRスペクトルでは実質的に硬化した後に除去され、脂肪族炭素のピーク（26 ppm）は、エポキシドおよびヒドロキシル基が架橋機構に関与することを示唆しており、表示されます。 sp3炭素架橋が熱に変換されたことを示唆している-CH 2 O-部分-熱分解/炭化した後、唯一のsp 2炭素ピーク残り、1 H NMRスペクトル（ 図2B）もの-CH 2除去を示しています導電性のsp 2炭素ジャンクション。 GMAの微細構造は、SEMや他のグラフェンアセンブリに報告されたものと類似した表示されます（図3で分析しました図4（a）に示す窒素ポロシメトリー吸着/脱着等温線は、メソポーラス材料を表すタイプIV、です。アントラキノンとGMAのポスト合成修飾が図5BおよびCに示された代表等温線で、熱重量分析（TGA）によって特徴付けました。質量損失曲線の誘導体が原因でカーボン基板上AQ分子の吸着にAQ-GMAとバルクAQための異なる温度でピークを示します。電気化学的特性評価は、GMA電極へのAQ吸着は可逆的かつ安定したファラデー電荷蓄積（ 図6A）を生成していることを示すサイクリックボルタンメトリー（CV）を、含まれています。
図1.処理と3D-NG（GA）のアーキテクチャ。ポリマーベースの（A）は概略トップダウンアプローチ。 （B）はセンチメートルサイズの3D-NGサンプルの機械的強度のイラスト。 （C）は、マイクロメートルサイズの細孔および靭帯で構成マクロポーラスネットワークアーキテクチャを開きます。 （D）湾曲した絡み合っグラフェンシートから成る靭帯の内部構造。選択された二層の領域は、楕円でマークされ、そしてそのような二層領域を横切る典型的な強度分布が左側に示されています。単層のグラフェンにより支配されるものに初期多層グラフェンの成分の変換を確認する（E）X線回折データ。 3D-NGとマルチプル層グラフェンのD / Gバンド領域におけるラマンスペクトルの（F）の比較。この図は、参考文献から変更されています。 7. この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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GMAアセンブリおよび熱処理中、図2のNMRキャラクタリゼーション。（A） の13 C NMRスペクトルのために行く粉末は、初期のゲル化後に行く、とmacroassembly 3Dグラフェン。 （B）の前に、熱アニーリング後のGMA 1 H NMRスペクトル。この図は、参考文献から変更されています。 9. この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3. macroassembly 3Dグラフェンの破断面のFE-SEM像。（A）低倍率。 （B）高倍率。この図は、参考文献から変更されています。 9。S：//www.jove.com/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg「ターゲット= "_空白">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図4. GMASの細孔形態。（A）窒素吸着/脱着等温線。 （B）細孔サイズ分布。この図は、参考文献から変更されています。 9. この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
AQ-GMASの図5.合成とキャラクタリゼーション。（A）合成手順とGMA電極の非共有結合のAQ機能化の模式図。 （B （C）バルクAQ用のTGA曲線をロードすると250ミリメートルの厚さのAQ-GMAディスク用）TGA曲線（アルゴン10ミリリットル分-1を流れ、10℃分-1温度ランプ）。デリバティブ質量損失曲線（破線）は、バルクAQ対AQ-GMAのための異なる温度でピークを示します。以上60°Cより高い温度は、炭素基板上AQ分子の吸着を示しています。この図は、参考文献から変更されています。 15. この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
AQ-GMASの図6.電気化学特性評価。（A）調製したようなサイクリックボルタモグラム250ミリメートルの厚さのGMAディスク用（2 mVの秒 -1、1MのHCl）、（固体リチウムNE）、および12.4重量％AQの負荷（点線）と。別の潜在的な掃引速度で同じ12.4重量％AQ-GMAサンプルの（B）のCV。差し込み図は、AQの寄与はストレージ容量を充電することを示して溶液抵抗は、AQが完全に印加される電圧ウィンドウ内に充電することができないような大規模な過電圧が発生します> 60 mVの秒 -1まで一定です。 （容量値は、AQに関連する放電ピークを統合し、GMAの基本容量を減算することによって誘導された。）この図は、文献から変更されています。 15. この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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Discussion
なお、ここで説明した手順が唯一の代表的なものであることに注意することが重要です。多くの調整は、特定のアプリケーションのためのチューニング材料に可能です。例えば、レゾルシノール/ホルムアルデヒド（RF）比を一定に維持しながら、出発材料の濃度を変化させ、最終的な材料の密度に影響を与えることができます。 RF手順でより高い負荷が小さく、一次粒子およびその逆につながるような触媒負荷は、孔の形態を変更することができます。起動時間は、同様に役割を果たすことができます。長い活性化時間で微細孔をミクロ孔、メソ孔の境界を越える大きさに拡大している間に短い活性化時間で、新たな多孔性は、微細孔の形で生成された15また、起動時間を考慮に開始炭素発泡体の重量を取る必要があります。上述の活性化工程からの典型的な収率は、出発炭素発泡体の重量に基づいて、25％-30％ を約ました。
炭化温度は、材料の調整のための機会を提供しています。電気伝導度の増加RFベースの材料を800℃以上に劇的です。 1500℃以上の炭化温度では、GMASは表面積を失い、グラフェンシート内の欠陥の少ない、よりグラファイトになります。
上記の材料合成の柔軟性とは対照的に、我々は長いアントラキノン、増加濃度のGMA材料を官能とする場合が高いAQの負荷を生じなかった浸ることがわかりました。これはGMA基板と第欠く安定化ファンデルワールス相互作用を超えた層と、概ね単層AQ被覆に起因し得ます。
合成プロトコルの将来のアプリケーションは、ここで説明するマクロ多孔性を定義し、中に大量輸送を最適化し、例えば、電池の電極を流れるように材料の製造に犠牲テンプレートを組み込んであります。18,19の作業は、RFを策定し、高度な製造との互換性のために前駆体溶液に行くことも進行中です（3Dこのような直接インク書き込みと投影microstereoリソグラフィーなどの印刷）技術。20最後に、我々は、3次元グラフェン足場に基づく新規複合材料の開発を継続している。21
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Single Layer Graphene Oxide | Cheap Tubes | n/a | 300-800 nm XY dimensions |
| single wall carbon nano tubes (SWCNTs) | Carbon Solutions | P2-SWNT | |
| resorcinol | Aldrich | 398047-500G | |
| 37% formaldehyde solution in water | Aldrich | 252549 | |
| acetic acid | Aldrich | 320099 | |
| ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis | Aldrich | 320145 | |
| sodium carbonate | Aldrich | 791768 | |
| anthraquinone | Aldrich | a90004 | |
| Polaron supercritical dryer | Electron Microscopy Sciences | EMS 3100 | this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work |
References
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